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FHZDZDXS0030 地下水铜铅锌镉镍和铬的测定无火焰原子吸收光谱法F-HZ-DZ-DXS-0030地下水—铜铅锌镉镍和铬的测定—无火焰原子吸收光谱法1 范围本方法适用于地下水中铜、铅、锌、镉、镍和铬的测定。
最低检测量：铜、铅、锌、镍和铬均为0.2ng，镉为0.02ng。
最低检测浓度分别为：铜0.11μg/L、铅0.11μg/L、锌0.29μg/L、镉0.009μg/L、镍0.13μg/L、铬0.08μg/L。
2 原理含有铜、铅、锌、镉、铬和镍离子的水样进入石墨炉原子化器，在2000℃～3000℃的高温下，金属离子变成原子蒸气，当被测元素的空心阴极灯发出的特征谱线辐射通过原子蒸气层时，使产生选择性吸收。
在一定条件下，特征谱线光强度的变化与试样中被测元素的浓度成正比。
借此，可确定试样中被测元素的浓度。
3 试剂除非另有说明，本法所用试剂为分析纯试剂，水为二次亚沸蒸馏水。
3.1 硝酸（ρ1.42g/mL）,超纯试剂。
3.2 硝酸溶液（1+99）：1mL硝酸（ρ1.42g/mL，超纯试剂）加99mL亚沸蒸馏水。
3.3 铜、铅、锌、镉、镍标准贮备溶液：分别称取0.1000g金属铜、铅、锌、镉、镍（光谱纯，99.999%）于5个200mL烧杯中，各加入10mL硝酸溶液（1+1），低温溶解，溶解后微沸以除去氮的氧化物。
冷却后，分别移入5个1000mL容量瓶中，用二次亚沸蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
这5份溶液1.00mL分别含0.10mg铜、铅、锌、镉、镍。
3.4 铬标准贮备溶液：称取0.2829g已预先经120℃烘干2h，在干燥器中冷至室温的重铬酸钾（K2Cr2O7，基准试剂）于200mL烧杯中，用二次亚沸蒸馏水溶解，移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL含0.10mg铬。
3.5 铜、铅、锌、镉、镍、铬标准溶液：分别吸取10.00mL铜、铅、锌、镉、镍、铬标准贮备溶液（0.10mg/mL）于6个1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀。
水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认Revised by Jack on December 14,2020水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。
如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。
取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。
取%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
混合标准使用溶液用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注：定容体积为50ml。
样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：式中：c—实验室样品中的金属浓度，ug/L；W—试份中的金属含量，ug；V—试份的体积，ml。
6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。
由附表可知，精密度RSD<10%。
ICS 65.150B 50备案号： 水产养殖废水排放要求Discharge requirement for aquaculture waste water浙江省质量技术监督局 发布DB33DB33/ 453—2006前言为控制水产养殖废水的排放，保护生态环境，有利于渔业的可持续发展，特制定本标准。
本标准的附录A、附录B为规范性附录。
本标准第3章为强制性条款。
本标准代替DB33/T 453—2003。
本标准由浙江省海洋与渔业局提出。
本标准由浙江省海洋与渔业局归口。
本标准起草单位：浙江省海洋水产研究所。
本标准主要起草人：郭远明、丁跃平、金彩杏、朱敬萍、钟志、刘琴、刘士忠。
IDB33/ 453—2006水产养殖废水排放要求1 范围本标准规定了水产养殖废水排放要求、测定方法和检验规则。
本标准适用于封闭性水体水产养殖、育苗废水的排放。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 5750 生活饮用水标准检验法GB/T 6920 pH值的测定玻璃电极法GB/T 7474 水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法GB/T 7475 水质铜、铅、锌、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 7479 水质铵的测定纳氏试剂比色法GB/T 7481 水质铵的测定水杨酸分光光度法GB/T 7486 水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定GB/T 7489 水质溶解氧的测定碘量法GB/T 8170 数值修约规则GB/T 11892 水质高锰酸盐指数的测定GB/T 11893 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T 11894 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB/T 11901 水质悬浮物的测定重量法GB/T 11913 水质溶解氧的测定电化学探头法GB/T 12997 水质采样方案设计技术规程GB/T 12998 水质采样技术指导GB/T 12999 水质采样样品的保存和管理技术规定GB/T 13192 水质有机磷农药的测定气相色谱法GB/T 13195 水质水温的测定温度计或颠倒温度计测定法GB/T 16489 水质硫化物测定亚甲基蓝分光光度法GB 17873.3 海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输GB 17378.4-1998 海洋监测规范第4部分:海水分析GB 17378.7-1998 海洋监测规范第7部分:近海污染生态调查和生物监测3 排放要求3.1 指标分级3.1.1 当水产养殖废水排入下列水域，执行一级标准：淡水水域：集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类越冬场、洄游通道、水产养殖区等渔业水域及游泳区。
中华人民共和国环境分析测量标准环境分析测量标准（目录）城市环境噪声测量方法 GB3222－82 1982年10月12日发布 1983年7月1日实施汽油车怠速污染物测量方法 GB3845－83 1983年9月14日发布 1984年4月1日实施柴油车自由加速烟度测量方法 GB3845－83 1983年9月14日发布 1984年4月1日实施汽车柴油机全负荷烟度测量方法 GB3845－83 1983年9月14日发布 1984年4月1日实施工业废水总硝基化合物的测定分光光度法 GB4918－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法 GB4919－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法 GB4920－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施工业废气耗氧值和氧化＊的测定重铬酸钾氧化、萘乙二胺比色法 GB4921－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施有色金属工业固体废物浸出毒性试验方法标准 GB5086－85 1985年4月25日发布 1985年10月1日实施有色金属工业固体废物腐蚀型试验方法标准 GB5087－85 1985年4月25日发布 1985年10月1日实施有色金属工业固体废物急性毒性初筛试验方法标准 GB5088－85 1985年4月25日发布 1985年10月1日实施摩托车排气污染物测量怠速法 GB/T5466－93 1993年摩托车噪声测量方法 GB5467－85 1985年10月4日发布 1986年2月1日实施锅炉烟尘测试方法 GB5468－85 1991年9月14日发布 1992年8月1日实施水中锶－90放射化学分析方法发烟硝酸沉淀法 GB6764－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中锶－90放射化学分析方法离子交换法 GB6765－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中锶－90放射化学分析方法二－（2－乙基已基）磷酸萃取色层法 GB6766－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中铯－137放射化学分析方法 GB6767－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中微量铀分析方法 GB6768－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水质 PＨ值的测定玻璃电极法 GB6920－86 1986年10月10日发布 1987年3月1日实施大气飘尘浓度测定方法 GB6921－86 1986年10月10日发布 1987年3月1日实施放射性废物固化长期浸出试验 GB7023－86 1987年12月3日发布 1987年4月1日实施水质总铬的测定 GB7466－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 GB7467－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法 GB7468－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质总汞的测定高锰酸钾－过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法 GB7469－87 1987年3月14日发布1987年8月1日实施水质铅的测定双硫腙分光光度法 GB7470－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质镉的测定双硫腙分光光度法 GB7471－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质锌的测定双硫腙分光光度法 GB7472－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铜的测定 2，9－二甲基－1，10菲罗啉分光光度法 GB7473－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 GB7474－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB7475－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质钙的测定 EDTA滴定法 GB7476－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB7477－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铵的测定蒸馏和滴定法 GB7478－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铵的测定钠氏试剂比色法 GB7479－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质硝酸盐＊的测定酚二磺酸分光光度法 GB7480－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铵的测定水杨酸分光光度法 GB7481－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质＊化物的测定茜素磺酸锆目视比色法 GB7482－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质＊化物的测定＊试剂分光光度法 GB7483－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质＊化物的测定离子选择电极法 GB7484－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB7485－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质氰化物的测定第一部分：总氰化物的测定 GB7486－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质氰化物的测定第二部分：氰化物的测定 GB7487－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质五日生化需氧量（BＯD）的测定稀释与接种法 GB7488－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质溶解氧的测定碘量法 GB7489－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质挥发酚的测定蒸馏后4－氨基安替比林分光光度法 GB7490－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法 GB7491－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法 GB7492－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质亚硝酸盐＊的测定分光光度法 GB7493－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法 GB7494－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施空气质量＊氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法 GB8969－88 1988年3月26日发布 1988年8月1日实施空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐－盐酸副玫瑰苯胺比色法 GB8970－88 1988年3月26日发布1988年8月1日实施空气质量飘尘中苯并（A）芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 GB8971－88 1988年3月26日发布 1988年8月1日实施水质五氯酚的测定气相色谱法 GB8972－88 1988年3月26日发布 1988年8月1日实施工业炉窑烟尘测量方法 GB9079－88 1988年5月4日发布 1988年6月1日实施机场周围飞机噪声测量方法 GB9661－88 1988年8月11日发布 1988年11月1日实施空气质量一氧化碳的测定非散光红外法 GB9801－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施水质五氯酚的测定藏红T分光光度法 GB9803－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施烟度卡标准 GB9804－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施城市区域环境振动测量方法 GB10071－88 1988年12月10日发布 1989年7月1日实施水中镭－226分析 GB11214－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施核设施流出物和环境放射性监测质量保证计划的一般要求 GB11216－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施核设施流出物监测的一般规定 GB11217－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中镭的＊放射性核素的测定 GB11218－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施土壤中钚的分析测定 GB11219－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施土壤中铀的分析测定 GB11220－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施生物样品灰中铯－137的放射化学分析方法 GB11221－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施生物样品灰中锶－90的放射化学分析方法 GB11222－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施生物样品灰中铀的测定方法 GB11223－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中钍的分析方法 GB11224－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中钚的分析方法 GB11225－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中钾－40的分析方法 GB11338－89 1989年6月15日发布 1990年1月1日实施轻型汽车排气污染测试方法 GB11642－89 1989年8月17日发布 1990年4月1日实施水质苯胺类的测定 N－（1－萘基）乙二胺偶＊分光光度法 GB11889－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质苯系物的测定气相色谱法 GB11890－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质凯氏＊的测定 GB11891－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质高锰酸盐指数的测定 GB11892－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 GB11893－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质总＊的测定碱性过硫酸钾消解分光光度法 GB11894－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质苯并（A）芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 GB11895－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质氯化物的测定硝酸银滴定法 GB11896－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质游离氯和总氯的测定 N，N－二乙基－1，4－苯二胺滴定法 GB11897－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质游离氯和总氯的测定 N，N－二乙基－1，4－苯二胺光度法 GB11898－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质硫酸盐的测定重量法 GB11899－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质痕量砷的测定硼氢化钾－硝酸银分光光度法 GB11900－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质悬浮物的测定重量法 GB11901－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质硒的测定二胺基萘荧光法 GB11902－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质色度的测定 GB11903－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11904－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法 GB11905－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质锰的测定高碘酸钾分光光度法 GB11906－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质银的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11907－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质银的测定镉试剂2B分光光度法 GB11908－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质银的测定 3，5－BR2－PADAP分光光度法 GB11909－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质镍的测定丁二酮＊分光光度法 GB11910－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11911－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11912－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质溶解氧的测定电化学探头法 GB11913－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB11914－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质词汇（第三部分￣第七部分） GB11915－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施工厂企业厂界噪声测量方法 GB12349－90 1990年5月1日发布 1990年11月1日实施水中氚的分析方法 GB12375－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施水中＊－210的分析方法 GB12376－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施空气中微量铀的分析方法激光荧光法 GB12377－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施空气中微量铀的分析方法 T．B．P萃取荧光法 GB12378－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施环境核辐射监测规定 GB12379－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施建筑施工场界噪声测量方法 GB12524－90 1990年12月7日发布 1990年3月1日实施铁路边界噪声限值及其测量方法 GB12525－90 1990年12月7日发布 1990年3月1日实施水质微型生物P．F．U测定方法 GB/T12990－91 1991年8月19日发布 1992年4月1日实施水质采样方案设计 GB12997－91 1991年1月25日发布 1992年3月1日实施水质采样技术指导 GB12998－91 1991年1月25日发布 1992年3月1日实施水质采样样品的保存和管理技术规定 GB12999－91 1991年1月25日发布 1992年3月1日实施水质有机磷农药的测定 GB13192－91 1991年8月31日发布 1992年4月1日实施水质总有机碳的测定 GB13193－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯的测定 GB13194－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质水温的测定 GB13195－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质硫酸盐的测定 GB13196－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质甲醛的测定 GB13197－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质六种特定多环芳＊的测定 GB13198－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质阴离子洗涤剂的测定 GB13199－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质浊度的测定 GB131200－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质物质对蚤类急性毒性测定方法 GB/T13266－91 1991年9月14日发布 1992年8月1日实施水质物质对淡水鱼急性毒性测定方法 GB/T13267－91 1991年9月14日发布 1992年8月1日实施水质试验粉尘标准样品黄土尘 GB13268－91 1991年10月8日发布 1992年8月1日实施水质试验粉尘标准样品煤飞灰 GB13269－91 1991年10月8日发布 1992年8月1日实施水质试验粉尘标准样品模拟大气尘 GB13270－91 1991年10月8日发布 1992年8月1日实施水中碘－131测定方法 GB/T13272－91 1991年10月31日发布 1992年8月1日实施水中碘－131测定方法 GB/T13272－91 1991年10月31日发布 1992年8月1日实施动物甲状腺和植物中碘－131的分析方法 GB/T13273－91 1991年10月31日发布 1992年8月1日实施大气降水采样和分析方法总则 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水样品的采集与保存 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水电导率的测定方法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水PＨ值的测定－电极法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中＊、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定──离子色谱法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水硫酸盐测定 GB/13580－92 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1987年10月24日实施土壤ESS－4标准样品 GSBZ50014－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施空气质量＊氧化物标准样品 GSBZ50015－89 1989年2月22日发布 1989年2月22日实施水质汞标准样品 GSBZ50016－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质 PＨ标准样品 GSBZ50017－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质总氰化物标准样品 GSBZ50018－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质铁、锰混合标准样品 GSBZ50019－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质钾、钠、钙、镁混合标准样品 GSBZ50020－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施BF－1 黄土尘 GSBZ50021－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施BF－2 模拟大气尘 GSBZ50022－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施FA－1 煤飞灰 GSBZ50023－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施FA－2 煤飞灰 GSBZ50024－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施水质硫氰酸盐的测定异烟酸吡唑酮分光光度法 GB/T13897－92水质铁（ＩＩ、ＩＩＩ）氰络合物的测定原子吸收分光光度法 GB/T13898－92水质铁（ＩＩ、ＩＩＩ）氰络合物的测定三氯化铁分光光度法 GB/T13899－92水质黑索金的测定分光光度法 GB/T13900－92水质二硝基甲苯的测定示波极谱法 GB/T13901－92水质硝化甘油的测定示波极谱法 GB/T13902－92水质梯恩梯黑索金地恩梯的测定气相色谱法分光光度法 GB/T13903－92水质梯恩梯黑索金地恩梯的测定气相色谱法 GB/T13904－92水质梯恩梯测定亚硫酸钠分光光度法 GB/T13905－92空气质量＊氧化物的测定 GB/T13906－92摩托车排气污染物的测定工况法 GB/T14622－93空气质量氨的测定纳氏试剂比色法 GB/T14668－93空气质量氨的测定离子选择电极法 GB/T14669－93空气质量苯乙稀的测定气相色谱法 GB/T14670－93水质钡的测定电位滴定法 GB/T14671－93水质吡啶的测定气相色谱法 GB/T14672－93水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T14673－93。
废水中金属化合物的测定水体中的金属元素有些是人体健康必须的常量元素和微量元素，有些是有害于人体健康的，如汞、镉、铬、铅、砷、铜、锌、镍、钡、钒等。
受“三废”污染的地面水和工业污水中有害金属化合物的含量往往明显增加。
有害物质侵入人体的肌体后，将会使某些酶失去活性而使人体出现不同程度的中毒症状。
测定水体中金属元素广泛采用的方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、容量法。
1、汞的测定：汞及其化合物属于剧毒物质，无机盐中以氯化汞毒性最大，有机汞以甲基汞、乙基汞毒性最大。
汞是唯一一个常温下呈液态的金属，易挥发进入人体呼吸道，亦可为皮肤吸收，造成汞中毒。
水体中的微量汞可经食物链成百万倍的富集，引发“水俣病”。
天然水中含汞极少，一般不超过0.1μg/L。
我国饮用水标准限值为0.001mg/L。
汞的最低检出浓度为2μg/L，测定上限为40μg/L。
方法适用于工业污水和受汞污染的地面水的监测。
测定方法：冷原子吸收法、双硫腙分光光度法2、镉的测定：镉在浓度很低的情况下都具有很强的毒性，可在人体的肝、肾等组织中蓄积，造成各脏器组织的损坏，尤以对肾脏损害最为明显。
还可以导致骨质疏松和软化。
镉在土壤和岩石中的自然存在，通常情况下与锌及其化合物共存。
绝大多数淡水的含镉量低于1μg/L，海水中镉的平均浓度为0.15μg/L。
镉的主要污染源是电镀、采矿、冶炼、染料、电池和化学工业等排放的污水。
测定方法：(测定镉、铜、铅、锌等元素时)直接火焰原子吸收分光光度法(适用于污水和受污染的水)萃取或离子交换法富集FAAS(适用于清洁水)石墨炉AAS(适用于清洁水，其测定灵敏度高于前两种方法，但基体干扰较火焰原子化法严重)A、直接吸入FAAS测定镉(铜、铅、锌) 清洁水样可不经预处理直接测定;污染的地面水和污水需用硝酸或硝酸-高氯酸消解，并进行过滤、定容。
定量分析方法：标准曲线法、标准加入法B、双硫腙分光光度法原理：方法基于在强碱性介质中，镉离子与双硫腙生成红色螯合物，用三氯甲烷萃取分离后，于518nm处测其吸光度，与标准溶液比较定量。
重金属（铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰）试题（原子吸收分光光度法）一、填空题1、中华人民共和国国家标准GB7475－87规定测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的方法是。
答：原子吸收分光光度法。
2、原子吸收光度法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd，可分为两部分，第一部分为法，适用于地下水和中的Cu、Pb、Zn、Cd测定。
第二部分分为法，适用345678、火焰原子吸收光度法可测定，，中的铁和锰。
答:地面水；地下水；工业废水；9、标准分析方法中测定铁、锰的检测限分别是和。
校准曲线的浓度范围分别为和。
答：0.03mg/L；0.01mg/L；0.1～5mg/L；0.05～3mg/L；10、火焰原子吸收法测定水质中的铁、锰时，用瓶采集样品，若仅测定铁锰，样品采集后尽快通过过滤，并立即加滤液，使pH为。
答：聚乙烯；可过滤态；0.45μm滤膜；硝酸酸化，1～2。
11、影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是，当硅的浓度大于时，对铁的测定产生；当硅的浓度大于时，对锰的测定也出现；这些干扰的程度随着硅的浓度而。
如试样中存在200mg/L 时，上述干扰可以消除。
答：化学干扰；20mg/L；负干扰；50mg/L；负干扰；增加；增加；氯化钙。
12、地表水环境质量标准GB3838—2002中对集中式生活饮用水地表水源地要求铁、锰的标准限值是、。
答： 0.3mg/L；0.1mg/L。
13、原子吸收分光光度计按其功能主要由以下四个基本部分组成：①、②二、选择题1、原子吸收光度法测金属浓度时火焰用燃料气为。
A、甲烷气体；B、乙炔气体；C、丙烯气体；D、丙炔气体答：B2、用萃取火焰原子吸收分光光度法测定微量镉、铜、铅时，如样品中存在时可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，萃取前应去除。
A、强氧化剂；B、强还原剂；C、强酸；D、强碱答：A3、火焰原子吸收光度法测定水中镍时，使用火焰。
A．空气-乙炔贫燃 B．空气-乙炔富燃 C．氧化亚氮-乙炔 D．空气-氩气答案：A4、石墨炉原子吸收光度法测定水中镉、铜和铅的最好基体改进剂是。
铜的测定----原子吸收分光光度法一、方法提要试样经王水分解后，在4％的盐酸溶液中，于原子吸收分光光度计波长324.8nm处，以空气-乙炔火焰测定。
二、试剂配制1、铜标准溶液：同碘量法。
2、将1中标准溶液用4％盐稀释10倍配成含铜100ug/mL的标准溶液。
三、仪器与工作条件GGX-2原子吸收分光光度计辐射源：铜空心阴极灯波长：324.8nm狭缝：0.1nm灯电流：2.0mA燃烧器高度：6.0mm负高压：-360V空气流量：7.0升/分乙炔流量：1.25升/分四、分析步骤准确称取0.1-0.5克试样，置于150毫升烧杯中，用少许水注湿加入盐酸15毫升于电热板上加热溶解，待硫化氢气体逸出后，再加硝酸5毫升，继续加热分解并蒸发至近干，取下烧杯，稍冷。
加2毫升盐酸及少量水，温热使可溶性盐类溶解，取下冷却。
移入50毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，待溶液澄清后，于原子吸收分江江度计，波长328.4nm处，测定吸光度。
工作曲线的绘制：取含铜100ug/mL的标准溶液0、50、100、150ug于50毫升容量瓶中，加2毫升盐酸，以水定容，以下同分析步骤进行。
以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
五、分析结果计算m1Cu(%)=---------×100m×106式中：m1—自工作曲线上查得的铜量，ug；m—试样量，g。
二、注意事项1、盐酸、硝酸、王水在10％以内，对测定无影响，硫酸、磷酸在2％以上使吸收降低。
2、大多数元素不影响铜的测定，铜、铅、锌、镉、镍、钴在同一溶液中共存时，彼此无影响。
环境监测检测员上岗证试题姓名：成绩：一、填空题（26空，每题2分）1、测、和等项目时，釆样时水样必须注满容器，上部不留空间，并有水封口。
答案：溶解氧生化需氧量有机污染物2、引起水样水质变化的原因有作用、作用和作用。
答案：生物化学物理3、往水样中投加一些化学试剂（保护剂）可固定水样中某些待测组分，经常使用的水样保护剂有各种、和、氧化剂和还原剂，加入量因需要而异。
答案：酸碱抑制剂4、工业废水的分析应特别重视水中对测定的影响，并保证分取测定水样的性和性。
答案：干扰物质均匀代表5、分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的,对待测组分进行定量测定。
答案：吸光度（或吸光性，或吸收）6、分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。
可用涮洗，或用浸泡。
注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。
答案：相应的溶剂（1+3） HNO37、根据《水质总磷的测定钥酸铉分光光度法》（GB/T11893—89）,水中的总磷包括溶解的、颗粒的磷和磷。
答案：有机无机8、水体中磷含量过高（＞0.2mg/L）可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度，称为。
答案：富营养化答案：≤100μm ≤10μm10、将14.1500修约到只保留一位小数。
11、一般的玻璃容器吸附 ,聚乙烯等塑料吸附、磷酸盐和油类。
答案：金属有机物质12、原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括和。
答案：雾化器燃烧器13、根据《水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》(GB/T7475—87)和《水和废水监测分析方法》(第四版)中在线富集流动注射-火焰原子吸收分光光度法测定铜、铅、锌和镉时，原子吸收分光光度计的废液出口管要做一个水封，并将出口端浸没在废液缸中，其目的是。
答案：防止回火二、选择题（共14题，每题2分）1、具体判断某一区域水环境污染程度时，位于该区域所有污染源上游、能够提供这一区域水环境本底值的断面称为。
1 适用范围
本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的火焰原子吸收分光光度法。
本标准分为两部分。第一部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、
锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜
铅、镉。
2 定义
2.1溶解的金属，未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。
2.2金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬
浮的两部分金属浓度的总量。
3 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T 6682，
二级。
3.1 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。
3.3 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，分析纯。。
3.3 高氯酸：ρ(HClO4)=1.67 g/mL，优级纯。
3.4 燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。
3.5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去
其中的水、油和其他杂质。
3.6 硝酸溶液：1+1。
用硝酸（3.2）配制。
3.7 硝酸溶液：1+499。
用硝酸（3.1）配制。
3.8 金属储备液：1.000g/L。
称取1.000g光谱纯金属，准确到0.001g,用硝酸（3.1）溶解，必要时加热，直至溶解
完全，然后用水稀释定容至1000mL。
3.9 中间标准溶液。
用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、
10.00、100.00、10.00mg/L。
4 采样和样品
4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3.6中浸泡，使
用前用水冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸3.1酸化至PH=1~2，正
常情况下，每1000mL样品加2ml硝酸3.1。
4.2试样的制备
分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤，得到的滤液再按4.1
中的要求酸化。
5 适用范围
5.1 测定浓度范围与仪器的特性有关。
5.2 地下水和地面水中的共存栗子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度
高于1000 mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000 mg/L时，信号抑制达19%。铁的含
量超过100 mg/L时，抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于350nm
时，可能出现非特征吸收。如高浓度的钙因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。
5 原理
将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产
生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓
度。
6 仪器
一般实验室仪器和：原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧
器；光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。
注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液3.6中浸泡，使用前用水
冲洗干净。
7 步骤
7.1 校准
7.1.1 参照下表1，在100mL容量瓶中，用硝酸溶液3.7稀释中间标准溶液3.9，配制至少4
个工作标准溶液，其浓度范围应包括样品中被测元素的浓度。
表1
中间标准溶液3.9加入
体积mL
0.50 1.00 3.00 5.00 10.00
工作标准
溶液浓度
mg/L
铜
锌
铅
镉
0.25 0.05 0.50 0.05 0.50 0.10 1.00 0.10 1.50 0.30 3.00 0.30 2.50 0.50 5.00 0.50 5.00
1.00
10.00
1.00
注：定容体积为100mL。
7.1.2 测定金属总量时，如果样品需要消解，则工作标准溶液也按7.6.3中的步骤进行消
解。
7.1.3 选择波长和调节火焰，按7.6.4的步骤测定。
注：①装有内部存储的仪器，输入1~3个工作标准曲线，测定样品时可直接读出浓度。
②在测定过程中，要定期地复测空白和工作标准溶液，以检查基线的稳定性和仪器的灵敏度是否发生了变化。
7.2 试份
测定金属总量时，如果样品需要消解，混匀后取100.0mL实验室样品置于200mL烧杯
中，接7.6.3继续分析。
7.3 空白试验
在测定样品的同时，测定空白。取100.0mL硝酸溶液3.7代替样品。置于200mL烧杯中，
接7.6.3继续分析。
7.4 验证试验
验证实验室为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率判断
基体干扰德尔程度，通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判
断背景吸收的大小。根据表2选择与特征谱线相对应的非特征吸收谱线。
表2
元素 特征谱线，nm 非特征吸收谱线，nm
铜 锌 铅 镉 324.7 213.8 283.3 228.8 324（锆）
214（氘）
283.7（锆）
229（氘）
7.5去干扰试验
根据验证试验7.4的结果，如果存在基体干扰，用标准加入法测定并计算结果，如果
存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是
从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子
的真正吸收。此外，也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景
吸收的组分。
7.6 测定
7.6.1 测定溶解的金属时，用2.2制备的试样，按7.6.4测定。
7.6.2 测定金属总量时，如果样品不需要消解，用实验室样品，按7.6.4进行测定。如果
需要消解，用7.2中的试分进行分析。
7.6.3 加入5mL硝酸3.1，在电热板上加热消解，确保样品不沸腾，蒸至10mL左右，加入
5mL硝酸3.1和2mL高氯酸3.3，继续消解，蒸至1mL左右，如果消解不完全，再加入5mL
硝酸3.1和2mL高氯酸3.3，再蒸至1mL左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸（预
先用酸洗）过滤如100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
注：消解中使用高氯酸又爆炸危险，整个消解要在通风橱中进行。
7.6.4 根据表3选择波长和调节火焰，吸入硝酸溶液3.7，将仪器调零。吸入空白、工作标
准溶液或样品，记录吸光度。
表3
元素 特征谱线波长，nm 火焰类型
铜 锌 铅 镉 324.7 213.8 283.3 228.8 乙炔、空气、氧化性
乙炔、空气、氧化性
乙炔、空气、氧化性
乙炔、空气、氧化性
7.6.5 根据扣除空白吸光度后的样品吸光度，在校准曲线上查出样品中的金属浓度。
