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工业分析实验项目

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1 实验一 标准溶液的配置及标定 1. 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH)=0.5mol/L (0.5M) c(NaOH)=0.1mol/L (0.1M)

⑴ 配制 称取 10g氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液于100mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。 c(NaOH),mol/L 氢氧化钠饱和溶液,mL

0.5 26 0.1 5 ⑵ 标定 基准试剂：邻苯二甲酸氢钾 性质：分子量比较大，干燥温度过高会引起脱水而成为邻苯二甲酸酐，滴定产物呈弱碱性，固应选用酚酞。（8.0-9.6） 称取下述规定量的于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,准确至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L)(8.0-9.6),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空白实验. c(NaOH)，mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾，g 无二氧化碳的水，mL

0.5 3 80 0.1 0.6 50 ⑶ 计算 氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算：

2042.0)()NaOH(21VVmc 式中：c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L; m——邻苯二甲酸氢钾之质量，g; V1——氢氧化钠溶液之用量，mL; V2——空白实验氢氧化钠标准溶液之用量，mL； 0.2042——与1.00 mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻 2

苯二甲酸氢钾的质量。 ⑷比较 ①测定方法 量取30.00-35.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液，加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示掖(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80℃，继续滴定至溶液呈粉红色。 c(NaOH)，mol/L c(HCl)，mol/L

0.5 0.5 0.1 0.1 ②计算 氢氧化钠标准溶液浓度按式(2)计算：

VVc11c)NaOH(

式中：c(NaOH)—氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V1—盐酸标准溶液之用量，mL； V2—盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V—氢氧化钠溶液之用量，mL。 2. 盐酸标准溶液 c(HCl)=1mol/L(1M) c(HCl)=0.5mol/L(0.5M) c(HCl)=0.1mol/L(0.1M) ⑴配制 量取下述规定体积的盐酸，注入100 mL水中，摇匀。 c(HCl)，mol/L 盐酸，mL

1 9 0.5 4.5 0.1 0.9 ⑵标定 基准试剂：无水碳酸钠 性质： 分子量较小。强烈的吸湿性。加热温度不应超过300，会分解为氧化钠。制好的碳酸 3

钠冷却后应储于密闭玻璃瓶中，保存在干燥器中。 碳酸钠为二元弱碱，第一等当点PH＝8.31，用酚酞或甲酚红与百里酚蓝混合指示剂；第二等当点PH=3.89，用甲基橙或溴钾酚绿-甲基红混合指示液作指示剂。 由于碳酸只能慢慢转化为二氧化碳，使酸度增大，终点出现过早，因此，临近终点时加热或剧烈摇动。 基准试剂：硼砂（Na2B4O7·10H2O） 性质： 分子量大，吸湿性小。相对湿度小于39％时，易风化而失水。固常保存在相对湿度60％左右的恒湿气中。 B4O72-＋2H+＋5H2O＝4H3BO3 用盐酸滴定时，等当点产物是很弱的硼酸（Ka＝5.7×10-10），PH＝5.1，以甲基红为指示剂。 ⑶ 测定方法 称取下述规定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，准确至0.0001g。溶于50 mL水中，加10滴溴钾酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白实验。 c(HCl)，mol/L 基准无水碳酸钠，g 1 1.6 0.5 0.8 0.1 0.2 ⑷计算 盐酸标准溶液浓度按式(3)计算：

05299.0)()HCl(21VVmc

式中：c(HCl)—盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； m —无水碳酸钠之质量，g；

V1 －盐酸溶液之用量，mL；

V2—空白实验盐酸溶液之用量，mL； 0.05299 —与1.00 mL盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠之质量。 4

⑷比较 ①测定方法 量取30.00-35.00 mL下述规定浓度的氢氧化钠溶液，加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的盐酸溶液滴定，近终点时加热至80℃，继续滴定至溶液呈粉红色。 c(HCl)，mol/L c(NaOH)，mol/L 1 1 0.5 0.5 0.1 0.1 ②计算 盐酸标准溶液浓度按式(4)计算：

VVc11c)HCl(

式中：c(HCl)—盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V1—氢氧化钠标准溶液之用量，mL； c1 —氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V—盐酸溶液之用量，mL。 5

实验二、水的硬度的测定 水的硬度定义： 水的硬度是指水中除碱金属外的全部金属离子的浓度。由于Ca2+、Mg2+含量远比其它金属离子为高，所以通常以水中Ca2+、Mg2+ 总量表示水的硬度。水中钙盐含量用硬度表示为钙硬度，镁盐用硬度表示则为镁硬度。 1、测定原理： ⑴总硬度测定 在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定水中的Ca2+ 和Mg2+。 pH=10时，Ca2+ 和Mg2+与EDTA生成无色配合物,铬黑T则与 Ca2+ 、Mg2+生成红色配和物。由于lgKCaInMg2++HIn2－=MgIn－+H+ 用EDTA滴定时由于lgKCaY>lgKMgY′EDTA首先和溶液中Ca2+ 配位，然后再与Mg2+配位，反应如下： Ca2++H2Y2－=CaY2－+2H+ Mg2++H2Y2－ =MgY2－+2H+ 到达化学计量点时，由于 lgKMgY> lgKMgIn′稍过量的EDTA夺取MgIn－ 中的Mg2+,使指示剂释放出来，显示指示剂的纯蓝色，从而指示滴定终点，反应如下： MgIn－+ H2Y2－= MgY2－+ HIn 2－+ H+ 红色 蓝色 在测定水中 Ca2+、Mg2+含量时，因当Mg2+与EDTA定量配合时，Ca2+ 已先与EDTA定量配位完全，因此，可选用对Mg2+较灵敏的指示剂来指示终点。 如果水样中存在 Fe3+、Al3+、Cu2+时，对铬黑T有封闭作用，可加入Na2S使Cu2+成为CuS沉淀，在碱性溶液中加入三乙醇胺掩蔽 Fe3+、Al3+。 Mn2+存在时，在碱性条件下可被空气氧化成Mn4+，它能将铬黑T氧化褪色，可在水样中加入盐酸羟胺防止其氧化。 根据所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，记算水的总硬度： 1. 用CaCO3 mg.L－1(即ppm表示) 2. 用度表示（1○=10mgCaO） ⑵钙硬度的测定 6

用NaOH调节水试样pH=12.5使 Mg2+形成Mg（OH）2沉淀，以钙指示剂（N.N）确定终点，用EDTA标准滴定溶液滴定，终点时溶液由红色变为蓝色。 Ca2++HIn2－=CaIn－+H＋ Ca2++H2Y2－=CaY2－+2H+ CaIn－+H2Y2－=CaY2－+HIn2－+2H+ 红色 蓝色 结果计算

CaCO3(mg.L-1)= 7 度（0）= 钙硬度

CaC03mg ．L-1= 镁硬度=总硬度－钙硬度 式中 C－（EDTA） EDTA标准滴定溶液浓度，mo1﹒L-1 ； V1－测总硬度时消耗EDTA标准溶液的体积,L; V2－测定钙硬度时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,L; V－水样体积,L。 2、试剂： 0.020MEDTA标准溶液：准确称取3.720克分析纯EDTA溶于水中并稀释至1L。 0.020M锌标准溶液：准确称取0.6537克纯金属锌于烧杯中，加盐酸溶解并用水稀释至1L。 8

标定：吸取25.00毫升锌标准溶液于三角瓶中，加水至50毫升，加氨水使溶液PH接近10，再加5毫升缓冲溶液和少量铬黑T指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色为终点，计算EDTA浓度。 缓冲溶液（PH=10）：称取20克分析纯氯化铵溶液少量蒸馏水中，加入100毫升浓氨水，用水稀释至1L。 2M氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠80克溶液1L水中。 铬黑T指示剂：取1份指示剂和100份氯化钠混匀。 钙指示剂：取1份指示剂和100份氯化钠混匀。 10%盐酸羟胺； 三乙醇胺（1+1）； 2%硫化钠溶液。 试样溶液:自来水。 3、测定步骤： ⑴移取一定体积的水样(视水中钙镁含量而定)； ⑵根据水样加入相应的掩蔽剂； ⑶加4ml PH=10氨－氯化铵缓冲溶液和3滴铬黑T指示液； ⑷用0.01mol ．L-1 EDTA 标准滴定溶液滴定至终点； ⑸平行测定三次。 注意事项： 水样中含有 Ca（HCO3）2，当加碱调节pH>12时，Ca（HCO3）2形成CaCO3沉淀而使结果偏低，而且滴定终点拖长，变色不敏锐。 Ca（HCO3）2+2NaOH= CaCO3↓+Na2CO3+2H2O 故应加入HCl酸化并煮沸使 Ca（HCO3）2完全分解。 Ca（HCO3）2+2HCl =CaCl2+2H2O+2CO2↑ 加入NaOH量不宜过多，否则一部分Ca2+被Mg（OH）2吸附，致使钙硬度 结果偏低，加入NaOH量不足时, Mg2+沉淀不完全，钙硬度结果偏高。

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煤的工业分析

煤的工业分析

煤的⼯业分析煤的⼯业分析⼀实验⽬的煤的⼯业分析（proximate analysis of coal）是测定煤的⽔分、灰分、挥发分和固定碳的质量分数的⼀种重要的定量分析。

从⼴义上讲，煤的⼯业分析还包括煤的发热量、硫分、焦渣特性以及灰的熔点的测定，它为锅炉的设计、改造、运⾏模式和实验研究提供必要的原始数据。

本实验旨在培养学⽣的动⼿能⼒，并掌握煤的⼯业分析⽅法与原理。

⼆实验设备烘⼲箱1台；马弗炉2台；玻璃称量瓶2个；灰⽫2个；挥发份坩埚2个；坩锅架2个；坩锅架夹2个；电⼦称1个；⼲燥器1台三实验原理根据不同温度操作下，不同的物质析出，通过称重，根据结果进⾏计算。

四实验步骤1、⽔分的测定⽅法提要：称取⼀定量的空⽓⼲燥煤样，置于105～110℃⼲燥箱内，于空⽓流中⼲燥到到质量恒定。

根据煤样的质量损失计算出⽔分的质量分数。

仪器设备：(1)⿎风⼲燥箱：带有⾃动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内;(2)玻璃称量瓶：直径40mm，⾼25mm，并带有严密的磨⼝盖;(3)⼲燥器：内装变⾊硅胶或粒状⽆⽔氯化钙;(4)分析天平：感量0.1mg。

分析步骤：(1）在预先⼲燥并已称量过的称量瓶内称取粒度⼩于0.2mm的空⽓⼲燥煤样(1±0.1g)，称准⾄0.0002g，平摊在称量瓶中;(2)打开称量瓶盖，放⼊预先⿎风并已加热到105～110℃的⼲燥箱中。

在⼀直⿎风的条件下，烟煤⼲燥1h，⽆烟煤⼲燥1～1.5h(注：预先⿎风是为了使温度均匀。

将装有煤样的称量瓶放⼊⼲燥箱前3～5min就开始⿎风);(3)从⼲燥箱中取出称量瓶，⽴即盖上盖，放⼊⼲燥器中冷却⾄室温(约20min)后称量;(4)进⾏检查性⼲燥，每次30min，直到连续两次⼲燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为⽌。

在后⼀种情况下，采⽤质量增加前⼀次的质量为计算依据。

⽔分在2.00%以下时，不必进⾏检查性⼲燥。

2、灰分的测定缓慢灰化法：⽅法提要：称取⼀定量的空⽓⼲燥煤样，放⼊马弗炉中，以⼀定的速度加热到(815±10℃)，灰化并灼烧到质量恒定。

工业分析技术专业《水样色度的测定实验方案》

工业分析技术专业《水样色度的测定实验方案》

水样色度的测定教学要点：色度色度测定方法〔一〕色度色度、浊度、透明度、悬浮物都是水质的外观指标。

纯水为无色透明，天然水中存在泥土、有机质、浮游生物和无机矿物质，使其呈现一定的颜色。

工业废水含有染料、生物色素、有色悬浮物等，是环境水体着色的主要性，影响水生生物生长并降低水体的欣赏价值。

水的颜色可分为真色和表色两种。

真色是指去除悬浮物后水的颜色，即为色度；没有去除悬浮物的水所具有的颜色称为表色。

对于清洁或浊度很低的水，其真色和表色相近；对于着色很深的工业废水，二者差异较大。

水的色度一般是指真色。

〔二〕色度测定方法水的颜色常用以下方法测定。

1铂钴标准比色法本方法是用氯铂酸钾与氯化钴溶于水中配成标准色列〔GB11903-89〕，再与水样进行目视比色确定水样的色度。

规定每升水中含1mg铂和钴所具有的颜色为1度，作为标准色度单位，此标液性质稳定，可较长时间放置，但氯铂酸钾比拟贵，可以用重铬酸钾和硫酸钴溶于水中制成标准系列，但无法长期保存。

测定时如果水样浑浊，那么应放置澄清，也可用离心法或用孔径μm滤膜过滤去除悬浮物，但不能用滤纸过滤。

该方法适用于较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的测定。

如果水样中有泥土或其他分散很细的悬浮物，用澄清、离心等方法处理仍不透明时，那么测定“表色〞。

假设水样不是黄色那么无法用铂钴色列进行比拟，只能用适当的文字描述其颜色和色度。

2稀释倍数法该方法适用于受工业废水污染的地面水和工业废水颜色的测定。

测定时，首先用文字描述水样颜色的种类和深浅程度，如深蓝色、棕黄色、暗黑色等。

然后取一定量经预处理的水样，用蒸馏水稀释到刚好看不到颜色，根据稀释倍数表示该水样的色度〔GB11903-89〕，其单位为倍。

所取水样应无树叶、枯枝等杂物；取样后应尽快测定，否那么应冷藏保存。

此外国际照明委员会〔CIE〕还制定了用分光光度计法测定水样色度的标准。

工业分析教学设计方案

工业分析教学设计方案

一、教学目标1. 知识目标：（1）使学生掌握工业分析的基本概念、原理和方法；（2）使学生了解工业分析在质量控制、工艺改进、环境保护等方面的应用；（3）使学生熟悉工业分析实验的基本操作和数据处理方法。

2. 能力目标：（1）培养学生分析问题、解决问题的能力；（2）提高学生的实验操作技能和团队协作能力；（3）增强学生的创新意识和实践能力。

3. 素质目标：（1）培养学生的科学素养和职业道德；（2）提高学生的社会责任感和环保意识；（3）增强学生的团队协作精神和沟通能力。

二、教学内容1. 工业分析基本概念2. 工业分析常用仪器和方法3. 工业分析在质量控制中的应用4. 工业分析在工艺改进中的应用5. 工业分析在环境保护中的应用6. 工业分析实验基本操作与数据处理三、教学过程1. 理论教学（1）采用多媒体教学手段，结合实际案例，讲解工业分析的基本概念、原理和方法；（2）分析工业分析在质量控制、工艺改进、环境保护等方面的应用，使学生了解其重要性；（3）结合工业分析实验基本操作与数据处理，讲解实验原理和注意事项。

2. 实验教学（1）分组实验，每组学生负责一个实验项目；（2）实验前，教师讲解实验原理、操作步骤、注意事项等；（3）实验过程中，教师巡回指导，及时纠正学生操作错误；（4）实验结束后，学生整理实验数据，撰写实验报告。

3. 课外拓展（1）组织学生参观相关企业，了解工业分析在实际生产中的应用；（2）鼓励学生参加学术讲座、研讨会等活动，拓宽知识面；（3）引导学生关注环保问题，提高社会责任感。

四、教学方法1. 讲授法：讲解工业分析基本概念、原理和方法；2. 案例分析法：结合实际案例，分析工业分析在质量控制、工艺改进、环境保护等方面的应用；3. 实验教学法：培养学生的实验操作技能和团队协作能力；4. 拓展活动法：提高学生的创新意识和实践能力。

五、教学评价1. 课堂表现：观察学生在课堂上的学习态度、纪律性和参与度；2. 实验报告：评估学生的实验操作技能和数据处理能力；3. 课外拓展：考察学生的创新意识和实践能力；4. 期末考试：检测学生对工业分析基本概念、原理和方法的理解程度。

什么是工业分析

什么是工业分析

1. 什么是工业分析? 其任务和作用是什么?2. 工业分析的特点是什么?工业分析的方法是什么?什么是允许差?3. 什么是标准物质？工业分析中常用的标准物质指哪些？当基体效应显著时，应注意什么问题。

4. 消除干扰离子的方法有哪些？哪种方法最简便？5. 选择分析方法时应注意哪些方面的问题？6. 通过查阅资料，概述工业分析的发展。

7．试样的制备过程一般包括几个步骤？8．正确地采取实验室样品及正确地制备和分解试样对分析工作有何意义？9．叙述各类样品的采集方法。

10. 分解试样常用的方法大致可分为哪两类?什么情况下采用熔融法?11．酸溶法常用的溶剂有哪些?12. 简述下列各溶(熔)剂对试样分解的作用：HCl、HF、HClO4、H3PO3、NaOH、KOH、Na2CO3、K2S2O713．查阅相关文献，阐述新的分解样品的方法。

14．一混合气体有N2、O2、CO2、CO取样50mL测CO，测CO时O2、CO2有干扰，吸收干扰物后再补充O2使混合气燃烧测出生成CO2的体积VCO2=20.00mL，求混合气体中CO的含量？15．CH4、CO和N2的混合气20.00mL。

加一定量过量的O2，燃烧后体积缩减21.00mL，生成CO218.00mL，计算各种成分的含量？16．含CH4、H2和N2的混合气20.00mL。

精确加入空气80.00mL。

燃烧后用KOH溶液吸收生成的CO2，剩余气体的体积为68.00 mL，再用没食子酸的碱溶液吸收剩余的O2后，体积为66.28mL。

计算混合气体中CH4、H2和N2的体积含量？17．一C，S的测定实验（1）.封闭液为什么必须被CO2饱和？为什么采用甲基橙的NaCl酸性溶液？（2）.洗气瓶系统的作用？(KOH、H2SO4及U形管CaCl2)（3）.分析C – S联合仪测C结果偏低原因？补救措施？（4）.为什么测S时，要用钢铁标样标定NaOH滴定剂？（5）.防止SO2转化率不高造成系统误差的措施？（6）.助熔剂的作用？加得越多越好吗？为什么？（7）.为什么C含量需加减温度压力校正值？（8）.通O2速度应控制多少？（9）.定硫杯中装的是什么？（10）吸收瓶中装的是什么？（11）燃烧炉作用？（12）球形管中脱脂棉作用？（13）瓷舟实验前的预备态是什么样？（14）样品燃烧前为何要预热？（15）定硫杯为何要预先调好零点？（16）定硫吸收液中加K2SO4作用？18．Si测定（1）测Si时，为什么要控制条件形成β型硅钼黄？用什么消除P，As干扰？（2）测Si时，加入H2C2O4的作用？使用前应注意什么问题？（3）为什么选褪色空白做参比液？(或参比液的作用)（4）硅钼黄的最佳生成酸度？为什么要控制？（5）消除P，As干扰的酸度？（6）KMnO4及NaNO2在溶样中的作用？（7）硅钼黄的反应速度与温度关系？(或温度如何影响硅钼黄的反应速度？)（8）预习72型分光光度计的使用（9）FeSO4作用？19．煤主要由哪些组份构成？各组份的作用如何？20．煤的分析有哪几类分析方法？煤的工业分析一般测定那些项目？21．怎样从火车、汽车及煤堆中采取具有代表性的试样？采取的煤试样要经过哪些过程才能得到送交化验室的样品？化验室收到试样后，如何制成分析用试样？在制样过程中应注意哪些问题？22．称取空气干燥基煤试祥1.2000g，测定挥发份时失去质量0.1420g，测定灰份时残渣的质量0.1125g，如已知空气干燥基水分为4％，求煤样的挥发份、灰份和固定碳的含量？23．称取空气干燥基煤试样1.000g，测定挥发份时，失去质量为0.2824g，已知此空气干燥基煤试样中的水分为2.50%，灰分为9.00％，收到基水分为8.10%，分别求收到基、空气干燥基、干基和干燥无灰基的挥发份及固定碳含量。