工业分析实验精

硅酸盐岩石分析一．实验目的：1.学习复杂物料分析的方法、原理和步骤。

2.巩固，加深和扩大重量分析法，滴定分析法、分光光度法的原理和操作技术。

二．实验原理：1.SiO 2的测定—盐酸脱水，动物凝聚法试样经NaOH 熔融，热水浸出熔块，将溶液蒸发至湿盐状态，加入盐酸，用动物胶凝聚硅酸，过滤使其与其他元素分离，沉淀于950—1000℃灼烧后称量，即得SiO 2质量，试样也可用Na 2CO 3熔融，但要使用铂金坩埚。

动物胶是一种蛋白质，在酸性溶液中其质点由于吸附H +而带正电荷。

++-→+-H NH COOH Rn H NH COOH Rn 22)()(而酸性溶液中硅酸的质点带负电荷。

两者在溶液中彼此吸引，而电性中和，并发生凝聚作用而沉淀下来。

动物胶凝聚硅酸盐的条件，一般是指在盐酸浓度在8mol/L 以上，温度在70℃左右，动物胶用量在25—100mg 为宜，盐酸浓度低和温度≤60℃或≥80℃；则不能使硅胶酸凝聚反应，而动物胶少于或多于此用量范围会造成硅酸胶溶损失或过滤速度减慢。

主要反应为：↑+−−→−+↓==+↑+−−→−+︒︒O H SiO SiO H NaClSiO H HCl SiO Na O H SiO Na NaOH SiO C C 22100032323223260022222.Al 2O 3的测定-氟化物取代-EDTA 法吸取分离SiO 2后的部分滤液，加入过量EDTA ，加热使与铁、铝和钛等全部络合，在PH=6时，以二甲酚橙为指示剂，而锌标准溶液回滴过剩的EDTA ，再用锌盐回滴，计算铝、钛含量，减去钛量既得铝量。

主要反应为：+-++--+--+--+-++==++==++==+++==+H ZnIn In H Zn H ZnY Y H Zn Y H AlF H F AlY H AlY Al Y H 222623222222223632三．主要实验仪器及试剂试剂：（1）NaOH ：固体 AR（2）动物胶溶液：1%，将1g 动物胶在搅拌下溶于先予煮沸的100ml 水中（用时配制），煮沸至清亮为止。

工业分析实习报告一、实习单位及实习内容简介本次实习单位为某大型工业园区内的化学分析实验室，主要负责对园区内各企业的产品进行质量检测和分析。

实习期间，我主要参与了工业分析的各项实验操作，学习了原子吸收光谱分析、气相色谱分析、液相色谱分析等多种分析技术，并对分析结果进行了深入的探讨和分析。

二、实习过程及收获1. 原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析是一种基于样品原子对特定波长光线的吸收程度进行定量分析的方法。

在实习过程中，我学习了仪器的操作流程、校准方法、样品的制备和检测等步骤。

通过实际操作，我掌握了原子吸收光谱分析的基本技巧，并能够独立完成样品的检测。

2. 气相色谱分析气相色谱分析是一种利用气体作为流动相，将样品组分分离并检测的方法。

在实习过程中，我学习了气相色谱仪的操作、气相色谱柱的选择、样品制备和数据处理等知识。

通过实际操作，我了解了气相色谱分析的原理，并能够独立进行样品的分析。

3. 液相色谱分析液相色谱分析是一种利用液体作为流动相，将样品组分分离并检测的方法。

在实习过程中，我学习了液相色谱仪的操作、液相色谱柱的选择、样品制备和数据处理等知识。

通过实际操作，我掌握了液相色谱分析的基本技巧，并能够独立完成样品的检测。

4. 分析结果探讨与分析在完成各项实验操作后，我对分析结果进行了深入的探讨和分析。

通过与实验室人员的交流，我学会了如何根据实验数据判断样品中各组分的含量，并对可能存在的误差进行了分析。

此外，我还学习了如何撰写分析报告，将实验结果准确地呈现给客户。

三、实习总结通过本次实习，我系统地学习了工业分析的各项实验技术和方法，掌握了原子吸收光谱分析、气相色谱分析和液相色谱分析等多种分析技术。

同时，我还学会了如何对分析结果进行深入的探讨和分析，并能够独立完成分析报告的撰写。

本次实习使我认识到理论联系实际的重要性，提高了我的动手能力和实际操作能力。

在今后的学习和工作中，我将继续努力，将所学知识运用到实际工作中，为我国工业分析领域的发展做出贡献。

实验一燃煤的工业分析一、实验目的煤矿的工业分析又叫煤矿的实用分析。

它通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳等质量含量的百分数，并观察评判焦炭的粘结性特征。

煤的工业分析是锅炉设计、灰渣系统设计和锅炉燃烧调整的重要依据。

通过煤的工业分析实验，可进一步巩固煤的工业分析成分概念，学会煤的工业分析方法与有关仪器、设备的使用知识。

煤的工业分析采用分析试样，其成分质量百分数在上角用分析基f表示。

二、煤工业分析的基本原理煤中的水可分为游离水和化合水。

游离水以附着、吸附等物理现象同煤结合；化合水以化学方式与煤中某些矿物质结合，又称结晶水（如硫酸钙结晶水CaSO4·H2O、高岭土结晶水Al2O3·2SiO2·H2O 等）。

煤中游离水称为全水分。

其中一部分附着在煤表面上，称外部水分，其余部分吸附或凝聚在煤颗粒内部的毛细孔中，称内部水分。

煤中的全水分在稍高于100℃以下，经过足够的时间，可全部从煤中脱出。

煤的工业分析测定的是煤的全水分。

根据煤样的不同，又分原煤样的全水分（应用基水分W y）和分析煤样水分W y。

在实验室条件下，去除煤外部水分后的试样称为煤分析试样。

制取分析试样的方法是先将3mm以下的0.5kg原煤倒入方形浅盘中，使煤层厚度不超过4mm。

然后，把煤盘放在70～80℃烘箱中干燥1.5h。

取出煤盘，将煤粉碎到0.2mm以下，在实验室的温度下冷却并自然干燥24h。

煤的灰分是指煤完全燃烧后留下的残渣。

它与煤中存在的矿物质不完全相同，这是因为在燃烧过程中矿物质在一定的温度下发生一系列的氧化、分解和化合等复杂反应。

煤的挥发分是煤在隔绝空气条件下受热分解的产物。

它的产生量、成分结构等与煤的加热升温速度、温度水平等有关。

挥发分不是煤中的现存成分。

由上述可知，煤工业分析必须规定明确的实验条件，测定的水分、灰分、挥发分等含量是在一定实验条件下得到的，是一种相对的鉴别煤工业特性的成分数据。

实验六、煤的工业分析一、实验目的工业分析是分析化学在工业生产中的应用，通过工业分析能够评定燃料、原料及产品的质量。

以固体燃料煤作为实验对象，用实验的方法测定其水分、灰分、挥发分和固定碳的质量百分含量1．掌握煤的工业分析方法，即煤的水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定方法；2．判断分析煤样的种类。

测定得到的煤的工业分析组分，可为锅炉的设计、改造和运行提供必要的原始数据。

二、实验原理煤的全工业分析又叫煤的技术分析或实用分析，是评价煤质的基本依据。

在国家标准中，煤的工业分析包括煤的水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定。

煤的水分、灰分、挥发分是用称量法直接测出的，而固定碳是用差减法计算出来的。

广义上讲，煤的工业分析还包括煤的全硫分和发热量的测定，又叫煤的全工业分析。

水分测定原理（1）煤中游离水和化合水煤中水分按存在形态的不同分为两类，既游离水和化合水。

游离水是以物理状态吸附在煤颗粒内部毛细管中和附着在煤颗粒表面的水分；化合水也叫结晶水，是以化合的方式同煤中矿物质结合的水。

如硫酸钙（NaSO4.2H2O）和高龄土（Al2O3.2SiO2.2H2O）中的结晶水。

游离水在105～110℃的温度下经过1～2小时可蒸发掉，而结晶水通常要在200℃以上才能分解析出。

（2）煤的外在水分和内在水分煤的游离水分又分为外在水分和内在水分。

外在水分，是附着在煤颗粒表面的水分。

外在水分很容易在常温下的干燥空气中蒸发，蒸发到煤颗粒表面的水蒸气压与空气的湿度平衡时就不再蒸发了。

内在水分，是吸附在煤颗粒内部毛细孔中的水分。

内在水分需在100℃以上的温度经过一定时间才能蒸发。

除去“外在水分”的煤样称为“空气干燥样”，本实验测定“空气干燥样”的水分，即“内在水分”。

灰分测定原理煤中的灰分就是煤在一定温度下（一般大于800℃）经完全燃烧后剩下的残渣。

方法是将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。

工业分析实验报告——还原糖的测定（一）直接滴定法1．原理将一定量的碱性酒石酸铜甲液、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜配合物。

在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用除蛋白质后的样品溶液进行滴定，样品溶液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原为其隐色体，溶液的蓝色消失，即为滴定终点。

根据样品溶液消耗量可计算还原糖含量。

2．试剂①碱性酒石酸铜甲液称取15g硫酸铜（CuSO4·5H2O）及0.05g次甲基蓝，溶水中并稀释至1000ml。

②碱性酒石酸铜乙液称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中，再加4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至I000ml，储存于橡皮塞玻璃瓶中。

③乙酸锌溶液（219g/L）：称取21.9g乙酸锌，加3ml冰乙酸，加水溶解并稀释到100ml。

④亚铁氰化钾溶液（106g／L）：称取10.6g亚铁氰化钾，加3ml冰乙酸，加水溶解并稀释到100ml。

⑤葡萄糖标准溶液（1mg/mL）：精密称取1g（精确至0.0001g）经过98℃~100℃干燥至恒重的葡萄糖，加水溶后移入1000ml容量瓶中，加入5ml盐酸（防止微生物生长），用水稀释到1000ml。

3．操作步骤①样品处理称取一颗上好佳薄荷味糖（m= 3.8203g）于小烧杯中，加水溶解，移入250mL容量瓶中，洗涤3～6次烧杯，并将洗液移入容量瓶，加蒸馏水至刻度，摇匀。

吸取25mL于100mL的容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，备用。

②标定碱性酒石酸铜溶液准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ml于锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液，加热使其在2min内沸腾（严格控制），趁沸以以1滴/2s的速度滴加葡萄糖标准溶液，滴定时始终保持溶液呈沸腾状态，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。

煤工业分析实验报告1. 引言煤是一种重要的能源资源，在工业生产和日常生活中具有广泛的应用。

煤的质量及其成分分析对于了解煤的燃烧特性及利用价值具有重要意义。

本实验旨在利用化学与物理测试技术，对煤的质量及其成分进行分析与研究。

2. 实验原理煤的成分主要包括固体无机物、有机质和水分。

通过采用多种测试方法，可以对煤的灰分、挥发分、固定碳以及水分进行测定。

灰分是指煤的无机部分，主要由金属氧化物、金属盐和矿物质组成。

灰分测试可以通过加热煤样，将有机质燃烧殆尽，只剩下不燃烧的无机物，称为残渣，以此计算出煤的灰分含量。

挥发分是指煤在加热过程中失去的水分和有机质，主要包括可挥发性、可燃性和非挥发性有机物。

通过将煤样在一定温度下加热并排除其中的水分，得到的失重量即为煤的挥发分。

固定碳是指煤中不挥发的有机物，在燃烧时会残留下来。

通过将煤样在高温条件下煅烧，挥发分和灰分被排除，剩下的质量即为煤的固定碳。

水分是煤中的一种重要成分，在燃烧过程中会对煤的热值产生影响。

通过将煤样加热至一定温度，使其中的水分挥发出来，计算煤的水分含量。

3. 实验步骤3.1 样品的制备从煤矿中采集多个不同产地的煤样，将其粉碎并混合均匀，制备出实验所需样品。

3.2 灰分测试取一定质量的煤样，放入干燥皿中，放入电炉中加热，加热到800并保持2小时，然后取出，冷却至室温。

称取残渣质量，并计算出灰分含量。

3.3 挥发分测试取一定质量的煤样，放入密闭容器中，放入高温炉中加热，加热到950并保持7分钟，然后取出，冷却至室温。

称取失重质量，并计算出挥发分含量。

3.4 固定碳测试取一定质量的煤样，放入铂坩埚中，放入电炉中加热，加热到950并保持7分钟，然后取出，冷却至室温。

称取质量，并计算出固定碳含量。

3.5 水分测试取一定质量的煤样，放入烘箱中加热，加热到105并保持2小时，然后取出，冷却至室温。

称取失重质量，并计算出水分含量。

4. 实验结果与分析通过实验测得的数据如下表所示：样品编号灰分含量（%）挥发分含量（%）固定碳含量（%）水分含量（%）- -样品1 5.6 17.8 70.4 6.2 样品2 7.3 21.5 68.7 5.7 样品3 4.9 19.1 71.6 6.4 从表中可以看出，样品1的灰分含量较低，挥发分含量较高，固定碳含量较高，水分含量相对较低。

实验一硅酸盐水泥中二氧化硅含量的测定一、实验目的1.学习复杂物质的分析方法2.掌握氯化铵重量法测定二氧化硅的原理及实验条件二、实验原理重量法测定二氧化硅根据使硅酸凝聚所使用的物质不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵重量法等，本实验采用氯化铵重量法。

将试样与7~8倍固体氯化铵混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。

经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重。

本法比标准分析法约偏高0.2%。

三、主要试剂和仪器仪器：50mL小烧杯；坩埚；表面皿；酒精灯；滤纸；抽滤泵；泥三角。

试剂：水泥；固体NH4Cl；浓盐酸；浓HNO3；AgNO3；四、实验步骤1.坩埚的恒重取一洁净的坩埚，做上记号后，置于950℃的高温炉中灼烧20min取出，于室温下放置10min后称量其质量，m1g。

2.样品的分解与沉淀准确称取1g试样，置于干燥的50mL烧杯中，加入6g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加6mL浓盐酸至试样全部润湿，并滴加4滴浓HNO3，搅匀。

小心压碎块状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热20min（呈湿盐状），加热水约30mL，搅动，以溶解可溶性盐类。

过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，20次，滤液承接于100mL 的容量瓶中用于测定铁、铝、钙和镁，沉淀用于测定二氧化硅。

3.沉淀的灰化于灼烧将沉淀连同滤纸放入以恒重的瓷坩埚中，在酒精灯上低温干燥、碳化并灰化后，于950℃灼烧40min取下，于室温下放置10min后称量其质量，m2g。

4.结果计算SiO2%=[（m2-m1）/m试样]×100%五、思考题氯化铵重量法测定二氧化硅中，氯化铵的作用是什么？实验二硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3含量的测定一、实验目的1.学习复杂物质的分析方法2.掌握水泥中Fe2O3、Al2O3测定的原理及实验条件控制二、实验原理试样经盐酸溶液分解、HNO3氧化后，定容，取上清液先以磺基水杨酸钠SS为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Fe3+：滴定前：Fe3++ SS = Fe –SS(紫红色)终点前：Fe3++ Y = Fe终点时，Y + Fe –SS = Fe Y(黄色) + SS(无色)终点：紫红色→黄色取滴定铁后的溶液，以PAN为指示剂，铜盐返滴法测定Al3+：Al3++ Y（过量）=== Al Y + Y（剩余）滴定前：Al Y + Y（剩余）+ PAN(黄色)终点前：Cu2++ Y（剩余）=== Cu Y(蓝色)终点时：Cu2++ PAN === Cu- PAN（红色）终点：黄色→茶水色三、主要试剂和仪器仪器：100mL小烧杯；表面皿；250mL的容量瓶；10mL移液管；25mL移液管；滴定管；250mL的锥形瓶。