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X射线对硅元素的测定和图谱分析
作者：李芳 王少飞
来源：《新课程·上旬》2014年第08期
摘 要：用X射线对硅元素进行测定，通过衍射①图谱分析及数据处理，再根据峰值测出2θ值。计算出对应的d值，与相应的理论值进行对比。
关键词：X射线衍射；硅元素；图谱分析；2θ；d值
X射线是一种波长很短（约为0.06～0.1nm）的电磁波，能穿透一定厚度的物质。用电子束轰击金属“靶”产生X射线，其中包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征X射线。考虑到X射线的波长和晶体②内部原子间的距离（10-8cm）相近。晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即当一束X射线通过晶体时发生衍射，衍射波叠加的结果使衍射的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。本文运用X射线衍射对硅元素物质进行图谱分析，根据峰值测出的2θ，通过布拉格方程：2*sinθ*d=nλ（n=1），计算出与其对应的d值，与相应的标准理论值进行对比。
一、实验方法
1.X射线的产生
在真空管（10-6～10-8mmHg）阴阳两极之间加高压，阳极选用不同的重金属材料制成，电子打在阳极上便得到X射线。λ0.1nm称软X射线。
2.X射线的性质
（1）X射线本质上是一种电磁波，它具有反射、折射、衍射、偏振等性质；
（2）X射线有很大的贯穿本领；
（3）X射线能使某些物质的原子、分子电离；
（4）X射线是不可见光，它能使某些物质发出可见的荧光；
（5）X射线能使照相底片感光。
3.X射线实验依据的理论原理 龙源期刊网
晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。由于每一种结晶物质都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、单胞中原子（离子或分子）数目及位置等，而晶体物质的这些特定参数，反映在衍射图上表现出的衍射线条的数目、位置及相对强度各不相同。因此，每种晶体物质与其X射线衍射图之间有着一一对应的关系。运用X射线衍射对硅元素物质进行图谱分析，根据峰值测出2θ，通过布拉格方程：nλ=2*sinθ*d（n=1），计算出与其对应的d值，与相应的标准理论值进行对比。任何一种晶体态物质都有自己独特的X射线衍射图，不会因为其他物质混聚在一起而产生变化。
关于XRD物相定量分析
X射线衍射（XRD）是一种常用的分析技术，用于确定材料的物相组成，结构和晶体学信息。XRD物相定量分析是通过测量样品对入射X射线的散射模式来分析样品中各组分的含量。本文将详细介绍XRD物相定量分析的原理、方法和应用。
原理：
XRD物相定量分析的原理基于布拉格方程：nλ = 2d sinθ，其中n为整数，λ为入射X射线的波长，d为晶面间距，θ为散射角。当X射线照射到晶体上时，会与晶体内的晶面相互作用，并产生散射。不同晶面的晶面间距会导致不同散射角和散射强度的出现。通过测量样品的散射模式，可以确定样品中的物相组成。
方法：
XRD物相定量分析的方法主要有两种：定性分析和定量分析。
1.定性分析：通过比对实验测得的散射模式与已知标准样本的散射模式，可以确定样品中的物相种类。这种方法常用于未知样品的初步分析和相的鉴定。
2.定量分析：通过测量散射峰的强度和位置，可以确定样品中各组分的含量。定量分析需要建立标准曲线或参考曲线，以确定散射峰的位置和强度与物相含量之间的关系。常用的定量分析方法有内标法、峰面积法和相对比例法等。
常用仪器： 进行XRD物相定量分析需要使用X射线衍射仪。X射线衍射仪由X射线源、样品台、衍射角度测量器和X射线探测器组成。X射线源通常使用钴、铜或铬等发射入射X射线的金属。
应用：
XRD物相定量分析在材料科学、地质学、矿物学、纺织业等领域具有广泛的应用。
1.材料科学：XRD物相定量分析可以用于研究材料的结构性质，例如晶胞参数、晶体结构和晶格畸变等。它可以用于分析晶体中的杂质、晶形和晶轴取向等信息，并对材料的性能和性质进行评估和改善。
2.地质学和矿物学：XRD物相定量分析可用于矿石和岩石中矿物的鉴定和定量分析。它可以确定矿物的种类、含量和分布情况，进而研究地质历史和矿床形成机制。
3.纺织业：XRD物相定量分析在纺织品中的应用主要用于分析纤维结构和纤维取向。它可以评估纤维材料的质量和性能，并优化纺织工艺。
x射线衍射物相定量分析内标法标准曲线库的建立
X射线衍射（XRD）是一种常用的物相分析技术，可以用于研究材料的晶体结构和组分。在XRD分析中，建立标准曲线库是非常重要的，可以用于定量分析未知样品的物相含量。其中一种常用的建立标准曲线库的方法是内标法。
内标法是通过向已知成分的样品中加入一个已知含量的内标物质，然后测量内标物质的峰强度与样品中待测物质的峰强度之间的比值，建立标准曲线库。内标物质通常选择与待测物质具有相似晶体结构和化学成分的物质，以确保测量结果的准确性和可靠性。
建立标准曲线库的第一步是选择合适的内标物质。内标物质应具有与待测物质相似的晶体结构和化学成分，以确保其在XRD谱图中的峰位置与待测物质的峰位置相近。此外，内标物质的纯度也非常重要，应尽量选择纯度高的内标物质，以减少测量误差。
选择合适的内标物质后，需要制备一系列不同含量的内标样品。可以通过将已知含量的内标物质与待测物质以一定比例混合，制备一系列不同含量的混合样品。为了确保测量结果的准确性，每个混合样品应制备多份，以进行重复测量和结果的统计分析。
制备好一系列不同含量的内标样品后，需要进行XRD测量。在测量过程中，应注意调整X射线衍射仪的参数，以确保测量结果的准确性。测量完成后，可以得到每个内标样品的XRD谱图，记录下内标物质的峰强度。
接下来，需要计算每个内标样品的峰强度与待测物质的峰强度之间的比值。可以选择待测物质的一个或多个特征峰进行计算。通过计算得到的比值，可以建立内标法的标准曲线。
建立标准曲线后，可以用于定量分析未知样品的物相含量。对于未知样品，可以通过测量其XRD谱图，计算待测物质的峰强度与内标物质的峰强度之间的比值，然后使用标准曲线进行定量分析。
需要注意的是，建立标准曲线库的过程中应注意控制实验条件的一致性，以减小实验误差。同时，还应注意选择合适的内标物质和待测物质，以确保测量结果的准确性和可靠性。
总之，内标法是建立X射线衍射物相定量分析标准曲线库的常用方法之一。通过选择合适的内标物质，制备一系列不同含量的内标样品，并进行XRD测量和数据分析，可以建立准确可靠的标准曲线库，用于定量分析未知样品的物相含量。这为XRD分析提供了一种重要的工具，可以在材料研究和工业生产中发挥重要作用。
实验1 X射线衍射技术及单物相定性分析
一、实验目的要求
1．了解衍射仪的结构与原理。
2．学习样品的制备方法和实验参量的选择等衍射实验技术。
3．熟悉JCPDS卡片及其检索方法。
4．根据衍射图谱或数据，学会单物相鉴定方法。
二、衍射仪的结构及原理
衍射仪是进行X射线分析的重要设备，主要由X射线发生器、测角仪、记录仪和水冷却系统组成。新型的衍射仪还带有条件输入和数据处理系统。图1示出了X射线衍射仪框图。X射线发生器主要由高压控制系统和X光管组成，它是产生X射线的装置，由X光管发射出的X射线包括连续X射线光谱和特征X射线光谱。测角仪是衍射仪的重要部分，其光路图如图2。X射线源焦点与计数管窗口分别位于测角仪圆周上，样品位于测角仪圆的正中心。在入射光路上有固定式梭拉狭缝和可调式发射狭缝，在反射光路上也有固定式梭拉狭缝和可调式防散射狭缝与接收狭 缝。在计数管前装有单色器。当给X光管加以高压，产生的X 射线经由发射狭缝射到样品上时，晶体中与样品表面平行的面网，在符合布拉格条件时即可产生衍射而被计数管接收。当计数管在测角仪圆所在平面内扫射时，在某些角位置能满足布拉格条件的面网所产生的衍射线将被计数管依次记录并转换成电脉冲信号，经放大处理后通过记录仪描绘成衍射图。
图1 X射线衍射仪框图 图2 测角仪光路示意图
1、测角仪圆 2、试样 3、滤波片S 光源
S1、S2梭拉狭缝K 发散狭缝L防散射狭缝
F 接收狭缝 C 计数管 定性相分析的原理
根据晶体对X射线的衍射特征——衍射线的方向及强度来鉴定结晶物质的物相的方法，就是X射线物相分析法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射面网的间距d和反射线的相对强度I/I0来表征。其中面网间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
