X射线定性--定量分析
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名词解释1)短波限:连续X射线谱的X射线波长从一最小值向长波方向伸展,该波长最小值称为短波限。
P7。
2)质量吸收系数指X射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量,这样就摆脱了密度的影响,成为反映物质本身对X射线吸收性质的物质量。
P12。
3)吸收限吸收限是指对一定的吸收体,X射线的波长越短,穿透能力越强,表现为质量吸收系数的下降,但随着波长的降低,质量吸收系数并非呈连续的变化,而是在某些波长位置上突然升高,出现了吸收限。
每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。
P12。
4)X射线标识谱当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值kU时,在连续谱的某些特定的波长位置上,会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱,它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值,此波长可作为阳极靶材的标志或特征,故称为X射线标识谱。
P9。
5)连续X射线谱线强度随波长连续变化的X射线谱线称连续X射线谱线。
P7。
6)相干散射当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇,光量子不足以使原子电离,但电子可在X射线交变电场作用下发生受迫振动,这样的电子就成为一个电磁波的发射源,向周围辐射与入射X射线波长相同的辐射,因为各电子所散射的射线波长相同,有可能相互干涉,故称相干散射。
P14。
7)闪烁计数器闪烁计数器利用X射线激发磷光体发射可见荧光,并通过光电管进行测量。
P54。
8)标准投影图对具有一定点阵结构的单晶体,选择某一个低指数的重要晶面作为投影面,将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。
P99。
9)结构因数在X射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL与结构振幅F称为结构因数。
P34。
10)晶带面(共带面)晶带轴我们说这些相交于平行直线的一组晶面属于同一晶带,称晶带面或共带面,其交线即为晶带轴。
P99。
11)选择反射镜面可以任意角度反射可见光,但X射线只有在满足布拉格方程的 角上才能发生反射,因此,这种反射亦称选择反射。
元素分析仪测定的原理元素分析仪是一种科学仪器,用于测定样品中的元素成分。
它在化学分析中起着重要的作用,尤其是在环境监测、冶金、地质等领域。
元素分析仪的测定原理可以分为两种类型:定性分析和定量分析。
定性分析是通过测定样品中元素的存在与否来确定其成分。
常用的定性分析方法有X射线荧光分析(XRF)、原子吸收光谱(AAS)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)。
X射线荧光分析是一种基于物质与X射线相互作用的技术。
当样品受到入射X 射线的照射时,其原子会吸收并激发内层电子,电子再回到基态时会释放出特定能量的X射线。
通过测量样品中的特征X射线能谱,可以确定样品中的元素种类和含量。
原子吸收光谱则是通过测量样品溶液在特定波长下对特定元素的吸收程度来进行分析。
该方法基于元素原子在吸光过程中的能级跃迁,当元素原子吸收特定波长的光时,会发生能级跃迁从而产生吸收峰。
通过测定吸收峰的强度,可以确定元素的含量。
电感耦合等离子体发射光谱是一种通过将样品溶液喷入高温等离子体中,激发样品中的原子,进而测定元素含量的方法。
在高温等离子体中,样品原子被激发后会返回基态并释放出特定波长的光。
通过测量样品中的发射光谱,可以确定样品中元素的含量。
定量分析是通过测定样品中元素的含量来确定其成分。
常用的定量分析方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、质谱法等。
原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法的原理在定性分析中已经介绍过,这里重点介绍质谱法。
质谱法是一种通过测定样品中离子的质量谱来确定元素含量的方法。
质谱法的基本原理是:将样品离子化,然后对离子进行加速和分离,最后将离子按照质量-荷比(q/m)比进行检测。
根据离子在质谱仪中的运动轨迹和荷质比,可以计算出样品中各个元素的含量。
质谱法有多种类型,其中较常见的是质谱-质谱联用技术。
该技术通常将气相色谱或液相色谱与质谱相结合,用于分析复杂样品中的多种元素。
样品首先经过色谱净化,然后通过质谱仪进行离子化和检测。
X射线荧光光谱仪制样要求1、定量分析定量分析是对样品中指定元素进行准确定量测定。
定量分析需要一组标准样品做参考。
常规定量分析一般需要5个以上的标准样品才能建立较可靠的工作曲线。
常规X射线荧光光谱定量分析对标准样品的基本要求:(1)组成标准样品的元素种类与未知样相似(最好相同);(2)标准样品中所有组分的含量应该已知;(3)未知样中所有被测元素的浓度包含在标准样品中被测元素的含量范围中;(4)标准样品的状态(如粉末样品的颗粒度、固体样品的表面光洁度以及被测元素的化学态等)应和未知样一致,或能够经适当的方法处理成一致。
标准样品可以向研制和经营标准样品的机构(如美国的NIST等)购买,如果买不到合适的标准样品,可以委托分析人员研制,但应考虑费用和时间的承受能力。
2、定性分析与半定量分析定性分析和半定量分析不需要标准样品,可以进行非破坏分析。
半定量分析的准确度与样品本身有关,如样品的均匀性、块状样品表面是否光滑平整、粉末样品的颗粒度等,不同元素半定量分析的准确度可能不同,因为半定量分析的灵敏度库并未包括所有元素。
同一元素在不同样品中,半定量分析的准确度也可能不同。
大部分主量元素的半定量分析结果相对不确定度可以达到10%(95%置信水平)以下,某些情况下甚至接近定量分析的准确度。
半定量分析适用于:对准确度要求不是很高,要求速度特别快(30min以内可以出结果),缺少合适的标准样品,非破坏性分析等情况。
另外,分析样品中,除要求分析的感兴趣元素外,其他元素或组分的含量也必须预先知道。
如Li2O-B2O3-SiO2系的玻璃,由于常规不能分析Li2O和B2O3,所以必须用其他方法(如AA,ICP-AES等)测出它们的含量,然后用X射线荧光光谱法测定其他元素。