X射线衍射仪介绍及图像简要处理

实验指导书实验一• X射线衍射仪结构与实验一、实验目的概括了解X射线衍射晶体分析仪的构造与使用。

二、X射线晶体分析仪介绍X射线晶体分析仪包括X射线管、高压发生器以及控制线路等几部分。

图实1-1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。

阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。

由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。

为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33X10 -9〜1.33X -11Mpa，的高真空。

为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。

阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上镀一层纯金属。

常用的金属材料有Cr，Fe, Co，Ni，Cu，Mo，W等。

当图实1-1高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99 %将转变为热。

为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。

为了使用流水冷却，也为了操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。

X射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。

窗口由吸收系数较低的Be片制成。

结构分析X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子轰击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。

用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为lmm X10mm），此称实际焦点。

窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成6。

角图实1-2）。

从长方形短边上的窗口所看到的焦点为lmm 2的正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。

一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。

图实1-2X射线晶体分析仪由交流稳压器、调压器、高压发生器、整流与稳压系统、控制电路及管套等组成。

启动分析仪按下列程序进行：1.打开冷却水，继电器触点K1即接通。

2•接通外电源。

3.按低压按钮SB3,交流接触器KMI接通，即其触点KM i-1 , KM 1-2接通。

4 .预热3分钟后按下高压按钮SB4。

S表示管流零位开关及过负荷开关，正常情况下应接通，故交流接触器KMn-1 , KMn-2接通。

实验一：X射线衍射仪原理及数据采集与处理一．实验类别：综合性二．实验目的：1．了解X射线衍射仪的基本构造、原理与实验技术方法；2．了解实验条件的选择，熟悉衍射仪法制样方法；3．掌握衍射仪法所得粉末衍射花样的基本特征。

三．实验要求：观察X射线衍射仪的结构、工作原理、操作规程，实验条件的选择与衍射数据的处理。

四.实验设备：日本理学D/max-ⅢC型X射线衍射仪X射线衍射仪的基本构造主要分为：X射线发生装置、X射线测角仪、辐射探测器、电脑。

主要部件构成及工作原理简述如下：1．X射线管X射线管是由玻璃外罩将发射X射线的阴极与阳极密封在高真空(10-5-10-7mmHg)之中的管状装置。

阴极是由绕成螺线形的钨丝组成，用高压电缆接负高压，并加到灯丝电流，灯丝电流发射热电子。

管壳做成U形，目的是加长阴极与阳极间放电的距离。

阳极又称靶，是使电子突然减速和发射X射线的地方，靶材为特定的金属材料（例如铜靶，铁靶等）。

靶安装在靶基上（多为铜质），靶基底部通冷却水管，在工作过程中不断喷水冷却，并与衍射仪的管座相接并一起接地。

操作时由高压电缆接预高压，并加以灯丝电流，管壳应经常保持干燥清洁。

X射线管示意图2．测角仪测角仪安装在衍射仪前部，用于安置试样，各类附件及各种计数器，其构造如图1-3所示。

测角仪的工作原理是入射线从X射线管焦点S出发,经过入射光阑系统DS投射到试样P表面产生衍射，衍射线经过接收光阑系统RS进入计数器C。

试样台H、计数器C可以分别独立地沿测角仪轴心转动，工作时试样与计数管以1:2的角速度同时扫描（θ-2θ连动），试样与计数管的转角度数可在测角仪圆盘上读出。

测角仪构造示意图五．实验过程：1．试样的制备衍射仪法一般采用块状平面试样，它可以是整块的晶体，也可用多种晶体的粉末压制。

金属样品可从大块中切割合适的尺寸，经砂轮、砂纸磨平即可。

粉末样品应有一定的粒度要求，颗粒大小约在1~10μm数量级，粉末要过200~325目筛子。

X射线衍射仪操作指南说明书1.引言X射线衍射仪是一种常用的实验设备，用于研究物质的晶体结构和分析物质的组成。

本指南旨在提供详细的操作步骤和注意事项，确保用户正确、安全地操作X射线衍射仪。

2.设备介绍2.1 仪器组成X射线衍射仪主要包括X射线发生器、样品支架、X射线探测器和数据采集系统等组成部分。

在操作前，仔细检查仪器的各个部分是否完好无损。

2.2 安全注意事项- 在使用X射线衍射仪时，应戴上防护眼镜和手套，避免直接暴露于X射线辐射下。

- 在进行样品装载和校准时，务必将X射线发生器关闭，以避免意外辐射。

- 仪器应设置在通风良好的地方，避免有毒气体积聚。

3.操作步骤3.1 样品准备- 选择适当的样品，并确保其表面平整、无气泡和杂质。

- 样品可以是固体材料、粉末或薄膜等，根据实验需求选择不同的样品形式。

3.2 样品装载- 打开样品支架，并轻轻将样品放置在支架上。

- 确保样品与支架接触良好，避免产生移动或晃动。

3.3 开启仪器- 按照制造商提供的说明书，正确开启X射线发生器、探测器和数据采集系统。

- 等待仪器完成初始化，确保各个部分正常运行。

3.4 校准仪器- 使用标准样品进行校准，根据实验需求选择恰当的标准样品。

- 调整参数，使得标准样品的峰位和峰形达到最佳状态。

3.5 收集数据- 设置数据采集系统，选择合适的扫描范围和速度。

- 开始数据采集，保持实验环境稳定，避免外界因素对实验结果的影响。

3.6 数据分析- 使用适当的数据分析软件对采集到的数据进行处理和解析。

- 分析衍射峰的位置、强度和形状，推导出样品的晶体结构和组成。

4.操作注意事项- 在整个操作过程中，要保持操作台面整洁干净，避免灰尘和杂质影响实验结果。

- 禁止在没有经过校准和许可的情况下调整仪器参数。

- 遵循仪器使用说明书，避免操作失误导致仪器损坏或人员受伤。

5.故障排除在遇到以下情况时，应立即停止使用仪器，并联系维修人员进行维修：- 仪器出现异常响声或烟雾等异常情况。

X射线衍射仪操作流程X射线衍射仪是用于研究晶体结构的重要工具。

通过衍射现象来确定晶体的原子结构和晶胞参数，进而揭示物质的性质和行为。

本文将介绍X射线衍射仪的基本操作流程，以帮助读者理解和掌握该仪器的使用方法。

一、前期准备在进行X射线衍射测试之前，首先需要进行一些前期准备工作。

具体包括：1. 检查仪器：确保X射线衍射仪的设备状态良好，各部件无损坏。

2. 准备样品：根据实验需求，选择适当的晶体样品，并进行必要的处理，如纯化、粉碎等。

3. 选取合适的X射线源：根据待测试的样品特性和要求，选择合适的X射线源，如铜靶、锌靶等。

二、仪器调试与校准在进行实际的X射线衍射测试之前，需要对仪器进行调试和校准。

具体步骤如下：1. 调节入射光束：通过调整衍射仪的入射光束，使其与样品表面垂直，并保证光束的稳定和均匀。

2. 校准仪器：使用参考样品进行校准，以确保X射线衍射仪的准确性和精度。

三、样品安置1. 确定样品类型：根据待测样品的特性，选择合适的位置和方式来安置样品，如块状样品放置在样品台上，粉末样品填充至样品杯中等。

2. 安置样品：将样品放置在相应位置，并确保其与取向标记对齐和固定稳定。

四、测量参数设置1. 选择合适的测量模式：根据研究的目的和样品的特性，选择适当的测量模式，如连续扫描模式或步进扫描模式。

2. 设置扫描范围和步长：根据需要，设置X射线衍射仪的扫描范围和步长，以确保获取全面而准确的衍射数据。

五、数据采集与分析1. 开始测量：启动X射线衍射仪，开始数据采集。

根据实验需要，记录和保存相关的测量数据。

2. 数据分析：利用专业的数据处理软件对测得的衍射数据进行分析，包括峰位分析、X射线衍射图谱绘制等。

六、结果解读与报告1. 结果解读：根据衍射数据的分析结果，解读样品的晶体结构和晶胞参数，并推断出相关的物质性质。

2. 报告撰写：根据实验目的和结果，撰写实验报告，详细介绍X射线衍射的操作流程、实验结果和结论。

以上即为X射线衍射仪的基本操作流程。

X射线衍射仪是一种用于材料科学、化学、生物学和物理学等领域的分析仪器，它利用X射线的衍射现象来分析样品的结构。

X射线衍射仪的主要工作原理是，当X射线照射到样品上时，X射线会与样品中的原子相互作用，产生衍射现象。

这些衍射现象的特征取决于样品的晶体结构和原子排列。

通过测量衍射角和衍射强度，可以获得样品的晶体结构信息。

X射线衍射仪通常由X射线源、样品台、探测器、数据采集系统和计算机等组成。

X射线源产生X射线，样品台放置样品，探测器用于测量衍射强度，数据采集系统用于收集数据，计算机用于处理和分析数据。

X射线衍射仪在材料科学、化学、生物学和物理学等领域有着广泛的应用。

例如，它可以用于研究材料的晶体结构、相变、表面结构等，也可以用于研究化学反应过程中物质的结构变化，以及生物学中蛋白质的结构分析等。

总之，X射线衍射仪是一种重要的分析仪器，可以提供样品的晶体结构信息，对于材料科学、化学、生物学和物理学等领域的研究具有重要意义。

X射线衍射仪操作手册说明书一、简介X射线衍射仪是一种常用于材料分析、结晶学研究等领域的实验设备。

本操作手册将详细介绍X射线衍射仪的操作方法，以及使用该仪器进行实验时需要注意的事项。

二、设备准备1. 确保X射线衍射仪的电源已连接并正常工作。

2. 将待测样品放置在试样台上，确保其稳定性。

三、操作步骤1. 打开仪器电源，待仪器初始化完成后，进入操作界面。

2. 在操作界面上，选择相应的实验模式。

3. 调节衍射角度，使之达到所需测量范围。

4. 调节X射线管电流和电压，根据样品特性进行调整。

5. 点击“开始测量”按钮，仪器将开始进行衍射实验。

6. 实验完成后，保存并导出实验数据，同时关闭仪器电源。

四、实验注意事项1. 在操作X射线衍射仪时，必须佩戴防护眼镜，以避免X射线辐射对眼睛造成伤害。

2. 切勿触摸X射线管和探测器等关键部件，以免损坏仪器或导致安全事故。

3. 使用合适的样品支架或样品夹固定待测样品，确保其在实验过程中的稳定性。

4. 在实验过程中，应控制X射线管的电流和电压，避免超出仪器的额定范围。

5. 遵循操作手册中的指导，按照正确的步骤进行操作，以确保实验结果的准确性和可靠性。

五、故障排除1. 若仪器不能正常启动，请检查电源连接是否松动或供电是否正常。

2. 若实验数据异常，请检查样品的摆放是否正确，以及X射线管的参数设置是否适合样品特性。

3. 若发现异常噪音或仪器运行不稳定，请立即停止使用，并联系维修人员进行检修和维护。

六、安全注意事项1. X射线衍射仪属于辐射设备，请确保在使用时遵循相关的辐射防护规定。

2. 经过长时间使用后，X射线管会产生一定的热量，请避免长时间连续使用，以免对仪器造成损坏。

3. 仪器操作过程中，注意避免与其他实验设备或物品产生干扰，以免影响测量结果。

七、维护保养1. 定期对X射线衍射仪进行清洁，特别是X射线管和探测器等关键部件，以保持仪器的正常工作。

2. 注意定期校准和调节仪器，确保其精确度和测量准确性。

使用X射线衍射仪的操作流程1. 简介X射线衍射是一种常用的材料结构分析技术，通过测量X射线与晶体或非晶体材料相互作用的方式，获取材料的结构信息。

X射线衍射仪是进行X射线衍射实验的设备，下面将介绍使用X射线衍射仪的操作流程。

2. 准备工作在进行X射线衍射实验之前，先进行准备工作： - 确保实验室环境安全，并穿戴好相应的安全防护装备，如实验室服、手套、护目镜等。

- 检查X射线衍射仪的工作状态，确保其正常运行。

- 准备样品，将样品放置在样品台上，并固定好。

3. 设置实验参数在进行实验之前，需要设置好一些实验参数，以确保获取准确的实验结果： -选择合适的衍射角度范围，一般在2θ角度范围内进行测量。

- 设置X射线的波长，根据样品的特性选择合适的波长。

- 调整X射线管电压和电流，根据需要选择合适的数值。

4. 开始实验完成准备工作和实验参数设置后，即可开始实验：- 打开X射线衍射仪的电源，确保其正常工作。

- 启动实验软件，连接X射线衍射仪。

- 在实验软件中选择相应的实验模式，如晶体衍射模式或非晶体衍射模式。

- 点击开始实验按钮，开始进行X射线衍射实验。

5. 数据处理与分析完成实验后，可以进行数据的处理与分析： - 将实验得到的衍射图谱导入数据处理软件中，如Origin、Matlab等。

- 对衍射图谱进行背景去除、峰识别、曲线拟合等处理。

- 根据实验需求，进行结构参数的计算和数据分析，如晶胞参数、晶格常数、晶体结构等。

6. 结果和讨论根据数据的处理与分析，得到实验结果，并进行结果的讨论：- 总结实验结果，给出相应的结论。

- 讨论实验结果与预期值的差异及原因。

- 分析实验结果的意义和可能的应用。

7. 实验注意事项在进行X射线衍射实验时，需要注意以下几点： - 使用X射线衍射仪时要佩戴护目镜，避免对眼睛造成伤害。

- 在操作X射线衍射仪时要注意相关安全规范，避免发生意外事故。

- 对于不了解的样品，应先进行安全评估，并在安全环境下进行实验。

XRD简易版操作步骤所使用的XRD仪器型号为Ultima-IV一、实验前准备（一）实验前准备材料1、实验材料：实验可检测的材料一般为粉末或薄膜2、实验工具：无水乙醇、棉花或纸巾、剪刀（用于裁剪薄膜）（二）查阅仪器设置参数：一般为铜靶、40kV、30mA、扫描速度（如8°/min）、扫描区间（如10-90°）。

（三）样品前处理1、粉末：用棉花沾上乙醇，擦洗干净载玻片，表面不要有其他凸起的物质。

然后将粉末倒入载玻片的凹槽中，用另一个载玻片或其他东西将粉末均匀覆盖在凹槽中（80%-100%覆盖度），然后用酒精擦拭干净洒出在载玻片凹槽外的粉末。

2、薄膜：用棉花沾上乙醇，擦洗干净载玻片，表面不要有其他凸起的物质。

然后捏一个类似等腰锐角三角形的橡皮泥，把薄膜放入载玻片的凹孔中，用橡皮泥粘住薄膜，注意橡皮泥不要超过载玻片两侧边缘。

然后用酒精擦拭干净载玻片边缘。

二、实验阶段（一）设置仪器参数。

参数设置表见下图1。

1、等仪器左上角的警示灯变红，然后按一下门口的黄色按钮，拉开门，把载玻片插入插槽中，要注意的是，检测的面朝上放置。

然后关上门，再按一次黄色按钮。

门即关好。

2、点击Browse，设置文件名、样品名和保存路径。

3、点击Condition下面的1，设置铜靶、40kV、30mA、扫描速度（如8°/min）、扫描区间（如10-90°）等参数。

4、点击图1左上角的黄色按钮，仪器开始运行，运行图像如图2所示。

图1 仪器参数设置图图2 XRD检测结果图5、运行结束后，仪器左上角的警示灯会变红。

此时，按一次门上黄色按钮，拿出载玻片，取下样品，擦拭干净载玻片，关上门，再按一次黄色按钮。

6、拿一张未经刻录的光盘拷贝电脑中的数据。

检测到此结束。

X射线粉末衍射仪(XRD)介绍一.衍射分析技术的发展自1896年X射线被发现以来，可利用X射线分辨的物质系统越来越复杂。

从简单物质系统到复杂的生物大分子，X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。

此外，在各种测量方法中，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。

由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用，人们对晶体的研究日益深入，使得X射线衍射分析成为探究晶体最方便、最重要的手段。

二.基本构造及原理2.1基本构造X射线衍射仪的形式多种多样, 用途各异, 但其基本构成很相似,主要部件包括4部分。

（1）高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。

X射线衍射仪按其X射线发生器的额定功率分为普通功率（2~3kW）和高功率两类，前者使用密封式X射线管，后者使用旋转阳极X射线管(12kW以上)。

所以高功率X射线衍射仪又称为高功率旋转阳极X射线衍射仪。

（2）样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。

X射线衍射仪按其测角台扫描平面的取向有水平（或称卧式）和垂直（又称立式）两种结构，立式结构不仅可以按q-2q方式进行扫描，而且可以实现样品台静止不动的q-q方式扫描。

（3）射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。

X射线衍射仪使用的X射线检测器一般是NaI闪烁检测器或正比检测器，已经有将近半个世纪的历史了。

现在，还有一些高性能的X射线检测器可供选择。

如：半导体致冷的高能量分辨率硅检测器，正比位敏检测器，固体硅阵列检测器，CCD面积检测器等等，都是高档衍射仪的可选配置。

（4）衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。

X射线衍射仪的结构及使用一、X射线衍射仪的结构1.X射线源：X射线衍射仪通常使用X射线管作为X射线源。

X射线管由阳极和阴极组成，阴极由加热丝构成。

在加热的情况下，丝发射电子，电子通过电场加速并与阳极相撞，产生X射线。

2.样品架：样品架位于X射线源和探测器之间，用于支撑待测样品。

样品架通常具有可调节的位置和角度，以便进行不同的实验。

3.探测器：探测器用于检测X射线的强度。

常用的探测器包括电离室、半导体探测器和闪烁探测器。

4.2θ-θ转台：2θ-θ转台用于控制入射角和散射角。

它通常具有两个转轴，其中一个用于控制入射角度，另一个用于控制散射角度。

5.2θ计数器：2θ计数器用于测量散射角度。

它通常与转台配套使用，可以实时测量散射射线与参考辐射之间的角度差。

6.显示器和计算机系统：显示器和计算机系统用于显示和记录实验数据。

计算机系统通常配有数据处理软件，可以对实验数据进行分析和处理。

二、X射线衍射仪的使用方法1.准备样品：首先需要准备待测样品。

样品应具有一定的晶体结构，并且表面应平整，以确保X射线的正常衍射。

2.调整样品架位置和角度：将样品放置在样品架上，并调整样品架的位置和角度，使得样品与X射线源之间的距离和角度满足实验要求。

3.设置入射角和散射角：通过2θ-θ转台控制入射角和散射角。

根据实验需要，选择适当的入射角和散射角。

4.开始实验：打开X射线源和探测器，开始实验。

X射线穿过样品，被样品中的晶体结构散射。

探测器通过测量散射射线的强度来获得衍射图样。

5.数据处理：将实验数据导入计算机系统，使用数据处理软件进行分析和处理。

常见的数据处理方法包括傅里叶变换、拟合和归一化等。

6.结果分析：根据实验数据，分析样品的晶体结构和晶体的各向异性性质。

可以通过比较实验数据与已知数据，确定样品的晶体结构类型及其晶格参数等信息。

7.实验记录：将实验结果记录下来，包括实验步骤、实验数据和分析结果等。

这样可以用于后续的研究工作和实验重现。

X射线衍射分析仪X射线衍射仪实物图及结构示意图图1-1.X射线衍射仪实物图图1-2.X射线衍射仪系统方框图1.X射线衍射分析仪重要组成系统1.1.X射线发生器X射线发生器由X射线管和高压发生器两部分组成。

X射线管包括灯丝和靶，灯丝产生电子，电子与靶撞击产生X射线；高压发生器产生高达几万伏的电压，用以加速电子撞击靶。

靶包括封闭靶和转靶，封闭靶是把灯丝和靶封闭在真空玻璃球内，，封闭靶功率比较低，一般为3KW；转靶需要附加高真空系统，功率较高，通常高于12KW，可提高对含量少、灵敏度低的样品的检出限。

X射线发生装置示意图及发生器结构示意图：图1-3.X射线发生装置示意图图1-4.X射线发生器结构示意图1.2.测角仪测角仪包括样品台，狭缝系统，单色化装置，探测器（光电倍增管）等，用于测量样品产生衍射的布拉格角。

测角仪的轴动比即样品轴θ和测角轴2θ的同轴转动比为1:2.测角仪基本结构图如图1-1；图1-5.测角仪基本结构示意图1.S1，S2-索拉狭缝；2.SS-防散射狭缝；3.RS-接收狭缝；4.DS-发散狭缝；测角仪分类图：图1-6.测角仪分类图1.3.X 射线衍射信号检测系统X射线衍射仪可用的辐射弹射器有正比计数器、闪烁计数器、Si半导体探测器等，常用的探测器是正比计数器和闪烁计数器，用来检测衍射强度和衍射方向，通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。

闪烁计数器原理图：图1-7.闪烁器原理图1.4.X 射线衍射图处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。

数字化的X射线衍射仪的运行控制以及衍射数据的采集分析等过程都可以通过计算机系统控制完成。

计算机主要具有三大模块：a.衍射仪控制操作系统：主要完成粉末衍射数据的采集等任务；b.衍射数据处理分析系统：主要完成图谱处理、自动检索、图谱打印等任务；c.各种X射线衍射分析应用程序：(1)X射线衍射物相定性分析，(2)X射线衍射物相定量分析，(3)峰形分析，(4) 晶粒大小测量，(5)晶胞参数的精密修正，(6)指标化，(7)径向分布函数分析等。