中华人民共和国轻工业标准-药用明胶
中华人民共和国轻工业标准
ＱＢ２３５４-９８
药用明胶
A 型药用明胶
砷含量mg/kg≤ 0.8 0.8 重金属mg/kg≤ 50 50 细菌总数个/g≤ 1000 1000 大肠杆菌不得检出不得检出沙门氏菌不得检出不得检出B 型药用明胶
中华人民共和国国家标准-食用明胶
中华人民共和国国家标准
食品添加剂明胶 GB 6783-94
Food additive 代替 GB 6783-86 Gelatine
1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂明胶的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输贮存。本标准适用于以动物之皮、骨及腱、鳞等为原料所生产的食用明胶。
2 引用标准 GB4789.1 食品卫生微生物学检验总则 GB4789.2 食品卫生微生物学检验菌落总数测定 GB4789.
3 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定 GB4789.
4 食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验
3 产品分类食用明胶，分成 A 型与 B 型 (A 型为酸法明胶， B 型为碱法明胶，二者等离子点 PI 显著不同 ) 以及骨类与皮类。再将每一类明胶都分为 A 、B 、 C 三级， A 级为国际先进水平， B 级为国际一般水平， C 级为合格产品( 企业可再将 A 、 B 、 C 三级细分为 A1 、 A2 、 A3 、 B1 、 B2 、 B3 、
C1 、 C2 、 C3 、 C4 等小级，称为 " 骨 A 型 A1 级食用明胶 "," 皮 B 型 A1 级食用明胶 " ，余此类推 ) 。
4 技术要求
4.1 理化及微生物指标见表 1 。表 1 食用明胶的理化、微生物指标
一、食用明胶的理化、微生物指标
4.2 感官要求
4.2.1 产品为淡黄色至黄色细粒，应保持干燥、洁净、均匀，无夹杂物。
4.2.2 产品均应通过孔径 4mm 标准筛网。
4.2.3 2.5 ％的明胶溶液无不适气味。
5 试验方法
5.1 测定溶液的配制规则
5.1.1 取样：抽取平均试样 ( 见
6.3.1) ，并充分混匀，使其具有真正的代表性。
5.1.2 测定溶液用蒸馏水配制，其浓度为质量百分比。
5.1.3 溶液配制方法：取一定量明胶，准确至 0.1g ，首先将规定的水量加入，在20℃左右，放置 2h ，使其吸水膨胀，然后置于65± 1℃ 之水浴中在 15min 之内溶成均匀的液体，最后使其达到规定的浓度。
5.2 水分测定
5.2.1 原理取大约 1g 明胶，在105℃ 烘至恒重，根据质量的减少计算明胶的含水量。
5.2.2 仪器和设备
5.2.2.1 平底带盖铝制或不锈钢小盒：直径 70 ～ 75mm ，高 15mm ，质量小于20g 。
5.2.2.2 红外线灯泡： 220V ， 250W 。
5.2.2.3 烘箱：可控制温度105± 2℃ 。
5.2.2.4 分析天平：感量 1mg 。
5.2.3 测定步骤
5.2.3.1 在已知恒重的平底铝制或不锈钢小盒中称入胶样 0.9 ～ 1 .1g ，准确
至 0.001g 。
5.2.3.2 在盒中加蒸馏水 10mL ，膨胀 30min 。
5.2.3.3 将小盒去盖放在红外灯下加热，温度调节到 105 ～110℃ ，将胶样溶解，然后蒸至基本干燥。
5.2.3.4 小盒移至烘箱中，在105± 2℃ 下烘 2h 。
5.2.3.5 在烘箱中，将小盒盖严，取出置于保干器内，冷却至室温，在分析天平上称量。 5.2.3.6 将小盒再移至烘箱中烘 30min ，重复 5.2.3.5 操作。如此反复数次，直至两次质量相差小于 3mg
5.2.4 结果计算胶样含水量 X1( ％ ) 按式 (1) 计算。
式中： X1-- 胶样含水量，％； m1-- 空盒的质量， g ； m2-- 空盒加烘干后胶样的总质量， g ； m-- 空盒加原胶样总质量， g 。
5.2.5 允许误差两次平行测定值相差应不超过 0.4 ％。
5.3 凝冻强度测定
5.3.1 原理在严格规定的条件下，直径为 12.7mm 的圆柱，压入含
6.67 ％明胶的胶冻表面以下 4mm 时，所施加的力为冻力，以 Bloomg 为单位。
5.3.2 仪器
5.3.2.1 冻力仪： "LFRA" 组织分析仪或 "Boucher" 冻力仪或国产 JS-I 型冻力仪。
5.3.2.2 圆柱：直径12.700± 0.013mm 。
5.3.2.3 冻力瓶：容量 150mL ，内径 59mm ，高度 85mm 。
5.3.2.4 恒温槽：可控制温度10± 0.1℃ 。
5.3.2.5 水浴：可调节到65± 1℃ 。
5.3.2.6 三角烧瓶： 250mL 。
5.3.3 测定步骤
5.3.3.1 胶冻的制备：在三角烧瓶中配制
6.67 ％胶液 150mL ，将 120mL 测定溶液放入冻力瓶内，加盖，在10± 0.1℃ 低温恒槽内冷却 16 ～ 18h 。
5.3.3.2 测定胶冻强度：将冻力瓶从恒温水槽中取出，外面擦干，拿掉塞子，迅速放在冻力仪圆台上进行凝冻强度测定。
5.3.4 结果表示直接从冻力仪中读出试验胶的凝冻强度，单位以 Bloomg 表示。
5.3.5 允许误差二次平行测定值相差不超过 10 Bloomg 。
5.4 勃氏粘度的测定
5.4.1 原理在60℃ 温度下，测定
6.67 ％明胶溶液 100 ｍ L 流过标准毛细管所经过的时间。
5.4.2 仪器 a. 粘度计：体积 100mL ，主要由上面漏斗和底部的标准毛细管组成。安装时还有恒温夹套，使之恒温60± 0.1℃ 。 b. 超级恒温器。 c. 秒表：准确到 0.01s 。 d. 三角烧瓶： 250mL 。 e. 水浴：可调节到65± 1℃ 。
f. 温度计：准确至0.1℃ 。
5.4.3 测定步骤
5.4.3.1 在三角烧瓶中配制
6.67 ％胶液，一次测定量需要 100mL ，将胶液冷却至61℃ 左右。
5.4.3.2 开启超级恒温器，使流过粘度计夹套的温度为60± 0.1℃ 。
5.4.3.3 用手指顶住毛细管末端，要避免空气或泡沫进入，迅速将胶液倒入粘度
管里，直到超过上刻线 2 ～ 3cm 。
5.4.3.4 将温度计插入粘度计里，当温度稳定在60± 0.1℃ 时，将胶液水平调节到上刻线。 5.4.3.5 将手指移开毛细管末端时按下秒表。胶液水平达到下刻线时停下秒表，记下时间，准确到 0.1s 。
5.4.4 结果表示和计算
1.005B
n= 1.005At －──── (2)
t
式中： n-- 胶液粘度，mPa·s ； t-- 流过时间， s ； A ， B-- 粘度计常数，通过校正测定。
5.4.5 允许误差二次平行测定值相差不超过0.1mPa·s 。
5.4.6 粘度计校正
5.4.
6.1 分别测出 100mL40 ％和 60 ％的蔗糖 ( 分析级 ) 水溶液在60℃ 时流过粘度计上下刻度线的时间，然后根据式 (3) 和表 2 计算常数 A 和 B 。n B
─ = At －── (3)
d t
式中： A ， B-- 粘度计常数； d-- 蔗糖密度，g·c m ； n-- 蔗糖粘度，mPa·s 。
表 2
温度 40 ％蔗糖水溶液 60 ％蔗糖水溶液
d ，g·cm n ，mPa·s d ，g·cm n ，mPa·s
60℃
1.160 1.989 1.268 19.8701
5.4.
6.2 溶液蔗糖时将水加入 250mL 的三角烧瓶内加盖，在65± 2℃ 水浴中溶解 90min ，注意切勿使水分蒸发，然后将其加入粘度计内测定。
5.4.7 测定注意事项 a. 所有样品必须在同一加热条件下处理，然后测定； b. 测定溶液中不能有气泡； c. 连续进行几次测定时，要确定同一制备时间； d. 粘度计不用时，漏斗应该盖住。
5.5 透明度测定
5.5.1 原理测40℃ 时， 5 ％的明胶溶液在一特制的玻璃管中的透明程度。5.5.2 仪器测定透明度的仪器为一玻璃测定管，直径 35 ～ 50mm ，略高于500mm ，沿着筒壁刻有毫米刻度 ( 每一个分刻度为 5mm ) ，刻度自 20mm 起到 500mm 止。圆筒的底部是由很平的玻璃构成，近底处有侧管，可放出胶液。
5.5.3 胶液配制配制深度 5 ％的商品胶溶液约 400 ～ 500mL ，在65℃ 恒温水浴上溶解成均匀溶液，通过 60 目滤筛过滤。
5.5.4 测定步骤
5.5.4.1 在测定管的下面放置一张印有笔划为 10 ～ 12 划的 2 号中文铅字的纸，铅字正对测定管中心。在距离铅字中心 500mm 处放置一只 100W 的灯泡，使灯光以45° 照到文字上，但不照着化验员的眼睛和测定管，在半暗室中进行试验。
5.5.4.2 沿筒壁小心地倒入40℃ 的 5 ％胶液，避免生成泡沫和气泡，直到从筒口看不清筒底下的文字为止，再在圆筒外层套上一遮光的套筒。
5.5.4.3 然后慢慢地通过侧管放出胶液，同时观察文字，在能够看清胶液下的文字时，停止放出胶液。
5.5.5 结果表示按筒壁刻度读出筒内留下胶液高度的毫米数，就是该胶的透明度。精确到 5mm 。
5.6 灰分测定
5.6.1 原理明胶在600± 50℃ 高温炉中灼烧，留下白色或淡黄色灰分。称重，便可计算出灰分。
5.6.2 仪器 a. 高温炉； b. 瓷坩埚； c. 分析天平，精确到 1mg ； d. 保干器。
5.6.3 测定步骤
5.6.3.1 预先将坩埚灼烧至恒重。
5.6.3.2 称取胶样 1g ( 以 12 ％水分计 ) ，准确至 1mg ，置于坩埚中。
5.6.3.3 将坩埚置于弱火上焙灼，直至有机物完全烧去。
5.6.3.4 将坩埚置于600± 50℃ 高温炉中灼烧，使黑色炭质氧化至坩埚中留下白色或淡黄色灰分为止。
5.6.3.5 将坩埚放在保干器中冷却至室温 , 然后称其质量。
5.6.3.6 重复 5.6.3.4 和 5.6.3.5 直至二次重量相差小于 2mg 为恒重。
5.6.4 结果计算灰分百分含量 (X2) 按式 (4) 计算：
G2-G1
X2 ＝─────×100 (4)
G-G1
式中： X2-- 灰分百分含量，％； G-- 胶样加坩埚重， g ； G1-- 坩埚重， g ；G2-- 灼烧后坩埚与残渣总重， g 。
5.6.5 允许误差二次平行测定值相差不超过 0.2 ％。
5.7 二氧化硫测定
5.7.1 原理将明胶中的亚硫酸盐转变成硫酸，用碱滴定，通过所消耗的碱量计算出二氧化硫含量。
5.7.2 试剂 a. 硫酸：分析纯， 1 ＋ 4 。 b. 过氧化氢： 30 ％，分析纯， 1 ＋ 9 。 c. 氢氧化钠：分析纯，约 0.025mol/L 。 d. 甲基红－亚甲基蓝混合指示剂： 0.5g 甲基红和 0.33g 亚基蓝溶于 200mL 乙醇中。
5.7.3 仪器二氧化硫测定装置。
5.7.4 测定步骤在 500mL 烧瓶内放入 75mL 蒸馏水和 20.0g 胶溶胀后加入
25mL(1 ＋ 4) 的硫酸溶液，使烧瓶与冷凝管连接，另外在接受器内放入 20mL(1 ＋ 9) 的过氧化氢，并中和至指示剂终点 ( 在过氧化氢内加入 2 滴甲基红－亚甲基蓝指示剂，颜色即呈浅紫色，用氢氧化钠中和到终点时，颜色呈草绿色 ) 。将冷凝管用接管导入过氧化氢底部，加热煮沸三角烧瓶中的蒸馏水，将蒸气通入烧瓶的底部 , 收集 80mL 馏出液 , 包括 20mL 过氧化氢 , 接受器内溶液总体积为 100mL, 补加甲基红─ 亚甲基蓝指示剂 1 滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至颜色呈草绿色为终点。
5.7.5 明胶二氧化硫含量 (X3) 按式 (5) 计算：
M(V-V1)×0.064×1/2
X3=──────────────×10**6 (5)
G
式中： X3-- 二氧化硫含量， mg/kg ； M-- 标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度，mol/L ； v-- 消耗标准氢氧化钠溶液的体积， mL ； v1-- 空白消耗标准氢氧化钠溶液的体积， mL ； 0.064-- 二氧化硫的毫摩值，即毫摩质量 mg/mol 。 G-- 称取样品重量， g 。
5.7.6 允许误差二次平行测定值相差不超过 10mg/kg 。
5.8 pH 值的测定
5.8.1 原理在35℃ ，用 pH 仪测定 1 ％明胶溶液的 pH2 。
5.8.2 仪器和试剂 a.pH 仪： 0.1 刻度； b. 磷酸二氢钾： pH
6.0
5.8.3 测定步骤
5.8.3.1 校正 pH 仪，用 pH
6.0 的磷酸二氢钾溶液校正 pH 仪。
5.8.3.2 配制 1 ％胶液，在35℃ 温度下，用 pH 仪测定胶液的 pH 值。
5.8.4 结果表示直接从 pH 仪上读出 pH 值。
5.8.5 允许误差二次测定允许误差为±0.1pH 。
5.9 等离子点测定
5.9.1 原理通过阴、阳离子交换树脂，将胶液去离子后，测定胶液的 pH 值。
5.9.2 仪器 a.pH 仪：可读到 0.01pH 单位； b. 磁力搅拌器； c. 恒温水浴：可控制30± 1℃ 。
5.9.3 试剂 a. 再生过的阳离子 732 ：将 732 树脂用 7 ％盐酸浸 60 ～
90min ，然后倒去酸液，用纯水洗至 pH4 ～ 5 ，浸在纯水中备用。 b. 再生过的阴离子 717 ：将 717 树脂用 4 ％氢氧化钠浸 120min ，然后倒去碱液，用纯水洗至 pH8 ～ 9 ，浸在纯水中备用。
5.9.4 测定步骤
5.9.4.1 精确称取胶样 0.50g ，放入有 100mL 纯水的 250mL 三角烧瓶中，在15℃ 左右膨胀2 ～ 3 ｈ然后在65± 2℃ 水中溶解。
5.9.4.2 待胶液冷却至32℃ 左右时，称取阴、阳离子各 1.5g ，置于胶液中，在胶液中放入一根玻璃搅捧。
5.9.4.3 将三角烧瓶置于磁力搅拌器平台上，于30± 2℃ 水浴中自动搅拌
1h 。
5.9.4.4 倾出胶液到 30mL 烧瓶中，用 pH 仪测定 pH 值。
5.9.5 结果表示 pH 仪测定的 pH 值为胶的等离子点。
5.9.6 允许误差二次测值相差不超过 0.1pH 。
5.10 水不溶物测定
5.10.1 原理用玻璃坩埚过滤胶液而得出不溶物的量。
5.10.2 仪器 a. 玻璃烧杯： (600mL) ； b. 砂芯玻璃坩埚。
5.10.3 测定步骤
5.10.3.1 将玻璃坩埚在 105 ～110℃ 烘干，称重 (W1) 。
5.10.3.2 称取10± 1g 胶样 (W) 。准确至 0.1g ，倒入烧杯中，加蒸馏水膨胀，并使之成 500g 胶液。
5.10.3.3 将胶液用抽滤法通过玻璃坩埚。
5.10.3.4 用热水洗坩埚上残渣 3 次。
5.10.3.5 将坩埚置于 105 ～110℃ 烘箱里烘干。
5.10.3.6 从烘箱中取出坩埚，置于保干器中冷地至室温。
5.10.3.7 取出坩埚称重。
5.10.3.8 重复 5.10.3.5 ～ 5.10.3.7 操作，直至恒重 (W2) ，
5.10.4 结果计算
W2-W1
X4 ＝────×100 (6)
W
式中： X4-- 水不溶物含量，％； W1-- 坩埚重， g ； W2-- 坩埚与残渣重量，
g ； W-- 胶样重量， g 。
5.10.5 允许误差二次平行测定值相差不超过 1 ％。
5.11 铬的测定
5.11.1 原理用二苯碳酰二肼 ( 二苯胺基脲 ) 比色法，可使微量铬在 540nm 波长处呈现明显的吸光度差别。
5.11.2 仪器 a. 721 型分光度计； b. 马福炉。
5.11.3 试剂 a.0.5 ％高锰酸钾溶液：称取 0.5g 高锰酸钾 ( 分析纯 ) ，溶解并稀释至 100mL ，贮存于棕色瓶中。 b.10 ％尿素溶液：称取 10g 尿素
［ Co(NH2)2 ，分析纯］，溶解并稀释至 100mL ，贮存于棕色瓶中，置于暗冷处。 c.10 ％亚硝酸钠溶液：称取 10g 亚硝酸钠，溶解并稀释至 100mL ，贮存于标色瓶中，置于暗冷处，或临用临配。 d. 二苯碳酰二肼丙酮溶液 : 称取0.125g 二苯碳酰二肼［CO(NH·NH·C6H5)2 分析纯］，溶于由 25mL 丙酮和25mL 水配成的混合液中，临用临配，放置于暗处。 e.0.5 ％焦磷酸钠溶液：称取 0.5g 焦磷酸钠分析纯，溶解并稀释至 100mL ，贮存于试剂瓶中。 f. 铬标准贮备液 (0.02mg ／ mL) ：准确称取 0.0566g 重铬酸钾 ( 优级纯，在玛瑙研钵中研细，并在 105 ～110℃ 干燥 3 ～ 4h 后，置于保干器中冷却 ) ，置于
小烧杯中，用水溶解，移入 100mL 容量瓶中，加水至刻度。 g.1mol/L 硫酸溶液：量取 28mL 硫酸分析纯，缓缓加入盛有一定量纯水的 500mL 容量瓶中，再加纯水至刻度。
5.11.4 测定步骤
5.11.4.1 绘制标准工作曲线：吸取铬标准溶液 0.00 ， 0.20 ， 0.40 ， 0.60 ，1.00 ， 1.60 ， 2.00 ， 2.60mL ，分别相当于含铬 0.0 ， 4.0 ， 8.0 ， 12.0 ，20.0 ， 32.0 ， 40.0 ， 52.0mg
置于烧杯中，分别加入 1mol ／ L 硫酸 10mL 及纯水 10mL ，加热煮沸，滴加0.5 ％高锰酸钾至溶液不褪色，冷却，移入 50mL 容量瓶中，加入 10 ％尿素溶液 10mL ，剧烈振摇下滴加 10 ％亚硝酸钠溶液至溶液退色。加入 0.5 ％焦磷酸钠溶液 2.0mL ，二苯碳酰二肼 0.5mL 。补足水分至刻度，摇匀，放置半小时于波长 540nm 处测定吸光度值，在坐标纸上绘制出 Ccr-D540 标准工作曲线。
5.11.4.2 样品预处理及测定：准确称取明胶样品 1.000g 于坩埚中，缓慢升温，使之炭化，放冷。加浓硝酸数滴，慢慢加热，气体停止逸出时，移入马福炉中600℃ 下热至所有黑色颗粒消失 (2h) ，取出待冷却后加 1mol/L 硫酸 10mL 和纯水20mL 使残渣溶解，在水浴上加热 5min 。滴加 0.5 ％高锰酸钾煮沸，溶液紫红色消失时再滴加 0.5 ％高锰酸钾溶液煮沸，如此反复直至紫红色不褪为止，放冷、加 10 ％尿素溶液 10mL ，剧烈振摇下滴加 10 ％亚硝酸钠溶液，直至过量的高锰酸钾，完全消除，溶液呈无色。如二氧化锰明显存在则过滤。把溶液移入50mL 容量瓶中，加入 0.5 ％焦磷酸钠溶液 2mL ，二苯碳酰二肼溶液 0.5mL ，摇匀，加纯水至刻度。放置 30min 。取上述溶液，在 540nm 波长处测定出吸光度值，即可在 Ccr － D540 标准工作曲线上查到明胶样品的铬含量。
5.12 砷的测定
5.12.1 原理溴化汞试纸与砷接触生成砷斑，随砷量的多少而有深浅不同的颜色。
5.12.2 仪器装置：见图 4 。
5.12.3 试剂与溶液 a. 盐酸 (GB622) ； b. 碘化钾 (GB1272) ： 15 ％溶液；
c. 氢化亚锡 (GB638) ： 40 ％盐酸溶液；
d. 无砷金属锌 (GB2304) ；
e. 三氧化二砷 (GB673) ：优级纯；
f. 乙醇溴化汞试液：取溴化汞 2.5g ，加乙醇50ml ，微热使溶解。置玻璃塞瓶内，暗处保存；
g. 溴化汞试纸：将滤纸条浸入乙醇溴化汞试液内， 1h 后取出滤纸，放在表面皿上，在暗处干燥，即得。该纸应避光保存；
h. 乙酸铅试液：取乙酸铅 10g ，加新煮沸过的冷蒸馏水溶解后，滴加乙酸，使溶液澄清，再加新煮沸过的冷蒸馏水使成 100mL ，即得 ;
i. 乙酸铅棉花：取脱脂棉，浸入乙酸铅试液与水的等容混合液中湿透后，挤压除去过多的溶液，并使疏松，在100℃ 以下干燥后，置玻璃塞瓶中干燥保存； f. 标准砷溶液：精密称取在105℃ 干燥至恒重的三氧化二砷 0.132g ，置于 1000mL 容量瓶中，加氢氧化钠溶液 (1 ＋ 5)5mL ，溶解后，用适量的 10 ％稀硫酸中和，再加稀硫酸 10mL 及水稀释至刻度。摇匀，即为贮备液。精密量取贮备液10mL ，置于 1000mL 容量瓶中，加稀硫酸 10mL ，用水稀释至刻度，摇匀，即得 (1mL 相当于 1μg 砷 ) 。本液需临用新配； k. 标准砷斑制备：精密量取标准砷溶液 1mL ，置砷测定器 A 瓶中，加盐酸 5mL 与水 21mL ，再加碘化钾试液 5mL 与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温放置 10min 后，加锌粒 1.5g 。迅速照上法装妥 c 玻璃管，与Ｅ板的 B 塞塞紧，保持反应温度在 25 ～40℃ 间。 1h 后，取出溴化汞试纸，取得。
5.12.4 测定步骤称取胶样 1.5g ，加淀粉 0.75g 与氢氧化钙 1.5g ，加水少量搅拌均匀干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在 500 至600℃ 灼烧成灰白色，放冷，加盐酸 10mL ，与水 20mL 溶解。取上述试液 20mL ，置砷测定器 A 瓶中，加水 8mL ，加碘化钾试液 5mL 与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温中放置10min 后，加锌粒 1.5g ，迅速装妥 C 管，与 E 板的 B 塞塞紧。保持反应温度在 25 ～40℃ 之间。 1h 后取出溴化汞试纸 , 将生成的砷斑与用标准砷溶液 1mL 制成的标准砷斑比较，如颜色不深于标准砷斑，即为胶样中的含砷量未超过 1mg/kg 。
5.13 重金属 ( 以铅计 ) 测定
5.13.1 原理金属离子与硫化氢试液生成有色化合物，其颜色的深浅与重金属离子浓度成正比，用比色法测定。
5.13.2 试剂与试液 a. 盐酸 (GB622) ； b. 硝酸 (GB626) ； c. 冰乙酸(GB676) ： 6 ％溶液； d. 硝酸铅 ( Ｈ G3-1070) ：分析纯； e. 硫化氢试液：取冷蒸馏水，通入硫化氢气，使饱和即得。应置于棕色玻璃瓶中，在凉暗处保存；
f. 铅贮备液：精密称取在105℃ 干燥至恒重的硝酸铅0.1598g ，置 1000mL 容量瓶中，加硝酸 5mL 与蒸馏水 50mL ，溶解后，加适量的蒸馏水，使全量成1000mL ，摇匀即得 (1mL 相当于 0.1mg 的铅 ) ；
g. 标准铅溶液：精密量取铅贮备液 10mL ，置 100mL 容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得 (1ml 相当于 10μg 的铅 )" 本液须临用新配。
5.13.3 测定步骤取 5.6 中 1g 明胶的全部灰分，加盐酸 2mL 与硝酸 0.5mL ，置水浴上蒸干，加水 5mL 再蒸干，加稀乙酸 5mL 与水 20mL ，温热数分钟加水适量使成 50mL ，吸取 25mL ，依下法检查。取 50mL 纳氏比色管两支，甲管中
加一定量的标准铅溶液与稀乙酸 2mL ，加蒸馏水稀释至全量 25mL ；乙管中加上述试液 25mL 。再在甲乙两管中分别加硫化氢液各 10mL ，摇匀，在暗处放置10min 同置白瓷板或白纸上，自上面透视，比较两管中显出的颜色。如供试液的颜色与一定量标准铅溶液的颜色相同时，即得出该胶重金属含量。
5.14 细菌总数、大肠菌群，沙门氏菌检验细菌总数、大肠菌群的检样稀释方法为：以无菌操作，称取胶样 25g ( 准确至 0.1g ) ，放入装有 225mL 灭菌生理盐水的玻璃瓶内，经振摇均匀后，在4± 1℃ 膨胀 90 ～ 150mm ，再置于46± 1℃ 的水浴中溶解约 15min( 适当振摇样品 ) ，即可制成 1 ＋ 10 的均匀稀释液。其他均按 GB 4789.1 ～ 4789.4
6 检验规则
6.1 本产品内不准加入任何违反国家食品卫生法规的有害防腐剂、添加剂或其他提高粘度的物质。
6.2 本产品由生产厂的检验部门检验，检验合格才能出厂，每一批号产品都应附有质量检验报告单。
6.3 取样方法
6.3.1 从同一批号产品中，在检验外部包装之后，按表 3 规定，挑出一定件数，进行取样。表 3
每批产品的包装件数应抽样件数
1 ～ 5 件全检
6 ～ 50 件 5 件
51 ～ 100 件 10 件
101 ～ 500 件 15 件
501 ～ 1000 件 20 件
6.3.2 从抽出的每一件包装内，在不同的部位，取出等量的不少于 500g 的胶样混合后取出 1000g 胶样，分成大致相等的两份，分盛于两个洁净、干燥、密封的磨口玻璃瓶内或防潮袋内，贴上标签，注明生产厂名、产品名称、品种、批号、取样日期、取样人等。一份交质量检验部门检验，一份保留备查。
6.4 如果检验结果有一项不符合本标准要求时，应重新按 6.3 取样方法采取胶样进行复验。复验结果，如有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不合格。
6.5 使用单位可按照本标准的技术要求、试验方法和检验规则核验所收到的产品的质量是否符合本标准的规定。
6.6 如供需双方对产品质量有争议时，应由仲裁单位进行仲裁。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志：本产品每件包装的正面都应有明显的下列标志， " 食品添加剂明胶 " 字样、生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、批号、净重、生产日期、保质期或保存期。包装袋内应有产品质量合格证和本标准编号。
7.2 包装：产品包装分内外两层。内层为食品用塑料薄膜袋，必须严密封口，包层可用麻袋、化纤袋、纸箱或木桶。每件净重不超过 50kg ，包装材料都应是清洁、干燥、防潮和牢固的。
7.3 运输：运输本产品时必须用清洁、通气并有篷盖的运输工具，防止受潮和受热，不可与有毒物品混装。
明胶空心胶囊 Mingjiao Kongxin Jiaonang Vacant Gelatin Capsules 本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。 【性状】本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。本品分为透明（两节均不含遮光剂二氧化钛）、半透明（一节含遮光剂，一节不含）、不透明（两节均含遮光剂）三种。 【鉴别】（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）的混合液数滴，即生产橘黄色絮状沉淀。 （2）取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。 （3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。 【检查】松紧度取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合、锁合，逐粒于1m 的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。如超过，应另取10粒复试，均应符合规定 脆碎度取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。 崩解时限取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法(附录ⅩＡ)胶囊剂项下的方法,加挡板进行检查，各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。 黏度取本品4.50g，置已称定重量的100ml烧杯中，加温水20ml，置60℃水浴中搅拌，使溶化。取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到下列计算式的重量(含干燥品15.0％)，将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置40℃
陕西君寿堂制药有限公司 1. 目的：建立空心胶囊在库贮存管理规程，保证产品质量。 2. 范围：入库合格产品、待验产品。 3. 责任：仓库保管员、物控部、质量部。 4. 内容： 4.1 明胶空心胶囊按合格与否分类：合格品、待验品。 4.2 色标管理 4.2.1 在库明胶空心胶囊实行色标管理，产品要有醒目的状态标准，合格品挂绿色色标，准予出库。不合格品存放在不合格品区（库）内，挂红色色标，不准出库。待验品挂黄色色标，不准出库。 4.3 贮存方法 4.3.1 产品按品种、规格分垛码放。同一品种，不同规格要分垛码放；同一品种、 同一规格混放时要做到近期在上，远期在下（指批号）以利先进先出；每块托盘 只允许码放同一批号的成品，不允许同一品种混批存放；或不同品种，不同规格 混放。 4.3.2 产品不得直接码放在地上，或靠墙、壁顶存放，垛与垛间要有距离。 4.3.3 在搬运、堆垛等作业中，应严格按商品外包装标志的要求搬运、存放，要 轻拿轻放，严禁摔撞。 4.4 货位卡管理 4.4.1 产品到货后要清点同一品种，同一规格产品的库存情况，填写货位卡。记 录收发结存情况，要做到日清、月结、账、卡、物相符。
4.5 库存管理 4.5.1 库存管理 4.5.1.1 仓库应有适宜的场地及设施(具体内容参照厂房管理相关规定)。 4.5.1.2 仓库应安装必要的设备如温湿度计(阴凉库还应安装温湿度调控设备)、通风设备，必备的照明设施及适宜的防尘、防虫、防鼠设备等。 4.5.1.3 库存温湿度： 阴凉库温度 10～25℃ 相对湿度 35～65％ 4.5.2 循环质量检查：对库存明胶空心胶囊应定期进行循环质量检查。 4.5.2.1 检查项目： 4.5.2.1.1 色标标志是否明显，有无错挂、遗漏情况。 4.5.2.1.2 产品存贮码放是否正确，有无混批、上下颠倒错放等现象，垛距、分 区是否符合要求。 4.5.2.1.3 清点产品数量，检查是否账、卡、物相符。 4.5.2.1.4 检查产品包装情况、外观性状：有无包装破损、外观性状变化，有无 进水、发霉现象。 4.5.2.1.5 检查产品存贮情况，重点检查存储期长，或近效期、近厂方负责期品 种有无质量问题。 4.5.2.2 处理办法 4.5.2.2.1 如发现产品存贮中存在问题，应立即纠正。 4.5.2.2.2 发现账、卡、物不相符等情况时，要及时查找原因。 4.5.2.2.3 在质量检查时，对易变质品种，已经发现不合格品种的相邻批号产品， 存储2年以上的品种、近有效期和其他如外观变化、进水发霉产品等应进行复验，填写申请复验单，交质量部门，必要时向主管经理汇报。 4.5.2.2.4 发现有质量问题、已申请复验的品种，应暂停出库，挂黄色待验标志。 待质量部门检验完毕，收到检验报告后，换上相应标志。 变更历史：
技术标准----质量管理 文件名称 空心胶囊质量 标准及内控标准 编码TS-ZL-034-00 页数3-1 实施日期 制订人审核人批准人 制订日期审核日期批准日期 制订部门质管部分发部门检验室、包装材料仓库 目的：制订空心胶囊质量标准及内控标准。 适用范围：空心胶囊质量标准及内控标准。 责任：检验室、生产车间及原辅料仓执行该标准，质管部负责监督该标准的执行。 标准： 1.品名：空心胶囊 2包装材料编号：红黄2号B09、蓝白2号B10 3.法定规格标准： 3.1标准依据：中国药典2000版二部 3.2内容： 本品系胶囊用明胶加辅料制成。 【性状】本品呈圆筒状，系由帽和体两节套合的质硬且具有弹性的空囊。囊体应 光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。本品分透明、半透明、不透明三种。 【鉴别】（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷，取溶液5ml，加重铬酸钾试液—稀盐酸（4：1）的混合液数滴，即生产橙黄色絮状沉淀。 （2）取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。 （3）取本品约0.3g,置试管中，加钠石灰少许，加热，产生气体能使湿润 的红色蕊试纸变蓝色。 【检查】松紧度：取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得 有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合，逐粒在1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过2粒。如超过，应另取10粒复试，元均应符合规定。
文件名称空心胶囊质量标准化 及内控标准 编码TS-ZL-034-00 页数3-2 脆碎度取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置放25℃1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm,长为200cm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20g ±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过15粒。 崩解时限取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法（附录X A）胶囊剂项下的方法检查，各料均应在10分钟内全部溶化或崩解。如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。 亚硫酸盐（以SO2计）取本品 5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g，即时连接冷凝管，以0.1mol/L碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，加水至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量， 蒸至溶液几乎无色，加水至40ml，照硫盐检查法（附录vⅢ B）检查，如显浑浊，与 标准硫酸钾溶液7.5ml制成的对照液比较，不得更浓(0.002%)。 氯乙醇取氯乙醇适量，精密称定，加正已烷溶解并定量稀释成每1ml中约含22μg的溶液；精密量取2ml，置盛有正已烷24ml的分液漏斗中，精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作为对照溶液。另取胶囊适量，剪碎，称取 2.5g，置具塞锥形瓶中，加正已烷25ml，浸渍过液，将正已烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作为供试品溶液。照气相色谱法（附录V E）检查，用15%聚乙二醇-1500（或10%聚乙二醇-20M）柱，柱长2m，在柱温110℃下测定。供试品溶液中氯乙醇的峰面 积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰高（此项适用环氧乙烷灭菌工艺）。 干燥失重取本品 1.0g ，帽、体分开，在105℃干燥6小时，减失重量应为12.5～17.5%。 炽灼残渣取本品 1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣分别不得过 2.0%（透明）、3.0%（半透明或一节透明、另一节不透明）、4.0%(一节不透明)、5.0%（不透明）。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录附录vⅢ H第二法），含重金属不得过百万分之五十。
湖南亚大制药有限公司GL—质—检—00501 原辅料、包装材料检验操作记录 品名明胶空心胶囊批号 规格代表量 进厂编号检验来源 检验目的常规检验检验依据中国药典2010年版二部 检验日期报告日期 【性状】 标准规定：本品应符合规定。 检验结果： 单项结论： 【鉴别】 检验用仪器或设备： 仪器名称型号编号 电子天平 试液： 试液名称配制批号有效期至 重铬酸钾试液 稀盐酸 鞣酸试液 (1) 取本品约0.25g(W样= g)，加水50ml，加热使溶化，放冷，摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液—稀盐酸(4:1)的混和液数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。 检验结果：单项结论： (2) 取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即产生浑浊。 检验结果：单项结论： (3) 取本品约0.3g（W样= g），置试管中，加钠石灰少许，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。 检验结果：单项结论： 【检查】 （1）松紧度 标准规定：①旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂； ②应不漏粉；如有少量漏粉，应不超过1粒。如超过，应另取10粒复试，均应符合规定。 测试过程：取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开；然后装满滑石粉，将帽体套合逐粒在1m的高度处直坠于2cm厚的木板上。 检验结果：单项结论： （2）脆碎度 标准规定：50粒胶囊，破裂不得超过5粒。 饱和溶液： 饱和溶液名称配制批号有效期至 硝酸镁饱和溶液 测试过程：取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25℃±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200 mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20g±0.1g）从玻璃管口处自由落下。 检验结果：单项结论：
1. 主题内容与适用范围 本规程规定了明胶检验操作方法的管理要求。通过实施本规程，确保公司产品质量的规范化。 本规程适用于辅料明胶的进厂检验，该辅料用于固体制剂生产。 2. 引用标准 《药品生产质量管理规范》2010年修订 《中国药典》2015年版二部 企业内控标准。 3. 职责 3.1质量保证部负责对明胶检验操作规程的制定与实施的监督。 3.2质量控制部负责对明胶检验操作规程的实施。 4. 操作标准 4.1 性状： 本品为微黄色至黄色、透明或半透明、微带光泽的薄片或粉粒；无臭；在水中久浸即吸水膨胀并软化，重量可增加5～10倍。 本品在热水或甘油与水的热混合液中溶解，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶，在醋酸中溶解。 4.2 鉴别： 4.2.1 取本品约0.5g，加水50ml，加热使溶解后，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。
4.2.2 取鉴别（4.2.1）项下剩余的溶液1ml，加水100ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。 4.2.3 取本品，加钠石灰，加热，即发生氨臭。 4.3 检查 4.3.1 凝冻浓度： 取本品1.10g，置称定重量的锥形瓶中，加水80 ml，在15～18℃放置2小时，使完全膨胀后，置60℃水浴中加热溶解，取出，称重，加水适量使内容物成100g，取10ml，置内径13mm的试管中，在0℃冰浴中冷冻6小时，取出，倒置10秒钟，应不流下。 4.3.2 酸碱度： 取本品1.0g，加入热水100ml，充分振摇使溶解，放冷至35℃，照《pH值测定操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-009）依法检验，选取苯二甲酸盐标准缓冲液和硼砂标准缓冲液校正仪器,pH值应为3.6～7.6。 4.3.3 透光率： 取本品2.0 g，加50～60℃水溶液并制成6.67%的溶液，冷却至45℃，照《紫外-可见分光光度法操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-028）,分别在450nm与620nm的波长处测定透光率，分别不低于50%和70%。 4.3.4 电导率 取本品1.0g，加不超过60℃的水溶解并制成1.0%的溶液，作为供试品溶液；另取水100ml作为空白溶液。将供试品溶液与空白溶液置30℃±1℃的水浴中保温1小时后，用电导率仪测定，以铂黑电极作为测定电极，先用空白溶液冲洗电极3次后，测定空白溶液的电导率，其电导率值应不得过5.0us/cm。取出电极，再用供试品溶液冲洗电极3次后，测定供试品溶液的电导率，不得过0.5us/cm。 4.3.5 亚硫酸盐： 取本品20 g，置长颈圆底烧瓶中，加水50 ml，放置使膨胀后，加稀硫酸50 ml，即时连接冷凝管，用水蒸气蒸馏，馏液导入过氧化氢试液（对甲基红-亚甲蓝混合指示液显中性）20 ml中，至馏出液达80 ml，停止蒸馏；馏出液中加甲基红-亚甲蓝混合指示液数滴，用氢
1、产品概述 1.1产品名称：明胶空心硬胶囊。 1.2药品生产批准文号：国药准字F20020024号。 1.3性能：本品系由药用明胶加药用或食用要求的色素、防腐剂、遮光剂等赋形剂制作而成的呈圆筒状，由帽和体两节套合的质硬且具有弹性的空囊，具有不同颜色和锁口，囊体有光泽，色泽均匀，切口平整，无变形，无异臭，用于填充药物和保健食品。 1.4规格：00#、00# B型、0#、1#、2#、3#、4# 1.5品种：产品分为透明（两节均不含遮光剂）、不透明（两节均含遮光剂）、一节透明另一节不透明等三种。 1.6包装：内包装采用符合药用要求的防静电聚乙烯塑料袋包装材料，外包装采作瓦楞纸箱。 1.7运输：产品在运输过程中应防压、防晒、防潮、防热。不可与有毒物品或腐败变质物品混在一起装运。 1.8贮存：本产品必须密封，贮存在清洁、干燥、通风的仓库中，不得露天堆放，贮存条件为相对湿度35%~65%，温度为15~25℃。产品保质期为2年。 2、配方组成及组方原则 2.1配方组成 明胶1000克 胶囊囊壳角料适量 色素适量 球磨胶体钛白粉适量 十二烷基硫酸钠适量 防腐剂适量 水适量
2.2组方原则 2.2.1明胶应为药用或食用要求，可根据产品要求视明胶冻力、粘度等质量指标予以混配。 2.2.2胶囊囊壳角料视同原料明胶，原则上为原色泽配比且无污染的同质角料，在不影响产品质量情况下无限量要求，但不需另配其它赋形剂，如为无色全透明角料，则完全视同明胶添加所需赋形剂；如角料颜色赋形剂组成从属于所要配制的颜色，则添加赋形剂需计算后加入。 2.2.3色素是根据用户需求的颜色来决定添加色素的品种和数量。基本色素源有胭脂红、苋菜红、赤鲜红、柠檬黄、日落黄、亮兰、葡萄紫等，色素应符合食用要求，其添加量应不超过国家规定的相应品种的最高限量。 2.2.4钛白粉即为二氧化钛（TiO2），为遮光剂，应符合药用或食用要求，并达到规定晶型、细度和纯度质量标准，本配方组成中的钛白粉是经过一定工艺（球磨）加工处理后的一种混悬胶体。其添加量应不超过国家规定的最高限量。 2.2.5十二烷基硫酸钠为表面活性剂，有去污作用，应符合药用要求，其添加量应不超过国家规定的最高限量。 2.2.6防腐剂应符合药用或食用要求，其添加量应不超过国家规定的最高限量。 2.2.7水质应达到纯化水要求，本企业为二级反渗透所制得，其加入量是根据型号规格而定，一般情况下，00#产品使其胶液浓度达到26%±2，0#产品使其胶液浓度达到24%±2，1#产品使其胶液浓度达到22%±2，2#产品使其胶液浓度达到20%±2，3#产品使其胶液浓度达到19%±2，4#产品使其胶液浓度达到18%±2。另添加水量应根据不同厂家原料性质、烘干线特性作相应调整，使浓度偏离度较小且相对稳定，以方便醮胶前的调胶操作。 3、工艺流程及质量控制点
硬胶囊剂空心胶囊壳的基础知识 子炎 1、概述 胶囊剂是仅次于片剂的第二大口服剂型。早在1834年，在法国就出现了明胶胶囊的专利。随后，明胶胶囊的应用被传播到世界其他地区。到了1846年，也是在法国，有人发明了两片式的硬胶囊。与之相应的胶囊生产设备也在不断的发展。同时生产囊壳和囊帽的机器大约在1931年出现，那时的设备生产原理已经和现代的生产设备基本一致了。经过多年的发展，胶囊在锁合工艺、印花、自动化生产机械适应性、药物控制释放等方面不断改进，不断满足越来越多的制剂需求。 胶囊剂的基本想法是将各种内容物填充入特定的胶囊中。胶囊内容物可以是粉末、粒子、微丸、微片、微胶囊、甚至是流体或半流体。随着制剂技术的发展，胶囊本身也随之进一步发展为硬胶囊和软胶囊，临床应用也从普通口服制剂发展控制释放制剂，也开始在吸入制剂、栓剂、诊断试剂等其他特殊制剂方面得到应用。但目前应用最多的仍然是两片式的硬胶囊制剂，填充的内容物最常见的则是各种粉末或者粒子。在本文中，未经特殊说明，本文中的胶囊即指这种硬胶囊。 相对于片剂，胶囊剂有其独特的优势和劣势（见表1）。总体而言，胶囊剂对输入物料的属性的要求更为简单，因此所需的开发过程更短。但是其预设的胶囊壳的尺寸和制备材质却对制剂处方工艺设计施加了众多限制。这使得胶囊剂的研发者需要更为全面的了解胶囊剂开发过程中所面临的各种问题和抉择，以尽可能的避免可能出现的处方和工艺问题。 表1. 胶囊剂的优缺点 2、胶囊结构和标准尺寸
图1. 明胶胶囊壳的结构示意图 最为常见的硬胶囊壳是两片式的结构，分为囊体和囊帽（如图1）。胶囊壳独特设计使得其可以实现预锁、锁合、排气以及调整转向和平行排列等功能。胶囊在使用前，一般处于预锁状态，在胶囊机填充机的配合下，可以快速实现囊帽囊体分离，内容物填充，囊帽囊体锁死的循环。 商业化的胶囊壳的尺寸已经标准化，从5号到000号，体积从0.13ml到1.37ml逐渐增大。对于不同型号的胶囊壳而言，其体积大小往往代表了其最大的填充体积，是在进行胶囊剂处方设计，选择胶囊壳型号时需要考虑的重要因素。但是在实际的胶囊填充生产中，内容物的填充量主要由设备确定。当然，胶囊填充能否顺利，选择合适型号的胶囊壳是基础。不同的填充原理的设备能够填充的物料体积也不尽相同。例如计量盘填充原理的设备，物料会形成圆柱，然后转移进胶囊囊体中，胶囊的囊体中存在些许死体积；许多半自动的填充设备，则是已用物料自身的重力填充胶囊，能够填充的体积会比“计量盘”填充的体积略大。通过填充内容物的堆密度和振实密度对评判胶囊壳大小是否合适是有帮助的。但是实际的制剂处方开发早期，不可能制备各种处方的中间体并用以测定堆密度和振实密度。利用各个物料的真实密度，并采用预估的空隙率值，可以初步设计几个原型处方。在原型处方的基础上，进一步进行填充试错及处方调整。显然，填充内容物的体积超过胶囊的体积，填充过程可能无法顺利进行；填充内容物体积过少，一方面降低胶囊壳的利用率，增大制剂体积，同时也可能增大胶囊的制剂特性的变异性。
检验标准操作规程 目的 ●建立明胶空心胶囊检验标准操作规程，以确保检验准确。 范围 ●明胶空心胶囊 责任 ●质量控制处检验人员对本规程的实施负责 ●质量控制处主管、质量控制处经理负责督促检查 相关术语 ●无 相关文件 ●?微生物限度检查法? 程序 1性状：本品呈圆桶状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且具有弹性的空囊，囊体光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。 2 鉴别： 2.1 试剂配制 2.1.1重铬酸钾试液：取重铬酸钾7.5g，加水溶解成100ml，即得。 2.1.2稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。 2.1.3鞣酸试液：取鞣酸1g，加乙醇1ml，加水溶解并稀释至100ml即得。本液应临用 新制。 2.1.4 钠石灰：即碱石灰，含变色指示剂的粉红色小粒，吸收二氧化碳后颜色渐渐变淡。 2.2 取本品0.25g，加水50 ml，加热使溶化，放冷，取溶液5 ml，加重铬酸钾-稀盐酸﹙4:1﹚的混合液数滴，即生成澄黄色絮状沉淀。 2.2 取上述鉴别项下剩余溶液1ml加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。 2.3 取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变草蓝色。 3 松紧度 3.1 仪器与用具：厚度为2cm的木板 3.2 试剂：滑石粉
3.3 测定方法： 3.3.1 抽取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结，变形或者破裂。 3.3.2 把10粒胶囊装满滑石粉，将帽、体套合，逐粒在1m的高度处直坠于厚度为2cm 的木板上，漏粉不得超过1粒。 4 崩解时限 4.1 仪器与用具：崩解仪、1000ml烧杯、温度计﹙分度1℃﹚。 4.2 操作：取供试品6 粒，装满滑石粉，分别置崩解仪吊篮的玻璃管中，每管加入挡板，10分钟内应全部崩解。如有1粒不能完全溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。4.4 注意 4.4.1测试过程中，烧杯内的水温﹙或介质温度﹚应保持37℃±1℃。 4.4.2每测一次后，应清洁玻璃管内壁及筛网。 5 亚硫酸盐 5.1装置：铁架台、电炉、长颈圆底烧瓶、冷凝管、锥形瓶。 5.2蒸馏装置注意事项： 5.2.1蒸馏装置须固定，并检查各处接头和塞子，不得漏气。 5.2.2防止加热时内容物冲出，所以须选择长颈圆底烧瓶，且电炉加热有控温装置，随时 调节加热温度。 5.2.3 馏出液滴管头应插入锥形瓶接收液液面下。 5.2.4 锥形瓶应先作65ml、100ml刻度记号。 5.2.5 馏出液蒸发时，应随时补充适量的水，蒸至溶液几乎无色。 5.2.6 50ml纳氏比色管使用前应检查配对。 5.3 试剂配制 5.3.1 标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至 2－﹚。 刻度，摇匀即得﹙每1ml相当于100ug的SO 4 5.3.2 0.05mol/L碘溶液：取碘13g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适 量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 5.3.3 25%氯化钡：取氯化钡25g，加水适量使溶解，稀释至100ml。 5.4 操作：取本品5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g，即时连接冷凝管，加热蒸馏，用O.05mol/L碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml,置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，
精心整理 明胶空心胶囊 （中国药典2015年版四部--药用辅料p522页） Mingjiao Kongxin Jiaonang Vacant Gelatin Capsules 本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。 【性状】 本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性 5ml ，（（60℃重量(40℃±0.1,2/s 。 胶液总重量(g)＝───────────── 15.0 松紧度 取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合、锁合，逐粒于1m 的高度处直坠于厚
度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。如超过，应另取10粒复试，均应符合规定 脆碎度取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。 加磷酸 量， 25ml 照品各 相色谱法(通则0512)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.02mol/ L醋酸铵（58：42）为流动相；检测波长254nm。理论板数按羟苯乙酯计算应不低于1600。准确量取上述两种溶液各10μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图；供试品溶液如出现与对照品溶液相应的峰，按外标法以峰面积计算，含羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的总量不得过0.05％。（此项适用于以羟苯酯类作为抑菌剂的工艺）
食品安全国家标准食品中污染物限量标准 (征求意见稿编制说明 为贯彻《食品安全法》及其实施条例,落实《国务院办公厅关于印发食品安全整顿工作方案的通知》(国办发[2009]8号规定和卫生部办公厅和农业部办公厅《关于印发2010年食品安全国家标准清理整顿工作方案的通知》(卫办监督发[2010]106号的要求,在卫生部的统一安排下,食品安全国家标准审评委员秘书处(挂靠中国疾病预防控制中心营养与食品安全所组织成立食品污染物限量的基础标准整合完善工作组,制定了工作方案,提出了本次工作的总体目标、工作原则、工作内容及进度安排,明确了工作组内框架组、模型组、比对组、无机组及有机组的工作内容、承担单位、负责人以及进度要求等。 参与本标准起草的单位有:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、中国食品发酵工业研究院、中国农业科学院农业质量与标准技术研究所、中国农业科学院蔬菜花卉研究所、北京市疾病预防控制中心、广东省疾病预防控制中心、江苏省疾病预防控制中心、福建省疾病预防控制中心、浙江省疾病预防控制中心、东南大学、首都医科大学、中国科学院生态环境研究中心。此外,国家粮食局标准质量中心及国家粮食局科学研究院、辽宁省粮食局、湖北省粮食局、陕西省粮油产品质量监督检验所也都派代表参加了标准起草过程的研讨会。 工作组以我国现行GB 2762-2005《食品中污染物限量》为基础,依照本次整合完善的框架体系要求,充分梳理分析我国现行有效的食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、食品质量标准以及有关食品的行业标准中强制执行的标准中污染物的限量指标,找出标准中交叉、重复、矛盾或缺失等问题,提交详细的比较结果,并分析参考CAC、欧盟、澳新、日本、美国、香港、台湾等食品中的污染物限量标准及其规定,根据我国食品中污染物的监测结果,结合我国居民膳食污染物的暴露量及主要食物的贡献率,将贡献率超过5%-10%的食品或食品类别以及热点关注的食品列入关注重点,对于已经确定PTWI 或TDI者的污染物,将超过5% PTWI 或5%TDI的食品或者食品类别特别重点关注,按大类(如蔬菜、亚类(如叶菜、品种(如菠菜、加工
明胶空心胶囊质量标准 （中国药典2010年版二部） Mingjiao Kongxin Jiaonang Vacant Gelatin Capsules 本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。 【性状】本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。本品分为透明（两节均不含遮光剂二氧化钛）、半透明（一节含遮光剂，一节不含）、不透明（两节均含遮光剂）三种。 【鉴别】（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）的混合液数滴，即生产橘黄色絮状沉淀。 （2）取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。 （3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。 【检查】松紧度取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合、锁合，逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm 的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。如超过，应另取10粒复试，均应符合规定 脆碎度取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。 崩解时限取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法(附录ⅩＡ)胶囊剂项下的方法,加挡板进行检查，各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。 亚硫酸盐(以SO2计)取本品5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g，即时连接冷凝管，以0.05mol/L碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，加水至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，加水至40ml，照硫酸盐检查法（附录ⅧB）检查，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液3.75ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.01％）。 氯乙醇取氯乙醇适量，精密称定，加正己烷溶解并定量稀释成每1ml中约含22μg 的溶液；精密量取2ml，置盛有正己烷24ml的分液漏斗中。精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作为对照溶液。另取胶囊适量，剪碎，称取2.5g，置具塞锥形瓶中，加正己烷25ml，浸渍过夜，将正己烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作为供试品溶
空心胶囊质量标准 【性状】本品为不透明圆筒状胶囊，囊体应光洁，切口平整，无变形，无异臭，无砂眼，缺裂；无明显的瘪头薄头和皱纹，不允许有插劈、油污；Ф0.3mm以上的汽泡、黑点不允许有；Ф0.1mm-0.3mm的汽泡、黑点不超过1个。 【鉴别】 (1) 取本品0.25g,加水50ml，加热使溶化，放冷，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸(4:1)的混合液数滴，即生成橙黄色絮状沉淀。 (2) 取鉴别(1)项下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。 (3) 取本品约0.3g,置试管中，及钠石灰少许，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。 【检查】胶囊规格尺寸取本品20粒照中华人民共和国卫生部标准WS1-162-84检测，应符合规定。 松紧度取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合，逐粒在1m的高度处直坠于厚度2cm的木板上，应不得漏粉；如有少量漏粉，不得超过2粒。如超过，应另取10粒复试，均应符合规定。 脆碎度取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器皿内，置25℃±1℃恒温24小时取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材料为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20g±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过15粒。 崩解时限取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法的方法检查，各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解，如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。 亚硫酸盐不得超过%。 干燥失重减失重量应为～%。 炽灼残渣遗留残渣不得过%。 重金属重金属不得过百万分之五十（50ppm）。 微生物限度细菌≤1000个/g
奇正牌普利康胶囊 1范围 本标准规定了奇正牌普利康胶囊的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输及贮存。 本标准适用于以青稞提取物、桑叶、黄精、苦荞麦、吡啶甲酸铬为原料，经提取、过滤、浓缩、干燥、粉碎、混合、装囊、包装等主要工艺加工制成的具有辅助降血糖、降血脂功能的奇正牌普利康胶囊。 2规范性引用文件 下列文件对于文本的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB 2760 食品安全国家标准食品添加剂使用标准 GB 2762 食品安全国家标准食品中污染物限量 GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB 4789.2 食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数 GB 4806.6 食品安全国家标准食品接触用塑料树脂 GB 5009.3 食品安全国家标准食品中水分的测定 GB 5009.4 食品安全国家标准食品中灰分的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定 GB 7718 食品安全国家标准预包装食品标签通则 GB 16740 食品安全国家标准保健食品 GB 17405 保健食品良好生产规范 GB 28050 食品安全国家标准预包装食品营养标签通则 Q/TML 008 青稞提取物 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 《中华人民共和国药典》2015年版一、四部 《保健食品检验与评价技术规范》2003年版 国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》 国家质量监督检验检疫总局令第123号《食品标识管理规定》 中华人民共和国卫生部卫监发第38号《保健食品标识规定》 《The United States Pharmacopoeia 30-National Formulation 25》 3 技术要求
羟丙甲纤维素空心胶囊 立题目的与依据 1 立题背景 胶囊剂广泛用于药品、保健品和功能食品中，已有160多年的应用历史。胶囊已经成为除片剂外的口服固体制剂的主要剂型之一，我国采用硬胶囊剂型的制剂产量约占口服固体制剂总产量的20% [1]，目前市场上胶囊产品主要以明胶为主料。明胶分子独特的结构特征使其在应用中有一些缺点和不足，例如易于与含醛、还原糖基类化合物及维生素C等药物交联，使明胶壳水溶性变差，导致空心胶囊崩解及胶囊内容物溶出的延迟；在干燥条件下明胶可产生静电电荷积聚，对后续加工有影响；长期贮存在低湿度的环境，易变脆而导致胶囊破碎等。此外，由于信仰和宗教方面的因素，明胶由于其动物源成分的存在，而在世界上受到很多人群的排斥。近年来，疯牛病在世界范围内传播，美国食品与药品管理局( FDA)认为应该将明胶从基本安全(generally regarded as safe)名单中删除。世界上主要明胶生产国，如北美和拉美国家大都为疯牛病遗区，国内外都禁止使用这些地区的明胶生产药用胶囊。2012年中国部分地区爆发的“毒胶囊事件”更是让传统明胶胶囊的开发和生产雪上加霜。因此，植物胶囊的使用量在逐年上涨[2]。植物胶囊是指以陆生或海洋植物经过加工、提炼、化学改造制成的胶囊。与目前大量使用的动物明胶空心胶囊相比，植物空心胶囊显著的优点是化学性质稳定，无交联反应，适应性广；安全性高，因为植物空心胶囊无动物明胶的蛋白毒素，不添加任何防腐剂，无需环氧乙烷灭菌等优势。 2 国内外上市、受理情况简述 羟丙甲纤维素空心胶囊的原研厂家为美国辉瑞胶囊部。Capsugel公司在全球有十大生产基地，我国苏州胶囊有限公司（中外合资）为其一，生产胶囊的规格00#、0EL#、0#、1#、2#、3#、4#，批准文号：国药准字F20090002。我国进口的羟丙甲纤维素空心胶囊厂家为企业Capsugel France，规格00#、0EL#、0#、1#、2#、3#、4#，批准文号：F20110025。羟丙甲纤维素空心胶囊国内生产厂家还有新昌县药峰胶囊有限公司，规格0#、1#、2#、3#，批准文号：国药准字F20140001。绍兴康可胶囊有限公司，规格(1)00号(2)0号(3)1号(4)2号(5)3号(6)4号，批准文号：国药准字F20120001。后者为国内首家获得国家食品药品监督管理局批准生产企业。另外，羟丙甲纤维素空心胶囊(Ⅰ)秦皇岛药用胶囊有限公司生产，具体为海藻多糖空心胶囊，规格00#、0#、
肠溶明胶空心胶囊 Enterosoluble Vacant Gelatin Capsules （征求意见稿） I
II 目录 前言 (Ⅱ) 1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 规格品种 (1) 4 要求 (1) 5 试验方法 (2) 6 检验规则 (4) 7 判定规则 (4) 8 包装、标识、运输、贮存 (4) 9 肠溶明胶空心胶囊质量标准的起草说明 (5)
前言 本标准编制所依据的起草规则为GB/T 1.1。 本标准由中国医药包装协会胶囊专业委员会提出。 本标准由中国医药包装协会归口。 III
肠溶明胶空心胶囊 1 范围 本标准规定了肠溶明胶空心胶囊的规格品种、技术指标及要求、试验方法、检验规则、判定规则以及产品包装、标识、运输、贮存的要求。 本标准适用于胶囊用明胶加辅料和适宜的肠溶材料制成的空心硬胶囊，分肠溶胶囊和结肠肠溶胶囊两种，其中明胶、肠溶材料应符合药用要求。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 《中华人民共和国药典》2015年版 GB/T2828.1-2012 计数抽样检验程序 T/CNPPA-*****-**** 明胶空心胶囊 T/CNPPA ****―****空心胶囊规格尺寸及外观质量 3 规格品种 肠溶明胶空心胶囊（以下简称为“胶囊”）呈圆筒状，系由具有肠溶包衣的帽和体两节套合的质硬且具有弹性的空囊，具有不同的锁合结构。 3.1规格 胶囊按其容量大小分为00#、0#、1#、2#、3#、4#、5#及其他特殊规格型号，常规加长型胶囊以el表示，例：0#el。具体规格尺寸及外观要求参照中国医药包装协会标准《空心胶囊规格尺寸及外观质量》执行，特殊规格型号可由生产企业自行制定企业标准。 3.2品种 胶囊分为透明（两节均不含遮光剂）、不透明（两节均含遮光剂）、半透明（仅一节含遮光剂）三种。 4 要求 4.1理化指标 表1给出了胶囊理化指标要求。 表1 理化指标要求 续表1
中华人民共和国轻工业标准-药用明胶 中华人民共和国轻工业标准 ＱＢ２３５４-９８ 药用明胶 A 型药用明胶
砷含量mg/kg≤ 0.8 0.8 重金属mg/kg≤ 50 50 细菌总数个/g≤ 1000 1000 大肠杆菌不得检出不得检出沙门氏菌不得检出不得检出B 型药用明胶
中华人民共和国国家标准-食用明胶 中华人民共和国国家标准 食品添加剂明胶 GB 6783-94 Food additive 代替 GB 6783-86 Gelatine 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂明胶的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输贮存。本标准适用于以动物之皮、骨及腱、鳞等为原料所生产的食用明胶。 2 引用标准 GB4789.1 食品卫生微生物学检验总则 GB4789.2 食品卫生微生物学检验菌落总数测定 GB4789. 3 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定 GB4789. 4 食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验 3 产品分类食用明胶，分成 A 型与 B 型 (A 型为酸法明胶， B 型为碱法明胶，二者等离子点 PI 显著不同 ) 以及骨类与皮类。再将每一类明胶都分为 A 、B 、 C 三级， A 级为国际先进水平， B 级为国际一般水平， C 级为合格产品( 企业可再将 A 、 B 、 C 三级细分为 A1 、 A2 、 A3 、 B1 、 B2 、 B3 、
C1 、 C2 、 C3 、 C4 等小级，称为 " 骨 A 型 A1 级食用明胶 "," 皮 B 型 A1 级食用明胶 " ，余此类推 ) 。 4 技术要求 4.1 理化及微生物指标见表 1 。表 1 食用明胶的理化、微生物指标 一、食用明胶的理化、微生物指标
**集团明胶事业部 目的：建立浓硫酸的质量标准及检验规程，保证投入辅料、加工助剂的质量。范围：适用于生产用辅料浓硫酸的采购标准与检验过程。 责任：质量部经理、采购部经理、QC经理、检验员。 引用标准：GB/T534-2014 内容： 1质量标准： 1质量标准与储存条件 1.1质量标准 化学名：浓硫酸 分子式：H 2SO 4 相对分子质量：98.08 检验项目和指标： 序号控制项目企业标准 1外观无色、透明、无臭、无异物2鉴别本品显硫酸盐的鉴别反应 3硫酸(H 2SO 4 )含量95.0~98.0% 1.2储存条件：密闭。 1.3复检期：3年 1.4取样量：200ml 2分析规程： 2.1外观 量取50ml试样，注入50ml比色管中，沿比色管直径对光观察，与同体积水比较应透明无机械杂质：在白色背景下，沿比色管轴线方向观察试样颜色不得深于GB605规定色度标准。
STP-QS-014-00硫酸质量标准及检验规程第2页共2页 2.2鉴别：（本品显硫酸盐的鉴别反应） 2.2.1取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离；沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 2.2.2取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离；沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。 2.2.3取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀（与硫代硫酸盐的区别）。 2.3含量测定：准确称取2g（约1.1ml）试样，注入盛有50ml 水的具有轻体锥形瓶中，冷却，加入2滴甲基红指示液（1g/L），用氢氧化钠标液（1mol/L）滴定至呈黄色。计算： （V×C）（NaOH）×0.04904×100% ＭH 2SO 4 0.04904—与1.00ml 氢氧化钠标液（1M）相当的以克表示的硫酸的含量。 3修订简历修订号修订日期 修订内容修订人00 新制定文件 白云苍狼 H 2SO 4（%）＝
明胶空心胶囊 MingjiaoKongxinJiaonang Vacant Gelatin Capsules 本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。 【性状】本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。本品分为透明（两节均不含遮光剂）、半透明（仅一节含遮光剂）、不透明（两节均含遮光剂）三种。 【鉴别】（1）取本品，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。 （2）取鉴别（1）项下的溶液1ml，加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即产生浑浊。 （3）取本品约，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。 【检查】黏度取木品，置已称定重量的100ml烧杯中，加温水20ml，置60℃水浴中搅拌使溶化；取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到下列计算式的重量（含干燥品%），将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置40℃±℃水浴中，约10分钟后，移至平氏黏度计内，照黏度测定法（通则0633第一法，毛细管内径为），于40℃±℃水浴中测定，本品运动黏度不得低于60mm2/s。 ? 松紧度取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合并锁合，逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。如超过，应另取10粒复试，均应符合规定。 脆碎度取本品50粒，置表面皿中，放入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25℃±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20g±）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。 崩解时限取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法（通则0921）胶囊剂项下的方法，加挡板进行检查，各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。 亚硫酸盐（以So2计）取本品，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸2ml与碳酸氢钠，即时连接冷凝管，加热蒸馏，用L碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，用水稀释至40ml，照硫酸盐检查法（通则0802）检查，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液制成的对照液比较，不得更浓（%）。 对羟基苯甲酸酯类取本品约，精密称定，置已加热水30ml的分液漏斗中，振摇使溶解，放冷，精密加乙醚50ml，小心振摇，静置分层，精密量取乙醚层25ml，置蒸发皿中，蒸干乙醚，用流动相转移至5ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯对照品各25mg，置同一250ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置25ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇L醋酸铵（58：42）为流动相，检测波长为254nm，理论板数按羟苯乙酯峰计算应不低于1600。精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；供试品溶液如出现与对照品溶液相应的峰，按外标法以峰面积计算，含羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯与羟苯丁酯的总量不得过%（此项适用于以对羟基苯甲酸酯类作为抑菌剂的工艺）。 氯乙醇取本品适量，剪碎，称取，置具塞锥形瓶中，加正己烷25ml，浸渍过夜，将正己烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作为供试品溶液。另取氯乙醇适量，精密称定，加正己烷溶解并定量稀释成每1ml中约含22μg的溶液，精密量取2ml，置盛有正己烷24ml的分液漏斗中，