水溶剂红花油合成共轭亚油酸研究——(Ⅱ)工艺优化研究
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应 的 最 佳 条 件 为 ：反 应 温 度 ２ ４ ． 反 应 时 间 ４ ９ ，水 油 比 ＝ ｌ℃ ．ｈ ４ ３ 油 碱 比一 １ ３ 在 此 条 件 下 ， 反 应 转 化 率 可达 到 ９ ． ４ 。 ．． ．。 ７６
在 红 花油 的异 构化 反 应过 程 中 ，反 应温 度 、时 间 、水 油 比以及 油 碱 比是影 响 结 果 的最 主要 的参 数 。 为 了确定 最 佳反应 条 件 ，选择 反应 温度 Ａ、 间 Ｂ、 油 比 Ｃ以及 油碱 比 Ｄ 等 ４个 因素进 行碱 异构化 反应 时 水
红花 油 甲酯化 参 照 ＧＢ Ｔ１ ３ ６１ ９ 。甲酯化 后 的样 品采用气 相 色谱 进行 分析 。 ／ ７ ７ －９ ８
１ ４ 红 花 油 中 亚 油 酸 转 化 率 计 算 ．
转化 率 ｙ是 对 反应 物 （ 红花 油 ） 言 的 ， 而 其计 算公 式 如下 ：
ｙ： ＝ｌ一 ｌ １ （ ／删 ｆ
水 溶 剂 红 花 油 合 成 共 轭 亚 油 酸 研 究
— —
（ ）工 艺优 化 研 究 Ｉ
李 俊 波 ，向 丽 何 寿 林 ，程 健 （ 武汉工程大学湖北 省新型反应器与绿色化学工 艺重点实 验室， 湖北 武汉 ４。 。 。 ） 。
［ 要 ］ 传 统 油 脂 共 轭反 应 制 备 共 轭 亚 油 酸 多采 用有 机 溶 剂 ． 这 种 工 艺 存 在 溶 剂 残 留 等 潜 在 问 题 。研 究 了 摘 红 花 油 以水 为 溶 剂 的 碱 性 异 构 化 合 成 共 轭 亚 油 酸 反 应 ．考 察 了反 应 温 度 、 时 间 、 水 油 比 、油 碱 比 对 共 轭
酸 亚油 酸衍 生 的共轭 双烯 的 多种位 置 与 空 间异 构 体 的总 称 。Ｃ Ａ 的生 理 活性 主 要 表 现在 抗 癌 作用 、抗 Ｌ
粥 状动脉 硬 化 、增 强 肌体 免疫 能力 等方 面 ］ ，因此 倍受 人 们 的青睬 ，成 为药 物 与食 品 等领 域 中 的研究
热 点之 一 。 由于天然 ＣＬ 含量 很低 ，因此 对 人 工合 成 品 的需 求 迫 切 。传 统 方 法 制 备 ＣＬ 多采 用 有 机 Ａ Ａ 溶 剂 ，这 种 工艺存 在 溶剂 残 留等潜 在 问题 ；并 且有 机溶 剂 大 都具 有 一 定 的毒 性 ，限制 了 Ｃ Ａ 作 为 功 Ｌ
ＧＣ ９ ９ （ 一 ７ ０ 浙江 省温岭 福 立分 析仪 器有 限公 司） ；电子天 平 （ 口） 进 。
１ ３ 试 验 方 法 ．
１ ）红花 油共轭 反 应 试 验采 用 间 歇 法 完成 红 花 油碱 性 异 构化 反 应 ，将 红 花 油 、水 和 Ｋ０Ｈ 按 比例 置 于反应 釜 中 ，在 Ｎ 保护 下 加热搅 拌 ，反应 一 定 时 间。产 物 加水 皂 化 ，盐 酸 酸化 分离 ，无 水 硫 酸钠 干
原料 ：红花籽油 ；Ｋ Ｈ、正 己烷 、盐酸 、无水 硫酸钠 （ Ｏ 均为分析纯） ；十三酸 甲酯 （ 口） 进 ；高纯氮气 。
１ ２ 试 验 仪 器 、 设 备 ．
高压反 应 釜 （ ． Ｉ ０ １ ，带恒 速 搅 拌 器 、 自动 控 温 ） ；ＧＣ Ｆ控 制 器 （ 连 自控 设 备 厂 ） 大 ；气 相 色 谱 仪
长江大学学报 （ 科版） 自
２０ ０ ６年 ６ 月
式 中 ， 为反 应产 品的质 量 ； 反应 产 品 中亚 油酸 的质 量分 数 ； 为 红 花 油 的质 量 ； 为红 花油 中亚 油 ｆ 为 训 酸 的质量 分数 。
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 红 花 油 碱 性 异 构 化 反 应 条 件 的 优 化 ．
［ 关键 词 ］ 共 轭 亚 油 酸 ；红 花 油 ； 异 构 化 反 应
［ 图分类号］Ｔ ２２２ 中 Ｓ ０ ．
［ 献标识码］Ａ 文
［ 章 编 号 ］ ｌ７ —１ ０ （０ ６ ２— ０ ｌ ｏ 文 ６ ３ ４ ９ ２０ ）ｏ ０ ３ ～ ２
共轭 亚 油酸 （ Ｌ Ｃ Ａ，Ｃ ｎｕ ａｅ ｉｏｅ ｉ） 由 Ｈａ 于 １ ８ ｏ ｊ ｇ ｔｄＬ ｎ ｌ ｃＡｃ ｉ ｄ 等 ９ ７年首 先 提 出ｕ ，其 实质 是 必需脂 肪 ］
［ 收稿 日期 ］ ２ ０ ０ ６—０ ２—１ ５ ［ 者 简 介 ］ 李 俊 波 （ ９０一 ，男 ．２ ０ 作 １８ ） ０ ３年 大 学 毕 业 ，硕 士 生 ，现 主 要 从 事 共 轭亚 油 酸 的 人 工 合 成 与 分 离研 究 。
）
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能 性食 品 、药物 添加 剂 等的作 用 。于是 开发 绿 色溶剂 生产 Ｃ Ａ 具有 十 分重要 的 意义 。笔者 以水 为溶剂 ， Ｌ
以红花油为原料 ，碱性异 构化合成 Ｃ Ａ，对 工艺条件进 行 了优化 ，以期 为较大规模 的生产奠定基 础 。 Ｌ
１ 材 料 与 方 法
１ １ 材 料 ．
燥 ，制 得 ＣＩ 产 品 。 Ａ
２） 共轭 亚油 酸含 量 的 测 定 方 法 样 品 分 析 之 前 先 要 甲酯 化 ，步 骤 如 下 ：取 试 样 ０ １ ． ｇ左 右 滴 人 １ ｍｌ ０ 有塞 的试 管 中 ，加入 ５ 的三氟 化硼 一 ｍｌ 甲醇 溶液 ，在 ７ ℃水浴 中放置 ２ ｉ ，冷却 ，加入 ２ ｍｌ Ｏ ａ ｒｎ ￣３ 正 己烷 ，振 摇 ，加入 十三酸 甲酯 内标 物 ，然后 加入 饱 和的 Ｎａ 溶 液 ，用注 射器 抽 出正 己烷层 ，待 用 。 ＣＩ
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长 江 大 学学 报 （ 科 版 ） ２０ 年 ６ 第 ３ 第 ２ 理 工卷 自 ０６ 月 卷 期 Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ ａ ｇ ｅＵ ｉ ｒｉ （ ａ Ｓ ｉ ｄｔ Ｊ ａ ２ ０ ．Ｖｏ． ｏ ２ｓｉ Ｅ ｇ ｏ ｒ ａ ｏ ｎ ｔ ｎｖ ｓ ｙ Ｎ ｔ ｃ Ｅ ｉ ． ０ ６ Ｙ ｚ ｅ ｔ ） Ｈ １３ Ｎ ． ｃ ＆ ｎ Ｖ
在 红 花油 的异 构化 反 应过 程 中 ，反 应温 度 、时 间 、水 油 比以及 油 碱 比是影 响 结 果 的最 主要 的参 数 。 为 了确定 最 佳反应 条 件 ，选择 反应 温度 Ａ、 间 Ｂ、 油 比 Ｃ以及 油碱 比 Ｄ 等 ４个 因素进 行碱 异构化 反应 时 水
红花 油 甲酯化 参 照 ＧＢ Ｔ１ ３ ６１ ９ 。甲酯化 后 的样 品采用气 相 色谱 进行 分析 。 ／ ７ ７ －９ ８
１ ４ 红 花 油 中 亚 油 酸 转 化 率 计 算 ．
转化 率 ｙ是 对 反应 物 （ 红花 油 ） 言 的 ， 而 其计 算公 式 如下 ：
ｙ： ＝ｌ一 ｌ １ （ ／删 ｆ
水 溶 剂 红 花 油 合 成 共 轭 亚 油 酸 研 究
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（ ）工 艺优 化 研 究 Ｉ
李 俊 波 ，向 丽 何 寿 林 ，程 健 （ 武汉工程大学湖北 省新型反应器与绿色化学工 艺重点实 验室， 湖北 武汉 ４。 。 。 ） 。
［ 要 ］ 传 统 油 脂 共 轭反 应 制 备 共 轭 亚 油 酸 多采 用有 机 溶 剂 ． 这 种 工 艺 存 在 溶 剂 残 留 等 潜 在 问 题 。研 究 了 摘 红 花 油 以水 为 溶 剂 的 碱 性 异 构 化 合 成 共 轭 亚 油 酸 反 应 ．考 察 了反 应 温 度 、 时 间 、 水 油 比 、油 碱 比 对 共 轭
酸 亚油 酸衍 生 的共轭 双烯 的 多种位 置 与 空 间异 构 体 的总 称 。Ｃ Ａ 的生 理 活性 主 要 表 现在 抗 癌 作用 、抗 Ｌ
粥 状动脉 硬 化 、增 强 肌体 免疫 能力 等方 面 ］ ，因此 倍受 人 们 的青睬 ，成 为药 物 与食 品 等领 域 中 的研究
热 点之 一 。 由于天然 ＣＬ 含量 很低 ，因此 对 人 工合 成 品 的需 求 迫 切 。传 统 方 法 制 备 ＣＬ 多采 用 有 机 Ａ Ａ 溶 剂 ，这 种 工艺存 在 溶剂 残 留等潜 在 问题 ；并 且有 机溶 剂 大 都具 有 一 定 的毒 性 ，限制 了 Ｃ Ａ 作 为 功 Ｌ
ＧＣ ９ ９ （ 一 ７ ０ 浙江 省温岭 福 立分 析仪 器有 限公 司） ；电子天 平 （ 口） 进 。
１ ３ 试 验 方 法 ．
１ ）红花 油共轭 反 应 试 验采 用 间 歇 法 完成 红 花 油碱 性 异 构化 反 应 ，将 红 花 油 、水 和 Ｋ０Ｈ 按 比例 置 于反应 釜 中 ，在 Ｎ 保护 下 加热搅 拌 ，反应 一 定 时 间。产 物 加水 皂 化 ，盐 酸 酸化 分离 ，无 水 硫 酸钠 干
原料 ：红花籽油 ；Ｋ Ｈ、正 己烷 、盐酸 、无水 硫酸钠 （ Ｏ 均为分析纯） ；十三酸 甲酯 （ 口） 进 ；高纯氮气 。
１ ２ 试 验 仪 器 、 设 备 ．
高压反 应 釜 （ ． Ｉ ０ １ ，带恒 速 搅 拌 器 、 自动 控 温 ） ；ＧＣ Ｆ控 制 器 （ 连 自控 设 备 厂 ） 大 ；气 相 色 谱 仪
长江大学学报 （ 科版） 自
２０ ０ ６年 ６ 月
式 中 ， 为反 应产 品的质 量 ； 反应 产 品 中亚 油酸 的质 量分 数 ； 为 红 花 油 的质 量 ； 为红 花油 中亚 油 ｆ 为 训 酸 的质量 分数 。
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 红 花 油 碱 性 异 构 化 反 应 条 件 的 优 化 ．
［ 关键 词 ］ 共 轭 亚 油 酸 ；红 花 油 ； 异 构 化 反 应
［ 图分类号］Ｔ ２２２ 中 Ｓ ０ ．
［ 献标识码］Ａ 文
［ 章 编 号 ］ ｌ７ —１ ０ （０ ６ ２— ０ ｌ ｏ 文 ６ ３ ４ ９ ２０ ）ｏ ０ ３ ～ ２
共轭 亚 油酸 （ Ｌ Ｃ Ａ，Ｃ ｎｕ ａｅ ｉｏｅ ｉ） 由 Ｈａ 于 １ ８ ｏ ｊ ｇ ｔｄＬ ｎ ｌ ｃＡｃ ｉ ｄ 等 ９ ７年首 先 提 出ｕ ，其 实质 是 必需脂 肪 ］
［ 收稿 日期 ］ ２ ０ ０ ６—０ ２—１ ５ ［ 者 简 介 ］ 李 俊 波 （ ９０一 ，男 ．２ ０ 作 １８ ） ０ ３年 大 学 毕 业 ，硕 士 生 ，现 主 要 从 事 共 轭亚 油 酸 的 人 工 合 成 与 分 离研 究 。
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能 性食 品 、药物 添加 剂 等的作 用 。于是 开发 绿 色溶剂 生产 Ｃ Ａ 具有 十 分重要 的 意义 。笔者 以水 为溶剂 ， Ｌ
以红花油为原料 ，碱性异 构化合成 Ｃ Ａ，对 工艺条件进 行 了优化 ，以期 为较大规模 的生产奠定基 础 。 Ｌ
１ 材 料 与 方 法
１ １ 材 料 ．
燥 ，制 得 ＣＩ 产 品 。 Ａ
２） 共轭 亚油 酸含 量 的 测 定 方 法 样 品 分 析 之 前 先 要 甲酯 化 ，步 骤 如 下 ：取 试 样 ０ １ ． ｇ左 右 滴 人 １ ｍｌ ０ 有塞 的试 管 中 ，加入 ５ 的三氟 化硼 一 ｍｌ 甲醇 溶液 ，在 ７ ℃水浴 中放置 ２ ｉ ，冷却 ，加入 ２ ｍｌ Ｏ ａ ｒｎ ￣３ 正 己烷 ，振 摇 ，加入 十三酸 甲酯 内标 物 ，然后 加入 饱 和的 Ｎａ 溶 液 ，用注 射器 抽 出正 己烷层 ，待 用 。 ＣＩ
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