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天津大学化工学院：反应精馏法制乙酸乙酯

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1 化工专业实验报告 实验名称： 反应精馏法制乙酸乙酯 实验人员： 同组人： 实验地点：天大化工技术实验中心 624 室 实验时间： 2012年10月9日 班级/学号： 09 级 分子科学与工程专业一 班 学号： 实验组号：02 指导教师： 实验成绩： 2

反应精馏法制乙酸乙酯 一、实验目的 1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。 2.掌握反应精馏的操作。 3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 4.了解反应精馏与常规精馏的区别。 5.学会分析塔内物料组成。 二、实验原理 反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。 对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂，常用硫酸。反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式为： CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O 实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。可认为反应精馏的分离塔也是反应器。若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。 本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为： （1） 物料衡算方程 对第j块理论板上的i组分进行物料横算如下

（2） 气液平衡方程 3

对平衡级上某组分i的有如下平衡关系： 每块板上组成的总和应符合下式：

（3） 反应速率方程

（4） 热量衡算方程 （5） 对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：

三、实验装置示意图 实验装置如图2所示。 反应精馏塔用玻璃制成。直径20mm，塔高1500mm，塔内填装φ3×3mm不锈钢填料(316L)。塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。塔釜为一玻璃容器，并有电加热器加热。采用XCT-191，ZK-50可控硅电压控制釜温。塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。 所用的试剂有乙醇、乙酸、浓硫酸、丙酮和蒸馏水。 4 四，实验步骤

1． 称取乙醇、乙酸各80g，相对误差不超过0.5g，用漏斗倒入塔釜内，并向其中滴加2~3滴浓硫酸，开启釜加热系统至0.4A，开启塔身保温电源0.2A，开启塔顶冷凝水。每10min记下温度。 2． 当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作，全回流15min后，开启回流，调整回流比为R=3:1 5

（别忘了开小锤下边的塞子），25min后，用微量注射器在1，3，5三处同时取样，将取得的液体进行色谱分析，30min后，再取一次进行色谱分析。 3． 将加热和保温开关关上，取出产物和塔釜原料，称重进行色谱分析，关上电源，将废液倒入废液瓶，收拾实验台。 五、实验数据记录 设备编号：01 原始数据记录表见附页预习报告五、实验记录。

六、实验数据处理 1、计算塔内浓度分布

已知：f水=0.8141；f醇=1.000；f酸=1.4796；f酯=1.2892 且iiiiifAfAx 故以15：39精馏塔上部液体的含量作为计算举例： 已知乙酸的沸点较高，不能进入到塔内，故塔体内共有3个组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。 11590.81414.024%11590.814160881.000127351.2892iiAfxAf

水水

水

60881.00025.962%11590.814160881.000127351.2892iiAfxAf

乙醇乙醇

乙醇

127351.289270.014%11590.814160881.000127351.2892iiAfxAf

乙酸乙酯乙酸乙酯

乙酸乙酯

对其余各组实验采用相同的处理，可得到以下表格：

取样时间为15：39 组分 精馏塔上部 精馏塔中部 精馏塔底部 水含量（%） 4.024 3.159 5.081 乙醇含量（%） 25.962 26.829 37.426 乙酸乙酯含量（%） 70.014 70.013 57.493 表9：取样时间为15：39含量分析结果 6

图3：取样时间为15：39含量在塔内的分布图 取样时间为16：09 组分 精馏塔上部 精馏塔中部 精馏塔底部 水含量（%） 2.460 2.061 5.503 乙醇含量（%） 27.281 31.208 72.628 乙酸乙酯含量（%） 70.259 66.731 21.870 表10：取样时间为16：09含量分析结果

图4：取样时间为16：09含量在塔内的分布图 如图所示，不同时间段分别在精馏塔的上部、中部和底部取样做色谱分析可知，原料乙醇在精馏塔底部含量最多；而产物乙酸乙酯在精馏塔上部含量最多，水在精馏塔中部含量最多。我们知道若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行，可能是各个组分的沸点不同所致。

0.000 10.000 20.000 30.000 40.000 50.000 60.000 70.000 80.000 含量（%）

取样时间为15：39含量在塔内的分布图

水乙醇乙酸乙酯

0.000 10.000 20.000 30.000 40.000 50.000 60.000 70.000 80.000 含量（%）

取样时间为15：39含量在塔内的分布图

水乙醇乙酸乙酯 7 2、进行乙酸和乙醇的全塔物料衡算 以塔釜（1）色谱分析作为计算举例： 0.8141660324.132%0.8141660321781.00099501.4796iiAfxAf

水水

水

21781.0009.778%0.8141660321781.00099501.4796iiAfxAf

乙醇乙醇

乙醇

99501.479666.091%0.8141660321781.00099501.4796iiAfxAf

乙酸乙酸

乙酸乙酯

组分 塔顶（1） 塔顶（2） 塔釜（1） 塔釜（2） 水含量（%） 2.857 2.562 24.132 22.649 乙醇含量（%） 24.667 24.568 9.778 9.428 乙酸含量（%） -- -- 66.091 67.923 乙酸乙酯含量（%） 72.475 72.869 -- --

表11：塔顶及塔釜两次色谱分析结果 由上表可知塔顶产品含量平均值 水 2.710%， 乙醇 24.618%，乙酸乙酯 72.672%； 塔釜产品含量平均值 水 23.391%，乙醇 9.603%， 乙酸 67.007%。

且已知塔顶流出液的质量为98.83g，故： 98.832.857%2.678mmxg水总水

98.8324.618%24.330mmxg乙醇总乙醇

98.8372.672%71.882mmxg乙酸乙酯总乙酸乙酯

对其余各组实验采用相同的处理，可得到以下表格： 组分 塔顶 塔釜 水g 2.678 10.561 乙醇g 24.330 4.336 乙酸g -- 30.254 乙酸乙酯g 71.822 -- 因此对乙醇进行物料衡算： 乙醇的量=塔顶乙醇质量+塔釜乙醇质量+乙醇反应质量 80.00=24.330+4.336+乙醇反应质量 故：乙醇反应质量=51.335 g n乙醇=51.335/46=1.116 mol 8

对乙酸进行物料衡算： 乙酸的量=塔顶乙酸质量+塔釜乙酸质量+乙酸反应质量 80.00=0+30.254+乙酸反应质量 故：乙酸反应质量=49.746g n乙酸=49.746/60=0.829 mol 可以知道，理论上乙醇和乙酸的反应量应为1：1，可能是因为有部分液体残留在精馏塔中，也可能是因为色谱分析存在误差所致。 3、计算反应收率及转化率 对于间歇过程，可根据下式计算反应转化率： 转化率＝[乙酸加料量－釜残液乙酸量]/乙酸加料量 =（80.00-30.254）/80.00 =62.18 % 收率=生成乙酸乙酯量/乙酸加料量相对应生成的乙酸乙酯量*100% (71.882)8880/6061.21% 选择性=收率/转化率=61.21%/62.18%=98.44%

七，实验反思 1、实验注意事项 ①使用微量注射器在3个不同高度取样，应尽量保持同步。 ②在使用微量进样器进样时速度尽量要快。 ③为保证停留时间的一致，进样和点击开始的时间尽量一致。 ④在称取釜残液的质量时，必须等到持液全部流至塔釜后才取釜残液。 2、实验误差分析 ①可能是有部分液体残留在精馏塔中所致。 ②可能是色谱分析中出现的误差所致。 在实验中，一直没有发现热电偶为固定在塔釜中，在实验开始半个多小时候，我在比较别人的实验数据时才发现这个问题，15:25将热电偶重新固定好，因此在此之前的塔釜温度都是错误的，偏低。按照常理在第一组温度测量出来时就应该可以发现问题，因为塔釜温度应该会比塔顶温度高很多，但是我们测的塔釜温度反而比塔顶温度低，应该当场就发现，说明我们在实验中过度的主意数据的值，却忽略了数据值存在的原因及合理性。这是很不应该的，值得反思。希望下次不会出现这样的问题。 八，思考题 1. 怎样提高酯化收率？ 答：对于本实验CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O是可逆反应，为提高酯化反应的收率，可以通过减小一种生成物的浓度，或者用反应精馏的方法，使生成物中高沸点或者低沸点的物质从系统中连

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实验九反应精馏法制醋酸乙酯

实验九反应精馏法制醋酸乙酯


三、实验装置
四、实验要点
1） 检查电路，开启塔顶冷却水。 2） 配制含浓硫酸0.3％（质量百分浓度）的冰醋酸混合液，加 人蒸馏釜中，同时加人几粒陶瓷环。 3） 通电加热，依次按下总电源、测温各按钮。 4） 开启蒸馏釜加热开关，调节塔釜控温仪表的温度高于釜液 沸点温度50～80℃，将加热电流调至0.5～0.7 A，记录时间和 温度。 5） 当釜液开始沸腾时，开启上、下段保温开关。 6） 当蒸汽上升到塔顶，塔头有冷凝液出现后，全回流操作20 min。从塔的上部侧口以40mL.h-1的流量加人含硫酸0.3％的冰 醋酸溶液，从塔的下部侧口以40mL.h-1流量加人无水乙醇；开 启回流比控制器，设置回流比为4，同时塔顶和塔釜以恒定量出 料并保持物料平衡，稳定lh后取样分析塔顶馏出物组成，并称 量馏出物质量。 7） 停止实验操作，待塔内所持液体全部流回塔釜后，称量釜 液并取样分析其组成；关闭塔顶上水阀门。
实验操作方式有间歇式和连续式两种。采用间歇操作时，将 原料直接加人塔釜中，酯化反应在塔釜中进行，塔体起着精馏 分离的作用，由塔顶得到酯。对于连续操作过程，先将一部分 原料加入到塔釜中，全回流操作一段时间后，从塔的上部侧口 连续加入含浓硫酸的乙酸，从塔的下部侧口连续加入乙醇。酯 化反应在两个进料口之间的塔段内进行，生成的酯与水、乙醇 形成低沸点的三元共沸物，从塔顶蒸出，重组分水从塔底排出。 通过优化进料比、回流比、进料速度、釜温等，可以提高塔顶 酯的含量。
实验九 反应精馏法制醋酸乙酯
一、实验目的
1、了解反应精馏原理。 2、掌握反应精馏的操作方法。 3、了解反应精馏与常规精馏的特殊领域。反应精 馏过程是将化学反应和分离过程结合在一起在一个 装置内完成的操作过程。
本实验是以醋酸和乙醇为原料、在酸催化剂作用 下生成醋酸乙酯的可逆反应。
反应精馏实验报告

反应精馏实验报告

实验四反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1、了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。

2、掌握反应精馏的操作。

3、能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。

4、了解反应精馏与常规精馏的区别。

5、学会分析塔内物料组成。

二、实验原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。

在操作过程中，化学反应与分离过程同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。

此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。

反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变传递过程，又有物质变性的化学反应现象。

二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。

因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。

一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。

（2）异构体混合物分离。

通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。

对醇酸酯化反应来说，适用于第一种情况。

但由于该反应为典型的可逆反应，且反应速度非常缓慢，该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏也达不到高效分离的目的，故一般都用催化反应方式。

酸是有效的催化剂，常用硫酸。

反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2-1.0(wt)。

催化剂还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。

本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。

反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。

前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。

具体地说，乙酸从上段向下段移动，与向上段移动的乙醇接触，在不同填料高度上均发生反应，生成酯和水。

塔内此时有 4 组分。

催化反应精馏法制乙酸乙酯工艺流程

催化反应精馏法制乙酸乙酯工艺流程

催化反应精馏法制乙酸乙酯工艺流程英文回答：Introduction.Catalytic reactive distillation (CRD) is a process that combines a chemical reaction with distillation in a single unit operation. This can offer several advantages over conventional reaction or distillation processes, including:Increased conversion of reactants.Reduced energy consumption.Improved product purity.Reduced capital and operating costs.CRD has been used for a variety of applications, including the production of esters, ethers, and otherorganic chemicals. One common application of CRD is the production of ethyl acetate.Ethylbenzene and Methanol.Ethyl acetate is an important industrial solvent and is used in a variety of applications, such as in the manufacture of paints and coatings, adhesives, and perfumes. It is typically produced by the reaction of ethyl alcohol and acetic acid.$$CH_3CH_2OH + CH_3COOH \leftrightharpoonsCH_3COOCH_2CH_3 + H_2O$$。

多目标遗传算法在反应精馏优化中的应用

多目标遗传算法在反应精馏优化中的应用


多目标遗传算法在反应精馏优化中的应用
宋海华 ,宋高鹏 ,宋 静 ,宋富财
( 天津大学化工学院 ,天津 300072)
摘要 : 反应精馏是反应与精馏的复合过程 , 因其具有选择性强 、 投资少 、 能耗低等优点而受到研究 者们的广泛关注 ,并且在工业生产中得到广泛的应用 。利用人工神经网络 ( ANN) 模型来模拟反应 精馏过程 。在建立 ANN 模型时 ,首先用 ASPEN 软件模拟计算出多组数据以弥补实验数据不多的 不足 ,并在此基础上用多目标遗传算法 ( G A) 进行操作条件的优化 。优化结果表明 , 多目标遗传算 法结合 ANN 对反应精馏进行优化是可行的 ,而且具有很高的精度 。以合成乙酸乙酯的反应精馏过 程为例说明上述模拟和优化方法 。 关键词 : 人工神经网络 ; 多目标遗传算法 ; 反应精馏 ; 优化 中图分类号 : TQ019 文献标识码 :A
所采用的多目标优化遗传算法的参数设置如表 2 所示 ,得到神经网络模型输出端进料乙酸的总转 化率 、 塔顶产品中乙酸乙酯的流率 、 塔顶产品中乙酸 乙酯的纯度和冷凝器热负荷的 Pareto 解 。令冷凝器 热负荷的变化范围为 ( - 8 843 ～ - 7 966) MJΠ h、 塔 ( 顶产品中乙酸乙酯的纯度的变化范围为 0 1134 , 01576) 、 乙酸的总转化率的变化范围为 ( 3317 % ～ 100 %) 、 塔顶产品中乙酸乙酯的流率的变化范围为 (315～61141 kmolΠ h) 。满足以上适应度的 Pareto 解 集中总共有 11 个可行解 。
表1 反应精馏塔的操作参数 项 目 参数
18 016
g > Gen ?
得到 Pareto 解 , 根 计算目标变量 值并进行处理 据对目标的要求 , 找出满意解