钢铁试样的制备及金相显微组织分析

实验一 金相显微试样的制备 一．实验目的 1． 了解金相试样的制备过程 2． 掌握钢铁金相试样的制备过程及方法

二．概述

金相显微试样的制备可分为以下五个过程： (一) 取样 1.试样制备： 1.1试样选择 1.1.1试样截取的方向、部位、数量应根据金属制造的方法、检验目的、技术条件、相关标准的规定或双方达成协议的规定进行。 1.1.2需研究金属材料从表层到中心的组织、显微组织状态、晶粒度级别、碳化物网、表层缺陷深度、氧化层深度、脱碳层深度、腐蚀层深度时，应垂直于锻轧方向取横截面截取试样。 1.1.3 需研究非金属夹杂物的变形程度、晶粒畸变程度、塑性变形程度、变形后的各种组织形貌、热处理的全面情况时，应平行于锻轧方向取纵截面截取试样。 1.1.4 需研究焊接接头从表层到中心及各焊层的组织、显微组织状态、晶粒度级别等情况时，应垂直于焊缝的纵截面截取试样，并应符合相关标准、规程的规定。 注：显微试样的选取应根据研究的目的,取其具有代表性的部位。例如○1在检验和分析失效零件的损坏原因时，除了在损坏部位取样外，还需要在距破坏处较远的部位截取试样以便比较。○2在研究金属铸件组织时，由于存在偏析现象，必须从表面层到中心同时取样进行观察；○3对于轧制和锻造材料则应同时截取横向（垂直于轧制方向）及纵向（平行于轧制方向）的金相试样，以便于分析比较表层缺陷及非金属夹杂物的分布情况；○4对于一般热处理后的零件，由于金相组织比较均匀，试样的截取可在任一截面进行。 1.2试样截取 1.2.1试样可用手锯、砂轮切割机、锯、刨、铣等截取，必要时也可用气割法、等离子切割等方法截取。 1.2.2 不论用哪种方法取样，均应避免截取方法对组织的影响，如变形、过热等。根据不同方法应在切割边去除这些影响，对过热的影响，可在截取时采取水冷等措施避免。 1.2.3确定好部位后就可把试样截下，试样的尺寸通常采用直径φ12～15mm，高12～15mm的圆柱体或边长12～15mm的方形试样。 注：试样的截取方法视材料的性质不同而异，软的金属可用手锯或锯床切割，硬而脆的材料（如白口铸铁）则可用锤击打下，对极硬的材料（如淬火钢）则可用砂轮片切割或电脉冲加工。不论采用那种方法，在切取过程中均不宜使试样的温度过于升高，以免引起金属组织的变化，影响分析结果。 (二) 镶嵌 当试样的尺寸太小（如金属丝、薄片等）时，直接用手来磨制抓持很困难，需要使用试样夹或利用试样镶嵌机，把试样镶嵌在低熔点合金或塑料（如胶木粉、电木粉，牙托粉等）中。 如果试样过于细薄、过软、易碎、须检验试样边缘组织、或者为了便于研磨，可对试样进行镶嵌。但镶嵌后不得改变试样的原始组织。 试样的镶嵌方法根据试样特点及镶嵌的目的选择和执行。 (三) 磨制

试样的磨制一般分粗磨和细磨两道工序。粗磨的目的是为了在试样上获得一个平整的表面。 1. 磨平 截取或者选择好的试样，先经砂轮或角向磨光机磨平，为下一道砂纸的磨制做好准备。磨平过程中,须用水冷却试样，使金属组织不因受热而发生变化。 2.磨光 试样的磨光可采用手工或机械磨样机进行，一般磨到500#水砂纸或01#金相砂纸即可进行宏观检验，对于微观金相试样则还需要进行抛光。 2.1 手工磨光 经过磨平的试样，洗净、吹干后，砂纸平铺于平滑的玻璃、金属或其他板上，或者卷在平滑的长条型物体上，使试样与砂纸面完全接触，用手工依次由粗到细在各号砂纸上磨制。每更换一次砂纸，试样或磨制方向须转90°角与旧磨痕成垂直方向。手工磨制时还须注意： a. 以均匀的压力向前推进，回程时将试样提起，切忌将试样在砂纸上来回研磨。 b. 每更换一次砂纸，均须磨至旧磨痕完全消失，新磨痕均匀一致为止。 c. 每次更换砂纸时，须用水将试样清洗干净，以免将粗砂粒带到细砂纸上。 d. 试样磨制时用力不可太大，每次磨制时间不可太长以避免试样过热。 2.2 机械磨样机磨光 将不同号数的砂纸由粗到细分别置于机械磨样机上依次磨制。钢铁材料试样的粗磨通常在砂轮机上进行，但在磨制时应注意：试样对砂轮的压力不宜过大，否则会在试样的表面形成很深的磨痕，增加精磨和抛光的困难；要随时用水冷却试样，以免受热引起组织变化；试样的边缘的棱角若无特殊要求，可磨圆以免在细磨和抛光时撕破砂纸或抛光布，甚至造成试样从抛光机上飞出伤人。将粗磨后的试样用水冲洗并擦干后就开始进行细磨。细磨的目的是为了将粗磨后试样表面的磨痕消除，以得到平整而光滑的磨面。细磨是在一套粗细不同的专用金相砂纸上，由粗到细依次顺序进行的。将金相砂纸放在厚玻璃板上，手指紧握试样，磨面紧帖砂纸向前推进，回程时提起试样，直到试样磨面出现方向一致的均匀条纹，然后用水清洗并擦干，更换下一号砂纸，并将试样旋转90°，使磨制方向与上一次的磨痕垂直，直到把上一号砂纸所产生的磨痕全部消除为止。 (四) 抛光

细磨后的试样还需要进一步抛光，抛光的目的是为了去除细磨时留下的细微磨痕而获得光亮的镜面。金相试样的抛光方法有机械抛光、电解抛光和化学抛光三种。 机械抛光是在专门的机械抛光机上进行的。抛光机是由电动机带动一抛光圆盘以300～500转/分的速度旋转，抛光盘上覆有抛光布（以细帆布、呢绒等材料制成），抛光时在抛光盘上不断滴注抛光液。抛光液通常采用Al2O3、MgO或Cr2O3等粉末（粒度约为0.3～1μm）在水中的悬浮液。操作时将试样磨面均匀地压在旋转的抛光盘上，并沿盘的边缘到中心不断作径向往复运动。抛光时间一般为3～5分钟。抛光结束后，试样表面应看不出任何磨痕而呈现光亮的镜面。 电解抛光是利用阳极腐蚀法使试样表面变得平滑光亮的一种方法。将试样浸入电解液中作为阳极，用铝片或不锈钢片作为阴极，使试样与阴极之间保持一定的距离（20～30mm），接通直流电源。当电流密度足够时，试样表面由于电化学作用而发生选择性溶解，从而获得光滑平整的表面。这种方法速度快，只产生纯化学的溶解作用而无机械力的影响，因此可避免在机械抛光时可能引起的表面金属层的塑性变形，从而能更确切地显示真实的金相组织。但电解抛光工艺规程不易控制。 化学抛光的实质与电解抛光类似，只是没有外加电流。化学抛光是将专门配制的化学溶液涂在试样表面，依靠化学腐蚀作用发生选择性溶解，从而得到光滑平整的表面。 1.机械抛光 1.1 粗抛光 将经过磨光后的试样，将利用装有尼纶、尼绒或者细帆布的抛光机或其他抛光设备，配合使用氧化铝、氧化镁、氧化铬、氧化铁、金刚砂等磨料进行抛光。抛光时间2min～5min,抛光后用水洗净并吹干。 1.2细抛光 经过粗抛光后的试样利用装有尼龙绸、天鹅绒或其他纤维细匀的丝绒的抛光机或其他抛光设备，配合使用不同粒度的细抛光粉或细金刚砂软膏进行精抛光。此过程中应注意： a. 用力要轻，须从盘的中心至边缘来回抛光，并不时滴加少许磨粉悬浮。 b. 绒布的湿度以将试样从盘上取下观察时，表面水膜能在2～3s内完全蒸发消失为宜。 c. 试样抛光到磨痕完全除去，表面象镜面为止。 d. 抛光后的试样用水洗净吹干，使表面不致有水迹或污物残留。 e. 试样抛光时，若发现较粗磨痕不易去除，或试样抛光后在显微镜下观察，发现有凹坑等影响试验结果的缺陷时，试样应重新磨制。 2. 电解抛光 利用电化学反应时的阳极溶解原理，以试样作为阳极，碳棒或其他材料为阴极，根据样品材料选用相应的抛光液、电压、电流、温度和时间，通过电化学反应而得到光亮表面。常用电解抛光液及使用条件见表1。 表1 常用金相电解抛光液 序号 成 份 抛 光 规 范 用途 备 注

1 高氯酸 15%～20% 酒精 80%～85% 电流密度(0.1～0.3)A/cm,小于50℃，时间15min～90 min 钢铁 配制时，将高氯酸缓缓加入到酒精中

2 高氯酸 18%～20% 醋酸 80%～85% 电压20～40V, 温度70℃～80℃,电流密度 (0.7～1.0)A/cm, 钢铁 配制时，将高氯酸缓缓加入到醋酸中

3 磷酸 48(重量百分比) 甘油 50(重量百分比) 水 2(重量百分比) 电流密度1～5A/cm 温度 70～80℃ 时间 1～3min 不锈钢 铅作阴极 3. 化学抛光 利用化学试剂对试样表面进行不均匀溶解，从而得到光亮表面。该方法只能使试样表面光滑，不能达到表面平整的要求。常用金相化学抛光液见表2。

表2 常用金相化学抛光液

序号 成 份 抛光规范 用途 备注

1 硝酸 (比重1.33) 30ml 氢氟酸 (比重1.12) 70ml 水 300ml 温度60℃ 低碳钢

2 双氧水 100ml 草酸 2.5～3g 氢氟酸 5～10ml 低合金钢 3 盐酸 (重量百分比) 30% 硫酸 (重量百分比) 40% 氯化钛 (重量百分比) 5.5% 水 (重量百分比) 24.5% 温度70～80℃ 不锈钢 (五) 侵蚀 经抛光后的试样若直接在金相显微镜下观察，只能看到一片亮光，除非某些非金属夹杂物（MnS及石墨等）外，无法辨别出各种组成物及其形态特征。必须使用侵蚀剂对试样表面进行侵蚀，才能清楚地显示出显微组织的真实情况。钢铁材料最常用的侵蚀剂为3～4%的硝酸酒精溶液或4%苦味酸酒精溶液。其它材料可查有关［侵蚀剂手册］。 最常用的金相组织显示方法是化学侵蚀法。其主要原理是利用侵蚀剂对试样表面的化学溶解作用或电化学作用来显示组织。 ○1对于纯金属或单相合金来说，侵蚀是一个纯化学溶解过程。由于晶界上

原子排列混乱切具有较高能量，故晶界侵蚀速度较快容易被侵蚀出现凹沟，同时由于每个晶粒的原子排列位向不同，表面溶解的速度也不一样，因此被侵蚀后会出现轻微的凹凸不平，在垂直光线的照射下将显示出明暗不同的晶粒。 ○2对于两相以上的合金而言，侵蚀是一个电化学腐蚀过程。由于各种组成

相具有不同的电极电位，因而在侵蚀剂中会形成微电池，电极电位较低的相作为阴极被侵蚀而形成凹坑，电极电位较高的相作为阳极未被侵蚀而保持原表面。当光线照射到凸凹不平的试样表面时，由于各处对光线的反射程度不同，在显微镜下就能看到各种不同的组织和组成相。 ［侵蚀方法］是将试样的磨面浸入侵蚀剂中，或用棉签沾上侵蚀剂擦洗试样表面。侵蚀时间要适当，一般试样磨面发暗时就可停止。如果侵蚀不足可重复侵蚀。侵蚀完毕立即用清水冲洗，接着用无水酒精冲洗，最后用吹风机吹干。对于一些组织细微复杂的材料，必要时还可利用一些有机化合物将不同组织着上不同的色彩以便于区分，具体可查看相关彩色金相侵蚀剂手册。 1.宏观检验浸蚀 宏观检验用肉眼或10倍以下的放大镜观察被检件，宏观金相检验常用酸浸试验。 1.1 酸浸试验可用热酸浸蚀或冷酸浸蚀。 1.2 根据被检件的化学成分及检验目的，确定浸蚀液的成分，浸蚀温度和浸蚀时间，以能准确显示缺陷为准。 1.3 酸浸液应盛于耐酸器皿（如烧杯）中，酸浸试验宜在通风处进行。 1.4 试样放入酸浸液时，被建面应不与器皿或其它试样接触，并应完全浸入酸浸液中，以保证浸蚀均匀。浸蚀夜可连续使用，但其成分必须能保证试验结果可靠。