蓝宝石衬底清洗工艺
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1、引言
2、污染物杂质分类
3、清洗的设备仪器
4、清洗的工艺流程
5、清洗间的操作规范
6、硫酸溶液的安全使用
付星星
2011-7-14
1，引言
近二十年来，氮化镓基发光二极管（GaN-based LEDs）取得了飞跃式发展，并实现了大规模的产业化生产。GaN-based LEDs 由于其高效、节能、环保等优越性能，将取代现有的白炽灯、荧光灯、卤化灯等而成为主流的固态照明工具。
然而，同质外延生长所用的高质量GaN衬底的价格昂贵且远不能满足大规模生产的需求。现有的外延衬底大部分仍是蓝宝石，由于蓝宝石与GaN材料存在晶格失配和热失配等缺点，这阻碍了GaN晶体质量的提高，从而导致了GaN发光器件性能的进一步提高。大量研究表明，图形化蓝宝石衬底（Patterned Sapphire Substrate, PSS）有利于降低晶体的位错密度和应力释放，从而大大改善GaN晶体的质量和GaN基发光器件的性能。
目前，世界各国在图形化蓝宝石衬底（PSS）的制备工艺上还没有一个相对成熟和标准化的清洗方法。中镓半导体科技有限公司在蓝宝石衬底的清洗方法上进行了大量的研究和改进。在此，我们对蓝宝石衬底清洗工艺中的仪器设备、工艺流程、操作规范及注意事项等进行了规范和总结。
2，污染物杂质分类
蓝宝石制备需要有一些有机物和无机物参与完成，另外，在PSS 的制备过程中总是在人的参与下在超净间进行，这样就不可避免的产生各种环境对蓝宝石及PSS污染的情况发生。根据污染物发生的情况，大致可将污染物分为颗粒、有机物、金属污染物及其他。
(1)颗粒
颗粒主要是一些聚合物，光刻胶及刻蚀杂质等。通常的颗粒粘附在晶片表面，根据颗粒与表面的粘附情况分析，其粘附力主要是范德瓦尔斯吸引力，所以，对颗粒只要采取物理或化学的方面进行清除，逐渐减少颗粒与晶片的接触面积，最终将其去除。
(2) 有机物
有机物杂质在PSS制备中以多种形式存在，如人的皮肤油脂，净化室的空气、机械油、机硅树脂真空脂、光刻胶残余物、清洗溶剂等。每种污染物都对PSS的制备过程有不同程度的影响，通常在晶片表面形成有机薄膜阻止清洗液到达晶片表面，因此，有机物的去除常常在清洗工序的第一步进行。
(3) 金属污染物
蓝宝石本身的化学机械抛光过程会潜在引入金属污染源。
(4) 其他污染物
在清洗过程中，也可能会引入污染物，如，SPM具有强氧化性，会使有机残余物被氧化、碳化、硫化等，生成物粘附在晶片表面，不易去除。
3，清洗的设备仪器
主要以湿法清洗为主，以下是与湿法清洗相关的设备仪器。
[1] 有机溶剂清洗机【苏州华林科纳公司】
【用途】循环去离子(DI)水，对蓝宝石进行冲洗；形成局部通风区域，对清洗过程产生的有毒腐蚀性气体进行及时排除。
【操作流程】流程操作相对简单，在此不再强调。
【注意事项】
（1）在清洗机内作业时，打开机器的通风设备，关闭外窗门，以防止有机溶剂气体扩散到清洗间，污染样品，损害操作人员健康；
（2）保持清洗机内的清洁卫生，不摆放除超声设备、烧杯、花篮以外的其他设备。
[2] 超声波/兆声波设备
【用途】超声波清洗是利用超声波在液体中的空化作用、加速度作用及直进流作用对液体和污物直接、间接的作用，使污物层被分散、乳化、剥离而达到清洗目的。
（1）空化作用：空化作用就是超声波以每秒两万次以上的压缩力和减压力交互性的高频变换方式向液体进行透射。在减压力作用时，液体中产生真空核群泡的现象，在压缩力作用时，真空核群泡受压力压碎时产生强大的冲击力，由此剥离被清洗物表面的污垢，从而达到精密洗净目的。
（2）直进流作用：超声波在液体中沿声的传播方向产生流动的现象称为直进流。声波强度在0.5W/cm2时，肉眼能看到直进流，垂直于振动面产生流动，流速约为10cm/s。通过此直进流使被清洗物表面的微油污垢被搅拌，污垢表面的清洗液也产生对流，溶解污物的溶解液与新液混合，使溶解速度加快，对污物的搬运起着很大的作用。
（3）加速度：液体粒子推动产生的加速度。对于频率较高的超声波清洗机，空化作用就很不显著了，这时的清洗主要靠液体粒子超声作用下的加速度撞击粒子对污物进行超精密清洗。
【超声频率】
通常选择从20kHz到30kHz范围内的清洗频率
【清洗温度】
一般来说,超声波在50℃-85℃时,效果最好。
[3] 甩干机
【用途】对清洗干净后的蓝宝石样品进行旋转吹干处理。
【操作流程】基本工艺流程如下：
【注意事项】
(1) 设备运行时，腔体内必须放卡塞,否则由于平衡破坏造成设备损
坏或精度降低；
(2)晶片必须均匀放置在卡塞内，尽量保证首尾重力平衡；
(3)卡塞放置在腔体内时，片子正面应朝向观察窗一侧；
(4)设备运行中不得试图打开密封门盖，否则会造成人体伤害或机器
损坏；
(5)关机重启后，时间间隔1分钟以上，否则可能会造成电气损坏；
(6)设备运行中，注意去离子水流量不得超过允许值，否则可能由于
排放受阻而造成机器损坏；
(7)每次运行完毕后取出片子时，注意卡塞口是否朝上，纠正后再取
出，否则片子会掉出来；
(8)一旦发现水路的关联件出现“漏水”、“滴水”现象应立即关机，检修后再运行
[4] 烧杯、花篮、样品盒
【用途】清洗蓝宝石衬底的辅助工具
【注意事项】
(1)每天需要在使用超声波的前提下，依次用丙酮、异丙醇、DI水清
洗烧杯和花篮，各5 min;
(2)样品盒均需依次用异丙醇、DI水超声清洗，各10 min，然后用氮
气抢吹干；
[5] DI水电阻监测计
【用途】监测DI水的纯度
