纳米台阶高度标准样块的研制与评价

doi: 10.11857/j.issn.1674-5124.2018070059 纳米尺寸膜厚标准样片的椭偏分析张晓东， 韩志国， 李锁印， 梁法国(中国电子科技集团公司第十三研究所，河北 石家庄 050051)摘　要: 针对膜厚标准样片的高精度测量问题，基于光谱型椭偏仪测量系统，提出对膜厚标准样片逐层分析的方法。利用相应的匹配算法，对比硅上二氧化硅模厚标准样片的等效结构模型和四相结构模型，实现对薄膜样片的厚度表征和椭偏分析。其次，通过对样片进行为期12周的测量考核，完成对薄膜样片表层分子吸附机理的分析。实验结果表明：针对研制的标称值为2~1 000 nm硅上二氧化硅膜厚标准样片，中间层的厚度存在先递减后递增的趋势。其中，在标称值为50~500 nm范围内，等效结构模型与四相结构模型测量结果的绝对误差在±0.2 nm以内，因此，可以采用等效结构模型的方法开展仪器的校准工作。另外，提出通过加热实现对标准样片解吸附的方案，有效解决超薄膜样片的储存问题。关键词: 光谱型椭偏仪; 等效结构模型; 四相结构模型; 表层分子吸附中图分类号：O436.3 文献标志码: A 文章编号: 1674–5124(2019)08–0014–05The ellipsometry analysis of the standard sample on nano-scale film thicknessZHANG Xiaodong, HAN Zhiguo, LI Suoyin, LIANG Faguo(The 13th Institute of CETC, Shijiazhuang 050051, China)Abstract: Aiming at the high-precision measurement of film thickness standard samples, a layer-by-layeranalysis method for film thickness standard samples was proposed,based on the spectral ellipsometermeasurement system.By using the corresponding matching algorithm, the four-phase structure model andequivalent structure model of the standard sample of SiO2 film thickness were compared to realize the thicknesscharacterization and ellipsometry of the film samples.Secondly,through the 12-week measurement andevaluation of the samples, the analysis of the molecular adsorption mechanism of the film samples wascompleted.The experimental results show that for the developed SiO2/Si standard sample of 2 nm-1 000 nm, thethickness of the middle layer tends to decrease first and then increase.Among them, the absolute error betweenthe equivalent structural model and the four-phase structural model is within ±0.2 nm for the standard samplefrom 50 nm to 500 nm.Therefore, the calibration of the instrument can be carried out using the equivalentstructural model.In addition, a solution for desorbing standard samples by heating has been proposed, whicheffectively solves the problem of storage of ultra-thin film samples.Keywords: spectral ellipsometer; equivalent structure model; four-phase structure model; surface molecularadsorption 收稿日期: 2018-07-14；收到修改稿日期: 2018-08-25作者简介: 张晓东（1992-），男，山东菏泽市人，硕士，主要从事微纳尺寸标准样片的研制与定标研究。第 45 卷 第 8 期中国测试Vol.45 No.82019 年 8 月CHINA MEASUREMENT & TESTAugust, 20190 引　言随着微电子、半导体工艺的发展，薄膜厚度作为器件的重要参数，将直接影响到器件的性能。因此，保证膜厚量值的准确性十分重要。通常，纳米尺寸膜厚标准样片是校准椭偏仪等膜厚类测量仪器的标准样片，其主要分为硅上二氧化硅（SiO2/Si）和硅上氮化硅（Si3N4/Si）膜厚标准样片[1]。通过研制纳米尺寸膜厚标准样片，可以实现膜厚类测量仪器的溯源，提升半导体器件工艺的稳定性、重复性和可靠性。国内外学者采用四相结构模型的理论来测量纳米尺寸膜厚标准样片[2]。但在微纳尺寸计量领域，通常采用等效结构模型的理论对样片进行定标。因此，本文通过比较两种结构模型下的测量结果，找出等效模型的有效范围。其次，利用光谱型椭偏仪对SiO2/Si膜厚标准样片进行逐层分析，完成对中间层和表层分子吸附机理的研究，不仅提高样片的定标准确度，并对指导膜厚标准样片的制作工艺提供了技术支撑。1 椭偏仪系统测量原理RpRs光谱型椭偏仪的基本原理是：利用偏振光在薄膜上下表面的反射原理，并通过菲涅尔公式得到薄膜参数与偏振态的关系，进而计算出薄膜的折射率和厚度[3]。其中，椭圆偏振法光路如图1所示，入射光可以分解为P平面偏振分量Eip和S平面偏振分量Eis，反射光可以分解为P平面偏振分量Erp和S平面偏振分量Ers，则反射系数和如公下式所示：Rp=ErpEip=fP(n1,k1,d1)Rs=ErsEis=fS(n1,k1,d1)(1)ρ用薄膜的椭偏函数表示薄膜反射而形成椭圆偏振光的特性为ρ=tanΨej∆=RpRs=fP(n1,k1,d1)fS(n1,k1,d1)(2)tanΨ=Rp/RsΨ∆=ΨP−ΨSρΨ∆其中，，代表反射光的P平面偏振分量和S平面偏振分量的振幅系数之比，代表偏振角，表示两个偏振量的相位差。折射率n1与膜厚d1是的变量，因此，通过和可以拟合求解薄膜的折射率与厚度[4]。2 SiO2/Si膜厚标准样片的椭偏分析2.1 椭偏测量系统本文测量膜厚样片所用的仪器是J.A.Woollam光谱型椭偏仪，其包括光源系统、起偏器、样品台、检测系统等，如图2所示。光源系统发出的自然光经过起偏器变为线偏振光。然后，在薄膜表面反射后，以椭圆偏振光的形式入射到检偏器进而变为线偏振光[5]。最后，探测器将光信号转化为电信号，输送到计算机中。该系统具有非接触式、高精度的优点，适用于对膜厚标准样片进行椭偏分析。待测样片是标称值为2~1 000 nm的SiO2/Si膜厚标准样片，该套样片采用热氧化工艺制备，通过控制氧化剂分压、氧化温度以及氧化时间等参数，来保证薄膜的均匀性[6]。SiO2/Si膜厚标准系列样片的颜色不同表示其厚度不同如图3所示。ABC

纳米材料的质量标准及检验方法

纳米材料是一类具有特殊结构和性质的材料，其尺寸在纳米级别，纳米材料的质量标准和检验方法对于确保纳米材料的安全性和可靠性具有重要意义。本文将就纳米材料的质量标准和检验方法进行探讨。

首先，纳米材料的质量标准主要包括物理性质、化学成分、纯度、微观结构、表面形貌等方面。物理性质涉及到纳米材料的机械性能、热性能、电性能等等，包括硬度、延展性、导电性等指标。化学成分则关注纳米材料中的元素及其含量，要求准确无误。纯度是指纳米材料中的杂质含量，要求低于一定的标准值，以确保纳米材料的纯度。微观结构是指纳米材料内部的组织结构，如晶体结构、晶粒尺寸等，需要通过显微镜等方法进行观察和分析。表面形貌是指纳米材料表面的形态特征，如表面的光滑度、粗糙度等，需要通过扫描电子显微镜等方法进行分析。以上几项指标都是纳米材料质量的重要衡量标准。

其次，纳米材料的检验方法与传统材料的检验方法有一定的差异。由于纳米材料的尺寸处于纳米级别，一些传统的宏观检测方法难以进行有效的应用。因此，针对纳米材料的特殊性，需要发展和采用一些特殊的检验方法。

对于物理性质的检验，可以利用一些特殊仪器设备进行测试，如纳米硬度计、纳米拉曼光谱仪、纳米热分析仪等。这些仪器设备能够对纳米材料的物理性能进行定量分析。

对于化学成分的检验，可以利用一些化学分析方法进行检测。传统的化学分析方法，如光谱法、质谱法、电化学法等都可以在一定程度上可以进行纳米材料的化学成分分析，但需要结合纳米材料的特点进行相应的改进。

对于纯度的检验，可以利用纳米材料的特殊性进行测试。例如，可以利用扫描电子显微镜观察纳米材料的表面形貌，以确定其纯度。还可以利用X射线衍射仪等仪器对纳米材料的微观结构进行表征，以确定杂质的存在情况。

总之，纳米材料的质量标准和检验方法是确保纳米材料安全可靠的重要环节。由于纳米材料的特殊性，需要发展和采用一些特殊的检验方法。随着纳米技术的迅猛发展，人们对纳米材料的质量标准和检验方法的研究和探索也将不断深入。此外，纳米材料的质量标准和检验方法还应考虑其对环境和人体健康的影响。在使用纳米材料的过程中，如果其释放出的纳米颗粒对环境和人体造成了潜在的风险，那么就需要制定相应的质量标准和检验方法，以确保其合规性和安全性。

医用纳米材料检测与评价标准主要包括以下几个方面：

1. 安全性评价：包括对纳米材料可能产生的毒性、生物相容性、生物安全性等方面的评价。这些评价通常涉及动物模型实验和体外细胞实验，以评估纳米材料对生物系统的潜在影响。

2. 物理化学性质分析：包括对纳米材料的尺寸、形貌、表面性质、稳定性等方面的分析。这些分析通常使用现代分析技术，如透射电子显微镜、原子力显微镜、动态光散射等。

3. 体外实验评价：用于评估纳米材料在体外环境中的生物效应，如细胞毒性、细胞吞噬、细胞功能影响等。这些实验通常使用各种细胞系或原代细胞进行。

4. 体内实验评价：通过动物模型实验，评估纳米材料在体内的行为和效果，包括药物传递、成像、治疗等方面的应用。

5. 生物相容性和降解性评估：研究纳米材料与生物系统的相互作用，以及其在体内外的降解性能。这涉及到对纳米材料在体内的分布、代谢、排泄等方面的研究。

6. 生产质量控制：确保医用纳米材料的质量和安全性，需要对其生产过程进行严格的质量控制和管理。这包括原材料的选取、生产工艺的优化、产品质量检测等方面的内容。

7. 临床前和临床研究：在将医用纳米材料应用于临床之前，需要进行充分的临床前和临床研究，以评估其安全性和有效性。这些研究通常需要遵循相应的伦理和法规要求。

计测技术　计量、测试与校准　・２３・　

组合坐标法精确测量微纳米台阶样板高度　

朱振宇　，傅星　

（１．天津大学精密仪器与光电子工程学院，天津３０００７２；２．中航工业北京长城计量测试技术研究所，北京１０００９５）　

摘　要：微／纳米级台阶高度的精确测量是纳米计量技术领域中重要的研究工作。文中提出了一种以精确　定位为前提的多区域坐标组合台阶高度测量法，应用纳米三维测量机实现了标称高度１ｍｍ的微／纳米级台阶样　板高度的精确测量。结合实验数据，对影响测量结果的环节进行了分析，确定了影响测量结果的主要因素，并　阐述了相应的解决办法。该技术内容对研究台阶样板的精确测量工作具有一定的技术参考价值和借鉴作用。　关键词：纳米计量；台阶样板；测量；测量不确定度　中图分类号：ＴＢ９２１　文献标识码：Ｂ　文章编号：１６７４—５７９５（２０１１）０６—００２３—０４　

Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｍｉｃｒｏ－ｎａｎｏ　Ｓｃａｌｅ　Ｓｔｅｐ　Ｈｅｉｇｈｔ　Ｓｐｅｃｉｍｅｎ　Ｕｓｉｎｇ　

Ｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ　Ｃｏｏｒｄｉｎａｔｅ　Ｍｅｔｈｏｄ　

ＺＨＵ　Ｚｈｅｎｙｕ　．ＦＵ　Ｘｉｎｇ　（１．Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ　ａｎｄ　Ｏｐｔｏ—ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｔｉａｎｊｉｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｔｉａｎｊｉｎ　３０００７２，Ｃｈｉｎａ；　２．Ｃｈａｎｇｃｈｅｎｇ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｍｅｔｒｏｌｏｇｙ＆Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０００９５，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ａｃｃｕｒａｔｅ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　ｏｆ　ｍｉｃｒｏ－ｎａｎｏ　ｓｃａｌｅ　ｓｔｅｐ　ｓｐｅｃｉｍｅｎｓ　ｉｓ　ａｎ　ｉｍｐｏｒｔａｎｔ　ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｉｎ　ｎａｎｏｍｅｔｒｏｌｇｙ．Ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ　ｐｒｅｓｅｎｔｓ　ａ　ｍｏｒｅ　ａｃｃｕｒａｔｅ　ｐｏｓｉｔｉｏｎｉｎｇ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗｉｔｈ　ｒｅｇｉｏｎａｌ　ｇｒｏｕｐｉｎｇｓ　ｆｏｒ　ｓｔｅｐ　ｓｐｅｃｉｍｅｎ　ｈｅｉｇｈｔ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ，ａｎｄ　ａｃｈｉｅｖｅｓ　ｔｈｅ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ　ｏｆ　ｍｉｃｒｏ—　ｎａｎｏ　ｓｃａｌｅ　ｓｔｅｐ　ｓｐｅｃｉｍｅｎ　ｗｉｔｈ　ｎｏｍｉｎａｌ　ｈｅｉｇｈｔ　ｏｆ　ｌ　ｍｍ　ｕｓｉｎｇ　ｔｈｅ　Ｎａｎｏ　Ｃｏｏｒｄｉｎａｔｅ　Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　Ｍａｃｈｉｎｅ．Ｃｏｍｂｉｎｅｄ　ｗｉｔｈ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｄａｔａ，　ｔｈｅ　ｉｍｐａｃｔ　ａｓｐｅｃｔｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｗｅｒｅ　ａｎａｌｙｚｅｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｔｈｅ　ｍａｉｎ　ｆａｃｔｏｒｓ　ａｆｆｅｃｔｉｎｇ　ｔｈｅ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　ｒｅｓｕｌｔｓ，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ　ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ　ｗｅｒｅ　ｄｅｓｃｒｉｂｅｄ．Ｔｈｅ　ｔｅｃｈｎｉｃａｌ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｗｉｌｌ　ｂｅ　ｈｅｌｐｆｕｌ　ｆｏｒ　ｏｔｈｅｒ　ｐｒｅｃｉｓｅ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ　ｏｆ　ｓｔｅｐ　ｓｐｅｃｉｍｅｎ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｎａｎｏｍｅｔｒｏｌｏｇｙ；ｓｔｅｐ　ｓｐｅｃｉｍｅｎ；ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ；ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ　ｏｆ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ