微波消解ICP-AES法测定废气中铅镉砷
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用ICP-OES 测定土壤样品中铅、镉、铬、铜、锰、砷及锌的不确定度评定报告1、 目的根據ME-ICP61(2007),通过称量、消解、分析評估利用該方法及ICP 檢測土壤样品中铅、镉、铬、铜、锰、砷及锌含量時檢測結果的不確定度。
2、 数学模型测定土壤中元素含量的数学模型为:mdV c C ⨯⨯=0 式中:C -土壤样品中各元素的含量,mg/kg0c -样品溶液中各元素的含量,mg/LV -定容体积,mLd -量值为1的样品被稀释的因子m -样品称样量,g3、 测量不确定度来源产生不确定度的因素一般包括实验环境、检测仪器、标准物质、体积、质量及分析方法等。
其中分析方法带来的不确定度较为复杂,而且有一定随机性,这里暂不讨论。
下图1为不确定度来源因果关系图:重复性 校准校准标准混合液体积(V ) 质量(m ) 重复性校准温度仪器分析校准证书重复性V 50 重复性校准证书温度重复性测定结果W图1. ICP-OES 测定土壤样品中相关元素含量的因果关系图 移液器4、 实验数据本实验室根据方法ME-ICP61(2007)对1个土壤样品(由中国计量科学研究院提供)通过称量、消解及仪器分析,对该样品进行10次独立测试,所得数据见表1: 表1:5、 量化不确定度来源5.1 稀释系数d 的不确定度:由于本实验不需要稀释样品液,因此不用考虑其对不确定度的影响。
5.2 样品质量m 的不确定度)(m u : 5.2.1 天平校准的不确定度)(1m u根据分析天平检定证书,其扩展不确定度为U=1mg, k=2,则)(1m u =21=0.5mg 。
5.2.2 天平称量重复性引入的不确定度u 2(m )按照A 类评定,计算天平重复性引入的不确定度:∑--=22)(11)(x x n m u i 用经校准的天平称量1g 标准砝码10次,求其标准偏差:g m u 421038.7)(-⨯=将)(1m u 和)(2m u 合成,得质量m 引起的不确定度g m u m u m u 42221109.8)()()(-⨯=+=质量m 的相对不确定度为:%089.0000.1/1091.84=⨯-5.3 定容体积的不确定度)(V u影响体积的不确定度主要因素有:校准、重复性和温度。
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定大米中的砷、铅、镉、铬作者:***来源:《食品安全导刊》2021年第07期摘要:目的:通过微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中的砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)4种重金属元素。
方法:采用微波消解法消解样品,以45Sc、72Ge、115In和209Bi这4种元素作为内标,ICP-MS测定大米中砷、铅、镉、铬的含量。
结果:4种重金属元素标准曲线相关系数R为0.999 9~1.000 0,检出限为0.005 070~0.041 60 ng/mL,回收率为81.68%~99.20%,RSD均小于5%。
结论:本方法线性良好,检出限低,精密度和灵敏度高,重复性和稳定性良好,操作简便,快速准确,可用于大米中砷、铅、镉、铬4种重金属元素的含量测定。
关键词:电感耦合等离子体质谱法;大米;重金属含量食品的质量决定着人们的生活质量。
大米是我国大部分地区人们的主要粮食,是获取营养素的基础食物,其质量优劣关乎着人们的身体健康。
砷、铅、镉和铬均为有害重金属元素,一旦被人体吸收容易在体内蓄积,达到一定浓度,人体就会出现重金属急性或慢性中毒,影响人们的身体健康。
因此,探寻一种能同时快速准确地测定大米中几种重金属元素的方法,对大米样品中的重金属元素检测有十分重要的意义。
1 材料与方法1.1 材料与仪器1.1.1 仪器T660微波消解仪(MILE STONESRL公司);Milli-Q超纯水仪(倍捷科技公司);7800型电感耦合等离子体质谱仪(美国安捷伦公司);BSM220.4电子天平(上海卓精电子科技有限公司);高速多功能粉碎机(永康市铂欧五金制品有限公司)。
1.1.2 试剂超纯水;65%硝酸(优级纯GR,天津市科密欧化学试剂有限公司);30%过氧化氢(优级纯GR,国药集团化学试剂有限公司);调谐液(浓度为10 μg/L,美国安捷伦公司);标准溶液:ICP分析多元素标准溶液GNM-M196438-2013(As、Pb、Cd、Cr浓度均为10 μg/mL,国家有色金属及电子材料分析测试中心);内标液(Sc,Ge,In,Bi浓度均为100 mg/L,美国安捷伦公司);标准物质:大米粉成分分析标准物质GBW(E)100348(钢铁研究总院分析测试研究所,钢铁纳克检测技术有限公司,湖南省粮油产品质量监测中心);本实验所用玻璃仪器均用20%硝酸浸泡过夜,再用超纯水冲洗后备用。
微波消解-ICP-MS 法同时测定小麦籽粒中的铅、镉、砷冯秀芳
【期刊名称】《湿法冶金》
【年(卷),期】2016(035)003
【摘要】采用微波消解对小麦籽粒样品进行预处理,然后利用ICP‐MS 法同时测定样品中铅、镉、砷,并对仪器工作条件进行优化。
结果表明:该方法对铅、镉、砷的检出限分别为0.030、0.005、0.006μg/g ,相对标准偏差在1.7%~4.2%之间。
用该方法测定小麦标准物质(GBW10011)中的铅、镉、砷,测定结果与标准值无明显差异。
【总页数】3页(P268-270)
【作者】冯秀芳
【作者单位】河南工学院,河南新乡 453002
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
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龙
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2022年第1期分析测试随着我们国家工业迅速发展,环境污染尤其是重金属污染情况较为严重。
随着全民环境保护意识的提高,近年来,环境污染情况得到较大改善,但在工业区由于加工和生产工艺的要求,如冶金、钢铁、化学合成等,现已成为重金属污染的重要源头[1-3]。
重金属具有稳定、持久等特点,因此,含重金属的液体或固体,如不经处理即排放,极易在土壤环境中残留,人们误食用或饮用被重金属污染的食物,会导致人体内重金属摄入量增加,从而对人的身体造成危害[4-6]。
因此,加强对工业区土壤中Cu、Ni、Co、V和Pb等微量重金属残留的监测,具有重要的现实意义。
ICP法测定土壤中重金属有较好的准确性,现阶段,关于土壤中重金属研究较多,如王仁浪、周志喜和吴木繁等,研究了采用电热板消解方法将土壤样品消解,电感耦合等离子体质谱法检测铜和铅含量的分析方法[7];刘彦杰,研究了自动石墨消解法将土壤样品消解,等离子光谱法测定铜、锌、镍、铬含量的分析方法[8]。
重金属残留检测的前处理方法一般有干法消解、湿法消解、微波消解和自动石墨消解法等。
干法消解和湿法消解,方法操作复杂,前处理过程易造成待测金属损失,检测准确度偏低;自动石墨消解法,是在密闭的环境下消解,但仪器价格昂贵,不利于方法的推广[9-11]。
本文实验研究开发了一种史晓琼,雷海燕(核工业二○三研究所,陕西西安710086)摘要:目的实验开发一种采用微波消解法联合ICP-AES法定量测定Cu、Ni、Co、V和Pb等金属残留的分析方法。
结果Cu、Ni、Co、V和Pb金属质量浓度在0.01~4.0μg·mL-1范围具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995;检测限(mg·kg-1):铜0.0016、镍0.0014、钴0.0021、钒0.0025、铅0.0012;加标回收率平均值在90.6%~102.8%;精密度RSD(n=6)均小于5.0%。
结论实验结果证明,该方法具有简便、准确、快速等特点,可以用于工业区土壤等样品中重金属残留的监测,为工业区土壤环境保护提供技术参考。
微波消解-ICP-AES法测定Pd950首饰中多种有害元素张凤霞;程佑法;王萍;燕菲【摘要】提出了试样经微波消解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Pd950首饰中汞、铅、镉、铬、砷的分析方法.在120℃温度下,以王水为消解试剂,试样在密闭容器中消解25m in可以完全溶解.汞、铅、镉、铬、砷元素的检出限为0.006~0.15 mg/kg,回收率为92%~116%,RSD为0.07%1.4%.总分析流程均大大缩短,微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高等优点,能够满足测定Pd950首饰中汞、铅、镉、铬、砷的需要.【期刊名称】《贵金属》【年(卷),期】2015(036)004【总页数】4页(P69-72)【关键词】分析化学;微波消解;电感耦合等离子体-原子发射光谱法;Pd950首饰;汞;铅;镉;铬;砷【作者】张凤霞;程佑法;王萍;燕菲【作者单位】国家黄金钻石制品质量监督检验中心,山东省计量科学研究院,山东省社会公正计量行,济南250014;国家黄金钻石制品质量监督检验中心,山东省计量科学研究院,山东省社会公正计量行,济南250014;国家黄金钻石制品质量监督检验中心,山东省计量科学研究院,山东省社会公正计量行,济南250014;国家黄金钻石制品质量监督检验中心,山东省计量科学研究院,山东省社会公正计量行,济南250014【正文语种】中文【中图分类】O657.31近年来,一些贵金属首饰制造企业为了使首饰显的美观和出于工艺需求,会在Pd首饰中加入铬(Cr)、镍(Ni)、锌(Zn)、铅(Pb)、铜(Cu)、铑(Rh)、汞(Hg)、砷(As)、银(Ag)、镉(Cd)等元素[1-2],其中的有害元素对佩戴者的健康危害很大[3-5]。
欧盟RoHS指令[6]和我国《饰品有害元素限量的规定》标准(GB 28480-2012)[7]均对这些元素的含量做了限量规定,要求首饰中铅、汞、镉、六价铬、砷等有害元素的含量都必须小于0.1%。
微波消解-ICP-AES法测定化妆品中8种有毒元素严锦雄【摘要】采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对化妆品中Ba、Pb、Cd、Sb、Se、Cr、Hg、As 8种有毒元素进行同时测定,通过试验确定了仪器参数和各元素的分析线.8种元素的浓度在0~10 mg/L均与响应值呈线性关系,相关系数大于0.9995.8种元素测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=3),方法检测限小于0.04m/kg.样品中各元素的加标回收率为82.1%~108.7%.该方法适用于大批量的化妆品检测.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2010(019)001【总页数】3页(P27-29)【关键词】ICP-AES;微波消解;化妆品;有毒元素【作者】严锦雄【作者单位】高宝化妆品(中国)有限公司测试中心,东莞523581【正文语种】中文我国2007年版《化妆品卫生规范》中对化妆品中汞、铅和砷的含量进行限制,限量分别为1、40、10 mg/kg。
该规范中卫生化学检验方法部分对化妆品中重金属测试方法作了详细介绍,样品处理方法包括湿式消解法、催化消解法、干灰化法和浸提法等,每个元素均需要分别消解,然后分别用不同的仪器进行分析,按规范要求,分析化妆品中Hg、As和Pb 3种重金属需要用到冷原子吸收测汞仪、原子荧光光度计和火焰原子吸收分光光度计[1]。
这些方法无论是前处理还是分析都比较繁琐,不利于进行化妆品的大批量分析。
重金属铅、汞、砷对人类健康的影响已经是众所周知,但人们对钡、镉、铬、锑及硒的认识还不够。
钡是一种肌肉毒,对一切肌肉都有强烈持久的刺激作用,大量氯化钡和硫酸钡还可以抑制骨髓造血功能[2]。
镉被人体吸收后,在体内形成镉硫蛋白,蓄积于肾、肝中,影响肝、肾器官中酶系统的正常功能和骨骼的代谢,造成骨质蔬松、萎缩、变形等一系列症状,日本的公害“痛痛病”,就是慢性镉中毒的最典型例子。
有关学者研究表明,六价铬以铬酸根的形式进入机体会生成稳定的三价铬,进而影响DNA的复制而引起突变,而且,铬与鼻咽癌的形成有一定的联系[3]。
世界最新医学信息文摘 2018年 第18卷 第49期211投稿邮箱:sjzxyx88@·健康营养·微波消解在测定食品中铬、砷、铅的应用朱黎平,薛静(江苏省丹阳市疾病预防控制中心,江苏 丹阳 212300)0 引言测定食品中有毒有害元素,需要先将食品进行消解,破坏其有机质,使其以无机盐的状态溶解于一定浓度的稀酸溶液中,再经原子吸收光谱仪、原子荧光光度计等仪器检测后得到其中待测的元素含量。
样品的消解是否完全、样品中的待测成分在消解过程中是否有损耗对检测结果的准确性有很大影响[1-2]。
目前我们常用的食品前处理方法有灰化法、高压消解法、湿法消解法,本文主要研究了利用微波消解法对样品进行前处理后,用相关仪器对样品中的铬、砷、铅进行检测。
实验快速、安全、准确,取得了令人满意的结果。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂。
仪器:TOPEX 全能型微波化学工作台(上海屹尧仪器科技发展有限公司)、AA240型原子吸收分光光度计(美国瓦里安公司)、AFS-230 a 型双道原子荧光光度计(北京万拓仪器有限公司)、AB104电子分析天平(梅特勒公司);空心阴极灯。
铬、砷、铅标准液和质控样品由国家标准物质中心提供。
质控样品辽宁大米GSB-21[铬(0.14±0.05)、砷(0.114±0.018)、铅(0.075±0.025)]、菠菜GSB-6[铬(1.4±0.2)、砷(0.23±0.03)、铅(11.9±0.9)]、鸡肉GSB-9[铬(0.59±0.11)、砷(0.109±0.013)、铅(0.11±0.02)]。
试剂:优级纯硝酸、去离子水、30%过氧化氢。
1.2 方法1.2.1 样品处理:称取粉碎混匀后的样品0.3g 左右,于聚四氟乙烯消解罐中,加入5 mL 硝酸浸泡10 min ,再加入1 mL 过氧化氢摇匀浸泡10 min 后放入微波消解仪,设定消解的时间、温度,消解处理后将样品自然冷却后,定容,待测。
微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属摘要:本实验采用原子发射光谱法(AES),以高频电感耦合等离子体(ICP)为光源,用微波辅助消解土壤样品0.2008g,定量分析样品中Cr、Mn、Cu、Zn重金属的含量。
最后结果测得土壤样品中重金属Cr、Mn、Cu、Zn的浓度分别为37.41μg·g-1、343.6μg·g-1、65.30μg·g-1、145.9μg·g-1。
根据国家相关标准,样品中只有重金属Cr的含量满足国家一级标准,Cu和Zn 的含量都超过了国家一级标准。
本实验方法具有操作简单,进样量少,准确度高,定量准确迅速,可同时多元素检测的优点。
关键词:ICP-AES 微波辅助校正曲线重金属1.引言土壤是人类赖以生存的主要自然资源之一,也是人类生态环境的重要组成部分。
随着工业、城市污染的加剧和农用化学物质种类、数量的增加,土壤重金属污染日益严重。
重金属在土壤中累积,当达到一定程度便会对作物产生不良影响,不仅影响作物的产量和品质,而且通过食物链最终影响人类健康。
进入大气、水体和土壤的重金属均可以通过呼吸道、消化道、皮肤三种途径侵入人体,进入体内的重金属,对人体的各个发展阶段都会产生影响,尤其对母婴的毒害更为明显。
[1]如铅能伤害人的神经系统,特别对幼儿的智力发育有极其不良的影响;镉的毒性很大,在人体内蓄积会引起泌尿系统功能变化,还会影响骨骼发育。
如1955年发生在日本神通川地区的“痛痛病”,就是因为该地区的土壤一植物系统受到镉的污染;1953年日本水俣氮肥厂的乙酸乙醛反应管排出含有氯化甲基汞的汞渣流入水体,有毒物质被鱼、虾、贝类食入后,由食物链进入人体,导致了“水俣事件”的发生。
[2]在中国,随着污灌面积不断扩大,土壤重金属的污染问题日趋严重,近年来,突发性的环境污染事件骤增,其中重金属污染的案例占很大比例。
重金属污染问题已日益严重,对污染环境的治理迫在眉睫。
ICP法与AA法测定铅、砷、汞的比对分析张礼仲;李文贵;李岚;吴科荣【摘要】通过ICP法与AA法测定重金属,并进行比对,方便操作人员选择适宜的方法及检测仪器.方法:样品采用微波消解,用电感耦合等离子体发射光谱仪和原子吸收分光光度计分别测定其铅、砷、汞含量.结果:微波消解样品用ICP与AA法测定铅含量最优;微波消解样品用ICP-氢化物测定砷含量最优;微波消解样品用ICP-氢化物发生器测定汞含量最优.结论:铅含量测定消化方法首选微波消解法,其次可选湿法,测试仪器ICP-氢化物发生器、原吸石墨炉两种均可.砷含量测定消化方法首选微波消解法,测试仪器首选ICP-氢化物发生器.汞含量测定消化方法首选微波消解法,测试仪器首选ICP-氢化物发生器.【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2017(000)036【总页数】3页(P67-69)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱仪;原子吸收分光光度计;铅、砷、汞【作者】张礼仲;李文贵;李岚;吴科荣【作者单位】江中药业股份有限公司;江中药业股份有限公司;江中药业股份有限公司;江中药业股份有限公司【正文语种】中文保健食品与食品的型式检验项目中大多数有铅、砷、汞、铬、镉等重金属测定,测定方法一般来源于国标[1],所用仪器通常为原子吸收分光光度计(AA)。
但原子吸收分光光度计每分析一个元素就需要更换一个空心阴极灯,调节仪器参数耗时长,过程繁杂。
而电子耦合等离子发散光谱仪(ICPOES)用于重金属测定时,快捷且可供多元素同时测定[2]。
相对于以传统吸收光谱为原理的原子吸收分光光度计,电感耦合等离子发射光谱仪以发射光谱为原理,并以其优异的分析性能、较快的分析速度和灵活的配置选择,在减少干扰源、增加元素检测数量和简化操作流程等方面不断实现重金属检测的快捷化[3,4]。
如果要用ICP替代原吸法,需进行两种仪器测定结果比对及相关方法学试验,为优选处理方法和检测方法提供参考依据。
1 仪器与材料仪器:PE optima8300DV电感耦合等离子体发射光谱仪、微型化学原子化器MCA-E401、北京普析TAS-986(G)原子吸收分光光度计、QWAVE 4000微波消解仪、梅特勒TOLEDO MS204S电子天平。
ICP-MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞李延升;祁珍祯;张媛媛;高岩【摘要】建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法.样品经微波消解处理后用ICP-MS进行测定,内标法定量.在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10 μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100 μg/L之间,相关系数均大于0.999.各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6).该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测.%The method for determining Cr, Ni, As, Cd, Pb, Hg in food contact paper products by inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) was established. After being treated by microwave digestion method,the contents of Cr, Ni, As, Cd, Pb, Hg in samples were determined by ICP-MS, internal standard method was used. The linear range of detection was 0-10 μg/L for Hg, and 0-100 μg/L for Pb, Cd, Cr, Ni, As, and the correlation coefficients were more than 0.999. The detection limits were in the range of 0.001-0.1 mg/kg. The recovery rates of six elements ranged from 89.3% to 116.0%, and the relative standard deviations of detection results were 3.5%-7.9%(n=6). The method is simple in sample pretreatment,accurate and sensitive, it is suitable for the determination of Cr, Ni, As, Cd, Pb, Hg in food contact paper products.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)002【总页数】4页(P56-59)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;微波消解;食品接触纸制品;铬;镍;砷;镉;铅;汞【作者】李延升;祁珍祯;张媛媛;高岩【作者单位】辽宁省疾病预防控制中心,沈阳 110005;辽宁省疾病预防控制中心,沈阳 110005;辽宁省疾病预防控制中心,沈阳 110005;辽宁省疾病预防控制中心,沈阳110005【正文语种】中文【中图分类】O657.3随着食品产业的不断发展,食品接触纸制品以其轻便、实用等特点被广泛使用。