X射线荧光压片法测定硅锰粒合金技术的开发应用摘要：本文介绍了粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定硅锰粒合金中各组分含量时样品的制备，压片法的颗粒效应，工作曲线的建立及拟合等问题。
通过方法的准确度与精密度试验数据可知，方法精密度好、准确度高，能够满足常规分析要求。
关键词：X射线荧光压片法硅锰粒合金1.前言硅锰粒合金在钢铁冶炼行业中价值高、用量大。
在炼钢中是不可缺少的复合脱氧剂、脱硫剂和合金加入剂。
因此对其中硅、锰和磷等元素含量的准确、快速测定直接影响企业的生产成本和经营效率。
传统的硅锰粒合金多种元素分析方法主要采用湿法化学分析，有容量法、重量法等。
化学分析法虽然比较准确，但因工作量大、手续繁琐和耗时较长等原因已不能满足生产的快节奏以及大批量进购的要求。
X荧光压片法具有快速分析大批量样品的特点，通过试验硅锰粒粉末样品采用直接压片法，成功应用于硅锰粒合金的多元素分析。
经过应用实践和大量样品的分析，证明该方法完全可以满足生产指导以及结算的要求。
2.化学分析方法2.1重量法测定硅锰粒合金中的硅方法提要：试样以碱性混合熔剂（过氧化钠与无水碳酸钠）熔融，使硅转化为硅酸，然后用水浸取，酸浓缩，高氯酸加热发烟，使硅酸凝聚。
过滤，冼净后于900℃灼烧为二氧化硅，准确称出其质量并计算求出硅的含量。
2.2磷钼蓝分光光度法测定硅锰粒合金中的磷方法提要：试样用盐酸、硝酸溶解，加高氯酸蒸发至冒烟，将磷氧化为正磷酸，在硫酸介质中，用硝酸铋作催化剂，磷与钼酸铵生成的磷钼黄被抗坏血酸还原为磷钼兰，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。
2.3硅锰粒合金中锰含量的测定方法提要：试样以磷酸、氢氟酸、硝酸高温溶解后，用高氯酸将二价锰氧化至七价锰，然后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
从以上的分析方法可以看出化学分析方法操作步骤繁冗，分析流程长且使用的化学试剂危险性高污染严重，已不能满足生产的快节奏需要。
3.X荧光压片法3.1样品制备：经试验，在YYJ-40型压力机上，将研磨至200目的硅锰粒样品放入制粉器，轻轻用压锤磨平后，用硼酸坐底，在压力30t，静压30s下，将试样压成粉末圆片待测。
全自动制样-X射线荧光光谱法测定硅铁中硅张东雯;任娟玲;杨蒙;李康【摘要】采用全自动制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)快速测定硅铁中硅的方法.通过对比X-ray专用助磨剂、进口助磨剂、微晶纤维素、硬脂酸等几种助磨剂在制作硅铁压片时的使用效果,确定使用X-ray专用助磨剂作为硅铁压片添加剂,样品与助磨剂的添加比例为9∶1(质量比);全自动制样机制备硅铁压片时,样品初始粒度要求过160目筛网(孔径96 μm)、研磨时间为130 s、压力为35 t、保压时间为20s.用上述方法可以得到结构均匀致密、外表平整光滑的硅铁压片.采用不同时期的多个生产样合并为一个管理样,与购买的硅铁标样配制校准曲线标样,校准曲线硅含量范围能够满足测定要求,并有效消除矿物效应对测定的影响.采用实验方法测定硅铁中硅,分析结果同SN/T 1014.1-2001的氟硅酸钾滴定法相吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.2％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)008【总页数】5页(P25-29)【关键词】全自动制样;X射线荧光光谱法;助磨剂;硅铁;硅【作者】张东雯;任娟玲;杨蒙;李康【作者单位】金堆城钼业股份有限公司,陕西华县714101;金堆城钼业股份有限公司,陕西华县714101;金堆城钼业股份有限公司,陕西华县714101;金堆城钼业股份有限公司,陕西华县714101【正文语种】中文硅铁作为冶炼常用原料在生产工艺中具有脱氧脱硫和还原剂的作用，而硅又是硅铁的主要元素，故硅铁中硅含量的控制至关重要。
目前硅铁中硅的测定方法有重量法、氟硅酸钾滴定法、硅钼蓝分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)等。
重量法分析时间长，程序繁琐，满足不了实际生产需要；硅钼蓝分光光度法、ICP-AES适合低含量硅的测定[1]；一直以来氟硅酸钾滴定法应用较普遍，但操作过程难于控制，容易带入人为误差。
２０１３年２月Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１３岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３２，Ｎｏ．１５８～６３收稿日期：２０１２－０２－２７；接受日期：２０１２－０８－１６基金项目：中国地质大调查项目（１２１２０１１１２０２７２）；国家自然科学基金项目（４０９０２０５５）作者简介：王 亚，助理研究员，主要从事Ｘ射线荧光光谱分析测试和研究工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｙｉｙａｗａｎｇ＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１３）０１００５８０６较低稀释比熔片制样Ｘ射线荧光光谱法测定磷矿石中１２种主次痕量组分王 亚，许俊玉，詹秀春，屈文俊（国家地质实验测试中心，北京１０００３７）摘要：当前应用Ｘ射线荧光光谱熔片制样技术分析测定较低含量、低荧光产额氟组分时，准确度较低，精密度较差、检出限较高。
本文运用５∶１较低稀释比熔样制片技术，采用波长色散Ｘ射线荧光光谱法测定磷矿石中１１个主次量组分（Ｆ、Ｎａ２Ｏ、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｐ２Ｏ５、Ｋ２Ｏ、ＣａＯ、ＴｉＯ２、ＭｎＯ、ＴＦｅ２Ｏ３）和１个痕量组分（ＳｒＯ）。
采用磷矿石、岩石国家一级标准物质、磷矿石管理样品和人工配制标准样品校准，经验系数法进行基体校正，结果表明１２个组分分析方法的精密度和准确度较好，检出限较低，未知样品的分析结果比较满意；氟的精密度、准确度和检出限均好于文献中１０∶１熔样稀释比得出的结果。
该方法解决了压片制样测定氟组分，熔片制样测定其他主次量组分的技术问题，同时也降低了熔片制样技术测定氟的检出限。
关键词：磷矿石；主次量组分；稀释比；熔片制样；Ｘ射线荧光光谱法中图分类号：Ｐ５７８．９２；Ｏ６５７．３１文献标识码：Ａ磷矿资源是一种不可再生资源。
我国的磷矿资源主要用于制备磷肥，其伴生的氟资源对氟化工行业是一个重要的来源。
提高磷矿石中氟在内的主次量成分分析的准确度，可以提升磷矿石中氟资源的利用率。
Ｘ射线荧光光谱分析方法（ＸＲＦ）因制样简单、绿色环保，在主次量元素同时分析方面一直具有明显优势，因此，建立磷矿石中包括氟组分在内的主次量元素同时测定的ＸＲＦ分析方法具有实际应用价值。
X-射线荧光光谱法测定硅铁合金中硅的测量不确定度评定鲍希波石毓霞(邯钢技术中心，邯郸056015)摘要：针对X-射线荧光光谱法(XRF)测定硅铁合金中Si的测量不确定度来源进行了详细的分析，对XRF法测定硅铁合金中Si的结果的测量不确定度进行了仔细的评定，最终给出了扩展不确定度。
关键词：X射线荧光光谱法；测量不确定度；硅铁合金理化检验工作中，制约分析测试结果准确度的因素主要包括检测方法、标准物质、仪器设备、试剂、操作者水平等，多年来分析检验工作者们对这些因素的作用机理以及如何有效消除或降低影响的研究从没间断过，并获得了有益的结果。
多种制约因素的客观存在使分析测试工作永远不能穷尽测量值与真值之间的差异，因此产生误差这一概念用来表达测量结果的可靠程度，误差愈大，可靠性愈低，反之亦然。
随着近年来对分析结果制约因素的深入研究，误差已不能准确客观表达测量工作的受阻和制约情形，于是一个新的概念"不确定度(Uncertainty)"被提出来了，不确定度这一概念对于我们许多分析检验人员来说还是比较陌生的，但又是我们必须尽快熟悉的，在今后的工作中，不确定度将会越来越多的出现，而误差的概念将逐渐被谈忘。
JJF1059-1999给出了测量不确定度定义是“表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数”。
不确定度越小，则测量结果的可疑程度越小，可信程度越大，测量结果的质量越高，水平越高，其使用价值越高，反之亦然。
测量不确定度根据评定方法的不同区分为A类标准不确定度和B类标准不确定度。
前者是用对观测列的统计得出的不确定度，后者是不同于观测列的统计得出的不确定度，即根据许多已知信息来评定的标准不确定度。
各因素引起的输入量的不确定度分量(包括A类和B类)评定以后，根据不确定度传播定律，对各分量进行合成，从而得到合成标准不确定度，再按所确定的置信概率将合成标准不确定度乘上包含因子，从而得到扩展不确定度，有时也称为展伸不确定度或范围不确定度或总不确定度。
