三醋酸甘油酯的新工艺合成研究

１９６　安徽农学通报，Ａｎｈｕｉ　Ａｇｒｉ．Ｓｃｉ．Ｂｕｌ１．２０１０，１６（１２）　ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳ－Ｓ　Ｉ　Ｍ滤棒中三醋酸甘油酯的测定　王　军　冯　剑。　杨　俊　吴殿信　（１中国科学技术大学烟草与健康研究中心，安徽合￣Ｅ２３００５２；２河南中烟工业有限责任公司郑州卷烟厂，河南郑州４５００００）　摘　要：探讨了西相微萃取作为滤棒中三乙酸甘油酯含量测定的样品前处理方法条件的优化选择，并对其进行气　相色谱一质谱分析。应用该方法对１　０４＂－梯度三乙酸甘油酯含量的滤棒进行快速检测。　关键词：三乙酸甘油酯；固相微萃取；气相色谱一质谱分析　中图分类号ＴＳ４　文献标识码Ｂ　文章编号１００７－７　７　３１（２　０１　０）１　２－１　９６－００３　三乙酸甘油酯俗称三甘酯，为无色无味的粘稠液体，易　溶于醇、醚和苯等有机溶剂，是目前烟用醋酸纤维滤棒成　型中必不可少的增塑剂　１。　目前，滤棒成型车间多数采用重量法测定醋纤滤棒中　的增塑剂含量（增塑剂量＝（湿棒一干棒）／干棒×１００％），　重量法适用于现场快速测定，但精确度不高。而现行的行　业标准　和ＣＯＲＥＳＴＡ作为ＮＯ．５９的推荐方法　１，是利用乙醇　萃取的方法测定滤棒中三乙酸甘油酯的含量，同样这一方　法存在着消耗溶剂和实验周期较长的缺点。为了快速测定　滤棒中三乙酸甘油酯的含量，本实验应用ＳＰＭＥ／ＧＣ／ＭＳ对　三醋酸甘油酯萃取效果的因素及实验参数加以探讨、优化　并对其可行性加以分析，确定出最佳萃取条件，并与行业　标准进行了对比验证，为醋纤滤棒中三醋酸甘油酯的快速　测定及进一步分析研究提供技术保证。　１实验材料、仪器　１．１实验材料　实验所需卷烟滤棒样品为郑州卷烟厂提供的系列牌号　滤棒。　１．２主要仪器　电子天平（ＰＬ２０３梅特勒一托利多仪器有限公司），电　热恒温水浴锅（上海医疗器械五厂），手动固相微萃取装置　（美国Ｓｕｐｅｌｃｏ公司）。　２实验过程　２．１萃取头的老化　萃取头的老化参照文献所述方法，将固相微萃取装置　的萃取头置于气相色谱的进样口老化，根据不同萃取纤　维的性质，设定不同老化温度和时间，载气的体积流量为　０．８ｍｌ／ｍｉｎ。　２．２样品的前处理　从冰箱中取出样品，剥去醋酸纤维滤棒的成型纸，用粉　碎机将滤棒进行粉碎，使样品成棉花状，冰箱中密闭存放。　用电子天平准确称取０．１ｇ粉碎后的滤棒，放人１５ｍｌ螺口玻　璃样品瓶中，聚四氟乙烯隔垫密封，水浴恒温一定时间后，　插入ＳＰＭＥ顶空取样ｌＯｍｉｎ，将萃取头插入ＧＣ—ＭＳ进样口，　于２７０℃解析３ｒａｉｎ后进行气相色谱分析和气相色谱一质谱　鉴定，每个样品至少制备２个平行样，总离子流图见图１。　２．３定性定量分析　

中国西部科技　２００７・１２　

冯文宁’张积智　（１、河北中烟工业公司技术中心，河北石家庄０５００５１；２．河北白沙烟草有限责任公司，河北石家庄０５００５１）　

摘要：以异丙醇为溶剂，茴香脑为内标，采用气相色谱／质谱法定性定量分析了卷烟滤嘴及烟气中的三醋酸甘油酯，还测定了该方法　的精密度和准确度，结果为：ＥＳＤ小于２％，平均回收率约９９％。　关键词：滤嘴；烟气；三醋酸甘油酯；气相色谱／质谱法；内标法　

三醋酸甘油酯是醋酸纤维滤嘴棒生产中常用的增塑剂　目　标用量一般为６％～１０％。当三醋酸甘油酯在滤棒中的用量较　多时，会加大向卷烟烟丝的转移量，从而影响卷烟的抽吸　质量　。本文在建立滤嘴和卷烟烟气中三醋酸甘油酯含量　快速测定方法的同时，探讨了滤嘴中三醋酸甘油酯含量对　卷烟焦油量的影响。　ｌ　实验部分　１，１仪器与试剂　ＨＰ６８９０Ｎ／５９７３Ｎ气ｆ日色谱／质谱仪（美国惠普公司）；　ＡＳＭ５００吸烟机（英国）；ＡＰ２５０Ｄ分析天平（０．１／ｏ．Ｏｌｍｇ，　瑞士ＯＨＡＵＳ公司）；５５１０超声波提取器（美国ＢＲＡＮＳＯＮＩＣ公　司）；ＨＹ一２调速多用振荡器（常州国华电器有限公司）；　丙醇（ＡＲ，天津市百世化工有限公司）；茴香脑（Ｇｃ标样，　含量９９．９％，Ｓｕｐｅｒｃｈ公司）；三醋酸甘油酯（含量＞９９％，　Ｓｉｇｍａ公司）；卷烟样品购自本地市场。　１，２样品的制备与分析　（１）滤嘴样品制备。随机抽取２支卷烟，将滤嘴与烟　支分开，弃去滤嘴外包装纸，将滤嘴分别置于含有　２０．０ＩＩｌＬ萃取溶液（每１０００￣异丙醇含０．５ｍＬ茴香脑，内标，　下同）的ｌＯＯｍＬ具塞锥形瓶中，室温（约２５￣Ｃ）下超声提取　４５ｍｉｎ后进样分析。　（２）烟气样品制备。随机抽取１０支卷烟，分成２组，　在ＡＳＭ５００吸烟机上抽吸（环境温度２２±２℃，湿度６０±５　％），每５支卷烟的烟气用一个剑桥滤片捕集，吸完后立即　将２个剑桥滤片置于含有２０．０ｍＬ萃取溶液的ｌＯＯｍＬ具塞锥形　瓶中。用１／４片干净的剑桥滤片擦拭捕集器内表面，并放入　锥形瓶中，室温（约２５。Ｃ）下振荡提取３０ｍｉｎ后进行分析。　（３）样品分析。采用ＮＩＳＴ、ＷＩＬＥＹ谱库串联检索定　性，对比保留时间确认，选择离子内标标准曲线法定量。　ＧＣ／ＭＳ条件为：色谱柱：ＨＰ－１ＭＳ（３０ｍＸ　０．２５岫ｉ．ｄ．，　０．２５ｕｍ　ｄ．ｆ）毛细管柱；进样口温度２５０＂Ｃ；进样量１．ＯｕＬ，　快速分流进样，分流比１００：１；载气：Ｈｅ，流速　０．９Ｍ１／ｍｉｎ：程序升温：初始温度１００Ｔ，以１５℃／ｍｉｎ升至　１７５℃，再以２５￣／ｍｉｎ升至３００℃；传输线温度２２０℃；离子　源温度２３０℃；电离电压７０Ｖｅ；选择离子扫描，扫描离子：　４３ａｍｕ、１４８￣ｕ；滤嘴样品的选择离子流色谱图见图１。烟　气样品的选择离子流色谱图分离效果与图１相同。　

第 1 页 共 2 页 三乙酸甘油酯技术指标

【实用版】

目录

1.三乙酸甘油酯的基本信息

2.三乙酸甘油酯的物理化学性质

3.三乙酸甘油酯的用途

4.三乙酸甘油酯的制备方法

5.三乙酸甘油酯的储存条件

6.三乙酸甘油酯的安全性

7.三乙酸甘油酯的同系物

正文

三乙酸甘油酯是一种有机化合物，也被称为甘油三乙酸酯或甘油三醋酸酯。它的分子量为 218.20，CAS 编号为 102-76-1。三乙酸甘油酯的物理化学性质包括：避免与氧化剂接触，与甲醇、乙醇等有机溶剂混溶，溶于丙酮，不溶于矿物油，稍溶于水。在 25°C 时，在水中的溶解度为

0.25g/100mL。

三乙酸甘油酯的用途非常广泛，主要用于制备涂料、粘合剂、印刷油墨等。此外，它还可以用作溶剂、增塑剂和保湿剂。在我国，三乙酸甘油酯的年消耗量已达到万吨以上，是一种非常走俏的化工原料。

三乙酸甘油酯的制备方法是在硫酸存在下，由乙酸和甘油进行酯化反应，可制得三乙酸甘油酯。然而，由于用硫酸作均相催化剂，会容易造成设备腐蚀严重，副反应多，产品质量不稳定等问题，因此目前生产中亟待解决这些问题。

在储存三乙酸甘油酯时，应避免与氧化剂接触，存放在密封、干燥、通风良好的地方，并远离火源和热源。此外，三乙酸甘油酯的毒性较低， 第 2 页 共 2 页 半数致死量（大鼠，经口）为 3000mg。

三乙酸甘油酯的同系物包括硬脂酸甘油酯，它们的结构相似，分子组成相差若干个 CH2 原子团，因此互称为同系物。

总的来说，三乙酸甘油酯是一种具有广泛用途的有机化合物，制备方法和储存条件都有一定的要求，需要引起生产和使用者的注意。

三醋酸甘油酯的作用

三醋酸甘油酯的用途广泛主要分有两方面

1． 工业级

◇ 铸造业（例如可用作型砂粘结剂

◇ 作为印刷油墨和摄影油墨的溶剂

◇ 从天然气中移除二氧化碳

2．食品级

◇ 烟草行业（作为卷烟嘴棒增塑剂）

◇ 食品添加剂（如硬糖、黄油及饮料）

◇ 口香糖（作为增塑剂）

◇ 烘焙食品（膨松剂）

◇ 乳制品（作为乳化剂）

◇ 香精香料（作为固定剂）

◇ 化妆品（作为湿润剂）指甲油（作为增塑剂）

◇ 粘合剂（作为添加剂）

◇ 药品（作为抗真菌）胶囊外壳（作为增塑剂）

南京多棱助剂有限公司是一家高新技术的生产型企业。

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