化学共沉淀法ITO纳米粉末的制备与表征
段雨露;周丽旗;肖丹;徐国富
【摘 要】采用化学共沉淀法来制备ITO纳米粉末,探讨了反应终点pH值(分别为7,8及9)和煅烧温度(分别为350℃,650℃,750℃及850℃)对ITO粉体性能的影响,借助TG-DSC、XRD、SEM、HRTEM、FT-IR等分析手段对粉体进行了表征.得到如下结论:在液相中加入硅酸钠,反应温度为60℃,反应终点pH值为8,老化制度为60 min,煅烧制度为750℃/2 h的工艺条件下,所制得的ITO纳米粉不含SnO2相,呈显著的单相结构,是一种立方结构的In2 O3固溶体；粉体粒径在30～60nm之间,比表面积为34.26 m2/g,形貌为近球形,颗粒均匀,且分散性能良好,在波数840 ～3 164cm-1范围内对红外光的反射率高达66％ ～ 94％.
【期刊名称】《湖南有色金属》
【年(卷),期】2013(029)005
【总页数】7页(P48-54)
【关键词】纳米粉末;化学共沉淀;前驱体;ITO
【作 者】段雨露;周丽旗;肖丹;徐国富
【作者单位】中南大学材料科学与工程学院,湖南 长沙 410083;中南大学有色金属材料科学与工程教育部重点实验室,湖南 长沙 410083;中南大学材料科学与工程学院,湖南 长沙 410083;中南大学材料科学与工程学院,湖南 长沙 410083;中南大学材料科学与工程学院,湖南 长沙 410083;中南大学粉末冶金国家重点实验室,湖南
长沙 410083;中南大学有色金属材料科学与工程教育部重点实验室,湖南 长沙
410083 【正文语种】中 文
【中图分类】TG156.8
铟锡氧化物(Indium Tin Oxide，ITO)是一种锡掺杂、高简并的n型半导体材料［1～3］，其ITO膜具有导电性好(电阻率10－4Ω·cm)、对可见光透明(透过率＞85%)、对红外光具有高反射性(反射率＞80%)、对紫外光具有吸收性(吸收率＞85%)等一系列独特的光学电学性能，广泛应用于电子计算机、能源、电子、光电、国防军事、航天航空、核工业和现代信息产业等高科技领域，在国民经济中的作用日趋重要。而获得高品质的ITO膜关键是要制备高品质的ITO粉体和高纯度、超高密度的ITO靶材［4～7］。目前制备ITO粉体的方法有:液相沉淀法、水热法、喷雾热分解法、共沉淀法、溶胶一凝胶法等［8～12］。其中共沉淀工艺在制备先进陶瓷的很多领域已经得到广泛应用，并且这种制备方法过程简单，操作简便，条件可控、合成周期短以及不需要昂贵的设备和仪器［13］。在溶液中采用共沉淀法来合成ITO纳米粉末，其性能受很多方面的影响，如溶液pH、反应温度、表面活性剂的加入、搅拌速度、干燥条件以及煅烧温度［14］。其中溶液pH和煅烧温度对粉末的性能有重要的影响，而其它参数的影响已经研究的很多。在本文中，将通过共沉淀法来合成ITO纳米颗粒，主要探讨了溶液pH和焙烧温度对ITO粉末颗粒的形貌和相结构的影响。并且通过使用X射线衍射(XRD)，扫描电子显微镜(SEM)，透射电子显微镜(TEM)和红外光谱(FI－IR)对所制备的粉末进行物相、形貌、粒径、化学状态以及化学组分来进行表征，以获得共沉淀法合成ITO纳米颗粒的最优化工艺，给工业生产提供依据。
２００８年１１月 第６期 浙 江教 育 学 院 学 报 ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＺＨＥＪＩＡＮＧ ＥＤＵＣＡＴＩＯＮ ＩＮＳＴＩＴＵＴＥ Ｎｏｖｅｍｂｅｒ ２０ｏ８ Ｎｏ．６
Ａｌ２ｏ３纳米多孔粉体的制备及表征
邵国强
（浙江教育学院理工学院，浙江杭州３１００１２）
摘 要：以异丙醇铝为原料，经过水解、酸解胶、煅烧等过程制得纳米多孔氧化
铝．用ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＴＧ／ＤＴＡ和ＢＥＴ等分析测试技术对产品进行了表征．结果表明，在 不使用模板剂的情况下，能够成功制备比表面积较大（１２４ｃｍ２／ｇ）、孔分布（１０～５Ｏｎｔｏ）
较集中的纳米多孔氧化铝粉体． 关键词：纳米氧化铝；多孔材料；溶胶凝胶法
中图分类号：ＴＱ４２６．８１文献标识码：Ａ文章编号：１６７１—６５７４（２００８）０６—００５７—０５
１ 引 言 工业催化剂载体中氧化铝是应用最为广泛的载体，其孔径分布为微孔（孔径＜２ｎｍ）、中孑Ｌ
（孔径２～５０ｎｍ）和大孔（孔径＞５０ｎｍ）．经过大量的实践，人们越来越清楚地认识到对催化性能 有重要影响的不光是催化剂的总孔容，还有其孔径分布【 ．人们近来还发现：以孔径分布集中
的纳米级有序多孔材料作为模板，可以制备出各种纳米尺寸的器件，器件表现出明显的量子限 域效应和独特的功能，在太空材料、生物、医药、光电器件等领域展现了引人注目的应用前
景 ２１．因此，孑Ｌ径分布集中的纳米级有序多孑Ｌ材料不但在催化领域有着广泛的实用价值，其制 备和应用也已成为新材料研究的热点［ ・引．笔者以异丙醇铝为原料，经过水解、酸解胶等过程， 在不使用模板剂的情况下成功制备了比表面积较大、孔分布较集中的纳米多孔氧化铝粉体．
２实验部分 ２．１主要试剂 异丙醇铝（化学纯，上海化学试剂一厂）；异丙醇（分析纯，杭州双林化工试剂厂）．
２．２基本原理 异丙醇铝作为起始原料，首先与水发生水解反应，水解产物（如二异丙醇铝）一经生成，就
会发生二异丙醇铝相互间的缩水反应和二异丙醇铝与部分未水解异丙醇铝之间的缩醇反应．
第一章
1、粉体工程的定义。
答：它是以粉状和颗粒状物质为对象，研究其性质及加工、处理技术的一门学科。
2、粉体的制备方法及分类。
答：（1）分类：按成因分：人工合成、天然形成。
按颗粒构成：原级颗粒、聚集体颗粒、凝聚体颗粒、絮凝体颗粒。
按成分分：碳酸钙粉体、硅灰石粉体等。
按粒度分：粗粉、细粉、超细粉等。
粉体种类
按成因分：人工合成、天然形成。
按颗粒大小、形状分：单分散、多分散。
（2）制备方法：
3、粉体工程在材料领域的作用。
答：粉体工程是一门新兴的跨行业、跨学科综合性技术学科。粉体工程应用领域广如：矿产领域、电子领域、军事领域等。粉体工程学的新理论、新技术将使许多工业发生根本性的变化 。
第二章
1、举例说明粉体的基本性质对其在材料中应用性能的影响。
答：基本性质：粒径、粒度分布、颗粒形状、颗粒群的堆积性质、粉体的摩擦性质。
2、粉体的粒度组成特征的表征方法主要有哪些？试述它们的基本内容。
答：（1）粒度表格：是表示粒度分布的最简单形式，也是其它形式的原始形成。
（2）粒度分布曲线：能更直观地反映比较颗粒组成特征。（频率直方图、频率分布曲线累积分布曲线）（3）粒度分布特征参数（偏差系数和分布宽度）（4）粒度分布方程.
3、空隙率与填充率的定义；颗粒填充与堆积方式；密度的分类及定义.
答：（1）空隙率：填充层中未被颗粒占据的空间体积与包含空间在内的整个填充层表观体积之比称为空隙率.（2）填充率： 颗粒体积占表观体积的比率。（3）粉体颗粒的填充与堆积
等径球形颗粒的排列：正方体排列、正斜方体排列、菱面体排列、楔形四面体排列，立方体为最松填充，属不稳定排列；菱面体为最密填充，属最稳定排列。 异径球形颗粒的填充：一次填充、 Horsfield填充、 非球形颗粒的随机填充。
纳米TiO2粉体的制备与表征一：引言
•纳米材料是指在三维空间中至少在一维方向上尺寸在1-1
00nm之间并具有特殊性能的材料，这大约相当于10~100个原子紧密排列在一起的尺度。由于纳米材料至少在一维方
向上为纳米尺度，所以纳米材料具有普通材料所不具背的
性能，如表面效应、小体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等。因此纳米TiO2粉体具备许多特殊的功能比
如性能稳定、无毒、光催化活性高、价格低廉、耐化学腐蚀性好，是良好的光催化剂、消毒剂杀菌剂。
•光催化作为一种新型环境净化技术引起人们越来越多的关注。纳米TiO2以良好的性能稳定、效率高、无二次污染、
成本低廉等优点，在光催化降解废水中的有机物方面具有广阔的应用。面临的问题：催化的效率比较低,而且对太阳
能的利用率比较低。二：TiO2简介
1：TiO2特性
纳米TiO2作为一种新型的功能材料，是目前应用最广泛的
一种纳米材料。纳米二氧化钛具有粒径小、吸收紫外光能力强以及良好的随角异色、光催化和抗菌杀毒等优点。
纳米TiO2晶体主要有锐钛型和金红石型两种晶型。金红石
型晶体则主要用于防紫外线、增强、增韧、降解有机污染
物，是一种环保型产品；锐钛型晶体的主要作用有抗菌，分解有机物。锐钛型纳米TiO2是一种新型抗菌剂，具有良
好的杀菌效用、耐热性好、安全性能佳、持续性长、使用
方便；在抗菌过程中可以生成具有很强化学活性的自由基，因此能有效地分解空气中多种有毒气体。金红石型纳米TiO
2具有高光催化活性，抗紫外线能力强等优点。对长波区紫外线的阻隔以散射为主，对中波区紫外线的阻隔则以吸收为主。
2：TiO2的光催化机理
当能量大于TiO2禁带宽度的光照射半导体时，光激发电子
跃迁到导带，形成导带电子(矿)，同时在价带留下空穴(矿)。
由于半导体能带的不连续性，电子和空穴的寿命较长，它
们能够在电场作用下或通过扩散的方式运动，与吸附在半
导体催化剂粒子表面上的物质发生氧化还原反应，或者被
表面晶格缺陷俘获。空穴和电子在催化剂粒子内部或表面也可能直接复合。空穴能够同吸附在催化剂粒子表面的OH
