实验四 紫外分光光度法测定水中磺基水杨酸的含量

磺基水杨酸差示分光光度法测定不同含量铁的研究及应用包桂兰1,刘青山2(1.内蒙古师范大学地理系,内蒙古呼和浩特010022;2.内蒙古轻工业学校,内蒙古包头014000)摘　要:研究了用磺基水杨酸显色,差示分光光度法测定不同含量铁的方法.在pH 1.80—3.00的缓冲介质中,铁与磺基水杨酸生成紫红色络合物,表观摩尔吸光系数ε490为1.7×103L ·mol -1·cm -1,铁含量在4.00—28.00mg ·L -1(或16.00—40.00mg ·L -1)范围内符合比耳定律.该法简便快速,选择性好,准确度高,测定范围广,适用于地质样、钢样中常量特别是高含量铁的测定.关键词:铁;磺基水杨酸;差示分光光度法中图分类号:O 657.32　文献标识码:A 文章编号:1001-8735(2001)02-0139-03关于差示分光光度法的原理、特点、实验技术条件等方面介绍的文献很多[1,2],以磺基水杨酸显色光度法测定铁已有报道[3],但差示分光光度法测定常量铁未见报道.经典的常量铁的分析是用重铬酸钾滴定法,而此法测定的废液中大量的H g 2Cl 2和Cr 3+将污染环境,用差示分光光度法可克服一般分光光度法误差大和分析带来的污染等缺点.用此法测定地质样和钢样中的高、中含量铁,相对误差在±0.3%以内.1　实验部分1.1　仪器与试剂　721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);pHS -3型数字式酸度计(天津第二分析仪器厂).0.2000g ·L -1Fe (Ⅲ)标准溶液:称取高纯铁0.1000g 于小烧杯中,加硝酸(1+1)10mL ,加热溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷却,移入500m L 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀;5%磺基水杨酸溶液;H 3BO 3-Na 2B 4O 7缓冲溶液:pH 9.0的Na 2B 4O 7溶液和H 3BO 3饱和溶液(1+1)混合配制;硝酸、盐酸、高氯酸:AR 级;氢氟酸:ρ=1.13.所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水.1.2　实验方法　移取一定量的Fe (Ⅲ)标准溶液于25m L 容量瓶中,加2.00m L 5%磺基水杨酸,10mL H 3BO 3-Na 2B 4O 7缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀.以0.100mg (或0.400mg )Fe (Ⅲ)的显色液作参比,用1cm 比色皿,于490nm 波长处测定吸光度.2　结果与讨论2.1　最大吸收波长　试验表明,在pH 1.80—3.00缓冲介质中,Fe (Ⅲ)与磺基水杨酸生成收稿日期:2001-02-23作者简介:包桂兰(1965-),女(蒙古族),内蒙古科右中旗人,内蒙古师范大学实验师.第30卷第2期2001年6月内蒙古师大学报自然科学(汉文)版Journal of I nner M ongolia Normal University (N atural Science Edition )Vol .30No .2Jun .2001紫红色络合物,其最大吸收波长λmax =490nm ,ε=1.7×103L ·mol -1·cm -1,实验用490nm .2.2　酸度的影响与显色剂用量　在pH 1.80—3.00时,磺基水杨酸是差示分光光度法测定铁的理想显色剂,完全符合文献[2](pH <1.80时络合物吸光度不稳定;pH >3.00时,显色不完全),有色化合物摩尔吸光率可以不必很大,以便溶液浓度较浓时,其吸光度也不会太大,可使测定范围较广.Fe (Ⅲ)溶液(或试液)和磺基水杨酸溶液本身的酸度很高,25m L 体积保持pH 1.80—3.00,5%磺基水杨酸溶液用量在2.00mL 时,H 3BO 3-Na 2B 4O 7缓冲溶液需要8—11m L ,实验选用10mL .图1　标准曲线1　以0.100mg Fe (Ⅲ)显色液作参比2　以0.400mg Fe (Ⅲ)显色液作参比2.3　标准曲线　分别取Fe (Ⅲ)标准溶液0.100,0.200,0.400,0.500,0.600,0.700,0.800,1.000mg 于25m L 容量瓶中,按实验方法显色定容,摇匀.以0.100mg Fe (Ⅲ)显色液作参比,在490nm 波长处,用1cm 比色皿,测定0.100—0.700mg Fe (Ⅲ)这一系列吸光度.再以0.400mgFe (Ⅲ)显色液作参比,测定0.400—1.000mgFe (Ⅲ)这一系列吸光度,绘制两条标准曲线,如图1所示.2.4　共存离子的影响　pH 1.80—3.00时,由于氢离子浓度较大,抑制了试剂本身的离解,使其它金属离子与磺基水杨酸阴离子生成络合物的可能性减小[4],实验条件下常见阳离子均不显色.试验表明,对于0.300mg Fe (Ⅲ),在拟定条件下,可允许下列离子存在(以mg 计,未作上限量):Ca 2+,M g 2+,Ba 2+,Cd 2+,Bi 3+,M n 2+,Pb 2+,Zn 2+,Al 3+,Sn 2+(10),M o 6+,V 5+(5),Cr 6+(3),Ni2+,Cu 2+,Co 2+(2),Cr 3+(0.25),Ti 4+(0.02),M n 7+(1.0)(因MnO -4本身的颜色干扰严重,但20min 内与显色剂发生氧化还原反应而退色,消耗一定量的显色剂),Cl -,NO -3,F -,PO 3-4等对测定无影响.所测定地质样铅锌矿中含有Pb ,Zn ,Cu ,铁矿中除铁无其它金属元素,钢样中含有Mn (0.44%),Ni (2.97%),Cr (1.59%)等均低于可允许量,不用掩蔽剂可直接测定铁.3　样品分析3.1　铅锌矿中铁的测定　分别称取0.1000g 铅锌矿c 1、c 2置于小烧杯中,加几滴水润湿后,加入浓盐酸10m L ,盖表面皿,加热溶解片刻.然后加浓硝酸3m L ,滴加氢氟酸数滴,煮沸驱尽氮氧化物,冷却后移入100m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.取此试液2.00m L ,以0.100mg Fe (Ⅲ)显色液作参比,按实验方法测定,结果见表1.3.2　铁矿中铁的测定　称取0.1000g 铁矿置于小烧杯中,加几滴水润湿,加入浓盐酸10mL ,盖表面皿,低温加热溶解,加5滴氢氟酸,继续加热完全溶解,冷却后移入100m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.取此试液1.00m L ,以0.100mg Fe (Ⅲ)显色液作参比,按实验方法测定,结果见表1.3.3　钢样中铁的测定　称取0.1000g 钢样142号于小烧杯中,加入10硝酸·140· 内蒙古师大学报自然科学(汉文)版第30卷　(1+2)溶液,加高氯酸5m L ,氢氟酸数滴,低温加热近干,冷却后用水浸出移入100m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.取此试液1.00mL ,以0.400mg Fe (Ⅲ)显色液作参比,按实验方法测定,结果见表1.表1　样品分析结果样品推荐值(%)测得值(%)平均值(%)相对误差(%)c 117.8017.7617.7717.7417.76-0.22c 215.8015.7615.7515.7515.76-0.25铁矿50.8850.8350.8250.8250.82-0.11钢样14294.3194.3294.3494.3594.34+0.03参考文献:[1]　罗庆尧,邓延倬,蔡汝秀,等.分光光度分析[M ].北京:科学出版社,1992.355-371.[2]　国家机械工业委员会.光度分析[M ].北京:机械工业出版社,1988.55-58.[3]　衡兴国,黄按佑.实用快速化学分析新方法[M ].北京:国防工业出版社,1996.226-276,335.[4]　刘绍璞,朱鹏鸣,张国轩,等.金属化学分析概论与应用[M ].重庆:四川科学技术出版社,1985.914.S TU DY AN D APPLICA TIO N O F DET ERM INA TION O FDIFFEREN T CO N TEN T LEV EL IRON BY S U LFO SA LICYLICACID DIFFEREN T IA L SPECT ROSCO PYBAO Gui -lan 1,LIU Qing -shan 2(1.Department of G eography ,Inner Mongolia Normal University ,Huhhot 010022,China ;2.I nner Mongolia L ight I ndustry Scho ol ,Baotou 014000,China )A bstract :In this paper ,different content iron are determined by using sulfosalicylic acid .In the pH 1.80—3.00buffer solution ,iron and sulfosalicy lic acid can form purplish red complexes ,and its apparent molar absorption coefficient ε490is 1.70×103L ·mol -1·cm -1.Beer s law is obeyed for the content of iron in the range of 4.00—28.00mg ·L -1(or 16.00—40.00mg ·L -1).The method is simple ,rapid and alternative .Its deg ree of accuracy is hig h and scope of determination is wide .The method is suitable for macro -iron ,especially high content iron determination in the geological sam ple and steel sample .Key words :iron ;sulfosalicy lic acid ;differential spectroscopy 【责任编辑董祥林】·141·　第2期包桂兰等:磺基水杨酸差示分光光度法测定不同含量铁的研究及应用 。

磺基水杨酸合铁报告
磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。

磺基水
杨酸与正三价铁离子可以形成稳定的配合物，因溶液pH不同，形成配合物的组成也不同。

在pH=9-11.5的NH3·H2O-NH4Cl溶液中，正三价铁离子与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。

该配合物稳定，试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。

Ca2+、Mg2+、Al3+等于磺基水杨酸生成无色配合物，在显色剂过量时，不
干扰测定。

F-、NO3-、PO43-等离子对测定无影响。

Cu2+、Co2+、Ni2+、Cr3+等离子大量存在时干扰测定。

由于Fe2+在碱性溶液中易被氧化，所以分光光度法测定磺基水杨酸合铁实际上是测定溶液中铁的总
含量。

磺基水杨酸配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为420nm，故在此波长下测量吸光度。

磺基水杨酸合铜配合物的组成和稳定常数的测定
一．摘要
利用分光光度法测定配合物的组成和稳定常数，绘制光密度-组成图，求出配位数。

二．关键词
磺基水杨酸合铜配合物，分光光度法，稳定常数
三．实验原理
1.配合物的浓度与光密度的关系
当一束具有一定波长的单色光通过一定厚度的有色物质溶液时，有色物质吸收一部分光能，设入射光强度为I。

，透出来的光强为I，则溶液中的有色物质对光的吸收程度即光密度D=lgI。

/I=§lc（l为液层厚度，c为有色物质浓度，§为摩尔吸光系数）
2.配合物组成的测定方法
首先配置等摩尔系列溶液，该溶液中金属离子（M）与配体（L）的物质的量总和不变，而摩尔分数连续变化。

然后，在特征波长下测定等摩尔系列溶液的光密度，并绘制光密度-组成图。

四．实验内容
1.仪器和药品
仪器：分光光度计，ph计，容量瓶，烧杯，酸式滴定管，电磁搅拌器。

药品：硝酸铜，磺基水杨酸，氢氧化钠，硝酸钾，硝酸
2.实验步骤
①按等摩尔系列法，依下表所列体积比配制混合溶液。

②依次对每份混合溶液用酸度计测ph。

在电磁搅拌器下，调节ph到4.5左右。

③在波长440nm，用分光光度计分别测定光密度
五．实验结果。

3.磺基水杨酸分光光度法
1.供试品溶液的制备取本品内容物0.25克，精密称定，置于250ml容量瓶中，加硫酸溶液（1-20）
2.5ml和水100ml,混匀，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。

2.对照品溶液浓度:160ug/ml.。

3.新血宝处方：鸡血藤、黄芪、大枣、当归、白术、陈皮、硫酸亚铁。

4.实验仪器：分光光度计,50ml容量瓶，1l容量瓶，铁标准溶液（10ug/ml）,磺基水杨酸溶液（20%），盐酸（1mol/L），氨水（1：1）
5.实验步骤：
①10ug/ml的铁标液的配置，准确称取0.07030g硫酸亚铁铵于100ml烧杯中，加50ml 1mol/lHCL溶液，完全溶解后，移入1l容量瓶中，再加50ml 1mol/lHCL，并用蒸馏水定容，混匀。

②系列标准溶液配置，取6只50ml容量瓶编号，分别用移液管移取0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50ml铁标液，依次加入容量瓶中，每份依次加入20%磺基水杨酸2.5ml，然后假如1：1氨水，使溶液由红色变为稳定的黄色，再过量1ml，稀释至刻度，摇匀。

③在分光光度计上，选取最大的吸收波长，使用2cm比色皿，以蒸馏水作参比液分别测定1~6号和样品的吸光度，重复一次，然后取平均值。

6.实验数据的记录与处理。