后再装上。
(2)试漏装入液体至一定刻线，直立滴定管5分钟，观察刻线
的液面是否下降，滴定管下端有无水滴滴下，酸式滴定管旋塞缝隙中有无水渗出。若有滴漏，酸式滴定管应在旋塞上涂一薄层凡士林；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。
(3)赶气泡酸式滴定管快速方液可赶走气泡，；碱式滴定管将胶管
向上弯曲，用力挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴排出，排出气泡。
(4)滴定左手使用活塞，左手拇指在前，食指和中指在后，轻
轻向内扣住活塞，逐渐放出溶液。
(5)读数读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即实
线应与弯月面的最低点在同一水平面上。为了减小误差，每次都从零开始读数。
排除滴定管中气泡的方法：同(3)
2)使用移液管的操作要领是什么为何要垂直流下液体最后一滴液体
如何处理
答：移液管的操作要领：
(1)洗涤应用少量的铬酸洗液洗涤，然后用自来水洗涤，再
用少量蒸馏水洗涤2-3次，再用待装液润洗2-3次。
(2)吸取溶液手拿刻度以上部分，将管的下口插入欲取的溶液
中，吸取溶液至刻度线2cm以上，迅速用食指堵住移液管管口。
(3)调节液面将移液管垂直提离液面，调节溶液的弯月面底部于
刻度线相切
(4)放出溶液放液以后使尖嘴口在容器内壁靠约30秒，注意最
后一滴的处理，吹或不吹。
为了使液体自由落下，不停留在管内壁，确保移液准确定量，故放液时要垂直流下液体；
若移液管上没有注明“吹”字，最后一滴不可吹出，因为在设计移液管时，移液管体积没有包括最后一滴溶液的体积。
3)使用容量瓶配制溶液时，应如何进行定量转移
答：称取一定质量的固体放在小烧杯中，用水溶解，转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，不要接近瓶口，以免有溶液溢出。
待测液流完后，将烧杯沿玻璃棒向上稍提起，同时直立，是附着
在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯内。残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水按上述方法洗3-4次，洗涤液转移合并到容量瓶中；定容并摇匀。
实验二酸碱标准溶液的配制与浓度的标定
思考题：
1)配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称固体氢
氧化钠，而不用移液管和分析天平配制的溶液浓度应取几位有效数字为什么
答：因为浓盐酸容易挥发，氢氧化钠吸收空气中的水分和二氧化碳，准确量取无意义，只能先近似配制溶液浓度，然后用基准物质标定其准确浓度，，所以配制时不需要移液管和分析天平。
因为配制时粗配，配制的溶液浓度应取一位有效数字。
2)标定HCl溶液时，基准物,称左右，标定NaOH溶液时，称
邻苯二甲酸氢钾左右，这些称量要求是怎么算出来的称太多或太少对标定有何影响
答：根据滴定时所需盐酸或氢氧化钠的体积在20-25ml估算出来的。
因为滴定管在读数时会存在一定误差，消耗体积在20-25ml时相对误差较小。称太多，所需盐酸或氢氧化钠可能会超过滴定范围，而且会造成浪费；称太少，相对误差较大，不能满足误差要求。
3)标定用的基准物质应具备哪些条件
答：基准物质应具备：(1)组成物质应有确定的化学式；(2)纯度要求在99%以上；(3)性质稳定；(4)有较大的摩尔质量；(5)与待标定物质有定量的化学反应。
4)溶解基准物质时加入50ml蒸馏水应使用移液管还是量筒为什么答：用量筒。因为基准物质的质量是一定的，加入50ml蒸馏水只是保证基准物质完全溶解，不影响定量反应有关计算，所以只需用量筒取用就可以了。
5)用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液时，为什么选用酚酞指示剂
用甲基橙可以吗为什么
答：邻苯二甲酸氢钾与氢氧化钠反应的产物在水溶液中显微碱性，酚酞的显色范围为pH8-10，可准确地指示终点。
甲基橙的显色范围为，在反应尚未达到终点时，就已经变色，会产生较大的误差，所以不能用甲基橙为指示剂。
6)能否作为标定酸的基准物为什么
答：不能，因为草酸的和值接近，不能分步滴定，滴定反应的产物不是唯一的，所以不能作为标定酸的基准为。但能作为氧化还原滴定的基准物。
实验三容量器皿的校准
思考题：
1)为什么要进行容量器皿的校准影响容量器皿体积刻度不准确的主
要因素有哪些
答：容量器皿的容积并非与其标出的体积相符合，在准确度要求较高的分析工作中就必须对容量器皿进行校准。
影响容量器皿体积刻度不准确的主要因素有：(1)温度——玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同温度下容量器皿的容积不同；(2)仪器制造工艺误差。
2)称量水的质量时为什么只要精确至
答：滴定管的读数精确到，估读到，根据有效数字的计算规则，水的质量只要精确到就能满足要求。
3)利用称量水法进行容量瓶校准时，为何要求水温和室温一致若两
者有稍微差异时以哪一温度为准
答：水的密度会随温度的变化而变化，且玻璃有热胀冷缩的特性，水温和室温一致，可以使水的体积和容量器皿的容积一致，使校准结果更准确。
若两者有稍微差异时以水温为准。
4)从滴定管放出去离子水到称量的容量瓶内时，应注意些什么
答：(1)注意滴定管中不能有气泡；
(2)控制放液速度，使滴定管读数准确（V=10ml/min）；
(3)滴定管中的水不能溅到容量瓶外；
(4)滴定管口最后一滴水也要引入容量瓶中；
(5)正确读取数据；
(6) ★容量瓶外部必须是干燥的。
实验五化学反应速率与活化能的测定
思考题：
1)从实验结果说明哪些因素影响反应速率它们是怎么影响的
答：(1)反应温度、反应物浓度、催化剂、不均匀系统中反应物的接触面积都将影响反应速率。
(2)各因素对反应速率的影响情况为：
温度：温度升高，系统内活化分子的百分数增加，反应速率增大；
浓度：浓度增大，活化分子的总数增加，反应速率增加；
催化剂：加入催化剂，反应物的活化能降低，一定温度下单位体积内的活化分子的百分数增加，反应速率增大；
表面积：对于不均匀反应系统，反应物接触面积的大小影响反应速率。表面积增大，反应速率增加。
2)下列情况对实验结果有何影响分析原因。
答：(1)取用试剂的量筒没有分开专用
——会造成试剂相互污染，使浓度发生变化且有副反应发生，最后影响反应结果。
(2)先加，最后加KI溶液
——加入的溶液将先于溶液中的反应，因而减少溶液中总量，当最后加入KI后，与KI反应生成的与反应的时间变短，结果造成反应速度增大的假象，产生正误差。
(3)缓慢地加入溶液
——由于缓慢地加入溶液，使随着不断地加入而不断地消耗，浓度不能达到最大的初始浓度，故反应速度比瞬时加入要时低，使结果产生了负误差。
实验六醋酸的解离度与解离常数的测定
思考题：
1)本实验室如何测定HAc的准确浓度的，其依据是什么
答：通过已知准确浓度的NaOH容易滴定HAc来测定其浓度。其依据是酸碱中和反应是定量进行的。
2)若改变所测HAc的浓度或温度，则其解离度与解离常数有无变化答：改变醋酸浓度，其解离度有变化，解离常数不变；
改变醋酸溶液的温度，其解离度变化，解离常数也变化。
3)在测定一系列同种弱酸的pH值时，为什么应按浓度由稀到浓一次
测定。
答：测定一系列不用浓度的同种弱酸的pH值时，按照浓度由稀到浓测定可以：减少记忆效应，使玻璃电极薄膜两边的浓度较快
达到平衡，使读数尽快稳定且准确，减小由于残留浓度对下次测量造成的误差。
如何校正酸度计，怎样才算校正完毕
答：本实验采用两点校正法：
a：将选择旋钮置于pH档，调节温度补偿旋钮，使其指示浓度为溶液温度
b：将玻璃电极的玻璃球浸入已知准确pH值的（=）的标准缓冲溶液。调节定位旋钮使指针读数与该值一致，消除电极不对称电势产生的误差。用蒸馏水洗净玻璃电极后，将玻璃球放入pH值为的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮，使指针读数指向，补偿电极转换系数值不能达到理论值而产生的误差。
实验八苯甲酸燃烧热的测定
思考题：
1)本实验如何考虑系统与环境
答：被研究的对象称为系统，系统以外的周围物质称为环境。本实验可将钢弹内物质苯甲酸和氧气作为系统，将钢弹、水、金属容器和绝热外套作为环境。也可将钢弹及内部物质、水和金属容器、绝热外套作为系统，而降系统周围的空气等作为环境，弹式量热计是一个密闭绝热系统。
2)如何考虑标准燃烧焓定义中的标准状态怎样求得25下的标准燃
烧焓
答：在化学热力学中规定:压力为标准压力=100kpa（在气体混合物中。系指各气态物质的分压均为标准压力），溶液中溶质（如水合离子或分子）的浓度（确切地说应为有效浓度或活度）均为标准浓度CΘ=1mol的条件为标准条件。若系统中所有的物质或溶液都是在标准条件下就称之为标准状态。
25时的标准燃烧焓可以由该温度下每种物质的标准摩尔生成焓求得，（）=（）=7（）+3（ KJ）-（ KJ）= KJ
实验九液体粘度的测定
思考题：
1)恒温槽有哪些部件组成它们各起什么作用如何调节恒温槽到指定
温度
答：恒温槽由四部分组成：水槽、加热器、控温器和搅拌器。
各自的作用是：水槽用来盛放水：加热器用来给水槽中的水加热；
控温器用来控制水槽中水的温度;搅拌器用来使水槽中的水受热均匀。
要调节恒温槽到指定温度，首先调节控温器上温度指示旋钮使加热指示灯亮，等表头温度达到指定温度后，再调节温度指示旋钮使保温指示灯亮即可。
2)是否可用两支粘度计分别测得待测液体和参比液体的流经时间答：不能用两支粘度计分别测定待测液体和参比液体的流经时间，因为两支粘度计的参数如毛细管半径、长度等不一定相同，因而没有可比性。
3)为什么不直接用回收乙醇溶液来测粘度，而用稀释后的回收乙醇
溶液
答：以乙醇体积百分比含量是为横坐标与其相对应的粘度值为纵坐标画图可知，乙醇体积百分比含量为50%时，其粘度值最大，其它每个粘度值对应有两种乙醇含量。若直接用回收乙醇溶液来测粘度，无法判断其浓度值是大于50%。还是小于50%。而稀释两倍或两倍以上，回收乙醇的浓度与其粘度就有一一对应的关系了。
实验十钼酸铵分光光度法测定磷
思考题：
1)使用722S分光光度计时，应如何操作
答：a预热：仪器开机后，打开暗箱盖，预热10-15分钟。
b调波长：调整波长为需测波长，读波长时目光要垂直观察。
c调仪器：将空白溶液倒入比色皿，放入比色槽中，调模式键到透射比，打开暗香盖，按0%键，调整到0；盖上暗箱盖，按100%键。重复调试，重现即可。
d测定：将模式键调到吸光度，从稀到浓，依次测量。
e实验完毕，关闭电源，复原仪器。
2)比色皿的使用应注意哪些方面
答：a使用前应洗净比色皿
b不用手接触光面
c测液时应润洗2-3次，测试液加到比色皿的2/3处。
d用滤纸吸干比色皿表面溶液后，再放入比色槽，透光面垂直于光束方向，
e使用完毕，洗净比色皿，放回原处。
实验十二电导法测定硫酸钡的溶度积
三、思考题
1.为什么要测纯水电导率
答：因为溶液中含有水，而水是可以电离出少量的，所以所测得的溶液电导率应是四种离子的电导效应，饱和溶液中、浓度很低，水中、影响较大，因此
得电导率应为所测电导率减掉水的电导率。
2.何谓极限摩尔电导率
答：当溶液浓度无限稀时，正负离子摩尔电导率之间的影响趋于零，摩尔电导率λ趋于最大值，用表示，称为极限摩尔电导率。
3.在什么条件下可用电导率计算溶液浓度
答：由于微溶性盐的溶解度很小，但属于强电解质，所以其饱和溶液的摩尔电导率可以认为是极限摩尔电导率（盐）而强电解质的是一个常数，此时c（盐）=K（盐）/ （盐）成立，所以
可用电导率计算溶液浓度。
一、皂化反应 注意事项 1、每次更换电导池溶液时，都要用电导水淋洗电极和电导池，接着用被测溶液淋洗2～3次，注意不要接触极板，用滤纸吸干电极时，只吸电极底部和两侧，不要吸电极板。 2、电极引线不能潮湿，否则将测不准。 3、高纯水被盛入容器后应迅速测量，否则电导率变化很快，因空气中CO2溶于水中，变为CO32-。 4、盛被测溶液的容器必须清洁、无离子污染。 5、本实验需用电导水，并避免接触空气及灰尘杂质落入。 6、配好的NaOH溶液要防止空气中的CO2气体进入。 7、乙酸乙酯溶液和NaOH溶液浓度必须相同。 8、乙酸乙酯溶液需临时配制，配制时动作要迅速，以减少挥发损失。 思考题 1、为何本实验要在恒温条件下进行，而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液在混合前还要预先加热？ 答：温度对反应速率常数k影响很大，故反应过程应在恒温条件下进行。预温后混合，可以保证反应前后温度基本一致，保证了恒温条件，排除了温度变化对该实验测定的影响 2、反应级数只能通过实验来确定，如何从实验结果来验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应？ 答：选择不同的乙酸乙酯浓度和氢氧化钠浓度，测定不同浓度的反应物在相同反应条件下的反应速率。 3、乙酸乙酯皂化反应为吸热反应，在实验过程中如何处理这一影响而使实验得到较好的结果？ 答：在恒温水浴中进行，并尽量采用稀溶液已控制反应速率，并不断搅拌。 4、如果氢氧化钠和乙酸乙酯溶液均为浓溶液，能否用此方法求k值？为什么？ 答：不能。这时体系的影响因素太多了。比如大量放热使体系温度不恒定，溶液较大的粘度对反应也有影响。 二、热值测定 注意事项 1.试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14 MPa。因此在使用后应将氧弹内部擦干 净，以免引起弹壁腐蚀，减小其强度。 2.氧弹、量热容器、搅拌器在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。 3.氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压器、氧弹以及氧气通过的各个部件，各连接部分不允许有油污，更不允许使用润滑油。如发现油垢，应用乙醚或其他有机溶剂清洗干净。 4.坩埚在每次使用后，必须清洗和除去碳化物，并用纱布清除粘着的污点。 思考题 1.在本实验装置中哪些是体系？哪些是环境？体系与环境通过哪些方式进行热交换？如何 进行校正？ 答：在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系，氧弹壳及环境恒温式量热计及内外筒内的水为环境。对流、辐射、热传递，雷诺作图法校正。 2.使用氧气要注意哪些问题？ 答：氧气不能过量也不能少量，一定要纯，使用前要检查连接部位是否漏气，可涂上肥皂液进行检查，调整至确实不漏气后才进行实验；由于氧气只要接触油脂类物质，就会氧化发热，甚至有燃烧、爆炸的危险。因此，必须十分注意，不要把氧气装入盛过油类物质之类的容器里，或把它置于这类容器的附近或火源附近；使用时，要把钢瓶牢牢固定，以免摇动或翻倒；开关气门阀要慢慢地操作，切不可过急地或强行用力把它拧开。 3.在燃烧热测定实验中，哪些因素容易造成误差。 答：热量计与周围环境的热交换、温度、气压、样品干燥度、操作读数 三、气相色谱 思考题 1. 在同一操作条件下为什么可用保留时间来鉴定未知物？ 答：保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定，在一定的色谱操作条件下，任何一种物
(2)吸取溶液手拿刻度以上部分，将管的下口插入欲取的溶液中，吸取溶液 至刻度线2cm以上，迅速用食指堵住移液管管口。 (3)调节液面将移液管垂直提离液面，调节溶液的弯月面底部于刻度线相切 (4)放出溶液放液以后使尖嘴口在容器内壁靠约30秒，注意最后一滴的处 理，吹或不吹。 为了使液体自由落下，不停留在管内壁，确保移液准确定量，故放液时要垂直流下液体； 若移液管上没有注明“吹”字，最后一滴不可吹出，因为在设计移液管时，移液管体积没有包括最后一滴溶液的体积。 3)使用容量瓶配制溶液时，应如何进行定量转移？ 答：称取一定质量的固体放在小烧杯中，用水溶解，转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，不要接近瓶口，以免有溶液溢出。 待测液流完后，将烧杯沿玻璃棒向上稍提起，同时直立，是附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯内。残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水按上述方法洗3-4次，洗涤液转移合并到容量瓶中；定容并摇匀。
实验二酸碱标准溶液的配制与浓度的标定 思考题： 1)配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称固体氢氧化钠，而 不用移液管和分析天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么 答：因为浓盐酸容易挥发，氢氧化钠吸收空气中的水分和二氧化碳，准确量取无意义，只能先近似配制溶液浓度，然后用基准物质标定其准确浓度，，所以配制时不需要移液管和分析天平。 因为配制时粗配，配制的溶液浓度应取一位有效数字。 2)标定HCl溶液时，基准物,称0.13g左右，标定NaOH溶液时，称邻苯 二甲酸氢钾0.5g左右，这些称量要求是怎么算出来的？称太多或太少对标定有何影响？ 答：根据滴定时所需盐酸或氢氧化钠的体积在20-25ml估算出来的。因为滴定管在读数时会存在一定误差，消耗体积在20-25ml时相对误差较小。称太多，所需盐酸或氢氧化钠可能会超过滴定范围，而且会造成浪费；称太少，相对误差较大，不能满足误差要求。 3)标定用的基准物质应具备哪些条件？ 答：基准物质应具备：(1)组成物质应有确定的化学式；(2)纯度要求在99%以上； (3)性质稳定；(4)有较大的摩尔质量；(5)与待标定物质有定量的化学反应。 4)溶解基准物质时加入50ml蒸馏水应使用移液管还是量筒？为什么？ 答：用量筒。因为基准物质的质量是一定的，加入50ml蒸馏水只是保证基准物质完全溶解，不影响定量反应有关计算，所以只需用量筒取用就可以了。 5)用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液时，为什么选用酚酞指示剂？用甲基橙 可以吗？为什么？ 答：邻苯二甲酸氢钾与氢氧化钠反应的产物在水溶液中显微碱性，酚酞的显色范围为pH8-10，可准确地指示终点。 甲基橙的显色范围为pH3.1-4.4，在反应尚未达到终点时，就已经变色，会产生较大的误差，所以不能用甲基橙为指示剂。 6)能否作为标定酸的基准物？为什么？ 答：不能，因为草酸的和值接近，不能分步滴定，滴定反应的产物不是唯一的，所以不能作为标定酸的基准为。但能作为氧化还原滴定的基准物。
一、熔点的测定 1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？ (1 熔点管壁太厚；(2熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。（3）熔点管不洁净； (4样品未完全干燥或含有杂质；(5样品研得不细或装的不紧密。(6加热太快。 答：(1 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。 (2 熔点偏低 (3 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致 测得的熔点偏低。 (4 熔点偏低 (5 样品研得不细或装的不紧密，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。 (6 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转 移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。 2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？答：不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。 二、重结晶提纯有机物 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？
答：重结晶一般包括下列几个步骤： （1）选择适宜溶剂，目的在于获得最大回收率的精制品。 （2）制成热的饱和溶液。目的是脱色。 （3）热过滤，目的是为了除去不溶性杂质（包括活性炭）。 （4）晶体的析出，目的是为了形成整齐的晶体。 （5）晶体的收集和洗涤，除去易溶的杂质，除去存在于晶体表面的母液。 （6）晶体的干燥，除去附着于晶体表面的母液和溶剂。 2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？ 答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。 3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：说法一、若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。溶液沸腾时加入活性炭，易暴沸。 说法二、活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min 。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。
1. ]实验一,食醋中总酸量的测定 七,思考题(提问) 1.无CO2蒸馏水怎样配制如果稀释食醋的蒸馏水含有CO2对测定结果有何影响为什么 答:将蒸馏水煮沸即可除去CO2.如果含有CO2则产生正误差即所滴定的NaOH体积偏高.因为蒸馏水中的CO2也要消耗一定量的NaOH标准溶液. 2.滴定时所使用的移液管和锥形瓶是否需用食醋溶液润洗为什么 答:移液管要用食醋溶液润洗,而锥形瓶不用食醋溶液润洗.因为移液管如不用食醋溶液润洗,则其内壁挂满水珠,会将待测的食醋溶液稀释,影响滴定结果,产生负误差;而锥形瓶所盛放的食醋溶液是经移液管准确移取的,锥形瓶若用食醋溶液润洗,则其内壁所附有的食醋液滴会使滴定结果偏高. 3.测定食醋含量时,能否用甲基橙作指示剂 答:不行.因为甲基橙的变色范围为3.1 ~ 4.4,属酸性范围,而NaOH滴定HAc,化学计量点时生成的是NaAc——强碱弱酸盐,呈弱碱性,只能用弱碱性变色范围的指示剂如酚酞,以使终点误差降到最低. 实验二,高锰酸钾的标定及过氧化氢含量的测定 七,思考题(提问) 1.H2O2商品液标签中注明其含量为30%,实验测定结果小于此值,为什么 答:因为H2O2不稳定,易分解放出氧气,这样其浓度就下降了,所以实验测定结果小于30% . 2.为什么不直接移取试液进行测定,而要将试样稀释后再移取溶液进行测定 答:因为H2O2商品液浓度较大,不稳定,易分解.将试样稀释后浓度减小,稳定性增强,测定值误差减小. 实验三,磷的比色分析(分光光度法) 七,思考题(提问) 1.为什么在测定中要注意控制溶液的酸度使用钼锑抗混合显色剂显色的最佳酸度是多少 答:(1)因为在酸性条件下,过量的钼锑抗与磷酸盐作用生成的杂多酸组分随酸度变化而变化:酸度过高生成杂多钼酸;酸度过低则生成钼酸,杂多酸(蓝),钼蓝和钼酸等各组分的吸收曲线各不相同. (2)使用钼锑抗混合显色剂显色的最佳酸度为0.325 mol/L. 2.加入钼锑抗混合显色剂的作用是什么加入的量过多或过少对测定结果是否有影响 答:(1)加入钼锑抗混合显色剂是为了和磷酸盐络合成蓝色化合物钼蓝,通过钼蓝在710 nm处的吸收曲线来测定样品中磷的含量. (2)加入的量过多或过少都会影响络合物的组成及颜色,从而影响测定结果. 实验四,乙酸乙酯的制备 六,思考题(提问) 1.酯化反应的特点是什么本实验如何使酯化反应向生成酯的方向进行 答:酯化反应的特点是可逆反应,为了获得高产量的酯,本实验采用增加醇的用量和不断将反应产物酯和水蒸出等措施,使平衡向右移动. 2.酯化反应中,加入浓硫酸有哪些作用为什么要加过量的浓硫酸 答:浓硫酸除起催化作用外,还吸收反应生成的水,加过量的浓硫酸有利于乙酸乙酯的生成. 3.实验用饱和碳酸钠作洗涤液,起什么作用
工科大学化学实验》思考题（附参考答案或提示） 一、基本操作 1.关于蒸馏操作 （1）沸石的作用是什么？如果在蒸馏前未加沸石，怎么办？用过的沸石能否重复使用？（2）在安装蒸馏装置时，温度计水银球插在液面上或者使其在蒸馏支管的上面是否正确？为什么？ （3）在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降？这意味着什么？ （4）蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火？ （5）在进行减压蒸馏时，为什么一定要用热浴加热？为什么须先抽气后加热？ （6）水蒸气蒸馏时，烧瓶内液体的量最多为多少？在蒸馏完毕后，为何要先打开T形管螺旋夹方可停止加热？ 参考答案或提示： （1）形成汽化中心；停止加热，冷至接近室温，补加；需经烘烤去水后才可重复使用（2）不正确。温度计水银球的上沿应与支管口的下沿平齐。若插在液面上，结果偏高；若在支管的上面，结果偏低，均因处于偏离气液平衡位置。 （3）瓶中的蒸气量不够；意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。 （4）严禁用明火加热。收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。 （5）便于控制稳定的蒸馏速度；这样，能在控制在一定的压力下蒸馏提纯有机物，同时避免因突然减压造成暴沸将蒸馏液直接冲入冷凝管。 （6）烧瓶容积的1/3；防止烧瓶内液体被吸到水蒸气发生器中。 2.关于萃取操作 （1）萃取时为什么要开启旋塞放气？ （2）怎样用简便的方法判定哪一层是水层，哪一层是有机层？ （3）为何上层液体要从分液漏斗上口放出，而下层液体要从下部放出？ （4）实验室现有一混合物待分离提纯．已知其中含有甲苯、苯胺和苯甲酸。请选择合适的溶剂，设计合理方案从混台物中经萃取分离、纯化得到纯净甲苯、苯胺、苯甲酸。 参考答案或提示： （1）防止分液漏斗内压力过高冲开漏斗塞，造成溶液损失。 （2）用吸管滴加1-2d水于分液漏斗中，观察其是与上层液体相溶还是沉到下层液体中（3）防止已分开的两种液体因再次接触而造成污染
实验一称量与滴定 1.用分析天平称量的方法有哪几种固定称量法和减量法各有何优缺点在什么情况下选用 这两种方法 答：直接称量法固定质量称量法减量称量法 固定质量称量法：操作速度很慢，适用于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒样品，以便容易调节其质量 减量法：速度快，用于称量一定质量范围的样品或试剂，在称量过程中样品易氧化或易与CO2反应可运用此法。 2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高 答：否灵敏度越高，达到平衡的时间太长，不便于称量。 3.减量法称量过程中能否用小勺取样，为什么 答：不能样品会沾到小勺上，影响称量准确度。 实验二盐酸标准溶液的配制与标定 1.滴定管在装入标准溶液前需用此溶液润洗内壁2~3次，为什么用于滴定的锥形瓶或者烧 杯是否需要干燥是否需要用标准溶液润洗为什么 答：由于滴定管在用蒸馏水洗涤过程中，会有残留水液，需用标准溶液润洗内壁2~3次以消除标准溶液因残留水液而浓度降低引入的误差。用于滴定的锥形瓶或者烧杯不需要干燥，更不需要用标准溶液润洗，因为水的存在对滴定结果无影响，而标准溶液润洗则会带来误差。 2.用HCl溶液滴定Na2CO3时所用水的体积是否需要准确测定为什么 答：不需要准确。因为NaCO3质量已经确定，所以水的体积对测定无影响。 3.用Na2CO3为基准物质标定L的HCl溶液时，能用酚酞作为指示剂吗 答：不能。酚酞在中性溶液中为无色。此滴定反应为： Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3 H2CO3部分电离为氢离子和碳酸氢根离子，反应终点溶液pH值为，而酚酞的变色范围为~. 4.若Na2CO3溶解不完全，会对分析结果产生什么样的影响 答：若Na2CO3溶解不完全，测出的VHCl偏小，则cHCl偏大。 5.每一次滴定完成后，为什么要将标准溶液加满至滴定管零刻度再进行下一次滴定 答：为了避免滴定管粗细和刻度不均匀造成的误差。 实验三混合碱的分析（双指示剂法） 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法其原理是什么 答：“双指示剂法”是测定同一式样中各组分含量的过程，可以在同一份试液中用不同的（两种）指示剂分别指示第一第二化学计量点的到达，以确定其组分浓度的方法。这种测定方法简便、快速，在实际中广泛应用。 “双指示剂法”是测定混合碱组成主要采用酚酞和甲基红。先以酚酞为指示剂，用盐酸溶液滴定至溶液的红色刚好退去，此为第一化学计量点，主要反应如下：
实验一络合滴定法测定水的硬度 一、思考题及参考答案： 1、因为EDTA与金属离子络合反应放出H+，而在络合滴定中应保持酸度不变，故需加入 缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、铬黑T在水溶液中有如下： H2In－↔ HIn2-↔ In3-（pKa2＝6.3 pKa3＝11.55） 紫红兰橙 从此估计，指示剂在pH<6.3时呈紫红色，pH>11.55时，呈橙红色。而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3、Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干扰。 在碱性条件下，加入Na2S或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+，加入三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+。 实验二原子吸收法测定水的硬度 一、思考题参考答案： 1.如何选择最佳的实验条件？ 答：通过实验得到最佳实验条件。 （1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。 试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 （2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。 （3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 （4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。 （5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？ 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 实验三硫酸亚铁铵的制备及Fe3+含量测定 四、思考题及参考答案 1、本实验在制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？ 答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备(NH4)2S04·FeSO4·6H2O的过程中，为了使Fe2+不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？ 使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将Fe2+氧化为Fe3+，影响产品质
实验一、NaOH 和HCl 标准溶液的配制及比较滴定 1.HCl 和NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 答：由于NaOH 固体易吸收空气中的CO 2和水分，浓HCl 的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl ，用台秤称取NaOH （S ）、而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl 的浓度不定， NaOH 易吸收CO 2和水分，所以只需要用量筒量取 ，用台秤称取NaOH 即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验二、NaOH 溶液的配制及食用白醋总酸度的测定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na 2CO 3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： A T T A M C V m ???=1000 1 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg 的误差，则每份就可能有±0.2mg 的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g ，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。 2.溶解基准物质时加入20～30ml 水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？ 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。
大学大二学期有机化学实验思考题答案 篇一：大学有机化学二课后题 第二章饱和脂肪烃 2.1 用系统命名法（如果可能的话，同时用普通命名法）命名下列化合物， 并指出(c)和(d) 中各碳原子的级数。 a. CH3(CH2)32)3CH3 C(CH3)22CH(CH3)2CH3 d. CH3CH2CH2b. HHHHH HHH H H c. CH322CH3)2CH23 1H H。 CH3CH3
e. 3 H3CH 3 f. (CH3)4C g. CH32CH3 2H5 2CH2CH3 h. (CH3)2CHCH2CH2CH(C2H5)2 答案： a. 2,4,4－三甲基－５－正丁基壬烷５－butyl－2,4,4－trimethylnonane b. 正己烷hexane c. 3,3－二乙基戊烷3,3－diethylpentane d. 3－甲基－５－异丙基辛烷５－isopropyl－3－methyloctane e. ２－甲基丙烷（异丁烷）２－methylpropane (iso-butane) f. 2,2－二甲基丙烷（新戊烷） 2,2－dimethylpropane (neopentane) g. 3－甲基戊烷３－methylpentane h. ２－甲基－５－乙基庚烷5－ethyl－2－methylheptane
2.2 下列各结构式共代表几种化合物？用系统命名法命名。 CH3 a. CH3 2CH CH3 CH3 d. CH32CHCH3 H3C CH3 e. CHCH33 CH3 CH3CHCH2CHCH3 CH3 3 f. b. CH3CH
让知识带有温度。 化学实验课后思考题答案 分析天平的称量练习 1.如何表示天平的敏捷度？普通分析试验实所用的电光天平的 敏捷度以多少为宜？敏捷度太低或太高有什么不好？ 答：天平的敏捷度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增强1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的敏捷度普通以指针偏移2～3格/mg为宜，敏捷度过低将使称量误差增强，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调整？ 假如偏离太大，又应当怎样调整？ 答：零点：天平没有载重状况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重状况时，两边载重相等时，天平息止的那点。天平零点的调整：用金属拉杆调整，假如不可则用平衡螺丝调整。偏大时则用平衡螺丝调整。 3.为什么天平梁没有托住以前，肯定不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的囫囵分量由三个玛瑙刀口支撑，假如把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的敏捷度。 4.减量法的称量是怎样举行的？增量法的称量是怎样举行的？ 它们各有什么优缺点？宜在何种状况下采纳？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增强法适用于不易挥发，不吸水 第1页/共3页
千里之行，始于足下 以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样举行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在试验中记录称量数据应准至几位？ 答：应精确至小数点后四位即0.1mg。 7.本试验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：由于每次称量会有±0.1 mg的误差，所以试验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸碱标准液的配制和浓度比较 一．注重事项： 1.配完溶液应立刻贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的精确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近尽头时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思量题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也 要用标准液润洗？为什么？ 第2页/共3页
有机化学实验思考题及答案 一：环己烯的制备 1：用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？ 答：磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化（或反应中不生成碳渣），无刺激性气体SO2产生。 2：如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失。答：1：环己醇的粘度较大，尤其是室温较低时，量筒内的环己醇很难倒干净而影响产率。2:环己醇和磷酸混合不均匀，产生碳化。3：反应温度过高，蒸馏速度过快，使未反应的环己醇因为和水形成共沸物（或产物环己烯与水形成共沸物）。4.（见习题） 二：1-溴丁烷的制备 1:本实验有哪些副反应？如何减少副反应？ 答：C4H9OH → CH3CH2CH=CH2 (硫酸做催化剂) 2C4H9OH →（CH3CH2CH2CH2）2O + H2O （硫酸做催化剂） 2HBr + H2SO4（浓）→ Br2 + SO2 + 2H2O 2：反应时硫酸的浓度太高或太低会有什么结果？ 答：硫酸浓度太高：1：会使NaBr氧化成游离Br 2:回流时会使大量HBr气体从冷凝管顶端逸出硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。 3:试说明各步洗涤的作用。 答：1:H2SO4洗：除去未反应的正丁醇和副产物1-丁烯，正丁醚 2：
第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质 3：碱洗：中和硫酸 4：第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。 三：肉桂酸的制备 1：具有何种结构的醛能进行铂金反应？ 答：具有α-H和活泼亚甲基的醛可以进行。 2：为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠溶液来中和水溶液？ 答：NaOH碱性太强，且加入量不易控制，加入过量NaOH会使肉桂酸与之中和形成可溶于水的肉桂酸钠，从而不能使肉桂酸固体析出。3：用水蒸气蒸馏除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？ 答：除去未反应的醛。只能用水蒸气蒸馏。 四：乙酰苯胺的制备 1：还可以用什么方法从苯胺制备乙酰苯胺？ 答：CH3COCl + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + HCl (CH3CO)2O + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + CH3COOH 乙酰氯的酰化能力最强，冰醋酸最弱。 2：反应瓶中的白雾是什么？ 答：乙酸。 五：苯甲醇和苯甲酸的制备 1：为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？长期放置的苯甲醛含有什么杂质？若不除去，对本实验有何影响？ 答：长期放置的苯甲醛会部分被氧化成苯甲酸，通过蒸馏可以把苯甲酸和苯甲醛分离；若不除去，则苯甲醇的产量会偏低。
分析化学实验思考题答案 定量分析实验 实验一分析天平称量练习 思考题： 1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。 3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ 答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。 4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？ 答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。 实验二滴定分析基本操作练习 思考题： 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三NaOH和HCl标准溶液的标定 思考题： 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对
有机化学实验 问答
目录 ◎一、仪器及装置图的绘制 ◎二、熔点的测定(包括微量法测沸点) ◎三、蒸馏 ◎四、分馏 ◎五、水蒸汽蒸馏 ◎六、重结晶提纯法 ◎七、萃取 ◎八、元素定性分析(钠熔法) ◎九、甲基橙的制备 ◎十、聚乙烯醇缩甲醛胶的制备 ◎十一、脲醛树脂的制备 ◎十二、烟碱的提取 ◎十三、己二酸的制备 ◎十四、肉桂酸的制备 ◎十五、苯乙酮的制备 ◎十六、油脂的性质和肥皂的制备 ◎十七、醇和酚的性质 ◎十八、芳烃的性质 ◎十九、醛和酮的性质 ◎二十一、胺类的性质 ◎二十二、糖类物质的性质 ◎二十三、α-氨基酸和蛋白质的性质◎二十四、乙酰水杨酸的制备 ◎二十五、苯甲醇和苯甲酸的制备 ◎二十六、 1-溴丁烷的制备 ◎二十七、乳胶防老剂DBH的制备 ◎二十八、乙酰苯胺的制备 ◎二十九、减压蒸馏 ◎三十、无水乙醇的制备 ◎三十一、乙醚的制备
一、仪器及装置图的绘制 1.仪器及装置图的绘制必须符合哪些要求？ 答：图形要正确；要绘剖面图；线条要清楚、合适；图面要清洁整齐。 2.单个仪器的绘制应注意哪些问题？ 答：要点：仪器本身的比例；各部位的位置一律绘剖面图；先画中间，后画两边，再连接；适当画些辅助线，但最后必须擦掉。 3.画实验仪器装置图大致分为几个程序来完成？以普通蒸馏装置图来说明？答：分三个程序来完成。(1) 用铅笔标出几根线，确定各种仪器的相对位置和在有关的直线上确定仪器的具体位置(要注意各种仪器的相对位置和各种仪器的相对比例)；(2) 按确定的位置画成各单个仪器，先画中间的，再画两边的；(3) 连接各部分，擦去多余的线条，保持画面整洁。 二、熔点的测定(包括微量法测沸点) 4.在测定熔点时，某学生采取了下列操作是否可以？为什么？ (1)用水洗熔点管。 答：不能用水洗熔点管。否则，将混入水和其它杂质，影响测定结果。 (2)检验熔点管是否密封好，用嘴吹气法。 答：不对。只能用眼睛仔细观察，否则会混入水和其它杂质。 (3)在纸上碾碎固体试样。 答：在纸上碾碎固体试样，会带入纸毛等杂质。应该用干净的碾钵或表面皿和玻璃棒碾。 (4)固定测定管的橡皮圈靠近溶液(浓H 2SO 4 )的液面。 答：不能靠近浓H 2SO 4 的液面。否则在加热时，浓H 2 SO 4 体积膨胀，液面升高， 橡皮圈易粘上浓H 2SO 4 而使溶液变黑，影响测定结果。 (5)使用Thiele管测熔点时，用单孔木塞固定温度计，并塞入管中。 答：不能用单孔木塞固定温度计并插入Thiele管中，应该用开口塞。因为浓硫酸受热时，有少量SO 3 产生。如果在封闭体系中加热，则三氧化硫的量积累到一定程度时会冲开塞子，溅出浓硫酸而造成危险。 (6)加热时，热源对准b形管下侧管的中部。 答：这样操作不利于浓硫酸的对流。热源应对准b形管弯测管凸出部分的底部，使管内液体因温差而产生对流。 (7) 样品管中的样品位于温度计水银球的下部，而温度计的水银球位于b 形管的上侧管处。 答：样品管中的样品应位于温度计水银球的中部，而温度计的水银球应位于b形管上下两侧支管口连线的中点处。 (8)熔点测定结束时，立即从浓硫酸中取出温度计，用冷水冲洗。 答：取出的温度计应让其冷却到室温。然后，用废纸擦去其表面的浓硫酸，再用水冲洗。否则，热的温度计遇到冷水会因骤冷而破裂。 5.当你装好样品管后随同温度计插入浴液硫酸中，不久出现下列现象，是何缘
中国矿业大学北京无机化学实验思考题答案 粗盐的提纯 1.过量的Ba2+ 如何除去？ 答：滴加Na2CO3溶液，将Ba2+转化为BaCO3沉淀。2.粗盐提纯中为什么要加盐酸？ 答：除去过量的碳酸盐和氢氧化钠杂质确保制得的NaCl的纯度。 3.用容量瓶配制溶液时，要不要先把容量瓶干燥或者用原溶液润洗？答：①不需要，不干燥的容量瓶并不影响配制溶液的浓度（溶质不变）②不能用原溶液润洗，会改变配制溶液的浓度（溶质增加） 4.滴定管和移液管为何要用所盛溶液润洗2~3次？锥形瓶是否也有必要用所盛溶液润洗？ 答：①通过润洗对其进行清洗，避免杂质（包括溶剂，会稀释溶液而造成误差）对溶液造成污染。②若用待测液润洗锥形瓶会导致待测液增多，影响实验测定。 5.为什么要分两步过滤沉淀？ 答：因为Ksp【BaSO4】= 1.08×10-10 ，Ksp【BaCO3】= 8.1×10-9 ，Ksp【BaSO4】略小于Ksp【BaCO3】，如不先除去BaSO4沉淀，由于加入Na2CO3，使[CO32-]增大，则BaSO4沉淀转为BaCO3沉淀，使SO42-留在溶液中。 - 1 - 中国矿业大学（北京）基础化学实验-无机实验思考题答案 实验二化学反应速率、化学平衡及气体常数的测定 1.影响化学反应速率的因素有哪些？答：温度、压强、浓度、催化剂等. 2.看实验原理 3.实验中为什么要用过量的KIO3？如果Na2S2O3过量会怎样？答：（1）使用过量KIO3可以使Na2S2O3在反应过程中消耗完，反映的终点，就以生成的单质碘为标志。
(2) 如果Na2S2O3过量，会造成反应过程无终点出现（单质碘会被过量的Na2S2O3消耗）。 4.结合下列反应：2NO2(g) N2O4(g) ?H=-58.04kJ/mol 回答: （1）若压缩气体的体积，则NO2的量，N2O4的量, KP的值，平衡向移动。 （2)若升高温度,P(NO2),P(N2O4) ,KP的值，平衡向移动。 5.为什么要检查装Z的气密性？如果装Z漏气会造成怎样的误差？答：（1）防止漏气，造成测量误差。 （2）是测量的气体体积偏小，从而导致气体常数偏小。 - 2 - 中国矿业大学（北京）基础化学实验-无机实验思考题答案 6.在读取量气管中水面的读数时，为什么要使水平管中的水面量气管中水面相平？ 答：当量气管和漏斗中的液面不在同一水平面时表明量气管里面的气压与外面大气的气压大小存在不平衡的情况，量气管里面的气体处于不稳定状态（即气体体积可能会膨胀或是收缩），当量气管和漏斗中的液面保持在同一水平面时，表明气体已经达到室温，气体体积已经稳定不变，此时读取数据才是有效的。 7.如果在实验中，有水从水平漏斗中溢出，会对结果造成怎样的误差？ 答：水从水平漏斗中溢出会使测量的氢气体积偏大，最终造成测量结果偏大。 - 3 - 中国矿业大学（北京）基础化学实验-无机实验思考题答案 实验三醋酸的标定及其解离度和解离常数的测定 1.所用烧杯、移液管各用哪种HAc溶液润洗？容量瓶是否要用HAc溶液润洗？ 答：（1）已知浓度（实验室标定浓度）的HAc溶液润洗。（2）只要是使用容量瓶，都一律不需也不准用待配制溶液润洗。
[转] 有机化学实验课后习题答案2012-10-18 20:37 阅读(76) 转载自湖大考研服务 ∙赞(77) ∙评论(1) ∙转载(1463) ∙分享(206) ∙ ∙收藏夹按钮收藏收藏 ∙更多 上一篇| 下一篇：真正的完全版！！... 实验一常压蒸馏及沸点的测定 1、解：当液体混合物受热时，其蒸汽压随之升高。当与外界大气压相等时，液体变为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。 从安全和效果方面考虑，蒸馏实验过程中应注意如下几点。 ①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3～2/3。 ②沸石应在液体未加热前加入。液体接近沸腾温度时，不能加入沸石，要待液体冷却后才能加入，用过的沸石不能再用。 ③待蒸馏液的沸点如在140℃以下，可以选用直形冷凝管，若在140℃以上，则要选用空气冷凝管。 ④蒸馏低沸点易燃液体时，不能明火加热，应改用水浴加热。 ⑤蒸馏烧瓶不能蒸干，以防意外。 2、解： （1）温度控制不好，蒸出速度太快，此时温度计的显示会超过79℃，同时馏液中将会含有高沸点液体有机物而至产品不纯，达不到蒸馏的目的。 （2）如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高，并且将有少量的馏份误作前馏份而损失，使收集量偏少。 如果温度计的水银球位于支管口之下，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围收集馏份时，则按此温度计位置收集的馏份比要求的温度偏低，并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。 3、解：(1)沸石的作用：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一气泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。简而言之，是为了防止暴沸！ (2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。 4、解：中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。
化 学 实 验 技 术 思考题及答案 1.化学实验的基本知识 1.1 化学实验技术及其学习方法 (1) 为什么要学习化学实验技术? 学习要求有哪些? (2) 化学实验技术一般可分为哪些种类? (3) 化学实验的程序主要包括哪些环节? (4) 实验前为什么要进行预习? 应该预习哪些内容? (5) 什么叫做实验的原始记录? (6) 什么是有效数字? 有效数字进行运算时，应遵循哪些规则? (7) 按有效数字的运算规则，计算下列各式的结果： a.1025.0105.20025.03+⨯+- b.)008214.00121.0(102.9)14.2213.1(4⨯-⨯+⨯- c. 1000 500.209.10021)1000.000.30020.100.50(⨯⨯⨯⨯-⨯ d. 250 25050.10892.0⨯ (8) 用列表法、图解法和数学方程法表达实验结果各有什么特点? (9) 绘制坐标图时，若比例尺选择不当会出现什么后果? (10) 描绘曲线时，必须通过所有作图点吗? 应如何描绘? 1. 2 化学实验常识 （1）进行化学实验时应遵守实验室的哪些规则？ （2）实验室中应如何防止火灾事故的发生？衣着着火时应如何处理？ （3）实验中，应采取哪些环保措施来减少环境污染？ 答 案 1.1 化学实验技术及其学习方法 （1）化学实验技术是高职高专院校化工类及其相关专业学生必备的知识素质之一，是 培养面向21 世纪高素质的化学、化工类应用型人才，提高其职业岗位技能的重要组成部分。通过学习化学实验技术，训练基本操作技能，提高实际动手能力，培养理论联系实际的工作 作风、实事求是的科学态度和良好的实验习惯，为学习后续课程以及将来从事化工生产操作、管理或化工产品小试工作奠定基础。 具体要求是： ①了解化学实验的类型和化学实验的基本知识； ②能正确选择和使用实验室常用仪器设备，了解常用仪器的构造、性能和工作原理； ③能正确理解各类实验的操作原理，熟练掌握各类实验操作技术； ④学会观察实验现象，正确测量、记录实验数据，并能根据各类实验性质，正确处理实