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黄蜀葵花、茎、叶多糖与黄酮含量比较陈云香;刘国钢;陈敏;时维静;王茜;窦金凤【摘要】目的:比较黄蜀葵花、茎、叶多糖和黄酮的含量.方法:采用UV法测定黄蜀葵花、茎、叶中的多糖和黄酮,采用HPLC法测定黄蜀葵黄酮中金丝桃苷的含量.结果:黄蜀葵花多糖浸膏得率26.0％,多糖含量17.0％;黄蜀葵茎多糖浸膏得率12.3％,多糖含量11.6％;黄蜀葵叶多糖浸膏得率19.0％,多糖含量14.8％.黄蜀葵花黄酮浸膏得率30.5％,总黄酮含量3.45％;黄蜀葵茎黄酮浸膏得率10.0％,总黄酮含量0.68％;黄蜀葵叶黄酮浸膏得率16.5％,总黄酮含量1.05％.黄蜀葵茎和叶未检测到金丝桃苷,黄蜀葵花中金丝桃苷含量为1.86％,符合2015版《中国药典》规定.结论:黄蜀葵不同部位的多糖和黄酮含量存在较大差异,黄蜀葵茎和叶不可替代黄蜀葵花,但可以用于提取多糖.本试验为黄蜀葵的开发利用提供参考数据.【期刊名称】《安徽科技学院学报》【年(卷),期】2016(030)006【总页数】4页(P50-53)【关键词】黄蜀葵;不同部位;多糖;黄酮【作者】陈云香;刘国钢;陈敏;时维静;王茜;窦金凤【作者单位】安徽科技学院食品药品学院,安徽凤阳233100;杭州艺福堂茶业有限公司,浙江杭州310051;安徽科技学院食品药品学院,安徽凤阳233100;安徽科技学院食品药品学院,安徽凤阳233100;安徽科技学院食品药品学院,安徽凤阳233100;安徽科技学院食品药品学院,安徽凤阳233100【正文语种】中文【中图分类】R927.2黄蜀葵Abelmoschus manihot ( L.) Medic.为锦葵科秋葵属多年生草本植物，始载于宋代掌禹锡所著《嘉佑本草》[1]。
黄蜀葵在我国大部分地区均有分布或栽培[2]。
历代本草多用其花入药，其次是种子、根，茎和叶少用。
现代化学研究表明，黄蜀葵花主要含黄酮类成分，种子主要含氨基酸和不饱和脂肪酸，根中主要为多糖类物质[3]。
黄蜀葵花总黄酮提取工艺优化及其对黄嘌呤氧化酶的抑制作用分析发布时间：2023-06-19T00:49:04.614Z 来源：《医师在线》2023年3月5期作者：白喜妹何忠剑余瑾[导读]黄蜀葵花总黄酮提取工艺优化及其对黄嘌呤氧化酶的抑制作用分析白喜妹何忠剑余瑾（杭州康恩贝制药有限公司；浙江杭州 310051）摘要：提取黄蜀葵花总黄酮成分主要应用超声波法、乙醇回流法等，但都存在提取效率低的问题，随着十二烷基硫酸钠的应用，提升增容效果，提高了黄酮成分提取效率。
因此，本文使用超声SDS提取黄蜀葵花总黄酮，通过对提取工艺的优化能够提高提取效率。
并析总黄酮对于黄嘌呤氧化酶的抑制作用。
关键词：黄蜀葵花；总黄酮；提取工艺；黄嘌呤氧化酶引言：黄蜀葵花总黄酮成分具有良好的利尿、抗癌以及抗疲劳作用，可作为黄嘌呤氧化酶（XOD）抑制剂应用。
XOD作为人体生成尿酸的主要催化酶，人体嘌呤含量过高可能会造成尿酸过高，引起高尿酸血症，更容易提高糖尿病、高血压等并发症。
黄酮成分更加安全有效，在药物和保健品中得到应用。
1.材料和设备准备黄蜀葵花（经过60℃烘干粉碎处理后使用40目过筛备用）、无水乙醇、氢氧化钠、十二烷基硫酸钠、亚硝酸钠、粉碎机、真空泵、超声波清洗器以及紫外可见分光光度计。
2.实验方法首先对黄蜀葵花进行粉碎处理，对粉碎粉末过筛（40目）处理，保证粉末均匀。
称取2.5g放置于锥形瓶内，添加70%乙醇和SDS后，充分搅拌后，使用超声提取。
抽滤过程中保证待过滤物质稳定于漏斗中央，避免没有经过过滤就从缝隙中流入[1]。
经过抽滤后提取浓缩液，使用60%乙醇定容（50ml）处理。
使用移液枪提取5ml样本，放置于容量瓶（25ml）中，测定总黄酮容量。
3.绘制标准曲线使用芦丁标准样本12mg，添加60%乙醇定容后，充分摇匀，使用移液枪吸取样本，放置于容量瓶内，添水至5ml，依次添加NaNO2溶液（5%，1ml，静置6min）、Al（NO3）3溶液（10%，1ml，静置6min）、NaOH溶液（10%，10ml）。
一测多评法测定黄蜀葵花中7个黄酮类成分*陆林玲1，钱大玮1＊＊，郭建明1，严辉1，徐柏颐2，沙美2，段金廒1（1．南京中医药大学江苏省中药资源产业化过程协同创新中心，南京210046；2．江苏苏中药业集团股份有限公司，泰州225500）摘要目的：建立以金丝桃苷为内标的一测多评法，用以评价黄蜀葵花药材质量的方法。
方法：采用ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱（2.1mm ˑ100mm ，1.7μm ），0.05%甲酸水溶液（A ）－乙腈（B ）为流动相，流速为0.40mL ·min －1，梯度洗脱（02min ，88%A →85%A ；2 5min ，85%A →84%A ；5 6min ，84%A →83%A ；6 9min ，83%A →70%A ；9 11min ，70%A →20%A ；11 12min ，20%A →5%A ；12 13min ，5%A →88%A ），检测波长360nm ，柱温35ħ，建立金丝桃苷与其他6个指标成分（芦丁、异槲皮苷、棉皮素－8－O －葡萄糖醛酸苷、杨梅素、槲皮素－3'－O －葡萄糖苷、槲皮素）间的相对校正因子（ＲCF ），并利用校正因子计算黄蜀葵花中7个主要黄酮成分含量，实现一测多评。
结果：在一定的线性范围内，金丝桃苷与芦丁、异槲皮苷、棉皮素－8－O －葡萄糖醛酸苷、杨梅素、槲皮素－3'－O －葡萄糖苷、槲皮素间的ＲCF 值分别为0.827、1.312、0.494、0.989、1.608、1.516，且在不同实验条件下重现性良好（ＲSD ＜5.0%），并与常规外标一点法比较，13批黄蜀葵花药材中7个黄酮成分一测多评法计算值与实测值间均无显著性差异（ＲSD ＜5%）。
结论：以金丝桃苷建立的6个黄酮成分校正因子可用于黄蜀葵花药材的定量分析及质量评价。
关键词：一测多评；校正因子；超高效液相色谱；黄蜀葵花；黄酮类组分；芦丁；金丝桃苷；异槲皮苷；棉皮素－8－O －葡萄糖醛酸苷；杨梅素；槲皮素－3'－O －葡萄糖苷；槲皮素中图分类号：Ｒ917文献标识码：A文章编号：0254－1793（2013）12－2082－06*江苏省中医药局科技项目（LZ13019）；江苏省“六大人才高峰”项目（YY －009）；江苏省高校自然科学研究重大项目（13KJA360002）＊＊通讯作者Tel ：（025）85811916；E －mail ：qiandwnj@126．comA quantitative method using one marker for simultaneous assay of seven flavonoids in the flowers of Abelmoschus manihot *LU Lin －ling 1，QIAN Da －wei 1＊＊，GUO Jian －ming 1，YAN Hui 1，XU Bo －yi 2，SHA Mei 2，DUAN Jin －ao 1（1．Jiangsu Collaborative Innovation Center of Chinese Medicinal Ｒesources Industrialization ，Nanjing University of Chinese Medicine ，Nanjing 210046，China ；2．·SZYY Group Pharmaceutical Limited ，Taizhou 225500，China ）Abstract Objective ：To establish an objective and reasonable method evaluating the quality of the flowers of Abel-moschus manihot ．Methods ：The analysis was performed at 35ħ，on an ACQUITY UPLC BEH C 18column （2.1mm ˑ100mm ，1.7μm ），eluted with a gradient program （0－2min ，88%A →85%A ；2－5min ，85%A →84%A ；5－6min ，84%A →83%A ；6－9min ，83%A →70%A ；9－11min ，70%A →20%A ；11－12min ，20%A →5%A ；12－13min ，5%A →88%A ）using 0.05%formic acid aqueous solution （A ）－acetonitrile （B ）as the mobile phase．The flow rate was 0.40mL ·min －1，and the detection wavelength was 360nm．Hyperoside was used as the internal ref-erence substance ，quantitative assay of multicomponents by single －marker （QAMS ）was applied to calculate the rel-ative correlation factors （ＲCFS ）of rutin ，isoquercetin ，hibifolin ，myricetin ，quercetin －3'－O －glucoside ，quercetin and determine the seven bioactive components in the flowers of Abelmoschus manihot by UPLC．Ｒesults ：The ＲCFs of rutin ，isoquercetin ，hibifolin ，myricetin ，quercetin －3'－O －glucoside ，quercetin with reference to hyperoide were 0.827，1.312，0.494，0.989，1.608，1.516respectively ，and the repeatability was good under different experimental conditions （ＲSDs ＜5%）．No significant differences were found in the quantitative results of the seven flavonoids in 13batches of Abelmoschi Corolla determined by external standard method and QAMS （ＲSD ＜5%）．Conclusion ：The QAMS method established in this research for simultaneous determination of the seven components is accurateand feasible to evaluate the quality of the flowers of Abelmoschus manihot ．Key words ：QAMS ；ＲCF ；UPLC ；flowers of Abelmoschus manihot ；flavonoids component ；rutin ；hyperoside ；isoquer-cetin ；hibifolin ；myricetin ；quercetin －3'－O －glucoside ；quercetin “一测多评”（quantitative analysis of multi －components by single －marker ，QAMS ）是一种适合中药特点的多指标质量评价的新模式，它利用有效化学成分间内在的函数和比例关系，只测定1个成分（对照品可得到者）来实现对多个成分（对照品没有或难以得到者）的同步监控，克服了对照品短缺这一问题，即只测定某个代表性成分（易得、廉价、有效），同时可计算出其他待测有效成分的含量［1－4］。
黄蜀葵花总黄酮的含量测定
周正华;杜安全
【期刊名称】《基层中药杂志》
【年(卷),期】2000(014)005
【总页数】1页(P21)
【作者】周正华;杜安全
【作者单位】安徽省医学科学研究所,合肥;安徽省医学科学研究所,合肥
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.黄蜀葵花总黄酮含量测定方法研究 [J], 尚立霞;况成裕;袁振海;郭小藤;刘玲玲;张清华
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3.紫外分光光度法测定黄蜀葵花总黄酮片中总黄酮的含量△ [J], 邾枝花;黄平
4.黄蜀葵花总黄酮提取物中鞣质的含量测定 [J], 张清华;崔燕
5.黄蜀葵花总黄酮的质量标准及指纹图谱研究 [J], 张俊;章方珺;宋必卫
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不同黄秋葵花中总黄酮的提取和含量测定胡帅;张骋;李强;王萍;袁聪颖;万捷;常洪平;王育;陆秀涛【摘要】通过对超声波法、水浴法、水浴超声波法、水浴微波法四种不同方式辅助提取黄秋葵花中总黄酮的方法进行比较,确定以水浴超声波法辅助提取测定黄秋葵花中总黄酮效果较好.采用紫外可见分光光度法,以芦丁为标准品,样品总黄酮在0.00 ～0.067 mg/mL范围内线性良好,其回归方程为y=12.046x-0.0015,R2=0.9993.采用水浴超声波法辅助提取、硝酸铝显色法测定11个湘葵品系的样品花中总黄酮含量,结果表明:在11种黄秋葵花样品中,湘葵3号的花中总黄酮含量最高,为5.29％,湘葵8号的花中总黄酮含量最低,为1.70％.上述研究结果为黄秋葵的质量评价及今后的产业化研究提供新思路.【期刊名称】《激光生物学报》【年(卷),期】2013(022)004【总页数】4页(P375-378)【关键词】黄秋葵;总黄酮;紫外可见分光光度法【作者】胡帅;张骋;李强;王萍;袁聪颖;万捷;常洪平;王育;陆秀涛【作者单位】湖南大学生物学院,植物功能基因组学与发育调控湖南省重点实验室,湖南长沙410082;湖南大学生物学院,植物功能基因组学与发育调控湖南省重点实验室,湖南长沙410082;江西武功山农业开发有限公司,江西芦溪337200;湖南大学生物学院,植物功能基因组学与发育调控湖南省重点实验室,湖南长沙410082;湖南大学生物学院,植物功能基因组学与发育调控湖南省重点实验室,湖南长沙410082;湖南大学生物学院,植物功能基因组学与发育调控湖南省重点实验室,湖南长沙410082;湖南大学生物学院,植物功能基因组学与发育调控湖南省重点实验室,湖南长沙410082;湖南大学生物学院,植物功能基因组学与发育调控湖南省重点实验室,湖南长沙410082;湖南大学生物学院,植物功能基因组学与发育调控湖南省重点实验室,湖南长沙410082【正文语种】中文【中图分类】R284.2生物总黄酮是指黄酮类化合物，是一大类天然产物，广泛存在于植物界，是许多中草药的有效成分。
总黄酮化学成分测定
《总黄酮化学成分测定》
总黄酮化学成分测定是一项用于分析植物抽提物中总黄酮含量的方法。
总黄酮是一类具有丰富的生物活性的化合物，广泛存在于植物中，具有多种生理活性和药理学特性，如抗氧化、抗肿瘤、抗炎等。
总黄酮包括类黄酮、异黄酮和花色素等多种类别，每个类别都包含了众多的化合物。
因此，为了准确评估总黄酮的含量，需要使用一种更加全面的测定方法，能够同时分析多种不同类型的黄酮成分。
目前，常用的总黄酮化学成分测定方法主要有色谱法、光谱法和化学试剂法等。
其中，色谱法是较为常见和可靠的分析方法之一。
通过高效液相色谱 (HPLC) 技术，可以对植物样品中的黄酮化合物进行分离和定量。
该方法可以根据黄酮成分在特定条件下的保留时间和峰面积，计算出各黄酮成分的含量。
另一种常用的方法是光谱法。
它使用紫外可见分光光度计根据各类黄酮化合物在特定波长下的吸收特性，定量测定其含量。
光谱法具有操作简单、成本低廉的优点，但相对于色谱法来说，对于多种不同类型的黄酮成分的分析能力较弱。
此外，化学试剂法也被广泛应用于总黄酮化学成分测定中。
这种方法利用化学试剂与黄酮成分之间的反应产生颜色或荧光，通过测定颜色或荧光的强度来定量黄酮含量。
化学试剂法具有简单快速的特点，但其准确性和选择性较色谱法和光谱法稍逊。
总的来说，总黄酮化学成分测定是一项重要的分析方法，可以用于评估植物样品中总黄酮的含量。
通过色谱法、光谱法和化学试剂法等方法，我们可以得到不同类型黄酮成分的含量数据，从而更好地了解植物的药理学和生物活性特性。
这为药物开发和植物资源利用提供了科学依据和理论基础。
黄酮含量的测定方法1、对照法1）①对照品制备：精密称取芦丁对照品20.8mg，置于100ml容量瓶中，加70%乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀。
②样品溶液制备精密称取样品0.50g，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，称定重量，用70%乙醇补足减失重量，即得。
③标准曲线的制备精密称取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置于25m l比色管中，加70%乙醇10ml，加5%亚硝酸钠溶液1m l，摇匀，放置6分钟，加1mol/L 氢氧化钠溶液10ml，加70%乙醇置刻度，摇匀，放置15分钟。
各取10ml置于50ml容量瓶中，用70%乙醇稀释至刻度。
在510nm的波长下测定吸光度。
2）①样品溶液的制备：分别精确称取80℃恒温干燥的样品用50%甲醇回流提取，料液比1：15,提取两次，每次30min，将两次提取液合并浓缩至一定体积，用30%甲醇定容至50ml容量瓶中。
从其中取出12ml溶液放入100ml容量瓶中，稀释至刻度，再从100ml容量瓶中取出1.5ml溶液，放至10ml容量瓶中，定容，为待测样品液Ⅰa和Ⅱa。
②最大吸收波长的选择：分别作样品液Ⅰa、Ⅱa及芦丁标准品的吸收曲线，均在350 nm 处有一强吸收，因此选择350 nm为测定波长。
③标准曲线的制定：精密称取芦丁对照品10.3mg，用少量30%乙醇溶解后，转移至50ml容量瓶，用蒸馏水定容至刻度。
分别精密量取2ml、3ml、4ml、5ml、6ml芦丁溶液置于100m l 容量瓶中，于350 nm 波长处测定吸光值，以芦丁空白为参比，以芦丁浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线，提示在4.12～12.36mg／103ml浓度之间，吸光度值与浓度呈现良好的线性关系。
④含量测定结果：分别吸取2．2．1中Ⅰa和Ⅱa待测样品液各适量于石英比色池中，按标准芦丁一吸光度测定法，以样液空白参比，于350nm波长下测定吸光值，计算各提取液中总黄酮含量。
总黄酮的提取和测定实验原理黄酮类化合物是植物的重要次生代谢产物，也是一些保健品和中药材的有效成分之一。
黄酮类化合物的定量方法常用的有 HPLC法和分光光度法，在实际生产和科研过程中，对于黄酮单体的定量常采用HPLC法，而对总黄酮的测定，考虑到方法的简便、快捷以及可行性，多采用在碱性介质中加铝盐显色的分光光度法。
在碱性条件下黄酮类化合物与铝盐形成络合物、在500nm波长处有最大吸收峰。
标准品选用芦丁。
试剂和器材一、试剂芦丁标准品。
5％NaNO2；10%A1(NO3)3；5％NaOH；70％乙醇。
二、材料新鲜银杏叶。
三、器材容量瓶10ml（×7），25ml（×1），100ml（×2）；吸管 0.5ml（×2），1ml（×2），2ml（×1），5ml（×1）；分光光度计。
操作方法一、制作标准曲线精密称取芦丁标准品5mg，用70％乙醇溶解，定容于25mL容量瓶中，摇匀，得0．2mg／mL的标准溶液。
精确吸取标准溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL，分别置于10mL容量瓶中，加入 5％NaNO2 0.4mL，摇匀，放置6min；加入10%A1 (NO3)3 0.4mL，摇匀，放置6min；加入5％NaOH 4.0mL，再加水至刻度，摇匀，放置15min。
以试剂空白作为参比溶液。
用1cm比色皿，在500nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线。
二、总黄酮的提取把新鲜的银杏叶低温烘干，使水分小于8％，制成干粉。
精确称取干粉1．0g，置于 100mL容量瓶中，加入70％乙醇30mL，浸泡24h。
超声波提取30min，过滤，滤液用70％乙醇定容于100mL容量瓶中，得到黄酮提取液，待用。
三、测定吸取黄酮提取液1.00mL, 置于10mL容量瓶中，加入5％NaNO3 0.4mL，摇匀，放置6min；加入10%A1(NO3)3 0.4mL，摇匀，放置6min；加入5％NaOH 4.0mL，再加水至刻度，摇匀，放置15min。
总黄酮含量测定方法总黄酮是指一类在植物中广泛存在的天然化合物，具有多种生物活性，包括抗氧化、抗菌、抗炎等作用。
因此，总黄酮含量的测定方法对于评估植物中潜在的药用价值具有重要意义。
以下是一种常用的总黄酮含量测定方法。
一、试剂与设备准备：1. 酸性乙醇溶液：加入浓盐酸（HCl）和乙醇（C2H5OH）（体积比为1:95）。
2. 铝试管。
3. DNA分光光度计或分光光度计。
4. 普鲁士蓝试液。
二、样品处理：1. 将待测样品（如草药材）洗净并晾干。
2. 将样品研磨成细粉末，通过筛网过筛以去除杂质。
3. 取一定质量的样品，加入酸性乙醇溶液中，浸泡4-6小时，以增加黄酮化合物的浸提效果。
4. 使用离心机离心加速提取，收取上清液并保存备用。
三、测定操作：1. 取适量的上清液，放入铝试管中。
2. 加入1 mL的酸性乙醇溶液，并摇匀，待样品溶解。
3. 将铝试管放入水浴中加热，加热温度为80C，保持10分钟。
4. 待样品冷却后，加入3 mL的普鲁士蓝试液，摇匀。
5. 使用DNA分光光度计或普通分光光度计，设置波长为595 nm，测定吸光度值。
四、数据处理与计算：1. 使用酸性乙醇溶液作为空白试剂进行校正。
2. 通过空白试剂的吸光度值，减去样品吸光度值，获得净吸光度值。
3. 根据普鲁士蓝的吸光度与黄酮的浓度之间的线性关系，计算样品中黄酮的含量。
以上就是一种常用的总黄酮含量测定方法，通过酸性乙醇提取样品中的黄酮化合物，并使用普鲁士蓝试液测定吸光度值，可以获得样品中总黄酮的含量。
为了提高测定结果的准确性，可以多次重复实验，并计算平均值。
此外，还可以使用其他方法进行总黄酮的测定，如高效液相色谱（HPLC）法和分光光度法等，根据实际需求选择合适的方法进行测定。
紫外分光光度法测定黄蜀葵花药材的总黄酮含量
曲延伟;张玲;尚立霞;张海立
【期刊名称】《食品与药品》
【年(卷),期】2009(011)002
【摘要】目的建立测定黄蜀葵花总黄酮含量的方法.方法以金丝桃苷含量为指标,检测波长256 nm.结果金丝桃苷在0.003 1～0.019 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999),平均回收率99.49%(n=6),RSD1.72%.结论此法准确、简便,可作为测定黄蜀葵花药材总黄酮含量的一种方法.
【总页数】2页(P44-45)
【作者】曲延伟;张玲;尚立霞;张海立
【作者单位】山东省生物药物研究院,山东,济南,250100;山东省生物药物研究院,山东,济南,250100;山东省生物药物研究院,山东,济南,250100;山东明仁福瑞达制药有限公司,山东,济南,250100
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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1.紫外分光光度法测定维吾尔医常用药材巴迪然吉卜亚中总黄酮含量 [J], 阿达来提;吐鲁洪·卡地尔;胡尔西旦·玉素甫
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总黄酮的测定方法黄酮类化合物是广泛存在于植物界的一大类天然产物,种类繁多, 大多数黄酮类化合物与葡萄糖或鼠李糖结合成苷,部分为游离态或与鞣质结合存在。
黄酮化合物系色原烷或色原酮的2-或3-苯基衍生物, 一般具有C6-C3-C6的基本骨架结构。
近年来, 黄酮类化合物以其广谱的药理作用倍受青睐, 人们对含有黄酮的化合物进行大量研究, 以期获得黄酮含量较高的中草药。
因此黄酮的含量测定成为研究的关键步骤。
一、方法（一）高效液相色谱法1. 原理植物类样品用石油醚脱脂后，经甲醇加热回流提取，以高效液相色谱法分离，在紫外检测器360nm条件下，以保留时间定性、峰面积定量。
2．仪器和试剂（1）高效液相色谱仪（2）紫外检测器（3）层析柱（4）超声波清洗仪（5）索氏提取器（6）微孔过滤器（滤膜0.45um）（7）甲醇（色谱纯）（8）芦丁标准品（9）石油醚，盐酸，磷酸（分析纯）。
（10）去离子水（11）芦丁标准溶液：精确称取经105℃干燥恒重的芦丁标谁品15.0mg，加甲醇溶解并定容至100ml，配成150ug／ml的芦丁标准溶液3. 操作步骤（1）样品处理1）固体样品：称取2.0g干燥的固体样品，研细，置于索氏提取器中，用石油醚（60～90℃）提取脂肪等脂溶性成分，弃去石油醚提取液，剩余物挥去石油醚，加人甲醇50ml和25％HC1 5ml，80℃水浴回流水解1h，取出后快速冷却至室温，转移至50ml容量瓶中，甲醇定容，经0.45um滤膜过滤，供分析用。
2）液体样品：准确吸取样品2.0ml，直接以石油醚萃取脱脂，挥去石油醚后，以甲醇溶解并定容，经微孔滤膜（0.45um）滤过后供测定用。
（2）色谱分离条件色谱柱：CLC－ODS，6mm×150mm，5um;流动相：0.3％磷酸水溶液：甲醇（V:V）＝40:80，临用前用超声波脱气；流速：lml／min；柱温：40℃；检测波长：360nm；灵敏度：0.02AUFS；进样量：20ul。
黄蜀葵花黄酮成分的研究王先荣;周正华;杜安全;黄正明【期刊名称】《中国天然药物》【年(卷),期】2004(002)002【摘要】目的:对黄蜀葵花(Abelmoschus manihot L. Medic)总黄酮进行化学成分的研究.方法:利用色谱和分部结晶方法进行成分分离,根据物理化学性质和波谱学手段对化合物进行结构鉴定.结果:分离到4个黄酮醇单糖苷,分别鉴定为棉皮素-3′-O-β-葡萄糖苷(Gossypetin-3′-O-β-glucoside ,1),异槲皮苷(Isoquercetin,2),金丝桃苷(Hyperoside,3)和槲皮素-3′-葡萄糖苷(Quercetin-3′-glucoside,4).结论:其中1为新化合物,2为从该植物中首次分得.【总页数】3页(P91-93)【作者】王先荣;周正华;杜安全;黄正明【作者单位】安徽省医学科学研究所,合肥,230061;安徽省医学科学研究所,合肥,230061;安徽省医学科学研究所,合肥,230061;解放军北京军医学院药理学教研室,北京,100071【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.黄蜀葵花黄酮类化合物的化学成分及药理作用研究进展 [J], 黎晶晶;徐柏颐2.黄蜀葵花黄酮成分F-6对四氯化碳致小鼠急性肝损伤的保护作用 [J], 程丽娟;苏成虎;刘青川;徐雪钰;于珊;李瑞生;黄正明3.HPLC法测定不同产地黄蜀葵花中黄酮类成分含量 [J], 蒋建春;朱华云4.黄蜀葵花中黄酮类成分的含量测定及HPLC指纹图谱研究 [J], 王妍;王宝华;鲁冰;杨贝贝;李萍;孟庆卿;季文琴5.黄蜀葵花不同部位黄酮类成分含量的比较研究 [J], 郭小藤;刘燕;张清华;尚立霞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
3 讨论3.1 本法可有效地测定丹参中原儿茶醛的含量,方法简便、重现性好、准确度高。
3.2 流动相的选择 将甲醇-乙腈-1%冰醋酸(10:2:88)、甲醇-0.5%冰醋酸(5:95)、甲醇-枸橼酸溶液-水(18:20:62)等作为流动相,分别进样后比较,发现甲醇-枸橼酸溶液-水(18:20:62)作为流动相时,较其它流动相原儿茶醛分离效果好、保留时间、峰形适当。
3.3 为防止原儿茶醛在酸性溶液中分解,调酸性后应立即用乙醚萃取。
3.4 比较不同来源丹参中原儿茶醛的含量,有显著性差异,以神农药店的较高。
参考文献[1] 郭洪柱,等.高效液相色谱法测定胰妇康胶囊中原儿茶醛含量[J].中国中药杂志.2000,25(10):609.[2] 潘英妮,等.HP LC法测定丹参类注射液中4种水溶性成分含量[J].沈阳药科大学学报,2004,21(3):196. [3] 李岳,薛贵平.复方丹参注射液的临床应用[J].张家口医学院学报,2002,19(3):32.[4] 凌海燕,等.丹参水溶性成分的研究概况[J].天然产物研究与开发,1999,11(1):75.比色法测定黄蜀葵花总黄酮的含量崔 燕,卢志强,景 瑞,赵春荣(山东省生物药物研究院,山东济南250108)摘 要:目的 采用紫外分光光度法测定黄蜀葵花中总黄酮的含量。
方法 用索氏提取法,以芦丁为对照品,以亚硝酸钠2硝酸铝2氢氧化钠为显色剂,检测波长为500nm。
结果 线性范围为0.012～0.072mgΠml,平均回收率为99.72%,相对标准偏差(RSD)为2.62%。
结论 本法为控制黄蜀葵花的内在质量提供了依据。
关键词:黄蜀葵花;比色法;索氏提取Colorimetric determination of the total content ofthe flavonoids in Abelmoschus manihotC UI Y an,LU Zhi2qiang,J I NG Rui,ZH AO Chun2rong(Institute o f Biopharmaceuticals o f Shandong Province,Jinan250108)Abstract:Objective T o analyze the total content of flav onoids in Abelm oschus manihot by colorimetric method.Meth2 od Abelmoschus manihot was distilled with S oxhlet extraction process,rutin was used as reference substance and the de2 tecting wavelength was500nm.R esult The linearity of flav onoids was fine in0.012～0.072mgΠml,average recovery rate 99.72%,RSD2.62%(n=5).Conclusion The method has laid the foundation for the control of the inherent quality in Abelmoschus manihot.K ey w ords:Abelmoschus manihot;colorimetry;s oxhlet extraction 黄蜀葵花为锦葵科植物黄蜀葵Abelmoschus manihot(L.)Medic的干燥花,主产于江苏、安徽等省。
古代为著名的一种观赏花卉,作为药用始于宋代,其味甘、辛,性凉[1]。
黄蜀葵花在民间有较多的应用。
现代药理学证明,黄蜀葵花具有良好的清热利湿解毒功效,进一步实验显示该药具有明显的抗炎,抗菌,镇痛等药理作用[2～4]。
研究中药中具有生物活性的药效物质,研制疗效好、毒副作用小、使用安全方便的新药,一直是中药现代化的重要内容。
中药制剂成分复杂,通过选择中药药效成分最佳的测定方法,可以有效的控制药材及制剂的质量,确保中药制剂质量及疗效的可控性。
本实验参考有关文献[5],采用比色法测定了不同来源黄蜀葵花药材中总黄酮的含量,为制定药94食品与药品 F ood and Drug 2005年第7卷第2A期材质量标准提供参考。
1 仪器与试药紫外可见分光光度计(Agilent 8453);芦丁对照品(中国药品生物制品检定所);黄蜀葵花药材(由山东省中医药大学彭广方研究员鉴定);亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠、甲醇等试剂均为分析纯。
2 实验方法2.1 测定方法依据以芦丁为对照品测定黄蜀葵花中总黄酮的含量,加入铝离子试剂,同时控制适宜pH 值,使黄酮化合物与铝盐形成络合物在可见区能获得稳定的特征吸收峰(见图1)。
2.2 标准曲线绘制精密称取干燥至恒重的芦丁对照品15mg ,置于5ml 量瓶中,加甲醇超声使其溶解,定容至刻度,摇匀,精密吸取2.5ml ,置25ml 量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密吸取对照品溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0ml 置25ml 量瓶中,加水至6ml ,摇匀,加5%亚硝酸钠溶液1ml ,摇匀,放置6min ,加10%硝酸铝溶液1ml ,摇匀,放置6min ,加氢氧化钠试液10ml ,再加水至刻度,摇匀,放置15min 。
精密吸取水6ml ,置25ml 量瓶中,按上法操作制得空白对照溶液。
在500nm 波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
回归方程为:Y =25.78×1024+8.31×1022X ,r =0.9997。
线性范围为:0.012～0.072mg Πml 。
2.3 样品的含量测定精密称取黄蜀葵花药材粉末适量置索氏提取器中,石油醚脱脂30min ,甲醇提取4h ,定容于100ml 容量瓶中,按对照品制备方法,在500nm 处测定其吸光度,计算样品中总黄酮的含量。
结果见表1。
表1 不同来源黄蜀葵花中总黄酮的含量测定来源含量(%)RSD (%)亳州药材市场 5.00.95山东省药材公司 4.8 1.05河北安国 4.3 1.16河南禹州3.51.092.4 精密度试验精密称取对照品适量(5份),按上述方法制备,测定吸光度,吸光度RSD 为0.12%。
结果见表2。
样品重现性试验精密称取黄蜀葵花药材粉末适量(5份),按样品溶液制备方法,测定吸光度,其RSD 为0.042%。
结果见表2。
表2 精密度试验结果吸光度12345RSD(%)对照品精密度0.528100.528630.528200.526970.527480.12样品重现性0.527690.527970.530040.528200.531100.282.5 稳定性试验精密称取黄蜀葵花药材粉末适量,按样品制备方法,放置不同时间测定其吸光度,每隔20min 测定一次,结果表明80min 内样品的吸光度稳定,RSD =0.28%。
表3 稳定性试验结果12345RSD (%)吸光度0.501630.500610.500490.508580.507530.7805食品与药品 F ood and Drug 2005年第7卷第2A 期・质量控制・对水发食品使用甲醛情况的调查分析王云梅,岳群英,张成礼(五莲县卫生防疫站,山东五莲262300) 甲醛对人体有毒、有害,人食用甲醛后可引起恶心、呕吐、腹痛、腹泻等症状,长期小量食用对人体有致癌作用。
但由于其具有防腐杀菌作用,能控制水发食品的水分散失,延长保质期,故仍有部分不法经营业户为谋取私利,使用甲醛发制食品,严重损害了广大消费者的身体健康。
为全面了解我县水发食品使用甲醛情况,为今后对水发食品的卫生监督管理提供科学依据,2004年4月至2004年6月我们对全县集贸市场和餐饮业户销售的水发食品进行了全面调查,现将结果报告如下。
1 调查对象和方法此次共对全县6个集贸市场的102个经营业户和72个餐饮业户所销售的海参、鱿鱼、百叶等水发食品进行了现场采样,此次共采样品223份,其中经营业户113份,餐饮业户110份。
样品采集严格按理化检验要求,样品低温保存运送至实验室。
检验方法采用乙醛丙酮法。
2 结果2.1 甲醛检出率从抽检的223份样品结果看,检出甲醛的共有176份,检出率78.92%。
其中海参、鱿鱼、海螺、百叶、海贝的检出率分别为82.13%、72.12%、60.2%、81.13%、76.26%,均数分别为98.36、76.34、68.26、102.00、93.40mgΠkg,其中以海参和百叶的检出率为最高,分别为82.13%、81.13%,海螺最低为60. 78%。
经统计学检验有明显差别,海参和百味检出率明显高于海螺的检出率(P<0.05)。
2.2 餐饮业户与经营业户所售水发食品甲醛检出情况在餐饮业户所采110份样品中,检出甲醛902.6 加样回收试验精密称取等量的黄蜀葵花药材粉末适量4份,分别加入对照品适量,按样品的制备方法操作,在500nm处测定吸光度。
平均回收率为99.72%,RSD 为2.62%。
结果见表4。
表4 加样回收率试验结果总黄酮含量(mg)对照品加入量(mg)测得总黄酮含量(mg)回收率(%)均值(%)RS D (%)9.377.027.09100.439.147.978.19102.768.577.247.2299.7299.72 2.629.237.477.48100.139.677.857.595.543 讨论我们曾比较了不同组成的黄酮显色剂,如醋酸钾-三氯化铝、醋酸钠缓冲液-三氯化铝等,但紫外区吸收峰较小,干扰较大,无法测定含量。
从药材中提取总黄酮方法较多,如加热回流提取,超声提取,索氏提取等,经比较索氏提取的含量较高,且经脱脂后干扰较小,故采用此方法。
本方法能够较准确的测定黄蜀葵花药材中总黄酮的含量,且操作简便,为制定药材及其制剂相应的质量标准提供了可靠的参考。
参考文献[1] 李时珍.本草纲目[M].北京:人民卫生出版社,1982,1046.[2] 马传庚等.A-Ⅲ镇痛作用实验研究初报[J].安徽医学院学报.1985,20(1):16.[3] 范丽等.黄蜀葵花总黄酮镇痛作用研究[J].中药药理与临床.2003,19(1):12.[4] 郑霞等.黄蜀葵花抗炎作用的实验研究[J].徐州医学院学报.1994,14(3):226.[5] 沙世炎.中草药有效成分分析法(上册)[M]..北京:人民卫生出版社,1982.212.15食品与药品 F ood and Drug 2005年第7卷第2A期。
