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滴定液配制、标定记录
文件编号：00
滴定液名称： 标示浓度： 配制日期： 年 月 日
配制、标定依据：
基准试剂名称： 指示剂：
标定 日期： 年 月 日 天平编号： 滴定管编号： 室温：
复标 日期： 年 月 日 天平编号： 滴定管编号： 室温：
配制记录：
配制者：
基 准 试 剂 恒 重
基准试剂+瓶第一次干燥后重（g）
基准试剂+瓶第二次干燥后重（g）
基准试剂+瓶第三次干燥后重（g）
基 准 试 剂 称 量
编 号 1 2 3 4
称量瓶+基准试剂重（g）
倾出基准试剂后称量瓶重（g）
称取的基准试剂重W（g）
滴 定
滴定管初读数VO（ml）
滴定管终读数V1（ml）
空白校正体积VS（ml）
滴定液实际消耗体积V（ml）
滴定液浓度C（mol/L）
计算公式：
计算：1. = 2. =
3. = 4. =
平均值： =
相对偏差：
标定人：
1氢氧化钠标准滴定溶液
1.1配制
称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀
表1
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]/ mol/L) 氢氧化钠溶液的体积V/ml
1 54
0.5 27
0.1 5.4
1.2 标定
按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10
g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持
30 s。同时做空白试验。
表2
标准[c(NaOH)]/(mol/L) 邻苯二甲酸氢钾的质量m/g 无二氧化碳水的体积V/L
1 7.5 80
0.5 3.6 80
0.1 0.75 50
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按以下公式计算:
c(NaOH)=m×1000/（V1-V2）M
式 中 :
m — 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)
V1— 氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)
V2一 空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)
M 一 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)=204.22
2 盐酸标准滴定溶液
2.1 配制
按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀
表3
盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)]/(mol/I) 盐酸的体积V/ml.
1 90
0.5 45
0.1 9
2.2 标定
按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸
2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表4
第 1 页 共 4 页 滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程.doc
滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程
第一章 总则
第一条 目的
为确保实验室滴定液（标准液）的准确性和稳定性，特制定本管理规程。
第二条 适用范围
本规程适用于实验室内所有滴定液（标准液）的配制、标定及使用管理。
第三条 管理原则
滴定液（标准液）的配制、标定及使用应遵循准确性、稳定性、安全性和可追溯性原则。
第二章 配制管理
第四条 配制环境
配制滴定液（标准液）应在清洁、干燥、无尘的实验室环境中进行。
第五条 配制设备
使用校准合格的量器、天平、磁力搅拌器等设备进行配制。
第六条 配制材料
使用分析纯或更高纯度的化学试剂，去离子水或蒸馏水。
第七条 配制方法
按照标准操作程序（SOP）进行配制，确保配制过程的准确性。 第 2 页 共 4 页 第八条 配制记录
详细记录配制日期、试剂批号、配制浓度、配制人等信息。
第三章 标定管理
第九条 标定目的
通过标定确保滴定液（标准液）的准确浓度。
第十条 标定方法
采用标准物质或已知浓度的标准液进行标定。
第十一条 标定频率
根据使用频率和稳定性要求，定期进行标定。
第十二条 标定记录
记录标定日期、标定结果、标定人等信息，并进行数据分析。
第四章 使用管理
第十三条 使用条件
滴定液（标准液）应在规定的条件下储存和使用。
第十四条 使用方法
严格按照操作规程使用滴定液（标准液），避免污染和误差。
第十五条 使用记录
记录使用日期、使用量、使用人等信息。
第十六条 异常处理
发现滴定液（标准液）异常时，应立即停止使用，并进行调查处理。
第五章 储存管理 第 3 页 共 4 页 第十七条 储存条件
滴定液（标准液）应储存在干燥、阴凉、避光的环境中。
第十八条 储存期限
根据滴定液（标准液）的稳定性，设定合理的储存期限。
第十九条 储存记录
记录储存日期、储存条件、有效期等信息。
硫酸标准溶液的配制和标定
1.各浓度硫酸标准滴定溶液的配制按表1所示，量取硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中，混匀。冷却后转移入1L量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于密闭的玻璃容器内。表 1 量取硫酸体积硫酸标准滴定溶液浓度mol/L 配制1L硫酸溶液所需硫酸体积mL 0.05 1.5 0.1 3.0 0.2 6.0 0.5 15.0 1.0 30.0 2.标定按表2所示，准确称量已在270-300℃干燥过4h的基准无水碳酸钠分别置于250mL锥形瓶中，各加入蒸馏水50mL使其溶解，再加2滴甲基红指示液，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。表 2 标定所需无水碳酸钠质量
硫酸标准滴定溶液浓度mol/L 无水碳酸钠质量g 0.05 0.11±0.0010.1 0.22±0.010.2 0.44±0.010.5 1.10±0.011.0 2.20±0.013.计算硫酸标准滴定溶液浓度按式(1)计算：c(1/2H2SO4)＝m/0.05299×Ｖ
式中：硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；
c(1/2H2SO4)──m──称量无水碳酸钠质量，g；V──滴定用去硫酸溶液实际体积，mL；0.05299──与1.00mL硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。4.精密度做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。五次平行测定的极差，应小于表3规定的容许差r。表3 硫酸标准滴定溶液标定的容许差c，mol/L 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0 r，mol/L 0.000 200 0.000 30 0.000 40 0.001 00 0.002 0 硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次
1氢氧化钠标准滴定溶液
1.1配制
称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀
表1
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]/ mol/L) 氢氧化钠溶液的体积V/ml
1 54
0.5 27
0.1 5.4
1.2 标定
按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10
g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持
30 s。同时做空白试验。
表2
标准[c(NaOH)]/(mol/L) 邻苯二甲酸氢钾的质量m/g 无二氧化碳水的体积V/L
1 7.5 80
0.5 3.6 80
0.1 0.75 50
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按以下公式计算:
c(NaOH)=m×1000/（V1-V2）M
式 中 :
m — 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)
V1— 氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)
V2一 空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)
M 一 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)=204.22
2 盐酸标准滴定溶液
2.1 配制
按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀
表3
盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)]/(mol/I) 盐酸的体积V/ml.
1 90
0.5 45
0.1 9
2.2 标定
按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸
2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表4
