液液萃取-高效液相色谱法测定水中四乙基铅

一、实验目的1. 了解液液萃取的基本原理和方法。

2. 掌握液液萃取实验的操作步骤。

3. 通过实验，学习如何根据不同物质的溶解度选择合适的萃取剂，提高萃取效率。

4. 分析实验数据，得出结论。

二、实验原理液液萃取是利用两种互不相溶的溶剂对同一溶质的溶解度差异，通过接触、混合和分离，将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中的方法。

根据溶质在两种溶剂中的溶解度差异，选择合适的萃取剂，使溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度，从而实现溶质的分离。

三、实验器材和药品1. 实验器材：分液漏斗、烧杯、量筒、铁架台（带铁圈）、搅拌棒、滤纸等。

2. 药品：碘水、四氯化碳、酒精、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 准备工作：将碘水、四氯化碳、酒精、蒸馏水等药品分别倒入分液漏斗、烧杯、量筒中，备用。

2. 萃取操作：a. 取一个分液漏斗，加入10 mL碘水，再加入10 mL四氯化碳，盖紧漏斗口。

b. 将分液漏斗倒转，充分振荡，使碘水与四氯化碳充分混合。

c. 将振荡后的分液漏斗静置，待液体分层。

d. 将分液漏斗放在铁架台上，打开下端活塞，慢慢放出下层四氯化碳溶液，直至分离层完全放出。

e. 将上层碘水溶液收集在烧杯中。

3. 验证萃取效果：a. 将收集到的上层碘水溶液滴在滤纸上，观察滤纸上的颜色变化。

b. 将原碘水溶液滴在另一张滤纸上，对比观察颜色变化。

4. 记录实验数据，分析实验结果。

五、实验现象1. 振荡过程中，碘水与四氯化碳混合均匀，形成紫红色溶液。

2. 静置分层后，上层为无色或浅黄色的四氯化碳溶液，下层为紫红色的碘水溶液。

3. 将上层溶液滴在滤纸上，滤纸呈浅黄色或无色；将原碘水溶液滴在滤纸上，滤纸呈紫红色。

六、实验结论1. 液液萃取实验成功分离了碘水中的碘。

2. 四氯化碳作为萃取剂，能有效地将碘从碘水中萃取出来。

3. 振荡、静置分层、分液等操作步骤对提高萃取效率有重要作用。

七、实验注意事项1. 实验过程中，注意安全，避免接触皮肤和眼睛。

水中四乙基铅的双硫腙分光光度法的改进和研究
近年来，四乙基铅在环境、卫生和工业领域中应用越来越广泛，它
是环境污染物和有害物质，特别是对公共卫生有害。

因此，检测其含
量变得尤为重要。

双硫腙分光光度法是检测四乙基铅的主要方法，但
由于有一些不足，如反应条件恶化时灵敏度降低、操作不便及检出限
高等，故有必要对其进行改进。

（一）试剂及仪器配制要求。

1.配制分光光度溶液：取杂质完全溶液1.0mL，加入0.5mL 1.0mol/L硫
化铅溶液，用未消减的质量浓度相同的 1.0mol/L的硫酸钡替代吸收液，改变检测率室内温度调整为25℃，在比色皿中搅拌均匀即可。

2.试剂配制：用氯化钠调节400mL的硫酸银溶液，取1mL的硫腙溶液，加入足量的25%硫酸铜溶液，改变检测率室内温度调整为25℃，在比
色皿中搅拌均匀即可。

3.仪器配置：分光光度计，化学分离管，高效色谱仪，微波合成系统，气相色谱仪等。

（二）改进方法
1.改善室温的调节：在实验室里采用精确的调温设备，可以提高室内温度的精度，从而提高检测的灵敏度和准确性。

2.控制环境条件：控制实验室湿度，防止比色液因湿度大而受到破坏，从而提高实验效果。

3.仪器优化：采用高精度、高灵敏度的仪器，减少不精确度和系统误差，从而提高准确性和可重复性。

（三）应用及研究
1.应用：双硫腙分光光度法可以快速、准确地检测四乙基铅的含量，并且可以检测四乙基铅的低浓度，极大地满足了社会对检测四乙基铅的
需求。

2.研究：为满足应用的进一步需求，目前学术界更加重视对双硫腙分光光度法的改进和研究，目的是提高检测效率和精确性是更有效地满足
我国环保标准的要求。

方法验证报告编号：/方法名称：水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法方法编号： HJ 959-2018 分析项目：四乙基铅编制人：日期：审核人：日期：批准人：日期：《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法 HJ 959-2018》方法验证报告一、人员本实验分析人员为***，男，**岁，大学本科学历，环境科学专业，从事大型仪器分析一年，具有水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法项目上岗证。

本实验分析人员为***，男，**岁，大学本科学历，高分子材料与工程专业，从事大型仪器分析3年，具有水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法项目上岗证。

本实验采样人员为**，男，**岁，大学本科学历，化工专业，从事现场监测和采样工作1年，具有废水、水质采样等上岗证。

本实验采样人员为***，男，**岁，大学本科学历，环境科学专业，从事现场监测和采样工作2年，具有废水、水质采样等上岗证。

本实验室已于2021年3月对上述人员开展《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法 HJ 959-2018》的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。

二、仪器实验室具备开展《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法HJ 959-2018》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。

三、试剂与材料1.标准物质2.试剂2.1甲醇：优级纯，天津永晟精细化工有限公司，500mL/瓶；2.2 载气：氦气，纯度≥99.999%；上述试剂材料均为市售，标准溶液均有证书。

3.仪器及耗材3.1气相色谱质谱仪，Trace1300-ISQ LT3.2自动顶空进样器：温度控制范围在室温至100℃可调；3.3色谱柱：TG-5MS色谱柱，30m*0.25mm*0.25µm；3.4采样瓶：40mL棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯内衬的硅橡胶垫；3.5微量注射器：5µL，10µL，100µL，1000µL；3.6 顶空进样瓶：22mL钳口顶空瓶，密封盖具聚四氟乙烯内衬的硅橡胶垫；3.7一般实验室常用的仪器和设备。

固相萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅含量曹志斌;王晋宇;陆文娟;郭志宇;陈玲瑚【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)012【摘要】水样经SupelcoC18固相萃取柱富集样品中四乙基铅，用正己烷淋洗，洗脱液于40℃水浴氮吹浓缩至0．5mL，供气相色谱仪测定。

用HP-5色谱柱分离，用电子捕获检测器测定。

四乙基铅的峰面积与其质量浓度在0．05～5．0μg·L^-1范围内呈线性，方法检出限（3S／N）为0．02μg·L^-1在3种不同浓度水平条件下对方法的回收率和精密度进行了试验，测得回收率在89．0％-92．4％之间，测定值的相对标准偏差（n=7）在3．5％～5．0％之间。

【总页数】3页(P1421-1423)【作者】曹志斌;王晋宇;陆文娟;郭志宇;陈玲瑚【作者单位】苏州市自来水公司水质检测中心,苏州215002;苏州市自来水公司水质检测中心,苏州215002;苏州市自来水公司水质检测中心,苏州215002;苏州市自来水公司水质检测中心,苏州215002;苏州市自来水公司水质检测中心,苏州215002【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中10种嗅味物质的含量 [J], 冯桂学;刘莉;顿咪娜;赵清华;孙韶华;贾瑞宝2.固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定地表水中的四乙基铅和联苯胺 [J], 刘慧杰;石金涛3.固相萃取膜富集-超声解吸-气相色谱法测定地下水中有机磷农药的含量 [J], 张莉;刘佳;李晓亚;张辰凌;张永涛;桂建业4.固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中23种半挥发性有机物的含量 [J], 张玉美; 张明洪; 李红梅5.固相萃取膜富集-气相色谱法测定地下水中23种有机氯农药的含量 [J], 吴艳;张鸣姗;何书海;李腾崖;莫孙伟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HJ 中华人民共和国国家环境保护标准HJ 478－2009代替GB 13198—91水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法Water quality—Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons—Liquid-liquid extraction and solid-phase extraction followed by highperformance liquid chromatographic method2009-09-27发布 2009-11-01实施环境保护部发布HJ478—2009中华人民共和国环境保护部公告2009年第47号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。

标准名称、编号如下：一、《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》（HJ 478—2009）；二、《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 479—2009）；三、《环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》（HJ 480—2009）；四、《环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法》（HJ 481—2009）；五、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）；六、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 483—2009）；七、《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ 484—2009）；八、《水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（HJ 485—2009）；九、《水质铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲啰啉分光光度法》（HJ 486—2009）；十、《水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法》（HJ 487—2009）；十一、《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》（HJ 488—2009）；十二、《水质银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ 489—2009）；十三、《水质银的测定镉试剂2B分光光度法》（HJ 490—2009）；十四、《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491—2009）；十五、《空气质量词汇》（HJ 492—2009）；十六、《水质样品的保存和管理技术规定》（HJ 493—2009）；十七、《水质采样技术指导》（HJ 494—2009）；十八、《水质采样方案设计技术指导》（HJ 495—2009）。

附件食品中那非类物质的测定（BJS 201805）1 范围本标准规定了食品（含保健食品）基质中90种那非类物质的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。

标准中方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的定性和定量测定。

标准中方法二超高效液相色谱-串联高分辨质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的筛查和定性确证。

方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法2原理试样经甲醇超声提取，过滤后，滤液供超高效液相色谱—三重四极杆串联质谱仪测定，外标法定量。

3试剂和材料注：水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 试剂3.1.1 甲醇（CH3OH）：质谱级。

3.1.2 甲酸（HCOOH）：质谱级。

3.1.3 乙酸乙酯（C4H8O2）：分析纯。

3.1.4 盐酸（HCl）：分析纯。

3.2 试剂配制3.2.1 0.1%甲酸水溶液：取甲酸1mL用水稀释至1000mL，用滤膜（4.3）过滤后备用。

3.2.2 盐酸甲醇溶液（1+99）：取盐酸1mL用甲醇稀释至100mL。

3.2.3 甲醇水溶液（1+1）：将甲醇与水等体积混合。

3.3 标准品西地那非等90种物质标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1，纯度≥98%。

3.4 标准溶液配制—1 —3.4.1标准储备液（200 μg/mL）：分别精密称取Lodenafil carbonate（46罗地那非碳酸酯）、Sildenafil dimer impurity（63西地那非二聚体杂质）、Vardenafil dimer（69伐地那非二聚体）标准品（3.3）各10mg，用盐酸甲醇溶液（1+99）溶解并稀释至50mL，摇匀；分别精密称取其余87种标准品（3.3）各10 mg，用甲醇溶解并稀释至50mL，摇匀，制成浓度为200 μg/mL标准储备液。

水中铅测定方法详解导语：铅是一种广泛存在于环境中的有毒重金属，对人体健康有严重危害。

因此，准确测定水中铅的含量对于保护水环境和人体健康至关重要。

下面将详细介绍几种常用的水中铅测定方法。

一、原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的测定水中铅含量的方法。

该方法基于原子吸收光谱学原理，通过测定水样中铅原子对特定波长光的吸收来测定铅的含量。

1.提取样品：取一定量的水样，在酸性条件下加入络合剂（如硫代二氮根）进行络合提取。

经过一系列的操作（如振荡、离心、过滤等），将铅离子转移到有机溶剂中。

2.原子化：将有机溶剂中的铅离子转化为原子态。

这可以通过火焰、石墨炉或电感耦合等原子化方法实现。

3.吸收测定：使用特定波长的光源照射样品，并测量样品吸收的光信号。

通过与标准曲线进行比较，可以确定样品中铅的含量。

原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确度高、测定范围广的优点，但仪器价格昂贵，操作较为复杂，需要专业技术人员进行操作和维护。

二、原子荧光法（AFS）原子荧光法是一种测定水中铅含量的高灵敏度和选择性的方法。

该方法基于样品中的铅原子在特定的激发条件下发射荧光信号，通过测量荧光强度来测定铅的含量。

1.提取样品：取一定量的水样，在酸性条件下加入络合剂提取铅。

然后进行离心、过滤等操作，得到含有铅的溶液。

2.增强荧光：将提取的溶液中的铅转化为易发射荧光的化合物。

这可以通过添加荧光增强剂（如硫代二氮根）来实现。

3.荧光测定：使用特定波长的激发光照射样品，测量荧光信号的强度。

通过与标准曲线进行比较，可以确定样品中铅的含量。

原子荧光法具有高灵敏度、选择性好和准确度高的优点，但仪器价格较贵，操作较为复杂，需要严格控制各种干扰因素。

三、电化学法电化学法是一种常用的测定水中铅含量的方法，具有灵敏度高、简单、成本低的特点。

下面以阳极溶出伏安法和阳极敏化阳极溶出伏安法为例进行详细介绍。

1.阳极溶出伏安法：将水样置于电化学池中，使用铅电极作为阳极，在特定电位下施加电压，并进行溶出和析出反应。

吹扫捕集-气质联用测定水中四乙基铅方法探讨张瑞峰（黔东南苗族侗族自治州环境监测中心站，贵州凯里556000）【摘要】本文通过探讨吹扫时间、吹扫温度、解吸温度、解吸时间的参数设定，来优化吹扫捕集-气质联用测定水中四乙基铅的方法。

使用优化后的参数分析测量水中四乙基铅，校准曲线线性较好，相关系数达到0.9989，检出限0.07μg/L，回收率在85.5~105.1%之间，相对标准偏差6.7~ 7.2%之间。

该方法操作简单、快捷，检出限低，精密度和回收率也较好，能够满足环境水体中四乙基铅的分析测量。

【关键词】吹扫捕集；气质联用；四乙基铅【中图分类号】X832【文献标识码】A【文章编号】2095-2066（2017）35-0007-02四乙基铅属于有机金属化合物,为略带水果香甜味的无色透明油状液体,具有高度脂溶性,易挥发,易溶于有机溶剂。

1921年被发现可作为提高汽油辛烷值的添加剂,从而大大提高汽油的抗爆性能,随后被广泛推广使用。

但是,汽车使用含铅汽油产生的尾气是环境铅污染的主要来源之一,含铅汽油因此被各个国家相继禁用。

我国1999年颁布《车用无铅汽油》(GB17930-1999),并于2000年1月1日禁用了含铅汽油[1]。

四乙基铅具有神经毒性,因其易挥发性,四乙基铅可通过呼吸道、皮肤等方式进入人体内,影响人体中枢神经系统,中毒时可引起头痛、昏迷等症状,严重时可导致死亡[2]。

我国在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中规定了地表水中四乙基铅限值为0.1μg/L[3],其分析方法为双硫腙目视比色法,分析方法比较复杂,操作繁琐,且用到三氯甲烷以及剧毒试剂氰化钾[4],对分析人员和实验环境均会造成一定风险。

目前水中四乙基铅的测定方法有等离子体质谱法、气相色谱法、气相色谱质谱法、液相色谱法等,前处理方法有液液萃取、固相萃取、静态顶空及吹扫捕集等方法[5~10]。

从前处理工作的简便程度、效率高低,以及四乙基铅自身的易挥发性等方面考虑,本文采用吹扫捕集气质连用技术对水中四乙基铅进行分析,并探讨了不同吹扫捕集条件对四乙基铅测定的影响,优化实验方法。

液体萃取法从水中分离乙酸实验步骤
液体萃取法从水中分离乙酸实验步骤如下：
1. 准备两个干净的玻璃瓶，分别标记为水和有机溶剂。

2. 取一定量的水样，加入到水瓶中。

3. 加入适量的有机溶剂到有机溶剂瓶中。

常用的有机溶剂可以是氯仿、乙醚、丙酮等，不同的有机溶剂可能对乙酸的萃取效率有所不同。

4. 将有机溶剂瓶倒入水瓶中，摇晃瓶子，让两者充分混合，然后放置一定时间以使两相分离。

5. 分离出上层的有机相，并加入新的有机溶剂进行萃取，重复以上步骤，直至有机相中乙酸被充分提取。

每次萃取过程中应该取来自水相和有机相样品进行分析，以确定乙酸提取的程度。

6. 将有机相转移至锥形瓶或洗涤瓶中，使用无水硫酸钠或其他脱水剂去除水分，纯化出乙酸。

7. 用称重瓶测定提取的乙酸质量，并计算乙酸在水中的浓度。

注意事项：
1. 操作时应戴手套、安全镜，防止有机溶剂的溅泼。

2. 每次添加新的有机溶剂时应混合均匀，避免深色的乙酸在溶剂表面形成的白色混浊。

3.离心机可以加速相分离的过程。

固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定地表水中的四乙基铅和联苯胺刘慧杰;石金涛【摘要】建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用同时测定地表水中四乙基铅和联苯胺的方法.主要考察影响固相萃取的因素,包括固相萃取小柱的选择,水样pH值,以及洗脱溶剂对富集效果的影响.将水样调节至pH 12,经过HLB小柱富集、二氯甲烷洗脱后,采用DB-5MS柱程序升温分离,选择离子扫描模式,在10 min内完成两物质的测定.四乙基铅和联苯胺的质量浓度分别在20~200 μg/L和40~400 μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9958和0.9939.在最佳条件下富集1000倍,四乙基铅和联苯胺的检出限分别为0.003 μg/L, 0.008μg/L.分别添加两浓度水平的四乙基铅和联苯胺到水样中,平均加标回收率为47.5%~89.4%,测定结果的相对标准偏差为5.4%-8.9%(n=6).该方法简便、灵敏、快速,适合水源水中四乙基铅和联苯胺的常规检测.%A gas chromatography mass spectrometry(GC-MS) method with solid phase extraction(SPE) was developed for the determination of tetraethyl lead and benzidine simultaneously in surface water. The factors affecting solid phase extraction were investigated, including solid phase extraction column, pH of water sample and the elution solution. pH of the water sample was adjusted to 12, then the water sample was concentrated by HLB extraction cartridge, and eluted with dichloromethane. The analytes were separated on a DB-5MS capillary column and detected by selected ion monitoring mode. The mass concentration of tetraethyl lead and benzidine was linear with the chromatographic peak area in the range of 20-200 μg/L and 40-400 μg/L, respectively, with the correlation coefficients of 0.995 8 and0.993 9. The concentration was enriched 1 000 times under the optimum conditions, and the detection limit of tetraethyl lead and benzidine was 0.003 μg/L and 0.008 μg/L, respectively. Mean recoveries of tetraethyl lead and benzidine from surface water samples ranged from 47.5%-89.4% for two different fortification levels, and the relative standard deviations of the determination results were 5.4%-8.9%(n=6). The method is simple, sensitive and efficient, which is suitable for routine analysis in surface water.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)003【总页数】4页(P57-60)【关键词】四乙基铅;联苯胺;固相萃取;气相色谱-质谱联用法;选择离子扫描;地表水【作者】刘慧杰;石金涛【作者单位】上海城市水资源开发利用国家工程中心有限公司,上海 200082;上海城市水资源开发利用国家工程中心有限公司,上海 200082【正文语种】中文【中图分类】O657.7四乙基铅是一种无色油状高挥发性液体，曾作为汽油防爆剂在全世界广泛使用。

顶空-固相微萃取法测定地表水中四乙基铅
赖永忠
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2011(39)7
【摘要】建立了满足地表水中四乙基铅限值要求的"顶空-固相微萃取-气质联用法".分析结果表明:采用空调及水浴控温使萃取温度恒定在23.0～24.5℃范围内,结合内标法进行定量分析,标准曲线线性关系良好(r=0.9995),检出限(3.143SD)为
O.085μg/L;河流及水库水水样的加标回收率为93.2%～128%,加标样品平行的相对偏差为5%～12%.
【总页数】2页(P130-131)
【作者】赖永忠
【作者单位】汕头市环境保护监测站,广东,汕头,515041
【正文语种】中文
【相关文献】
1.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅 [J], 谭丽;许秀艳;陈烨;吕怡兵
2.顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅 [J], 杜仁军;曹志斌;王晋宇;陆文娟;陈玲瑚
3.顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅 [J], 秦宏兵;顾海东;孙欣阳;朱健禾
4.顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定饮用水中的四乙基铅 [J], 程曦
5.顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定饮用水中的四乙基铅 [J], 程曦
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.....页眉集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法目录三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯乙烷、1,2-二氯乙烷 (8)（一）顶空-毛细管气相色谱法 (8)（二）吹脱捕集-毛细管气相色谱法 (11)（三）吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法 (13)环氧氯丙烷 (19)（一）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 (19)（二）液液萃取-气相色谱法 (20)氯乙烯 (22)（一）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 (22)（二）顶空-毛细管气相色谱法 (22)1，1-二氯乙烯，1，2-二氯乙烯，三氯乙烯、四氯乙烯 (24)（一）吹扫捕集-毛细管气相色谱法 (25)（二）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 (25)氯丁二烯 (25)（一）吹扫捕集-毛细管气相色谱法 (25)（二）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 (25)（三）顶空-毛细管气相色谱法 (25)六氯丁二烯 (27)（一）顶空-毛细管气相色谱法 (27)（二）吹扫捕集-毛细管气相色谱法 (27)（三）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 (28)苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和异丙苯 (28)（一）顶空气相色谱法 (28)（二）吹脱捕集-毛细管气相色谱法 (31)（三）吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法 (33)甲醛 (33).....页眉乙酰丙酮光度法 (34)乙醛 (36)（一）顶空-毛细管气相色谱法 (36)(二)2，4-二硝基苯肼柱后衍生液相色谱法 (39)丙烯醛 (41)顶空-毛细管气相色谱法 (41)三氯乙醛 (41)顶空-毛细管气相色谱法 (41)氯苯、1，2-二氯苯、1，4二氯苯 (44)（一）吹脱捕集-毛细管气相色谱法 (44)（二）吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法 (44)三氯苯 (44)气相色谱质谱法 (44)四氯苯 (52)（一）气相色谱质谱法 (52)（二）气相色谱法 (52)六氯苯 (54)气相色谱质谱法 (55)硝基苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、硝基氯苯，2,4二硝基氯苯 (55)（一）气相色谱质谱法 (55)（二）液液萃取-气相色谱法 (55)2，4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚、苯胺 (58)气相色谱质谱法 (58)联苯胺 (58)（一）液液萃取-气相色谱质谱法 (58)（二）固相萃取-高效液相色谱质谱联用法 (62)（三）分光光度法 (64)丙烯酰胺 (66)（一）固相萃取-高效液相色谱法 (66)（二）衍生化液液萃取-气相色谱法 (68)（三）溴化衍生-液液萃取-气相色谱三重四极杆质谱法 (71)丙烯腈 (73)（一）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 (73)（二）顶空-毛细管气相色谱法 (73)（三）吹扫捕集-毛细管气相色谱法 (73)邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 (73)气相色谱质谱法 (74)水合肼 (74)（一）对二甲氨基苯甲醛直接分光光度法 (74)（二）糠醛衍生化-液液萃取-气相色谱质谱法 (75)四乙基铅 (78)（一）双硫腙目视比色法 (78)（二）液液萃取-气相色谱质谱法 (80)吡啶 (83)(一)气相色谱质谱法 (83)(二)顶空-毛细管气相色谱法 (83)松节油 (85)（一）气相色谱质谱法 (86)（二）气相色谱法 (86)（三）吹扫捕集-气相色谱质谱法 (88)苦味酸 (91)（一）气相色谱-ECD方法 (91)（二）直接进样-液相色谱-三重四级杆质谱方法 (93).....页眉丁基黄原酸 (95)铜试剂亚铜分光光度法 (95)活性氯 (96)N,N-二乙基-1,4-苯二胺光度法 (97)滴滴涕、林丹和环氧七氯 (99)（一）气相色谱质谱法 (99)（二）气相色谱法 (99)对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫、内吸磷 (102)气相色谱法 (103)百菌清 (106)(一)气相色谱质谱法 (106)(二)气相色谱法 (106)甲萘威 (108)（一）高效液相色谱法 (108)（二）高效液相色谱法-质谱法 (110)溴氰菊酯 (112)(一)气相色谱质谱法 (112)(二)气相色谱法 (113)阿特拉津 (113)（一）气相色谱质谱法 (113)（二）液液萃取-气相色谱法 (113)（三）液相色谱法（HPLC） (115)（四）液液萃取-气相色谱-质谱法 (116)（五）液液萃取-液相色谱-三重四极杆质谱联用法 (118)苯并[a]芘 (120)高效液相色谱法 (121)甲基汞 (124)（一）气相色谱法 (124)附录A 硫基棉（S.C.F）的制备（补充件） (127)（二）高效液相色谱－原子荧光法 (128)多氯联苯 (130)液液萃取-气相色谱法（GC-ECD） (130)微囊藻毒素 (136)（一）液相色谱法 (136)（二）固相萃取-液相色谱-质谱联用法 (139)黄磷 (141)钼-锑-抗分光光度法 (142)钼、钴、镍 (143)（一）石墨炉原子吸收法 (143)（二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） (145)（三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） (149)铍 (153)（一）石墨炉原子吸收法 (153)（二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） (155)（三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） (155)硼 (155)（一）甲亚胺-H分光光度法 (155)（二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） (156)（三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） (156)锑 (157)原子荧光光度法 (157)（4）样品测定 (158)钡 (159)（一）石墨炉原子吸收法 (159).....页眉（二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） (161)（三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） (161)钒 (161)（一）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） (161)（二）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） (162)钛 (162)（一）水杨基荧光酮分光光度法 (162)（二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） (163)（三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） (163)铊 (163)（一）石墨炉原子吸收法 (163)（二）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） (165)三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯乙烷、1,2-二氯乙烷三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯乙烷，1,2-二氯乙烷属于挥发性卤代烃。