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利用大孔树脂回收废水中的间羟基苯甲酸_祁晓东

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2012

年6

月

JournalofGreenScienceandTechnology第6

期

利用大孔树脂回收废水中的间羟基苯甲酸

祁晓东

（

江西省有机化工中间体工程技术研究中心，

江西贵溪335400）

摘要：

指出了磺化碱融法生产间羟基苯甲酸属于传统工艺，

其最终废水量大且含有一定量的间羟基苯甲

酸、

水质COD

较高，

一般在20000mg/L，

难以治理，

通过研究发现了利用XDA－1

大孔吸附树脂可对其中

的间羟基苯甲酸进行回收，

其废水中间羟基苯甲酸回收率为73%，

吸附回收后，

废水的COD

为11

000mg/L，

有效去除率为44%，

为废水预处理提供了有力的技术支撑。

关键词：

大孔树脂；

间羟基苯甲酸；

废水；

吸附

中图分类号：X73

文献标识码：A

文章编号：1674-9944（2012）06-0196-02

1

引言

间羟基苯甲酸为重要的医药、

农药中间体，

为二

苯醚类除草剂的主要原料，

其传统生产工艺为以苯甲

酸为原料经磺化、

盐析、

碱融、

脱色、

酸化结晶、

水洗而

成。

但其生产过程中产生大量废水，

吨产品产生废水

约10t

左右，

且水质的COD

较高，

为20000mg/L

左

右，

由于间羟基苯甲酸在水中又具有一定的溶解性，

而采用一般的物理化学法很难将其从大量的废水中

回收或分离，

而大量溶解在水中的间羟基苯甲酸为废

水COD

偏高的主要影响因素，

因而采取有效的方式从

废水中回收间羟基苯甲酸，

不但能提高产品得率，

降

低单耗、

而且能有效的降低水质COD，

减轻环保治理

压力。

通过长期试验和研究，

发现利用西安蓝晓科技

生产的XDA－1

大孔树脂对生产废水中的间羟基苯

甲酸进行回收达到了理想的效果。

2

材料与方法

2．1

作用机理

XDA－1

吸附树脂是一种由苯乙烯与乙烯共聚制成球体，

并由专用制孔剂制孔，

而造成的一种的大孔

道吸附剂，

改产品吸附量大，

解析容易，

强度好。

在

pH

值小于2

的情况下间羟基苯甲酸在水中主要以分

子形势存在，

因其在水中具有一定的溶解度，

所以冷

却结晶后，

废水水中仍有一定的溶解量，

据试验分析

得知；

间羟基苯甲酸常温时，

其在水中的溶解量约为

0．5%。

这部分间羟基苯甲酸很难用常规方法加以回

收。

而XDA－1

树脂具有纳米级的吸附孔径，

间羟基

苯甲酸分子很容易扩散至XDA－1

孔道里，

并在范德

华力作用下，

吸附在孔道表面，

吸附饱和后，

在氢氧化

钠作用下，

间羟基苯甲酸转化为间羟基苯甲酸根离

子，

而间羟基苯甲酸根离子与水的亲和作用大大增

加，

实现从树脂上脱附。

2．2

试验仪器及试剂

吸附塔（

自制）、XDA－1

大孔吸附树脂（

西安蓝

晓科技）、

岛津LC－10AT

高效液相色谱仪、COD

测定

仪、

马弗炉、

天平、WB－1

数字熔点仪、

数显热循环干

燥箱、

衬四氟计量泵、pH

值测量计、液碱等。

收稿日期：2012-05-10

作者简介：

祁晓东（1984—），

男，

甘肃庆阳人，

助理工程师，

主要从事有机化工中间体开发研究、

污水治理工作

檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶。

（3）

极板面积。

极板面积与电流密度成反比关

系，

极板面积的增大在一定程度上使电解反应趋于均

匀，

有利于电解反应，

但其与电流密度成反比线形关

系，

使电流密度降低，

反而不利于处理效率的提高［2］

。

5

结语

试验结果表明，

电化学法能够有效地处理含有高

浓度氯化钠的废水。

影响脱盐效果的因素从大到小

依次为有电源电压、

极板距离、pH

值、

电解时间，

最优的处理工艺为极板距离10mm、pH

值为9、

电源电压为

13．5V，

此时氯离子的去除率可达50%。

参考文献：

［1］

杨晔，

陆芳．

高盐度有机废水处理研究进展［J］．

中国沼气，

2003，21（1）：22～25．

［2］

陈运轩，

卢寿慈．

高盐废水电化学处理实验研究［J］．

武汉钢铁

学院学报，1995，18（1）：7～13．691祁晓东等：

利用大孔树脂回收废水中的间羟基苯甲酸环境与安全

3

实验方法

3．1

实验步骤

实验装置见图1。

图1

实验装置

3．1．1

实验一

采集车间废水静置并检测外观：

红棕色CODcr=

20000mg/L、

废水pH

值小于2。

往简易装置内装填树

脂约100mL，

用300mL

热水处理树脂，

树脂处理后，

冷

水降温至室温，

开启废水计量泵，

使废水以200mL/h

的流速通过树脂层，

共通过废水1000mL，

将处理后的

废水取样检测COD

值，CODcr=11000mg/L。

配置5%

氢氧化钠溶液150mL，

再生树脂，

以流速

100mL/h，

通过树脂，

待出水pH

值小于3

时，

开始回收

解析液，

回收至解析液pH

大于11

为止，

共约回收

100mL

解析液，

对解析液进行酸化降温、

静置、

过滤、

水

洗，

烘干，

称重得干品4．0g

间羟基苯甲酸。

产生酸化母液100mL，

本次实验实际处理车间废

水水量为900mL，

单位废水中回收间羟基苯甲酸量

4．44g/L，

树脂用100

水将碱液置换出，

备用。

3．1．2

实验二

对实验一备用的树脂，

再次进行吸附试验，

废水以

200mL/h

的流速通过树脂，

共通过废水1400mL，

对吸

附后的树脂处理方法同实验一，

将回收处理后的间羟

基苯甲酸湿品在数显热循环干燥箱内烘干，

得到6．1g

间羟基苯甲酸干品，

外观为白色结晶粉末、

熔点为

202．4～203．8℃，

其各项检测指标均达到企业标准。

试验过程中得到酸化母液100mL，

洗产品废水

150mL，

本实验实际处理废水1300mL，

单位废水中间

羟基苯甲酸回收量为4．69mg/L。

3．2

废水通过树脂的流速对吸附效果的影响

采用同批车间废水，

每次处理废水总量均为

1400mL，

只改变废水通过树脂的流速，

考察其间羟基

苯甲酸回收量及处理后废水COD，

其结果见表1。表1

废水流速对吸附效果的影响

序号通过流速/（mL/h）

回收量/g处理后

COD/（mg

/L）

1504．839800

21004．6710034

31504．6510196

42004．6311022

52504．3513400

63003．9115800

分析以上数据可知，

在相同条件下，

最佳的废水通

过树脂的流速应为150mL/h。

3．3

废水通过量对树脂吸附效果的影响

采用同批车间废水，

每次处理废水的流速为

200mL/h，

只改变通过树脂的废水总量，

考察其间羟基

苯甲酸回收量及处理后废水COD，

其结果见表2。

分析以上数据可知，

在相同条件下，

每次最佳的废

水通过树脂的总量为1300mL。

表2

废水通过量对及附效果的影响

序号通过废水量/mL

回收量/g

处理后COD（mg

/L）

15002．3310035

28003．6910178

310004．4510350

413005．8810470

516006．1511208

617006．2213469

4

综合分析及结论

依据实验分析得知采用XDA－1

大孔吸附树脂回

收间羟基苯甲酸，

在相同的树脂装填量及水质条件下，

最佳的流速为150mL/h，

其最佳通过量为1300mL

每

次。

另外由试验知：

间羟基苯甲酸生产过程中，

最终车

间排放废水中可回收间羟基苯甲酸含量应为4．5～5．

0kg/t

废水。XDA－1

大孔树脂对间羟基苯甲酸选择

性较高，

且解析比较彻底，

基本无拖尾巴现象，（

对解

析液后期置换碱水做液相色谱分析可知），

又间羟基

苯甲酸价格较高，

且间羟基苯甲酸在酸化水洗工段由

于粗品中含硫酸钠较高，

需要3～5

次水洗，

才能将产

品中硫酸钠洗涤至标准以内，

而间羟基苯甲酸在水中

又具有一定的溶解度，

大量的水洗过程势必会增加废

水中间羟基苯甲酸的累计量，

从而影响产品的得率，

而

XDA－1

大孔径树脂不但能对间羟基苯甲酸起到很好

的吸附回收作用，

而且吸附后的树脂可再生以重复使

用，

经长期实验发现：

此种吸附树脂一般可以循环使用

2

年以上，

大大降低了生产及环保投资运行费用，

所以

利用该工艺对间羟基苯甲酸废水进行处理的可行性较

高，

同时该工艺废水处理后，

废水的有了明显低的改

观，CODcr

去除率达到44．8%。

从而有效地减少了废

水后续处理的费用，

为废水能顺利进入物化、

生化处理

系统提供了保障，

为此类生产企业废水预处理提供了

一条可靠路线。

791

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磺酸基修饰复合功能树脂对水中对氨基苯酚的吸附行为研究

磺酸基修饰复合功能树脂对水中对氨基苯酚的吸附行为研究

离子交换与吸附, 2007, 23(3): 267 ~ 273 ION EXCHANGE AND ADSORPTION 文章编号：1001-5493(2007)03-0267-07 磺酸基修饰复合功能树脂对水中

对氨基苯酚的吸附行为研究*

张海云1,3 李爱民1,2** 蔡建国1

1 污染控制与资源化国家重点实验室, 南京大学环境学院，南京 210093

2 江苏省有机毒物控制中心，南京 210038

3 南京工程学院环境工程系，南京 211167

摘要：利用新型磺酸基修饰复合功能树脂NG-6对水中对氨基苯酚进行吸附，深入探讨了吸附中的动力学及热力学行为。实验结果表明，对氨基苯酚在NG-6上的吸附能够在较短的时间内达到平衡，动力学特性符合准二级动力学方程。此吸附是一个放热的自发过程，Freundlich等温吸附方程能够较好地拟合吸附等温线。 关键词：对氨基苯酚；吸附；复合功能树脂；动力学；热力学 中图分类号：O647.3 文献标识码：A

1 前 言

对氨基苯酚是一种重要的有机中间体，广泛应用于医药、染料、橡胶、感光材料等工

业领域，是我们熟知的解热镇痛药物扑热息痛的制备原料[1]。1994年以来，全世界对氨基

苯酚总产量正以每年4%的比例逐年上升[2]。对氨基苯酚生产中会产生大量的高浓度含酚

废水，酚类是一种危害严重的化合物，即使在很低的浓度下也可产生基因突变，且具有致

癌性，很难自然降解，在环境中会长期滞留，并在食物链中形成积累，因此，各国对废水

中酚的排放浓度均有严格限制。而对氨基苯酚具有苯胺和苯酚的双重毒性，经皮肤吸收可

引起皮炎、高铁血蛋白症和哮喘等疾病，在欧洲对氨基苯酚被列为有害物质[3]。对氨基苯

酚生产废水能否达标处理已成为限制其工艺能否继续开发的关键问题。由于对氨基苯酚在

结构、组成上的特殊性，既有碱性基团氨基 (-NH2)，又有酸性基团酚羟基 (-OH)，属于

典型的芳香类两性化合物，采用一般含酚废水的去除方法来处理效果较差，运行费用高。

用大孔吸附树脂提纯茄呢醇

用大孔吸附树脂提纯茄呢醇

用大孔吸附树脂提纯茄呢醇

孙心齐;唐棣;戴重江

【期刊名称】《河北化工》

【年(卷),期】2008(31)11

【摘 要】用非极性大孔吸附树脂吸附茄呢醇中的杂质,可达到提纯的目的.通过实验,对HZ-802、HZ-803、HZ-803 A、HZ-841 4种大孔吸附树脂吸附茄呢醇中的杂质进行比较,树脂HZ-803对茄呢醇有较好的提纯效果,可将20%的茄呢醇提纯至40%,将34%的茄呢醇提纯至65%,有望用于工业上提纯茄呢醇.

【总页数】3页(P43-45)

【作 者】孙心齐;唐棣;戴重江

【作者单位】河南大学化学化工学院,河南,开封;益美高,上海,制冷设备有限公司,上海,200949;益美高,上海,制冷设备有限公司,上海,200949

【正文语种】中 文

【中图分类】O658.1

【相关文献】

1.D101C大孔吸附树脂分离提纯原人参二醇组皂苷研究 [J], 孙成鹏;高维平;赵宝中;李林凌;成乐琴

2.大孔吸附树脂分离提纯冬虫夏草多糖的研究 [J], 毕元才

3.乙醇静态解吸D101C大孔吸附树脂对原人参二醇组皂苷分离提纯的影响 [J],

孙成鹏;高维平;赵宝中;成乐琴

4.大孔吸附树脂纯化绿茄叶黄酮的工艺研究 [J], 莫天录;薛林贵;高慧;李彩霞;李旭东;李文伟;李国强;杨蕊琪

5.大孔吸附树脂对烟草提取物中茄呢醇的吸附 [J], 孙心齐;王超杰;赵文善

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采用大孔吸附树脂纯化发酵液中D-3-苯基乳酸

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郑青云;程俊;崔春霞;朱益波

【摘 要】为从发酵液中分离纯化D-3-苯基乳酸(D-3-phenyl lactic acid,PLA),利用重组大肠杆菌E.coli pET-28a-ldhY52V转化底物苯丙酮酸(phenylpyruvic

acid,PPA)合成PLA,采用离子交换法对PLA纯化工艺进行了初步研究.通过对6种常用阴离子交换树脂对PLA的静态吸附容量测定,确定了D315具有较强的PLA吸附性能.在固定床上样条件优化结果表明,上样流速为4 BV/h、径高比为1∶7时,上样吸附效果较好.利用二阶段洗脱工艺:第一阶段用100 mmol/L HCl进行洗脱,第二阶段用200 mmol/L NaCl在5 BV/h流速下洗脱.洗脱验证结果表明,第一阶段洗脱液中PLA/PPA的质量浓度比值由初始的4.2上升到10.3,PLA收率为66.4％.研究结果为进一步采用离子交换法纯化发酵液中PLA的工艺优化提供了借鉴.

【期刊名称】《食品与发酵工业》

【年(卷),期】2018(044)006

【总页数】7页(P119-125)

【关键词】D-3-苯基乳酸(D-3-phenyl lactic acid,PLA);离子交换;阶段洗脱;分离纯化

【作 者】郑青云;程俊;崔春霞;朱益波

【作者单位】常熟理工学院,江苏常熟,215500;常熟理工学院,江苏常熟,215500;常熟理工学院,江苏常熟,215500;常熟理工学院,江苏常熟,215500

【正文语种】中 文

3-苯基乳酸是一种重要的前体化合物，广泛用于医药、化工、生物合成等领域[1]。D-3-苯基乳酸(D-3-phenyl lactic acid，PLA)是3-苯基乳酸的一种光学异构体。近年来，研究人员在一些天然蜂蜜、干酪、发酵面团及乳酸菌、白地霉的发酵产物中，发现该化合物的存在，并证明该化合物起到了抑制产品霉变、腐败，延长产品货架期的作用[2-7]。PLA对于常见致病菌以及真菌具有广谱而高效的抑菌活性[2-3]，使其有望成为一种更为安全、高效的天然抑菌剂。由于化学法合成的3-苯基乳酸为外消旋混合物，需要复杂的拆分过程以获得高光学纯度产物[8-9]。因此，近年来，包括本研究室在内的众多研究者在PLA的高光学纯度生物合成与转化方面进行了广泛而深入的研究[6, 10-33]。目前利用重组大肠杆菌合成PLA的生产强度已经达到10 g/(L·h)以上，光学纯度接近100%[31]。然而，PLA的提取纯化方法目前依然主要是采用乙酸乙酯萃取法[34]。该方法需用酸将料液pH值调节至2，再加入萃取剂进行萃取，有机相再经减压蒸馏获得产品。该方法比较适用于化学合成法，对于利用微生物细胞转化工艺获得的产品，因其成分相对复杂，使用简单的萃取法已不能满足纯化的要求，因此开发适用于提取发酵液中的PLA工艺显得尤为重要。

氨基酸修饰的吸附树脂对间苯三酚的吸附效果

氨基酸修饰的吸附树脂对间苯三酚的吸附效果

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费正皓;施卫忠;李振兴;李万新;王京平;张根成;唐树和

【期刊名称】《高分子材料科学与工程》

【年(卷),期】2010(26)6

【摘 要】采用脯氨酸、甘氨酸或L-谷氨酸三种氨基酸分别在NDA150上进行化学修饰(分别代号为ZHP02、ZHG02、ZHL02),并以NDA150为参照,用红外、比表面积孔径测定仪和元素分析仪进行了表征。在不同温度下将修饰的树脂用于对水中间苯三酚进行静态吸附实验,考察其吸附容量,并以实际废水进行了动态吸附和脱附验证,结果表明,羧酸基对吸附间苯三酚具有较好的吸附选择性,静态吸附和脱附条件的比较结果也证实了吸附过程中存在不可逆化学吸附。

【总页数】4页(P64-66)

【关键词】间苯三酚;吸附树脂;化学修饰;化学吸附

【作 者】费正皓;施卫忠;李振兴;李万新;王京平;张根成;唐树和

【作者单位】江苏省滩涂生物资源与环境保护重点建设实验室,盐城师范学院化学化工学院,江苏盐城224002

【正文语种】中 文

【中图分类】O647.33

【相关文献】

1.氨基酸与离子交换树脂相互作用的研究(I)——高浓度下离子交换树脂超当量吸附氨基酸的机理 [J], 张保林 2.氨基酸修饰大孔吸附树脂NK-110对肿瘤坏死因子吸附性能的研究 [J], 魏佼;俞耀庭;孔德领

3.苯酚修饰的超高交联吸附树脂合成及其对没食子酸的吸附性能研究 [J], 金秋;安万凯;刘小花;张东旭

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