铁测定加盐酸羟胺作用水质各指标的含义

分光光度法测定铁的含量实验报告

一、实验目的

1、 掌握分光光度法测定铁含量的基本原理和方法。

2、 学会使用分光光度计进行定量分析。

3、 了解显色反应条件对测定结果的影响。

二、实验原理

分光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。在一定条件下，物质的吸光度与溶液中该物质的浓度成正比。

本实验中，采用邻二氮菲作为显色剂与 Fe²⁺生成稳定的橙红色配合物。在 pH 值为 2～9 的范围内，该配合物的吸光度最大且稳定。通过测定显色后溶液的吸光度，根据标准曲线即可计算出铁的含量。

三、实验仪器与试剂

1、 仪器

分光光度计

容量瓶（50 mL、100 mL）

移液管（1 mL、2 mL、5 mL、10 mL）

刻度吸管（5 mL、10 mL） 烧杯（50 mL、100 mL）

玻璃棒

2、 试剂

硫酸亚铁铵（分析纯）

盐酸羟胺（分析纯）

邻二氮菲（分析纯）

醋酸钠（分析纯）

盐酸（分析纯）

四、实验步骤

1、 标准溶液的配制

准确称取 03475 g 硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O，用少量蒸馏水溶解后，定量转移至 100 mL 容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到浓度为 01000 g/L 的铁标准储备液。

用移液管分别移取 000 mL、200 mL、400 mL、600 mL、800 mL、1000 mL 铁标准储备液于 6 个 50 mL 容量瓶中，依次加入 1 mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，放置 2 min 后，再加入 2 mL 015%邻二氮菲溶液和

5 mL 10 mol/L 醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。得到浓度分别为 000 μg/mL、040 μg/mL、080 μg/mL、120 μg/mL、160 μg/mL、200 μg/mL 的铁标准系列溶液。 2、 样品溶液的制备

准确称取适量的含铁样品（如铁矿石、钢铁等），用盐酸溶解后，定容至一定体积。

邻二氮菲分光光度法测定铁的含量

邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 一. 实验目的

1．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法。

2．学习标准曲线的制作方法。

3．了解721型分光光度计的构造及使用方法。

二．实验原理 在测定微量铁时，通常以盐酸羟胺还原Fe3+为Fe2+，在PH为2—9的范围内，Fe2+

与邻二氮菲反应生成稳定的橙红色配合物，其lgKfθ=21.3。该配合物的最大吸收

波长为510nm。本方法不仅灵敏度高（摩尔吸光系数ε=1.1×104），而且选择性

好。相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO2-3，20倍的Cr3+、Mn2+、

V(V)、PO3-4，5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定。 Fe2+与邻二氮菲在PH=2—9范围内均能显色，但酸度高时，反应较慢，酸度太低时

Fe2+易水解，所以一般在PH=5—6的微酸性溶液中显色较为适宜。

邻二氮菲与Fe3+能生成3:1的淡蓝色配合物（lgKfθ=14.1），因此在显色前应先用

还原剂盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+

（2Fe3++2NH2OH·HCl=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-）。 三．仪器与试剂

1. 仪器：

(1) 721型分光光度计。

(2) 50mL容量瓶7只/组。

(3) 10mL、5mL、2mL、1mL移液管。 2. 试剂：

(1)100µg·mL-1的铁标准溶液： 准确称取0.8634gNH4Fe(SO4)2·12H2O于烧杯中，

加入20mL1:1的HCl和少量水溶解后，定量转移至1升容量瓶中，加水稀释至刻

度，摇匀。所得溶液含Fe3+100µg·mL-1。

(2) 10µg·ml-1的铁标准溶液：准确移取25.0mL 100µg·mL-1的铁标准溶液于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

(3)10%盐酸羟胺溶液（临用时配制）：称取10g盐酸羟胺容于100mL水中。

邻二氮菲分光光度法测定生活用水中铁含量

摘要：生活用水中的铁含量与人们的健康息息相关。本文通过邻二氮菲分光光度法测定出实验地点自来水、住宅自来水、地铁育新站自来水、凉开水和新、老热水器出水中的铁元素含量，研究了盐酸羟胺浓度对邻二氮菲分光光度法铁含量测定结果的影响，得出所取水样含铁量均符合国家标准、加热会使水中含铁量有所降低和比色管中盐酸羟胺最适浓度为4 g/L的结论。

关键词：生活用水；铁含量；邻二氮菲；分光光度法；盐酸羟胺

1 引言

邻二氮菲分光光度法在工业[1]和食品业[2][3]均有广泛的应用。徐斌完成了对实验最佳条件的探究[4]；针对邻二氮菲在水中溶解度较低的问题，黄锁义、刘侠采用先加入少许乙醇的办法[2][3]。邻二氮菲是测定微量铁的较好试剂，在pH为2～9的溶液中，邻二氮菲与Fe2+反应生成稳定的橙色络合物：

图1 邻二氮菲与Fe2+反应

在显色前若铁为三价状态时，可用盐酸羟胺还原成二价铁离子，如式1：

（式1）

本文采用水浴加热排除乙醇试剂对实验的干扰，通过绘制铁溶液的标准曲线，进行生活用水中微铁含量的检测，探究北京不同地点、不同用途的水质中铁含量的差异，分析可能造成差异的原因，并验证了盐酸羟胺用量对检测数据的影响。 2 实验仪器、材料和试剂

实验仪器：JA1003电子分析天平（上海浦春计量仪器有限公司）；721G可见分光光度计（上海仪电科学仪器股份有限公司）。

实验试剂：硫酸铁铵（NH4Fe(SO4)2·12H2O）、邻二氮菲（1,10-邻二氮杂菲）、盐酸羟胺（NH2OH·HCl）、无水乙酸钠（NaAc）、盐酸（6mol/L），均为分析纯。

实验材料：住宅自来水样、地铁育新站自来水样、凉开水样、老热水器出水水样和新热水器出水水样。

3 实验方法

3.1 溶液配制：

铁标准储备液（100 μg/mL）：准确称取0.863 g硫酸铁铵，置于烧杯中，用20 mL盐酸和纯水溶解后转移至1 L容量瓶中，用纯水定容至刻度，摇匀。铁标准工作液（10 μg/mL）：用10 mL吸量管吸取10 mL铁标准储备液置于100

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检测实施细则 文件编号：hyzx 003-2019

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铁的检测 邻菲罗啉分光光度法 一版 次：第 一 版，第1次修订

发布日期：2019年6月10日

实施日期：2019年6月10日

1 分析方法

邻菲罗啉分光光度法。

2 方法依据

HJ/T345-2007《水质 铁的测定 邻菲罗啉分光光度法》

3 适用范围

3.1 本标准适用于地下水、地表水及废水中铁的测定。

4 方法检测范围

方法最低检出浓度为0.03mg/L,测定下限为0.12mg/L，测定上限为500mg/L。对铁离子大于500mg/L的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。

5 原理

亚铁离子在pH3-9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，此络合物在避光时可稳定保存半年。测定波长为510nm。用还原剂将高价铁离子还原，则可用本方法测定总铁含量。

6 试剂和材料

本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离

子水。

6.1 盐酸(HCl)：ρ20 ＝1.18g/mL，优级纯。

6.2 （1+3）盐酸。

6.3 10%(m/V)盐酸羟胺溶液。

6.4 缓冲溶液：40g 乙酸铵加 50mL 冰乙酸用水稀释至 100mL。

6.5 0.5%(m/V)邻菲啰啉（1,10-phenanthroline）水溶液，加数滴盐酸帮助溶解。

6.6 铁标准贮备液：

准确称取 0.7020g 硫酸亚铁铵((NH4)2 Fe(SO4)2·6H2O)，溶于（1+1）硫酸50mL中，转移至 1000mL

容量瓶（A 级）中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含100μg铁。

6.7 铁标准使用液：

准确移取铁标准贮备液（3.6）25.00mL 置 100mL 容量瓶（A 级）中，加水至标线，摇匀。此溶液

每毫升含 25.0μg 铁。

7 仪器