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生物碱的提取和分离技术生物碱是指天然产物中含有碱性官能团（如胺基）的化合物。
它们广泛存在于植物、动物及微生物中，并具有多种生理活性和药理作用。
对生物碱的提取和分离技术研究具有重要的科学意义和应用价值。
为了从原料中提取和纯化生物碱，通常需要进行以下几个重要步骤：1. 原料选择：选择含有目标生物碱的植物、动物或微生物，并确保原料的来源和品质，以提高生物碱的产量和纯度。
2. 原料预处理：对原料进行粉碎、干燥和预处理等处理，以提高生物碱的析出率和溶出性，使其更易被提取。
3. 提取方法选择：根据生物碱的性质和目标物的需求，选择合适的提取方法。
常用的提取方法包括水提取、乙醇提取、热水提取、蒸馏提取等。
水提取法是最常用的提取方法，适用于具有稳定性的生物碱。
而乙醇提取法适用于极性生物碱的提取。
4. 提取工艺优化：通过改变提取剂的性质、浓度、温度、时间等条件，优化提取工艺，以提高生物碱的提取效果。
5. 提取液处理：对提取液进行脱色、去杂质、去溶剂等处理，以获得更纯净的生物碱。
6. 分离和纯化技术：根据生物碱的物化性质，选择适当的分离和纯化技术。
常用的分离和纯化技术包括结晶法、凝胶过滤法、色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法等。
序列薄层扫描法是常用的分离和鉴定方法。
7. 结晶和晶体工艺：通过结晶和晶体工艺，进一步提高生物碱的纯度和晶体形态，以满足药物制剂的要求。
生物碱的提取和分离技术是一门综合性的科学，需要结合化学、生物学、工程学等多学科的知识和技术，研究与应用领域广泛。
随着科技的不断发展，对于高效、低能耗的生物碱提取和分离技术的研究也越来越重要，这将有助于推动生物医药产业的发展和进一步探索新型天然药物。
生物碱的提取与分离化工081班第四小组成员组长：梁钰泉主讲：牟星（200831204028）材料收集：秦志浩（200831204023）卢晓波（200831204078）李汪（200831204059）Word制作: 李晓龙（200831204029）柏晓伟（200831204027）PPT 制作: 梁钰泉（200831204025）刘林（200831204031）生物碱的概述（一）含义：生物碱是一类来自生物体内含氮有机物，大多氮原子在环状结构内，分子结构复杂，多呈碱性,具有强烈生理活性。
（二）分布概况：1、存在科属:主要分布在植物界, 低等植物...较少高等植物...多①双子叶植物---- 多如防已科、茄科、罂粟科、夹桃科、毛莨科、豆科、茜草科等。
②单子叶植物----- 较少如百合科、石蒜科、兰科2、存在部位:不同植物均可存在于各个部位，在同一植物往往只集中于某一器官。
黄连------根长春花------花麻黄------茎罂粟------果3、存在形式：①游离状态-----弱碱性生物碱②与酸结合成盐----- 强碱性生物碱③成酯或苷的形式（三）生理活性:1、镇痛作用---- 吗啡、延胡索乙素2、抗消炎菌作用----- 黄连素3、抗肿瘤作用---- 喜树碱、美登木碱4、止咳作用---- 可待因生物碱的分类分类方法(如下5种）1、按植物来源分类法如长春花，黄连等2、按生物碱的生源途径分类法3、按生物碱的溶解性进行分类如游离亲脂性.游离亲性4、按分子结构中氮原子处的状态进行分类如双稠吡咯烷（两个吡咯烷共用一个N原子）5、按生物碱氮杂环基本母核分类如异喹啉.吡啶类生物碱的理化性质物理性质：1、性状:多为晶形，味苦，有焦灼感.颜色--多为无色，因分子中饱和度大。
少数具有黄色。
2、旋光性:多数具有旋光性，且多为左旋而具疗效。
3、溶解性: （1）游离亲脂性生物碱：可溶于苯、乙醚、氯仿尤其在氯仿中溶解度大，不溶于水。
实验名称 实验四 汉防己中生物碱的提取、分离和鉴定
实验班级
实验课时间
课时数 10
分组 10
实验目的：
1．掌握一般叔胺生物总碱的提取和纯化方法。
2．熟悉柱色谱法分离生物碱的操作技术。
3．掌握生物碱的鉴定方法。
实验原理：
根据大多数生物碱或生物碱盐均能溶于乙醇的通性，利用乙醇提取总生物
碱。利用季铵型生物碱易溶于水，不溶于亲脂性有机溶剂的性质，用溶剂萃取法
分离脂溶性生物碱和水溶性生物碱；根据汉防己甲素和乙素和酸结合成盐而易溶
于水，难溶于亲脂性试剂，在碱性条件下易溶于亲脂性试剂不溶于水的性质反复
处理后，再利用两者在冷苯中溶解度的不同，使它们相互分离。或者利用两者的
极性不同，利用柱层析进行分离。
实验试药与器材：
试药：汉防己、85%乙醇、1%盐酸、氯仿、氨水、1%氢氧化钠、无水硫酸钠、氧
化铝、丙酮、环己烷、甲醇、改良碘化铋钾试剂、碘-碘化钾试剂、碘化
汞钾试剂、硅钨酸试剂等
器材：回流装置、圆底烧瓶、分液漏斗、层析柱、漏斗、薄层板、乳钵、量筒、
烧杯、试管等
N
OR
OMe
OMe
H3C
N
CH
3
O
O
汉防己甲素 R=CH
3
汉防己乙素 R=H
实验内容与方法：
一、总生物碱的提取
取汉防己粉末100g，置于500ml圆底烧瓶中，加85%乙醇300ml，水浴加热
回流1小时，滤出乙醇提取液；药渣重新加入85%乙醇200ml同法提取1次，合
并两次提取液，过滤，浓缩至无醇味，成糖浆状，得到总生物碱。
二、精制
将上述糖浆状提取液转入烧杯中，加1%盐酸调PH为2，边加边搅拌，静置，
过滤，得澄明滤液。滤液加等体积氯仿，再加氨水调PH为10以上，于分液漏斗
中振摇萃取，静置分层后放出氯仿层，碱液再用氯仿萃取两次，合并氯仿液。氯
仿液置于分液漏斗中，先以1%氢氧化钠溶液洗2次，再用水洗2-3次后加入约
5g无水硫酸钠脱水，放置过夜，过滤，回收氯仿至少量，得汉防己总碱。
三、汉防己甲素和汉防己乙素的分离
1．装柱 取层析柱垂直固定在铁架台上，在管的下端垫入少量棉花，称取中性
氧化铝100目20g，缓缓加入层析柱中，边加边轻轻振动色谱柱，使氧化铝在柱
中填实均匀。
2．上样 取100mg汉防己总碱置于小蒸发皿中，用少量丙酮溶解，另加0.5g
色谱用氧化铝（作吸附剂），搅拌均匀，并于水浴上缓缓蒸去溶剂。然后将含有
样品的氧化铝装入色谱柱的上端，并盖一圆形滤纸。
3．洗脱 将色谱柱活塞打开，以正己烷-丙酮（4∶1）洗脱，流速控制在5ml/min，
收集各流分（10ml～15ml/份）。
4．检查 将各流分回收溶剂，依次点于硅胶G-CMC-Na薄层板上，用氯仿—
丙酮—甲醇（6∶1∶1）为展开剂，展开，喷以改良碘化铋钾试剂，比较各流分
的Rf值，合并相同Rf值的流分。
5．结晶 将合并流分的溶液浓缩至适当体积，放置，析晶，滴加少量丙酮洗涤
结晶，可得汉防己甲素、汉防己乙素结晶。
四、检识
1．化学检识
将提取的氯仿液，用1%的盐酸萃取，得盐酸溶液10毫升，分为四个小试管
储存，分别在四个小试管中加入改良碘化铋钾、碘-碘化钾、碘化汞钾、硅钨酸
试剂，观察各试管中的变化，记录在如下表格中。
改良碘化铋钾 碘-碘化钾 碘化汞钾 硅钨酸
汉防己生物碱
空白
2．色谱检识
色谱材料：硅胶G-CMC-Na硬板
点样：汉防己总碱、汉防己甲素和汉防己乙素的0.1%醇溶液
展开剂：①氯仿—丙酮—甲醇（6∶1∶1）
②氯仿—乙醇（10∶1）
③甲苯—丙酮—乙醇（4∶5∶1）
显色剂：改良碘化铋钾试剂
观察记录：记录图谱及斑点颜色
实验注意事项：
1、提取装置的安装要小心，不能打碎仪器。
2、提取总生物碱时，回收乙醇至稀浸膏状即可，过干时，当加入盐酸后会结成
胶状团块，影响提取效果。
3、用1%氢氧化钠溶液洗氯仿液目的是分除酚性生物碱。汉防己乙素结构中的酚
羟基由于空间效应和氢键的形成，呈隐性酚羟基性质，酸性减弱，不溶于强碱溶
液中，在此步骤中仍留在氯仿液中。
