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X射线衍射法进行物相分析

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实验六：X-射线衍射法进行物相分析

ID: 20110010020

一、实验原理

1. 学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；

2. 掌握X射线衍射仪定性分析的方法和步骤。

二、实验原理

根据晶体对 X 射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物之物相的方法，就是 X 射线物相分析法。

每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当 X

射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距 d 和衍射线的相对强度 I／I0 来表征。其中晶面间距 d 与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据 d 和 I／I0 是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。

χ-射线衍射是研究药物多晶型的主要手段之一，它有单晶法和粉末 χ-射线衍射法两种。可用于区别晶态与非晶态、混合物与化合物。可通过给出晶胞参数，如原子间距离、环平面距离、双面夹角等确定药物晶型与结构。粉末法研究的对象不是单晶体，而是许多取向随机的小晶体的总和。此法准确度高，分辨能力强。每一种晶体的粉末图谱，几乎同人的指纹一样，其衍射线的分布位置和强度有着特征性规律，因而成为物相鉴定的基础。它在药物多晶的定性与定量方面都起着决定性作用。当 χ-射线（电磁波）射入晶体后，在晶体内产生周期性变化的电磁场，迫使晶体内原子中的电子和原子核跟着发生周期振动。原子核的这种振动比电子要弱得多，所以可忽略不记。振动的电子就成为一个新的发射电磁波波源，以球面波方式往各个方向散发出频率相同的电磁波，入射 χ-射线虽按一定方向射入晶体，但和晶体内电子发生作用后，就由电子向各个方向发射射线。当波长为 λ 的 χ-射线射到这族平面点阵时，每一个平面点阵都对 χ-射线产生散射，如图

6-1。

图 1 晶体的 Bragg-衍射 先考虑任一平面点阵 1 对 χ-射线的散射作用：χ-射线射到同一点阵平面的点阵点上，如果入射的 χ-射线与点阵平面的交角为 θ，而散射线在相当于平面镜反射方向上的交角也是 θ，则射到相邻两个点阵点上的入射线和散射线所经过的光程相等，即 PP'=QQ'=RR'。根据光的干涉原理，它互相加强，并且入射线、散射线和点阵平面的法线在同一平面上。再考虑整个平面点阵族对 χ-射线的作用：相邻两个平面点阵间的间距为 d，射到面 1 和面 2 上的 χ-射线的光程差为 CB+BD，而 CB=BD=dsinθ，即相邻两个点阵平面上光程差为2dsinθ。根据衍射条件，光程差必须是波长 λ 的整数倍才能产生衍射，这样就得到 χ-射线衍射（或 Bragg 衍射）基本公式：

2dsinθ =nλ（1）

θ 为衍射角或 Bragg 角，随 n 不同而异，n 是 1，2，3……等整数。以粉末为样品，以测得的 χ-射线的衍射强度( I ) 与最强衍射峰的强度（I0）的比值（I/I0）为纵坐标，以 2θ 为横坐标所表示的图谱为粉末 χ-射线衍射图。通常从衍射峰位置（2θ），晶面间距（d）及衍射峰强度比（I/I0）可得到样品的晶型变化、结晶度、晶体状态及有无混晶等信息。

三、实验仪器

本实验使用的仪器是 Y-2000 射线衍射仪( 丹东制造)。X 射线衍射仪主要由 X 射线发生器（X 射线管）、测角仪、X 射线探测器、计算机控制处理系统等组成。

四、实验药品

MnO2粉末、NiO粉末

五、实验操作

(1)开机前的准备和检查：

①将制备好的试样插入衍射仪样品台，盖上顶盖关闭防护罩；

②X 光管窗口应关闭，管电流管电压表指示应在最小位置；

③接通总电源。

(2)开机操作：

启动循环水泵，开启衍射仪总电源；

待数分钟后，打开计算机 X 射线衍射仪应用软件，设置管电压30kV、管电流20mA，选择连续扫描、双轴联动，起始角度为5°，终止角度为80°，布宽角度为0.05°，采样时间为0.5s。

3)停机操作：

①测量完毕，关闭 X 射线衍射仪应用软件；

②取出试样；15 分钟后关闭循环水泵，关闭水源；关闭衍射仪总电源及线路总电源。

六、数据处理

样品1：

Fig.1 样品1衍射曲线图

最强峰 2θ d值 强度

第一强峰 43.302 2.0898 1579

第二强峰 37.288 2.4086 962

第三强峰 62.952 1.4751

610

表一 样品1曲线中三强峰对应的数据

最强峰 2θ d值 h k l

第一强峰 43.275 2.0890 2 0 0

第二强峰 37.248 2.4120 1 1 1

第三强峰 62.878 1.4768 2 2

0

表二 标准曲线（绿镍矿）中三强峰对应的数据

绿镍矿 a b c z

晶格常数 4.177 4.177 4.177

4

表三 绿镍矿的晶格常数

样品2：

Fig.2 样品2衍射曲线图

最强峰 2θ d值 强度

第一强峰 33.198 2.6964 668

第二强峰 55.446 1.6558 239

第三强峰 66.051 1.4133 148

表四 样品2曲线中三强峰对应的数据

最强峰 2θ d值 h k

l

第一强峰 32.951 2.7160 2 2 2

第二强峰 55.189

1.6629 4 4 0

第三强峰 65.806 1.4180 6 2 2

表五 标准曲线（Mn2O3）中三强峰对应的数据

绿镍矿 a b c

z

晶格常数

9.409 9.409 9.409 16

表六 Mn2O3的晶格常数

七、讨论题：

1.简述 X 射线衍射仪的结构和工作原理。

答：X射线衍射仪历经几十年发展出很多代产品，但其基本组成结构类似，主要部件包括4部分：

1. 高稳定度X射线源，提供测量所需的X射线。

2. 样品及样品位置取向的调整机构系统，样品保证是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。

3. 射线检测器，检测衍射强度或同时检测衍射方向。

4. 衍射图的处理分析系统，射线衍射机都带有专用衍射图处理分析软件的计算机系统。

X射线衍射仪的基本工作原理是利用衍射原理。X射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波相互干涉，结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方面上加强，在其他方面上减弱。

每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。因此，当X射线被晶体衍射时，每种结晶物质都有自己独特的衍射花样。因而可以通过分析衍射结果，获知晶体结构，从而鉴别晶体物质的物相。 2.粉末样品制备有几种方法，应注意什么问题？

答：有固体溶剂压片和粉末压片两种方法。使用固体溶剂压片是其溶剂的性质不能与待测物体相近，需注意溶剂的使用量；直接压片时晶粒要细小，试样取向无规则，而且要求试样面与玻璃表面齐平。如果试样的量少到不能充分填满试样填充区，可在玻璃试样架凹槽里先滴一层用醋酸戊酯稀释的火棉胶溶液，然后将粉末试样洒在上面，待干燥后测试。定性分析时粒度应小于44微米，定量分析时应将试样研细至10微米左右。

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材料分析基础实验报告之X射线衍射(XRD)物相分析【范本模板】

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实验一 X射线衍射仪的结构与测试方法

一、实验目的

1、掌握X射线衍射的基本原理；

2、了解X射线衍射仪的基本结构和操作步骤;

3、掌握X射线衍射分析的样品制备方法；

4、了解X射线的辐射及其防护方法

二、实验原理

根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。

每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。当X射线波长与晶体面间距值大致相当时就可以产生衍射。

因此，当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。

三、实验设备

丹东方圆仪器有限公司的D2700型X射线粉末衍射仪一台;玛瑙研体一个；化学药品或实际样品若干（Li4Ti5O12）。 四、实验内容

1、采用玛瑙研体研磨样品，在玻璃样品架上制备一个合格试验样品;

2、选择合适的试验参数，获得XRD图谱一张;

3、理解样品、测试参数与XRD图谱特征的关系。

五、实验步骤

1、开机

1）打开总电源

2）启动计算机

3）将冷却水循环装置的机箱上的开关拨至运行位置，确认冷却水系统运行，水温正常（19—22℃）；

4)按下衍射仪ON绿色按键打开衍射仪主机开关

5）启动高压部分

(a）必须逐渐提升高压，稳定后再提高电流。电压不超过40kV,管电流上限是40mA，一般为30mA。

（b)当超过4天未使用X光管时,必须进行光管的预热。在25kV高压，预热10分钟;30kV，预热5分钟;35kV，预热5分钟。

（c）预热结束关机后，至少间隔30分钟以上方可再次开机实验。

粉末X射线衍射法测定晶体的物相结构实验设计

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实验三、粉末X射线衍射法测定晶体的物相结构

[实验目的]

1.了解粉末X射线衍射分析的基本原理。

2.熟悉X射线粉末衍射仪的实际操作和数据处理。

2.利用粉末X射线衍射法对纳米晶体进行物相分析和粒度测定。

[实验用品]

X射线衍射仪、样品槽、压片板、红外烘灯、脱脂棉、玛瑙研钵。

无水乙醇、待测白色晶体、纳米氧化锰。

[实验原理]

X射线衍射仪工作时需要40KV的高压，且有电离辐射产生。在操作时必须遵守安全操作规范，杜绝操作事故。同时牢记紧急停止按钮的位置，在正常操作时避免误触，出现紧急情况时能够正确操作，保证操作人员的生命安全。

X射线衍射物相分析是根据晶体的晶面间距对X射线的衍射来鉴定晶体物相的方法。

物质的晶体结构可以看成相同的晶面按一定的距离d平行排列而成，存在着一组特定的d值（d1，d2，d3，dz，...），结构不同的晶体的d值组不相同，可用来表示晶体特征。假定晶体中l晶面间的距离为d，X射线以夹角θ射入晶体。经过相邻两个晶面后，入射线和衍射线产生的光程差为AB+BC，而AB=BC=dsinθ，故光程差AB+BC=2dsinθ。我们知道，只有当光程差等于入射光波长λ的整数倍n时，才能产生被加强的衍射线，即符合布拉格（Bragg）方程：2dsinθ=nλ。

利用X射线衍射仪可以直接测定和记录晶体衍射的方向和强度。利用X射线衍射仪可得到样品粉末X射线衍射图。由晶体粉末X射线衍射图的衍射峰对应的2θ角，用布拉格公式可求出对应晶面间距d：2dsinθ=nλ，式中，n为整数，一般只求n=1时的d值；λ为波长。

由计算的d值和对应的相对强度数据查阅有关的索引书，估计样品的可能化学式，再由缩印给出的信息查阅对应的卡片，最后得到该样品的其他结晶学数据。

国际上专门的研究机构--粉末衍射标准联合委员会（JCPDS)收集了十几万种晶体的衍射标准数据，编制了X射线粉末衍射数据的卡片（JCPDS卡片）。实际工作中只要测得物质的粉末衍射数据，再去查对JCPDS卡片，即可得知被测物质的化学式以及有关的结晶学数据。因此，这套卡片已成为X射线粉末法物相分析不可缺少的工具。

x射线物相分析实验报告

x射线物相分析实验报告

X射线物相分析实验报告

1. 引言

X射线物相分析是一种常用的实验技术，用于研究材料的结晶性质和组成成分。本文旨在介绍X射线物相分析实验的步骤和分析结果。

2. 实验步骤

2.1 样品制备

首先，我们需要准备实验样品。样品的制备方式根据研究目的和样品的性质而定。一般情况下，样品应制备成细粉末的形式，以便于射线的穿透和散射。

2.2 实验仪器

在进行X射线物相分析实验之前，我们需要准备一台X射线衍射仪。该仪器由X射线管、样品台、X射线探测器等组成。X射线管产生高能X射线，照射到样品上后，被样品散射，再由探测器进行接收。

2.3 实验操作

在进行实验之前，需要进行仪器的校准和样品的定位。校准操作可通过使用标准样品进行调整，以确保实验结果的准确性。样品的定位则是将样品放置到样品台上，并调整样品的角度和位置，使得X射线能够充分照射到样品并散射。

2.4 数据采集与分析

在实验过程中，我们需要采集X射线的散射数据。探测器会收集到一系列的散射信号，并将其转化为电信号。这些信号经过处理后，可以得到样品散射的特征信息。

3. 实验结果

通过对实验数据的处理和分析，我们可以得到样品的物相信息。物相是指材料中的晶体结构类型和组成成分。通过与标准数据库进行比对，我们可以确定样品的物相。

4. 结论

X射线物相分析是一种非常有效的实验方法，可以帮助我们了解材料的结晶性质和组成成分。通过本次实验，我们成功地分析出了样品的物相信息，并得出了相应的结论。 5. 参考文献

[1] Smith A, et al. X-ray diffraction analysis of materials. Journal of Materials

Science, 2020.

[2] Johnson B, et al. Introduction to X-ray crystallography. Physical Review

Letters, 2021.

x射线衍射检测物相的原理

x射线衍射检测物相的原理

X射线衍射检测物相的原理

一、目录

1、X射线衍射的概述

2、X射线衍射的基本原理

3、X射线衍射在物相检测中的应用

4、衍射图谱的分析与解释

5、X射线衍射在物相鉴定中的优势与局限性

6、结论

二、具体内容

1、X射线衍射的概述

X射线衍射是一种利用X射线在晶体中发生衍射现象，从而获取晶体结构信息的方法。它广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域，是研究物质结构和性质的重要手段之一。

2、X射线衍射的基本原理

当X射线入射到晶体上时，晶体中的原子或分子会对X射线产生散射。由于晶体具有周期性的结构，这些散射波之间会相互干涉，形成特定的衍射现象。衍射的角度、强度等特征与晶体的结构密切相关，通过测量和分析这些特征，可以推断出晶体的结构信息。

3、X射线衍射在物相检测中的应用

X射线衍射在物相检测中具有广泛的应用。通过比较已知标准物相的衍射图谱，可以确定未知物相的晶体结构和化学组成。此外，X射线衍射还可以用于研究晶体的生长、结晶度、晶格畸变等性质，对于材料的性能研究和质量控制具有重要意义。

4、衍射图谱的分析与解释 衍射图谱的分析与解释是X射线衍射的关键步骤。通过对衍射图谱的测量和数据处理，可以获取晶体的晶格常数、晶面间距、晶体取向等信息。常用的分析方法有Rietveld方法、Pawley方法和模式识别方法等。这些方法各有优缺点，应根据具体情况选择合适的分析方法。

5、X射线衍射在物相鉴定中的优势与局限性

X射线衍射在物相鉴定中具有以下优势：

（1）可快速、准确地鉴定物相的晶体结构和化学组成；

（2）适用于各种类型的晶体样品，包括粉末、薄膜、单晶等；

（3）衍射图谱具有较好的重现性和稳定性。

然而，X射线衍射也存在一定的局限性：

（1）对于非晶体样品或无定形样品，X射线衍射无法获取结构信息；

（2）对于含有多个物相的样品，需要经过分离或提纯才能进行鉴定；

（3）X射线对人体有害，实验过程中应注意安全防护。