杜仲叶提取物微胶囊化研究

第２７卷第３期　２００７年６月　赣南医学院学报　

ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＧＡＮＮＡＮ　ＭＥＤＩＣＡＬ　ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ　Ｉｆ．２７ⅣＤ．３　１ＵＮ．２００７　

杜仲叶提取物微胶囊化研究　肖道安　，李秋红　，陈　芳　（１．宜春学院化学与生物：［程学院；２．宜春学院物理与工程技术学院，江西宜春３３６０００）　

摘要：目的：探讨杜仲叶提取物微胶囊化壁材选取及最佳配比工艺研究。方法：选用阿拉伯胶和ｐ一环状糊精　（１：１）做为杜仲叶提取物的微胶囊壁材，利用喷雾干燥进行微胶囊化。结果：阿拉伯胶和ｐ一环状糊精（１：１）　做为杜仲叶提取物的微胶囊壁材，微胶囊化能达到较好的效果，芯材与壁材的最佳配比为０．１ｇ／ｇ。　关键词：杜仲叶提取物；微胶囊　中图分类号：Ｒ９６５　文献标识码：Ａ　文章编号：１００１—５７７９（２００７）０３—０３２１—０３　

杜仲（ＥｕｃＤｍｍｉ０　ｕｌｍｏｉｄｅｓ　Ｏｌｉｖ．）为杜仲科杜仲　属植物，属单科单属植物，为我国特产。杜仲的化学　成分已有研究报道¨Ｊ，从杜仲叶中主要分离到６个　黄酮类化合物，分别为山萘酚（Ｋａｅｍｐｆｅｒｏ１）、槲皮素　（Ｑｕｅｒｃｅｔｉｎ）、紫云英甙（Ａｓｔｒａｇａｌｉｎ）、陆地锦（Ｈｉｒｓｕ—　ｔｉｎ）、芦丁（Ｒｕｔｉｎ）和金丝桃甙（Ｈｙｐｅｆｉｎ）。由于黄　酮类物质大都是醇溶性物质，遇水难溶，且有强烈的　苦味。将其直接用于功能性保健食品，不仅难与食　品中的其他成分均匀混合，而且会严重影响产品的　风味和口感　２】。为使杜仲叶提取物能得到充分有　价值的应用，采用微胶囊技术来解决这些问题。微　胶囊技术是利用可形成胶囊壁与膜的物质，将芯材　包埋形成一种具有半透性或密封囊膜的微型胶囊。　技术的优势在于可以保护芯材物质免受环境条件的　影响，屏蔽味道、颜色、气味，改变物质质量、体积、状　态或表面性能，隔离活性成分，降低挥发性和毒性，　将不可混合的化合物隔离以达到组分的控制释放等　功能　Ｊ。文献查新表明，对杜仲叶　提取物进行微　胶囊化国内还未见报道。　本文从壁材选择、芯材与壁材的最佳配比对杜　仲叶中提取物微胶囊化进行探讨研究，以期找到微　胶囊化的最佳工艺，使制成的微胶囊产品既可直接　冲服使用，又可作为功能食品添加剂，扩大杜仲叶在　食品工业的应用范围，为杜仲叶的深加工提供了一　条新的途径。　１材料与方法　１．１　实验材料　１．１．１　材料　杜仲叶（江西省宜春市购得）；阿拉　伯胶（购自青岛北方食用化工有限公司）；［３－环状糊　精（广东省郁南县环状糊精厂）；芦丁［中国医药（集　团）上海化学试剂公司产品，批号Ｆ２００２０４２８］；食用　酒精、石油醚、硝酸铝、硝酸钠等（使用的试剂均为　分析纯）。　１．１．２设备ＨＡ１２１－５０－０１超临界萃取装置（江苏　南通华安超临界萃取有限公司生产）；ＳＨ１０Ａ水分　快速测定仪；Ｂｅｃｋｍａｎ　ＤＵ６４０紫外分光光度计；　ＤＺＧ－６０２０型真空干燥箱；Ｇ一５实验型喷雾干燥塔　（江苏无锡）等。　１．２　实验方法　１．２．１　工艺流程鲜杜仲叶（烘干）一粉碎一　水分　（快速测定仪测定水分含量）一称量一超临界萃取　

一真空水浴浓缩一提取物与阿拉伯胶、１３一环状糊　精混合一乳化一喷雾干燥一微胶囊。　１．２．２工艺条件　微胶囊化料液混合、乳化称取一定量萃取物，　用少量酒精溶解，在溶液中加人以一定比例混合的　阿拉伯胶和Ｂ一环状糊精，再将混合液进行高压均　质处理，均质压力为２５ＭＰ，温度６０ｃｃ～７０ｃｃ，得乳　状液。　喷雾干燥微胶囊化将均质处理的乳状液注入　喷雾干燥塔，调节进料流量，进风温度，进料固形物　浓度，进行喷雾干燥。　１．２．３总黄酮含量的测定　总黄酮含量的测定　采用硝酸铝分光光度法（芦丁为标准）。　准确称取２０ｍｇ芦丁标准品，加入到１００ｍｌ容　量瓶中，用质量分数为３０％的乙醇水溶液稀释至刻　度。分别量取５ｍｌ、１０ｍｌ、１５ｍｌ、２０ｍｌ、２５ｍｌ标液于　５０ｍｌ容量瓶中，用质量分数为３０％的乙醇水溶液补　充至２５ｍｌ，再加入质量分数５％的ＮａＮＯ　水溶液　１．５ｍｌ，摇匀，放置５ｍｉｎ，加入质量分数１０％的Ａｌ　（ＮＯ　），水溶液１．５ｍｌ，摇匀，放置６ｍｉｎ后，再加入浓　

通讯作者：李秋红（１９７３年一），女，硕士，讲师，研究方向：功能食品。Ｅ—ｍａｉｌ：ｚｈｏｕｇｕｏｐｉｎｇ５１８＠ｓｏｈｕ．ＣＯＩｌｌ　一３２ｌ一　

维普资讯 http://www.cqvip.com 赣南医学院学报　２００７年　度为１ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ溶液１０ｍｌ，混匀，用质量分数　３０％的乙醇水溶液稀释至刻度，１０ｍｉｎ后于５００ｎｍ　波长下进行比色测定，以试剂作为空白，以吸光度　（Ａ）为横坐标，芦丁质量浓度（Ｃ）为纵坐标绘制标　准曲线，拟合方程。　１．２．４微胶囊表面杜仲叶黄酮含量的测定准确　称取一定量的杜仲叶微胶囊产品，加入无水乙醇，充　分振荡、洗涤后，定容至５０ｍｌ过滤，取滤液按测定总　黄酮含量方法测定。　１．２．５微胶囊中杜仲叶黄酮总量的测定准确称　取一定量的杜仲叶微胶囊产品，加适量蒸馏水完全　溶解后，加人无水乙醇，充分振荡静置，过滤，取滤液　按测定总黄酮含量方法测定。　１．２．６　微胶囊化效率的测定　微胶囊化效率　（％）＝（１一产品表面的总黄酮含量／产品中的总黄　酮总量）×１００％　２结果与分析　２．１　杜仲叶提取物总黄酮含量的测定结果　以吸　光度（Ａ）为横坐标，芦丁质量浓度（Ｃ）为纵坐标绘　制标准曲线见图１，进行统计处理，得回归方程：　Ｃ＝１５５．９８Ａ一０．２０９６　（１）　有良好的线形关系。　测溶液中总黄酮含量时，测得其吸光度为Ａ，代　人方程（１），得Ｃ，代人方程（２）：　￣，ＮＮＮ！ｉｔ　ｐ％：　ｘ　１００％（２）　图１芦丁标准曲线　２．２　阿拉伯胶与１３一环状糊精的配比对杜仲叶提　取物微胶囊化效果的影响　根据杜仲叶黄酮的特性，选取阿拉伯胶和Ｂ一环　状糊精混合物为壁材。选定阿拉伯胶与Ｂ一环状糊　精的配比为０．１ｇ／ｇ、０．２ｇ／ｇ、０．４ｇ／ｇ、０．８ｇ／ｇ、　１．Ｏｇ／ｇ、１．２ｇ／ｇ，将壁材配成溶液，称取适量杜仲叶　提取物，用少量酒精溶解后，与壁材溶液混合，控制　芯材与壁材的配比为０．１０ｇ／ｇ，将溶液加热至５０％　．．．——３２２．．．——　左右，经高压均质处理，采用喷雾干燥法对杜仲叶提　取物微胶囊化，控制进风温度ｌ８０℃，出风温度　ｌ０ｏ℃，流量３５ｍｌ／ｍｉｎ，进料固形物浓度为２５％。　

０．０　０．２　０　４　０　６　０．８　１．０　１．２　Ｒａｔｉｏ　ｏｆ　Ａｒａｂｉｎ　ｇｕｍ　ｌｏ　Ｂ－ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎ（ｇｉｇ）　

图２阿拉伯胶与Ｂ一环状糊精的配比对杜仲叶提取物微胶囊化　效果的影响　

结果见图２，从图２可见，随着壁材中阿拉伯胶　含量的增加，杜仲叶微胶囊产品的效率也增加，这是　因为阿拉伯胶的乳化性和成膜性好，有助于提高产　品的效率。但通过滋味品尝发现，Ｂ一环状糊精含量　减少，产品的苦味增加。说明１３环状糊精对杜仲叶　黄酮有一定脱苦作用，这与丁筑红的研究“１３一ＣＤ在　银杏叶果汁饮料中的包结脱苦作用”一文相吻　合　Ｊ。随着壁材中阿拉伯胶含量的增加，料液的粘　度升高，不利于喷雾进料，且阿拉伯胶的成本较高，　综合以上因素，选用阿拉伯胶与Ｂ一环状糊精的配比　为１：１作壁材。　２．３芯材与壁材的配比对杜仲叶提取物微胶囊化　效果的影响　选出最优壁材后，采用上述方法，按芯材与壁材　比为０．０６、０．０８、０．１０、０．１２、０．１４　ｇ对杜仲叶提取　物微胶囊化，测定微胶囊化效率。由图３可见，随着　芯材与壁材的配比不断增加，杜仲叶提取物微胶囊　化效率逐渐下降。这可能是因为包埋量太大，降低　了壁材对芯材的包覆效果，从而导致微胶囊产品的　效率较低。根据微胶囊化效率和产品最终黄酮含　量，最后确定芯材与壁材的配比为０．１ｇ／ｇ。　

０．０６　０　０８　０　１０　０　１　２　０　１４　Ｒａｌｉｏ　ｏｆ　ｃｏｌｅ　ｍａｔｅｒｌａｌ　ｔｏ　ｗａｌｌ　ｍａｔｅｒｉａｔ（ｇ，ｇ）　

图３芯材与壁材的配比对杜仲叶提取物微胶囊化效果的影响　

∞　如　∞　一　一∞一ＢＪ　ｃｏ一害Ｉ。ｕｌ　维普资讯 http://www.cqvip.com ３期　黄广昌，等腰椎间盘突出症术后原位复发的原因及防治　根据微胶囊化效率和产品最终黄酮含量，最后　确定选用阿拉伯胶与Ｂ一环状糊精的配比为１：１作　壁材；芯材与壁材的配比为０．１ｇｉｇ。选用阿拉伯胶　与Ｂ．环状糊精作为微胶囊壁材，聚合物弹性、渗透　性及可降解性均良好，而且无毒，符合ＧＲＡＳ食品要　求或国家食品添加剂标准，性能稳定，不与芯材发生　反应且具有一定的强度、耐磨损、耐挤压、耐热等性　能，是性能较好的壁材，且价格便宜。　

参考文献：　［１］　华会明．杜仲化学成分的研究［Ｊ］．分子植物育种，　２００３，（１）：８０１—８０３．　［２］　叶文峰．杜仲叶中化学成分、药理活性及应用研究进　

展［Ｊ］．林产化工通讯，２００４，（５）：４０～４４．　武伟．微胶囊的控制释放作用及其在食品工业中的应　用［Ｊ］．食品研究与开发，２００１，２２（１２）：８—１１．　郑芜玲．Ｂ．环糊精在微胶囊等食品中应用［Ｊ］．粮食与　油脂，２００２，（２）：５０—５２．　Ｔｈｌｅｓ　Ｃ．Ｍｉｃｒｏｅｎｃａｐｓｕｌａｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ　０ｆ　Ｐｏｌｙｍ　Ｓｃｉ＆Ｅｎｇｎｇ，１９８７，９：２７４～２９３．　张荣庆．大豆黄酮对大鼠生理的影响［Ｊ］．动物学报，　１９９５，１６（１）：２３～２９．　游海．现代食品高新技术及工业应用［Ｍ］．江西：江西　高校出版社，２００３．３７～３８．　丁筑红．Ｂ．ＣＤ在银杏叶果汁饮料中的包结脱苦作用　［Ｊ］．山地农业生物学报，１９９９，１８（３）：１７１～１７４．　（收稿日期：２００６—１１—２９）　

Ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｏｎ　ｔｈｅ　Ｍｉｃｒｏｃａｐｓｕｌｉｓａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｅｕｃｏｍｍｉａ　Ｕｌｍｏｉｄｅｓ　Ｌｅａｖｅｓ　Ｅｘｔｒａｃｔ　ＸＩＡＯ　Ｄａｏ—ａｕ，ＬＩ　Ｑｉｕ－ｈｏｎｇ，ＣＨＥＮＧ　Ｆａｎｇ　（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　ａｎｄ　Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　ｏｆ　Ｙｉｃｈｕｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｊｉａｎｇｘｉ　Ｙｉｃｈｕｎ　３３６０００）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｈｅ　ｐｕｒｐｏｓｅｏｆｔｈｉｓ　ｓｔｕｄｙｗａｓｔｏ　ｅｘｐｌｏｒｅ：Ｍｉｃｒｏｃａｐｓｕｌａｔｉｏｎｏｆｅｕｃｏｍｍｉａ　ｅｘｔｒａｃｔａｎｄｔｈｅ　ｂｅｓｔ　ｒａｔｉｏｏｆｗａｌｌｍａ－　ｔｅｒｉａｌ　ｃｏｎｔｅｎｔ．Ｍｅｔｈｏｄ：Ａｃａｃｉａ　ａｎｄ　１３－ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎ（１：１）ａｒｅ　ｕｓｅｄ　ａｓ　ｔｈｅ　ｍｉｃｒｏｃａｐｓｕｌｅ　ｗａｌｌ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ｏｆ　ｅｕｃｏｍｍｉａ　ｅｘｔｒａｃｔ．Ｒｅｓｕｌｔ：Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗｅｄ　ａｃａｃｉａ　ａｎｄ　Ｂ—ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎ（１：１）ａｓ　ｅｕｃｏｍｍｉａ　ｅｘｔｒａｃｔ　ｔｈｅ　ｍｉｃｒｏｃａｐｓｕｌｅ　ｗａｌｌ　ｍａｔｅｒｉａ１．Ｍｉｃｒｏｃａｐｓｕｌａｔｉｏｎｃａｎ　ａｃｈｉｅｖｅ　ｂｅｔｔｅｒ　ｒｅｓｕｌｔｓ，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｂｅｓｔ　ｒａｔｉｏ　ｏｆ　ｃｏｒｅ　ｍａ￣ｒｉａｌ　ａｎｄ　ｗａｌｌ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ｆｏｒ０．１ｇ／ｇ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｅｕｃｏｍｍｉａ　ｕｌｍｏｉｄｅｓ　ｋａｖｅｓ　Ｅｘｔｒａｃｔ；Ｍｉｃｒｏｃａｐｓｕｌｉｚａｔｉｏｎ