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ＦＣＬＨＳＴＫＳＨＣａＭｇ００４铁矿─ 钙镁含量的测定─ ＥＤＴＡ滴定法 １ 范围 本推荐方法用三乙醇胺半胱氨酸等将干扰元素掩蔽镁含量铁精矿镁含量的测定氢氟酸分解分取部分溶液镁用三乙醇胺及Ｌ将铁锰等干扰元素掩蔽１４用ＥＤＴＡ标准溶液滴定钙量加酒石酸用氨水调节ｐＨ８放置待沉淀出现后再用氨水调至ｐＨ１０萘酚绿为指示剂镁合量镁合量消耗的ＥＤＴＡ标准溶液的体积求得镁量１＋１３．３ 三乙醇胺 ３．４ 氢氧化钠溶液 ３．５ 硫酸镁溶液 ３．６ 三氯甲烷羟基（２４磺酸与１００ｇ预先在１０５２ｈ的氯化钠研细贮存在棕色瓶中并置于干燥器中保存萘酚绿Ｂ指示剂 称取１ｇ酸性铬蓝Ｋ和１ｇ萘酚绿Ｂ烘干１￣２ｈ的硫酸钾研细贮存在磨口瓶中烘干１￣２ｈ的氯化钠研细 ３．１０ Ｌ１０ｇ／Ｌ 称取１ｇ半胱氨酸溶于１００ｍＬ水中混匀ｐＨ１０ 称取５４ｇ氯化铵溶于水中用水稀释至１０００ｍＬ０．０１０００ｍｏｌ／Ｌ 称取０．６５３８ｇ金属锌［９９．９％（ｍ／ｍ）以上］于烧杯中取下冷至室温用水稀释至刻度中国分析网３．１３ ＥＤＴＡ标准溶液Ｏ）用适量水溶解２Ｈ２用水稀释至１０００ｍＬ ３．１３．２ 标定 分取１０．００ｍＬ锌标准溶液三份用水稀释至１００ｍＬ１０ｍＬ氨性缓冲溶液用ＥＤＴＡ标准溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色为终点 ｃ１ｍｏｌ／Ｌ ｃ１分取锌标准溶液的体积 ＶｍＬ２滴定试剂空白消耗ＥＤＴＡ标准溶液的体积 ４ 操作步骤 ４．１ 称样 称取０．５０ｇ试样 ４．２ 空白试验 随同试样做空白试验于玻璃烧杯中加盐酸溶解即可）加热溶解继续加热至试样完全溶解１０ｍＬ高氯酸３ｍｉｎ移入玻璃杯中５ｍｉｎ加１０ｍＬ盐酸（１＋１）加热溶解盐类移入２５０ｍＬ容量瓶中混匀分别置于５００ｍＬ维形瓶中 于一份溶液中１５１４半胱氨酸溶液（１０ｇ／Ｌ）（每加一种试剂都要搅拌均匀后加０．１ｇ钙指示剂用ＥＤＴＡ标准溶液滴定至溶液由红色变为亮兰色为终点 于另一份溶液中４ｇ酒石酸钾钠加１０ｍＬ三乙醇胺（１＋１）加５ｍＬ氢氧化钠（２００ｇ／Ｌ）调至ｐＨ８充分摇动时３０沉淀形成后振动２０待分层后２０ｍＬ氨水调至ＰＨ１０萘酚绿Ｂ记下读数（Ｖ）若试样中锰含量小于１％（ｍ／ｍ）此时５可不加三氯甲烷萃取若含锰高时在３００ｍＬ左右进行以质量分数表示（Ｖ３－Ｖ０３） ４０．０８１０００ ｗＣａ ＝ ─────────── Ｖ４ 式中ＥＤＴＡ标准溶液的浓度 Ｖ３ｍＬ滴定试剂空白中钙消耗ＥＤＴＡ标准溶液的体积 Ｖ４ｍＬ试样溶液的总体积 ｍｇ钙的摩尔质量 按下式计算镁含量 ｃＶ １００ ｍ ｃｍｏｌ／Ｌ滴定钙ｍＬ滴定钙ｍＬ滴定试样中钙消耗ＥＤＴＡ标准溶液的体积 Ｖ０３ｍＬ分取试样溶液的体积 ＶｍＬ称取试样的质量，ｇ镁的摩尔质量中国分析网。
冶金104班，109124183郑伟伟实验1 保护性炉渣粘度测定实验一、实验目的：1)通过实验掌握炉渣粘度的测定方法和原理。
2)不同炉渣成分粘度和温度数据分析比较。
3)了解炉渣组成对粘度及熔化性的影响。
二、实验原理：采用旋转式热矩粘度计测定炉渣粘度的依据是：用一根制作的标钼。
其上端固定于作匀旋转的轴上。
下端为测头。
钼杆下部放于渣中并证转。
由于渣的粘度，钼棒上端相矩传递给传感器，扭距大小等比于熔渣粘度。
所以电信号下比于粘度。
Y=k·v y=k(t-t0)三、实验仪器、设备旋转式扭矩粘度计、铂丝炉、控制柜、单电机数据采集系统四：实验步骤：1. 装备样品：将炉渣破碎到1mm以下用磁铁吸收其中残铁，混匀然后称180g。
2. 将渣样装入外套有石墨坩埚内，然后将其放入钼丝炉内的恒然带。
然后检查气路保护系统及冷却水系统是否正常。
方可通电升温。
3. 严格按铂丝炉升温制度逐渐增加透入钼丝炉的电压。
渣化后搅拌。
温度不超过1500℃然后将钼杆测头放入渣中指定位置。
待温度稳定5～10min后，可测粘度。
4.①安铂杆在传感器上②开动电机使钼杆交融转动③开启计算机系统电源④运行测定粘度软件WKW⑤逐步降低电炉电压四、实验数据及结果分析测得结果后重新加大电压，使渣面再次熔化并将钼丝测头从渣中提出。
但仍保持在炉内。
逐渐减小炉子电压，待炉温到800℃时，关电源降温，当T=150℃时，关闭冷却水及保护气。
实验2 球团矿的性能测试一、球团矿与烧结矿冶金性能的比较目前国内普遍认为球团矿比烧结矿在冶金性能上有以下优点：（1）粒度小而均匀，有利于高炉料柱透气性的改善和气流的均匀分布。
通常球团粒度在8~16mm的占90%~95%以上。
这一点即使整粒最好的烧结矿也难以相比。
（2）冷度强度（抗压和抗磨）高。
在运输、装卸和贮存时产生粉末少。
（3）铁粉高和堆密度大，有利于增加高炉料柱的有效重量，提高产量和降低焦比。
（4）还原性好，改善煤气化学能的利用。
MgO对球团矿抗压强度的影响高强健;魏国;何奕波;沈峰满【摘要】以经焙烧处理的菱镁石作为含MgO添加剂生产氧化球团,考察了MgO 含量对氧化球团抗压强度的影响.研究表明:随着球团矿中MgO含量的增加,球团矿的抗压强度逐渐下降.其主要原因为:球团中MgO含量的增加使得球团中Fe3O4氧化成Fe2O3再结晶过程减弱,连晶不完全,且分布不均,不利于球团矿的固结；通过对不同MgO含量的球团矿的孔隙分布及孔隙度分析可知,随着球团矿中MgO含量的增加,球团矿的孔径及孔隙度逐渐增大,导致球团矿的抗压强度不断下降.【期刊名称】《东北大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(034)001【总页数】4页(P103-106)【关键词】氧化球团;抗压强度;显微结构;孔隙分布;孔隙度【作者】高强健;魏国;何奕波;沈峰满【作者单位】东北大学材料与冶金学院,辽宁沈阳110819;东北大学材料与冶金学院,辽宁沈阳110819;东北大学材料与冶金学院,辽宁沈阳110819;东北大学材料与冶金学院,辽宁沈阳110819【正文语种】中文【中图分类】TP274作为主要的熟料形式，球团矿在铁冶金过程中起着重要作用［1］.由于球团矿具备品位高、强度好、粒级均匀等优势，球团矿使用量逐年增长［2-3］.同时，酸性球团矿的软熔性能较高碱度烧结矿差，存在软熔温度相对较低、软化滴落温度区间宽、料层透气性差、还原膨胀率高等不足［4］.因此，近些年熔剂型球团矿得到很大发展，尤其是MgO 球团，通过MgO来改善球团矿软熔性能、低温还原粉化率和还原膨胀率［5-6］；同时，MgO 也可满足高炉造渣对MgO 的要求［7］.本研究考察了MgO 对球团矿抗压强度的影响，并结合球团矿孔隙分布及孔隙度变化情况和球团矿显微结构的变化分析了MgO 对球团矿抗压强度变化的影响原因.1 实验研究1.1 原料本研究用的原料包括:现场用磁铁矿、膨润土和菱镁石轻烧后得到含有MgO 的添加剂，几种造球原料主要成分如表1 所示.表1 原料化学成分(质量分数)Table 1 Chemical compositions of raw materials(mass fraction)%通过激光粒度分析仪(MASTERSIZER2000)对造球料进行粒度分析，结果表明，磁铁矿-74 μm粒级占80.32%，膨润土及含MgO 添加剂-74 μm粒级大于90%.造球料粒度满足造球要求.1.2 实验方法1)造生球.造球水分(8.0 ±0.5)%；球团矿粒度10～12 mm；造球时间为30 min.2)生球干燥.将生球放入烘箱内干燥，干燥温度105 ℃；干燥时间为3 h.3)球团焙烧.焙烧在程序控温的马弗炉内进行.焙烧条件:温度升至900 ℃时，将干燥后的球团加入炉内焙烧；同时吹入流量为1.2 L/min 的空气，40 min 升至1250 ℃，恒温焙烧20 min.经过上述生球制造、生球干燥、生球焙烧最终获得实验用球团矿.其中，造球由φ800 圆盘造球机完成，球团抗压强度测试由压力试验机完成.造球机及抗压试验机主要参数如表2 所示.表2 设备主要参数Table 2 Key parameters of apparatus保证膨润土配比不变，增加含MgO 的添加剂量，考察其对球团矿抗压强度的影响，具体配比情况如表3 所示.按表3 所示物料配比，最终所得球团矿中MgO 质量分数分别为0.14%，0.54%，1.34%，1.74%.由于本研究用的含MgO 添加剂为经过处理后的菱镁石，主要成分为MgO，下文以含MgO 添加剂配比表征球团矿中MgO 含量.表3 造球料配比(质量分数)Table 3 Proportion of pelletizing materials(mass fraction)%1.3 表征方法利用AUTOPORE9500 压汞仪对试验球团矿进行孔隙分布及孔隙度分析；利用奥林巴斯金相反射显微镜对球团矿进行显微结构分析.2 结果及分析2.1 实验结果不同的含MgO 添加剂配比对球团矿抗压强度影响的实验结果如图1 所示.由图1可见:随着球团矿中含MgO 添加剂配比的增加，即MgO 含量的增加，球团矿抗压强度逐渐下降，降幅最大可达377 N.图1 MgO 含量对抗压强度的影响Fig.1 Effect of MgO-bearing on compressive strength2.2 结果分析鉴于上述结果，本研究对球团矿中MgO 含量增加后的显微结构和球团矿孔隙度及孔隙分布进行分析，探寻强度下降的原因.2.2.1 球团矿显微结构现代球团矿固结方式主要为Fe3O4氧化成Fe2O3后再结晶［8］，一般球团矿中Fe2O3再结晶比例达80%左右［9-10］，该种固结方式所获得的球团矿抗压强度较好，是理想的固结方式.将本研究成品球团矿制片，在奥林巴斯金相反射显微镜下观察，选取含MgO 添加剂质量分数分别为0%，1.5%，2.0%三组球团进行镜下观察，其显微结构如图2所示.由图2a 可见:球团矿中未添加含MgO 添加剂时，球团矿中Fe3O4氧化再结晶晶粒互连成整体，连接紧密，分布均匀，结构力较强，这种晶粒形状称为互连晶(Fe2O3为白色，Fe3O4为棕灰色)，故球团矿抗压强度较好；由图2b，2c 可见:添加含MgO 添加剂后，球团矿中Fe2O3再结晶晶粒连接逐渐减弱，且分布不均，晶粒之间夹杂着一定量的Fe3O4，这便导致球团固结过程Fe2O3再结晶程度减弱，晶粒发育不佳，故加入含MgO 添加剂后球团矿固结不完全，强度下降.2.2.2 球团矿孔隙度及孔隙分布球团矿孔隙度及孔隙分布可影响球团矿还原性、抗压强度指标等冶金性能，而对球团矿孔隙度及孔隙分布的研究鲜有报道，本研究利用压汞仪对球团矿孔隙度及孔隙分布进行分析，表明加入MgO 后球团矿孔隙分布及孔隙度的变化情况.本研究选取含MgO 添加剂质量分数分别为0%，1.5%，2.0%三组球团进行测试，实验结果如图3 所示.图2 不同含量的含MgO 添加剂的球团矿的显微结构Fig.2 Microstructures of pellets with different proportion of MgO-bearing(a)—含MgO 添加剂质量分数为0%；(b)—含MgO 添加剂质量分数为1.5%；(c)—含MgO 添加剂质量分数为2.0%.图3 含MgO 添加剂含量对球团矿孔隙分布及孔隙度的影响Fig.3 Effect ofMgO-bearing on the pore distribution and porosity of pellet(a)—球团矿孔隙分布；(b)—球团矿孔隙度变化.由图3 可知，随着含MgO 添加剂质量分数由0%增加到2.0%时，即球团矿中MgO 质量分数由0.14%增加到1.74%时，球团矿孔隙度增大，孔径增大，且孔隙分布不集中.根据格林菲斯的微裂纹理论，可推导出临界断裂应力σ 与弹性模量E(固体在弹性变形阶段内，正应力和对应的正应变的比值)的一般关系式［11-13］，如式(1)所示:式中:σ 为临界断裂应力，MPa；Y 为相关的因子(与裂纹形状及试样尺寸有关)；E 为弹性模量，GPa；γ 为物质的表面能，J；C 为裂纹半长，m.而弹性模量E 与气孔率ε 关系的经验公式［14］见式(2):式中:E0为无气孔时的弹性模量，GPa；K1，K2为常数，其大小取决于气孔的形状和取向等因素.由式(2)可知:当气孔率较小时，式中K2ε2可以省去，即E 与气孔率ε 近似呈线性关系.随着球团矿气孔率增大，球团矿的弹性模量E 逐渐减小，由式(1)可见，临界断裂应力σ 与弹性模量E 的平方根成正比，气孔率增加时，球团矿临界断裂应力σ 不断下降；另外，气孔多存在晶界处，特别是多晶粒交界处，导致应力集中，而在外力作用下较易形成裂纹，使式(1)中C 变大，从而球团矿临界断裂应力σ 即球团矿抗压强度降低；如果气孔形状较不规则，则气孔本身便相当于裂纹.综上，随着球团矿中MgO 含量的增加，球团矿孔隙度及孔径逐渐增大，导致球团抗压强度不断下降.3 结论1)随着球团矿中含MgO 添加剂质量分数由0%增加到2.0%时，即球团矿中MgO 质量分数由0.14%增加至1.74%，球团矿抗压强度逐渐下降，最大下降达377 N.2)球团矿抗压强度下降原因在于:球团中MgO 含量的增加使得球团中Fe3O4氧化成Fe2O3后再结晶减弱，连晶不完全，且连晶分布不均，不利于球团矿固结；另外，球团矿中MgO 含量的增加使得成品球团矿孔隙度逐渐增大，孔径增大且分布不均匀；当球团矿中含MgO 添加剂质量分数由0% 增至2.0% 时，孔隙度由18.61% 增至24.06%，孔径分布由3～8 μm 增至5～17 μm；孔隙度及孔径的增大导致球团矿抗压强度下降.参考文献：【相关文献】［1］周传典.高炉炼铁生产技术手册［M］.北京:冶金工业出版社，2002:50 -60.(Zhou Chuan-dian.Technical manuals of blast furnace ironing production［M］.Beijing:Metallurgical Industry Press，2002:50 -60.)［2］Matsumura M，Hoshi M，Kawaguchi T.Improve of 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