名铁矿中三氧化二铝含量测定的方法研究
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后 加 入 １ ０ ｍＬ冰 乙酸 ， 水 稀 释 至 １ ０ 加 ０ ０ ｍＬ； 化 钾 氟 Ｐ（ ）＝１ ０ ｇ Ｌ； 化 铵 溶 液 Ｐ（ Ｈ Ｃ ）＝１ ｇ Ｌ ＫＦ ０ ／ 氯 Ｎ １ ０／ ； 六 次 甲 基 四胺 溶 液 Ｐ（ 次 甲 基 四 胺 ）＝２ ０ ｇ Ｌ； 六 ０ ／ 铝
氯 化 铵 溶 液 洗 涤 ３～ ４次 。 ４） 沉 淀 用 １ 将 ０ ｍＬ热 的 盐 酸 （ １＋１ 分 ４次 溶 ）
二 胺 四 乙 酸 二 钠 盐 溶 于 水 中 ， 水 稀 至 １０ 用 ０ ０ ｍＬ； 乙 酸 一 乙 酸钠 缓 冲 溶 液 （ Ｈ ：５ ５） 称 ２ ４ ｇ无 水 乙 ｐ ． ： ０ 酸钠 ， 不断搅 拌下慢 慢 加入 ５０ｍ 在 ０ Ｌ温 水 中 ， 解 溶
１ ． ０ ） ． ０ ０ ｇ平 行 样 ｌ ２ １％ ０２０ Ｏ份 ， 同试 料进 行 不 少 随 于 ２份 空 白试 验 ， 用 试 剂 需 取 自同一 瓶 试 剂 。 所 ２） 试 料 置 于 镍 埚 中 ， ３～ 将 加 ４ ｇ过 氧 化 钠 和 １
～
２ ｇ氢 氧 化 钠 ， 溶 样 炉 上 由 低 温 开 始 加 热 。 于
解 于原 烧 杯 中 ， 热 的盐 酸 （ ％ ） 热 水 洗 涤 滤 纸 积 ５ 至 ０ ｍＬ， １ Ｄ Ａ 溶 液 ， 加 ０ ｍＬ Ｅ Ｔ 加
热 煮 沸 ｌｍ ｎ 加 ３滴 二 甲 酚 橙 指 示 剂 溶 液 ， 加 氨 ｉ， 滴 水（ １＋１ 调 至 紫 色 ， 滴 加 盐 酸 （ ） 再 １＋５） 试 液 变 使 黄 ， １ 加 ０ ｍＬ缓 冲 溶 液 ， 热 煮 沸 ３ ｍｉ ， 却 后 加 ３ 加 ｎ冷 滴 二 甲酚 橙 指 示 剂 溶 液 ， 乙 酸 锌 标 准 溶 液 ， 定 至 用 滴
（ ＝１ １ ，ｍＬ ； 酸 （ Ｐ ．９ ｇ ／ ）盐 １＋１ ； 化 铵 ； 酸 （ ）氯 盐 １＋ ５） 氨 水 （ ； １＋１ ； ＤＡ ） Ｅ Ｔ溶 液 （ Ｏ ｇ Ｌ ： 取 ４ ４ ／ ） 称 ０ ｇ乙
酸（ １＋１ 使 沉 淀 溶 解 ， 加 ６次 甲 基 四 胺 溶 液 至 产 ） 滴 生 浑 浊 并 过 量 １ ５ ｍＬ， 热 微 沸 ， 放 置 。 待 沉 淀 凝 加 稍 聚 后 ， 热 用 中 速 定 量 滤 纸 过 滤 ， 淀 与 烧 杯 用 热 的 趁 沉
６ Ａ， ）１－：１ ｎ７ … ● × ０ ０ １ ０２ ！ｌ： ／ 些 （ Ｏ ｆ ＾／ 一 二… １ ０
，
一
＝
—
—
×
７ ０ ｃ时熔 融 ５ ｍｉ ， 间 摇 动 一 次 ， 出 ， 动 坩 埚 ０ｃ ｎ期 取 摇
（ 铬铁 矿 操 作规 程— — 氟盐 酸取 代一 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ容 量 法测 定三 氧 化二 铝 ） 法的 滴 定 终 点更 清 晰 、 方 准确 ， 果 结
重现 性好 。
［ 关键 词 ］ 铁 矿 三 氧＂ － 铬 ｆ ￣铝 容 量 法 Ｅ ［ 图分 类号 ］ ６ ５ ［ 中 ０ ５ 文献 标识 码 ］ ［ Ａ 文章 编号 ］４ ５—５ ３ （０ ２ ０ —０ ７ ０ ０９ ３ ｌ ２０ ） ４ ０ ｌ一 ２
ｍｉ ， 热 用 快 速 定 量 滤 纸 过 滤 … ， 液 盛 接 于 ２ ０ ｎ趁 滤 ０
１ 实 验 一
１ １ 试 剂 ．
铬 铁 矿 标 样 Ｇ Ｗ０ ２ Ｂ ７ ０１ （６ （Ａ ２ ） ＝ ０ ｌ０
ｍＬ烧 杯 中 ， 热 的 ２ 的 Ｎ Ｏ 溶 液 和 水 洗 涤 沉 淀 用 ％ ａＨ
１ 称 取 铬 铁 矿 标 样 Ｇ Ｗ０ ２ １（ ０（ ｌ ） ） Ｂ ７ ０ ６ Ａ ０
５） 入 １ 加 ０ ｍＬ氟 化 钾 溶 液 ， 沸 ２ ｍｉ ， 却 ， 煮 ｎ冷
加 ３滴 二 甲酚 橙 指 示 剂 溶 液 ， 乙 酸 锌 标 准 溶 液 滴 用 定至橙红 色为终点 ， 下此读 数 。 记 ６） 析 结 果 的计 算 ： 分
５～ ８次 ， 淀 可 用 作 测 Ｔ ｅ用 。 沉 Ｆ ３ 上述 滤液加入 ２ ） ０ ｍＬ浓 盐 酸 ， 匀 后 ， ２ ｇ 搅 加
氯化铵 ， 氨 水 （ 用 １＋１ 中 和 至 沉 淀 刚 出 现 ， 加 盐 ） 再
１ ． ０ ） 过 氧 化 钠 （ 状 ） 氢 氧 化 钠 （ 状 ） 盐 酸 ２ １％ ； 粉 ； 粒 ；
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第３ ８卷 第 ４期
地 质 与 勘 探
ＧＥＯＬ ＯＧＹ ＡＮＤ ＰＲ０Ｓ ＥＣ ＮＧ Ｐ ＴＩ
Ｖｏ ． Ｎ ｏ ４ １ ３８ ．
２０ ０ ２年 ７月
Ｊｌ ２０ ｕｙ，０ ２
铬 铁 矿 中 三 氧 化 二 铝 含 量 测 定 的 方 法 研 究
赵 琪
（中 国冶 金 地 质 勘 查 总 局 山东 地 质 测 试 中 心 ， 南 ２ ０ １ 济 ５ ０ ４）
［ 摘
要］ 铬铁 矿 试 样 经碱 熔 ， 直接 分 离铁 ， 酸 化 ， 再 中和后 用 六次 甲基 四 胺 沉淀 铝与 铬 分 离 ， 淀 酸 沉
溶 ， 氟 盐 取 代 一Ｅ Ｔ 容 量 法 测 定 三 氧 ４ －－ ． 法 充 分 消 除 了铁 的 干 扰 ， 滴 定 终 点 比 Ｄ Ｇ ３— １ 用 Ｄ Ａ Ｅ：铝 ．该 使 Ｚ ９ ０２
橙 红色 （ 必计 数 ） 。 不
标 准 溶 液 Ｐ （ ｌ０ ）＝１ｍｇ ｍＬ； 酸 锌 标 准 溶 液 Ｃ Ａ ／ 乙
（ ｎ ｃ ）＝ ． ２ ０ ｏ／ 二 甲 酚 橙 指 示 剂 溶 液 （ Ｚ Ａ ， ０ ０ ０ ０ ｍ ｌＬ； ２ ｇＬ 。 ／ ）
１２ 分 析 步 骤 ．
氯 化 铵 溶 液 洗 涤 ３～ ４次 。 ４） 沉 淀 用 １ 将 ０ ｍＬ热 的 盐 酸 （ １＋１ 分 ４次 溶 ）
二 胺 四 乙 酸 二 钠 盐 溶 于 水 中 ， 水 稀 至 １０ 用 ０ ０ ｍＬ； 乙 酸 一 乙 酸钠 缓 冲 溶 液 （ Ｈ ：５ ５） 称 ２ ４ ｇ无 水 乙 ｐ ． ： ０ 酸钠 ， 不断搅 拌下慢 慢 加入 ５０ｍ 在 ０ Ｌ温 水 中 ， 解 溶
１ ． ０ ） ． ０ ０ ｇ平 行 样 ｌ ２ １％ ０２０ Ｏ份 ， 同试 料进 行 不 少 随 于 ２份 空 白试 验 ， 用 试 剂 需 取 自同一 瓶 试 剂 。 所 ２） 试 料 置 于 镍 埚 中 ， ３～ 将 加 ４ ｇ过 氧 化 钠 和 １
～
２ ｇ氢 氧 化 钠 ， 溶 样 炉 上 由 低 温 开 始 加 热 。 于
解 于原 烧 杯 中 ， 热 的盐 酸 （ ％ ） 热 水 洗 涤 滤 纸 积 ５ 至 ０ ｍＬ， １ Ｄ Ａ 溶 液 ， 加 ０ ｍＬ Ｅ Ｔ 加
热 煮 沸 ｌｍ ｎ 加 ３滴 二 甲 酚 橙 指 示 剂 溶 液 ， 加 氨 ｉ， 滴 水（ １＋１ 调 至 紫 色 ， 滴 加 盐 酸 （ ） 再 １＋５） 试 液 变 使 黄 ， １ 加 ０ ｍＬ缓 冲 溶 液 ， 热 煮 沸 ３ ｍｉ ， 却 后 加 ３ 加 ｎ冷 滴 二 甲酚 橙 指 示 剂 溶 液 ， 乙 酸 锌 标 准 溶 液 ， 定 至 用 滴
（ ＝１ １ ，ｍＬ ； 酸 （ Ｐ ．９ ｇ ／ ）盐 １＋１ ； 化 铵 ； 酸 （ ）氯 盐 １＋ ５） 氨 水 （ ； １＋１ ； ＤＡ ） Ｅ Ｔ溶 液 （ Ｏ ｇ Ｌ ： 取 ４ ４ ／ ） 称 ０ ｇ乙
酸（ １＋１ 使 沉 淀 溶 解 ， 加 ６次 甲 基 四 胺 溶 液 至 产 ） 滴 生 浑 浊 并 过 量 １ ５ ｍＬ， 热 微 沸 ， 放 置 。 待 沉 淀 凝 加 稍 聚 后 ， 热 用 中 速 定 量 滤 纸 过 滤 ， 淀 与 烧 杯 用 热 的 趁 沉
６ Ａ， ）１－：１ ｎ７ … ● × ０ ０ １ ０２ ！ｌ： ／ 些 （ Ｏ ｆ ＾／ 一 二… １ ０
，
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７ ０ ｃ时熔 融 ５ ｍｉ ， 间 摇 动 一 次 ， 出 ， 动 坩 埚 ０ｃ ｎ期 取 摇
（ 铬铁 矿 操 作规 程— — 氟盐 酸取 代一 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ容 量 法测 定三 氧 化二 铝 ） 法的 滴 定 终 点更 清 晰 、 方 准确 ， 果 结
重现 性好 。
［ 关键 词 ］ 铁 矿 三 氧＂ － 铬 ｆ ￣铝 容 量 法 Ｅ ［ 图分 类号 ］ ６ ５ ［ 中 ０ ５ 文献 标识 码 ］ ［ Ａ 文章 编号 ］４ ５—５ ３ （０ ２ ０ —０ ７ ０ ０９ ３ ｌ ２０ ） ４ ０ ｌ一 ２
ｍｉ ， 热 用 快 速 定 量 滤 纸 过 滤 … ， 液 盛 接 于 ２ ０ ｎ趁 滤 ０
１ 实 验 一
１ １ 试 剂 ．
铬 铁 矿 标 样 Ｇ Ｗ０ ２ Ｂ ７ ０１ （６ （Ａ ２ ） ＝ ０ ｌ０
ｍＬ烧 杯 中 ， 热 的 ２ 的 Ｎ Ｏ 溶 液 和 水 洗 涤 沉 淀 用 ％ ａＨ
１ 称 取 铬 铁 矿 标 样 Ｇ Ｗ０ ２ １（ ０（ ｌ ） ） Ｂ ７ ０ ６ Ａ ０
５） 入 １ 加 ０ ｍＬ氟 化 钾 溶 液 ， 沸 ２ ｍｉ ， 却 ， 煮 ｎ冷
加 ３滴 二 甲酚 橙 指 示 剂 溶 液 ， 乙 酸 锌 标 准 溶 液 滴 用 定至橙红 色为终点 ， 下此读 数 。 记 ６） 析 结 果 的计 算 ： 分
５～ ８次 ， 淀 可 用 作 测 Ｔ ｅ用 。 沉 Ｆ ３ 上述 滤液加入 ２ ） ０ ｍＬ浓 盐 酸 ， 匀 后 ， ２ ｇ 搅 加
氯化铵 ， 氨 水 （ 用 １＋１ 中 和 至 沉 淀 刚 出 现 ， 加 盐 ） 再
１ ． ０ ） 过 氧 化 钠 （ 状 ） 氢 氧 化 钠 （ 状 ） 盐 酸 ２ １％ ； 粉 ； 粒 ；
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第３ ８卷 第 ４期
地 质 与 勘 探
ＧＥＯＬ ＯＧＹ ＡＮＤ ＰＲ０Ｓ ＥＣ ＮＧ Ｐ ＴＩ
Ｖｏ ． Ｎ ｏ ４ １ ３８ ．
２０ ０ ２年 ７月
Ｊｌ ２０ ｕｙ，０ ２
铬 铁 矿 中 三 氧 化 二 铝 含 量 测 定 的 方 法 研 究
赵 琪
（中 国冶 金 地 质 勘 查 总 局 山东 地 质 测 试 中 心 ， 南 ２ ０ １ 济 ５ ０ ４）
［ 摘
要］ 铬铁 矿 试 样 经碱 熔 ， 直接 分 离铁 ， 酸 化 ， 再 中和后 用 六次 甲基 四 胺 沉淀 铝与 铬 分 离 ， 淀 酸 沉
溶 ， 氟 盐 取 代 一Ｅ Ｔ 容 量 法 测 定 三 氧 ４ －－ ． 法 充 分 消 除 了铁 的 干 扰 ， 滴 定 终 点 比 Ｄ Ｇ ３— １ 用 Ｄ Ａ Ｅ：铝 ．该 使 Ｚ ９ ０２
橙 红色 （ 必计 数 ） 。 不
标 准 溶 液 Ｐ （ ｌ０ ）＝１ｍｇ ｍＬ； 酸 锌 标 准 溶 液 Ｃ Ａ ／ 乙
（ ｎ ｃ ）＝ ． ２ ０ ｏ／ 二 甲 酚 橙 指 示 剂 溶 液 （ Ｚ Ａ ， ０ ０ ０ ０ ｍ ｌＬ； ２ ｇＬ 。 ／ ）
１２ 分 析 步 骤 ．
