WZZ-3自动旋光仪使用操作规程

旋光法测定蔗糖转化反应的活化能一、实验目的1.了解蔗糖转化反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系。

2.测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。

3.了解旋光仪的基本原理，掌握其使用方法。

二、 基本原理蔗糖在水中转化成葡萄糖和果糖，其反应为：C 12H 22O 11+H 2O C 6H 12O 6+C 6H 12O 6 （蔗糖） （葡萄糖） （果糖）它是一个二级反应，在纯水中此反应的速率很慢，通常需要在H +离子催化作用下进行。

由于反应时水是大量存在的，尽管有部分水分子参加了反应，仍可近似地认为整个反应中水的浓度是恒定的；而且H +是催化剂，其浓度也保持不变。

因此蔗糖转化反应可看作是准一级反应。

一级反应的速率方程可由下式表示： –dtdc A=A kc (1) C A 为时间t 时反应物的浓度，k 为反应速率常数。

积分可得：0,ln ln A A c kt c +-= (2)式中， C A,0为反应物的初始浓度。

当C A =1/2C A,0时，t 可用t 1/2表示，即为反应的半衰期。

由(2)式可得:(3)从上式可以看出，在不同时间测定反应物的相应浓度，并以c ln 对t 作图，可得一条直线，由直线的斜率可求得反应速率常数k ，由于反应是不断进行的，要快速分析出反应物的浓度是很困难的。

但蔗糖及其转化产物都具有旋光性，而且它们的旋光能力不同，故可利用体系在反应进程中旋光度的变化来度量反应的进程。

溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶剂性质、溶液浓度、样品管的长度及温度均有关系。

当其它条件均固定时，旋光度α与反应物浓度c 呈线性关系，即α=βc （4） 式中比例常数β与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度、温度等有关。

作为反应物的蔗糖是右旋性物质，其比旋光度[α] =66.6º；生成物中葡萄糖也是右旋光性物质，其比旋光度[α] =52.5º，但果糖是左旋性物质，其比旋光度[α] =-91.9º。

旋光仪的使用1811年，阿喇果发现，当线偏振光通过某些透明物质时，它的振动面将会绕光的传播方向转过一定的角度。

这种现象就叫旋光效应，光的振动面转过的角度称为旋光度，使光的振动面产生旋转的物质叫做旋光物质。

一、实验目的1、了解旋光仪的原理、构造及使用2、观察旋光物质的旋光现象3、学会用旋光仪测糖溶液的旋光率及浓度二、实验器材旋光仪，已知浓度的糖溶液样品三管，未知浓度的糖溶液一管三、实验原理单色偏振光通过旋光物质时，振动面的旋转角度φ∆与旋光物质的性质、液体厚度L 、浓度c 有关，其关系为cL αφ=∆ （1）式中φ∆为用波长为λ的偏振光时测得的旋转角度，称为旋光度，单位为度（ ）：α为比例系数，称物质的旋光率，若溶液质量浓度c 的单位为3/m kg ,溶液厚度L 的单位为m ，则α的单位为)/()(3m kg m o ∙∙。

数值上等于偏振光通过质量浓度为3/1m kg 、厚度为m 1的溶液后，振动面旋转的角度。

旋光度标志着溶液的特性，它与波长和温度都有关，并且当溶剂改变时，它也随之发生很复杂的变化。

通常给出的某物质的α值，是纳光)10893.5(7m -⨯=λ在C o 20时给出的。

将糖溶液试管放入试管筒。

转动检偏镜使视场从a 到c ，找到b 视场四、实验步骤1、接通电源，开启开关，预热5min ，等待纳光灯发光正常可开始工作。

2、转动手轮，在中间明或暗的三分视场时，调节目镜使中间明纹或暗纹边缘清晰，再转动手轮，观察视场亮度变化情况，从中辨别半明半暗位置即零度视场。

3、仪器中放入空试管，调节手轮找到零度视场，从左右两读数视窗分别读数，球二者平均值为一个测量值。

转动手轮离开零度视场再转回来读数，共测两次取平均值。

则仪器的真正零点在其平均值处。

4、将装有已知质量浓度糖溶液的试管放入旋光仪，注意让气泡留在试管中间的凸起部分。

转动手轮找到零度视场的位置，几下左右视窗中的读数左φ和右φ。

各测两次求其平均值φ。

WZZ 2B自动旋光仪操作规程
1、打开电源开关，钠光灯在交流工作状态下起辉，经5分钟钠光灯激活后，钠光灯才发光稳定。

2、打开光源开关，（若光源开关打开后，钠光灯熄灭，则再将光源上下板动1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常。

）打开测量开关，应有数字显示。

3、将装有蒸溜水或空白试剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后清零。

注意试管中的气泡应浮在凸颈处；通光面两端的雾状水，应用软布擦干。

试管螺帽不要旋得太紧，以免产生应力，影响读数。

注意记住试管安放的位置和方向。

4、取出空白试剂试管，用待测样品荡洗试管数次，按相同的位置和方向放待测样品试管入样品室内，盖好箱盖，数显样品旋光度。

逐次按复测钮，重复读几次数，取平均值为样品测定结果。

5、仪器使用完毕，应依次关闭测量、光源、电源开关。

注意事项：
（1）如样品超过测量范围，仪器在+450处来回振荡。

取出试管，仪器回零。

可将试液稀释一倍再测。

（2）钠灯在直流供电系统有故障不能使用时，仪器可在光源开关不开启的情况下供交流电给钠光灯，可以测量，但会降低仪器性能。

我们要求待修理后再使用。

（3）当放入小角度样品（小于0.50）时，示数可能变化，这时只要按重复测按钮，就会出现新的数字。

（4）洗涤试管时，小心不要把试管护片和试管橡皮垫圈搞丢了。

沪制01040060企业标准号Q/SGTQ4WZZ-2A/B自动旋光仪使用说明书使用前请详细阅读本说明书上海科登精密仪器有限公司目录一、仪器的用途 2二、仪器的性能 2三、仪器的结构及原理 2四、仪器的使用方法 5(一)操作方法 5(二)测定浓度或含量 5(三)测定比旋度、纯度 6(四)测定国际糖分度 6五、仪器的维修及保养 6六、软件安装、使用7一、仪器的用途旋光仪是一种测定物质旋光度的仪器。

通过旋光度（光学活性）的测定，可以分析某一物质的浓度、含量及纯度等。

WZZ—2A/B型自动数显旋光仪采用光电检测、光学零位自动平衡原理，因此，对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。

仪器的测量结果由数字显示，WZZ—2B型仪器带有RS232接口，可以与计算机直接联系。

仪器外型美观、体积小巧，灵敏度高，没有人为误差，读数方便等特点。

被广泛应用于有机化学的各个领域。

农业：农用抗菌素、农用激素、微生物农药从农产品淀粉含量等成份分析。

医药：抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析，中草药药理研究。

生化：氨基酸等生物制品生产过程的控制及成品检查。

食品：食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查，食品含糖量的测定。

石油：矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。

香料：香精油之分析卫生事业：医院临床糖尿病分析。

科教事业：高等院校和科研部门有关实验及科研测试等。

二、仪器的性能1、测定范围：- 45°～+ 45°2、示值误差：±(0.01°+测量值×0.05%)3、可测样品最低透过率：10％4、读数重复性：≤0.01°5、显示器A型：数字显示：5位LED显示B型：液晶显示：5位LCD显示最小示值：0.005°6、光源：钠单色光，波长589.44纳米7、试管：200毫米、l00毫米两种8、电源：220伏±22伏，50赫兹9、仪器尺寸：625毫米X 325毫米X 250毫米l0、B型：RS232接口11．仪器重量：28公斤三、仪器的结构及原理仪器在电路设计上具有创新性，RS232接口通信软件输出的信号包括三次读数值和平均值（自动换算）、样品批号、操作者、操作日期等。