总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸（V/V），1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。
总磷的测定方法
总磷的测定方法有多种，下面介绍几种常用的方法：
1. 颜色比法：该方法根据总磷的含量与生成的酸性溶液中还原剂（例如钒酸铵）和缓冲液（例如亚磷酸盐缓冲液）进行反应后溶液的颜色深浅程度来确定总磷的含量。
2. 重铈滴定法：该方法采用重铈酸钠作为滴定剂，将样品中的总磷与重铈酸钠反应生成沉淀，然后用盐酸滴定剩余的重铈酸钠，通过计算滴定所需的盐酸体积来测定总磷的含量。
3. 自养藻类法：该方法是通过培养水中的自养藻类来测定总磷的含量，藻类会利用水中的磷元素生长繁殖，通过测定藻类生物量的变化来推算总磷的含量。
4. 光度法：该方法根据总磷与莫尔比酸钠在酸性介质中反应生成的具有吸收特性的复合物的光吸收程度来测定总磷的含量。
需要根据实际情况选择适合的测定方法，并按照相关实验操作规范进行测定。
测总磷钼酸铵分光光度法1.空白取25ml蒸馏水加入50ml的比色管中2.水样取10ml加入50ml的比色管中3.空白跟水样都用蒸馏水标定到25ml刻度线4.空白与水样都加入4ml 5%的过硫酸钾溶液，加盖混匀，用消毒纱布分别将管口包裹起来5.放入高压锅加热（120-124度，35分钟）6.加热完成后打开纱布放凉7.放凉后加蒸馏水至50ml刻度线标定8.分别加入1ml 10%抗坏血酸溶液9.分别加入2ml钼酸铵溶液，加盖混匀10.15分钟后用紫外分光光度计测波长700药品配置1、5%过硫酸钾溶液：溶解5g于水中，并稀释至100ml2、10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml.该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4度可稳定几周，如颜色变黄，则弃去重配3、钼酸盐溶液:①溶解13g钼酸铵于100ml水中②溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中③在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀.贮存在棕色的玻璃瓶中于约4c保存，至少稳定两个月4、磷酸盐贮备溶夜:将优及纯磷酸二氢钾于110度干燥2h，在干燥器中放凉，称取0.2197g溶于水，移入1000ml 容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线.此溶液每毫升含50.0ug磷5、磷酸盐标准溶液:吸取10ml磷酸盐贮备液于250mL 容量瓶中，用水稀释至标线.此溶液每毫升含2.00ug磷,临用时现配曲线做法磷酸盐标准溶液：吸取10ml磷酸盐储备液于250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00ug磷，临用时现配1.分别吸取0，0.5, 1.00，3.00, 5.00，10.00, 15.00ml 磷酸盐储备液于50ml比色管中，加蒸馏水至25ml刻度线2.都加入4ml 5%的过硫酸钾溶液，加盖混匀，用消毒纱布分别将管口包裹起来3.放入高压锅加热（120-124度，35分钟）4.加热完成后打开纱布放凉5.放凉后加蒸馏水至50ml刻度线标定6.分别加入1ml 10%抗坏血酸溶液7.分别加入2ml钼酸铵溶液，加盖混匀8.15分钟后用紫外分光光度计测波长700。
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法1.主要内容和适用范围本实验用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、悬浮的、有机的和无机磷。
本方法适用于地面水、污水和工业废水。
2.原理在中性条件下，用过硫酸钾使试样消解，产生如下反应：K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O]从而将水中所含磷氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3. 试剂3.1 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g 过硫酸钾（K2S2O8）溶于水并稀释至100mL 3.2 抗坏血酸，100 g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100 mL。
此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.3 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g半水酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL（1+1）硫酸中，再加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。
此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。
3.4 硫酸（H2SO4），密度为1.84g/mL。
3.5 硫酸（H2SO4），1+13.6 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后移至1000mL容量瓶中。
加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.5）用水稀释至标线并混匀。
此溶液为50.0μg/mL磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.7 磷标准使用液：将10.0mL的磷标准溶液（3.6）移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
此溶液为2.0μg/mL磷。
使用当天配制。
4.仪器4.1 医用手提式蒸气灭菌器（压力为1.1-1.4kg/cm2）。
