01辉光放电光谱法定量分析金属材料表-PPT精品文档
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辉光放电发射光谱法测定钢板镀锌层中铅镉铬于媛君;高品;邓军华;亢德华【摘要】通过条件试验,确定了辉光放电发射光谱仪(GD-OES)的最佳分析参数为:分析功率30 W、氩气气压620 Pa、预溅射时间200 s、积分时间10 s.选用多种基体标准样品,通过溅射率校正建立校准曲线,定量分析镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量及分布状况,得到镀锌层中各元素随深度变化的分析谱图,方法定义了镀层中元素积分计算方法,从而得到镀层中铅、镉、铬元素含量.以纯锌标准样品进行检出限测定,各元素的检出限分别为3.65(铅)、1.33(镉)、0.21(铬)μg/g;以纯锌标准样品进行短期精密度考察,3个元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=15)分别为2.8%(铅)、1.3%(镉)、6.6%(铬).制备了典型涂镀样板,采用实验方法进行测定,并采用电感耦合等离子体质谱法进行比对分析,结果一致性较好.实验方法适用于快速定量测定钢表面1~50 μm厚度的镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)009【总页数】7页(P1-7)【关键词】辉光放电发射光谱法;镀锌板;镀层;铅;镉;铬【作者】于媛君;高品;邓军华;亢德华【作者单位】鞍钢集团公司钢铁研究院,辽宁鞍山114001;鞍钢集团公司钢铁研究院,辽宁鞍山114001;鞍钢集团公司钢铁研究院,辽宁鞍山114001;鞍钢集团公司钢铁研究院,辽宁鞍山114001【正文语种】中文钢材表面涂镀是防止钢材腐蚀最有效、最经济的工艺,镀锌板被广泛应用于建筑、汽车、家电等行业。
随着全球环保意识提高,欧盟ROHS指令要求于2006年7月1日起,在欧盟市场内禁止销售含有Hg、Cd、Cr、Pb、多溴联苯及多溴联苯醚等有害物质的电子电气设备,与欧盟相呼应,日本、美国近年来相继制定了电气设备的本国限令。
我国是世界钢铁工业大国,随着欧盟ROHS指令的实施,对涂镀钢板的生产产生强大的冲击,国内钢铁生产企业急需正确评价镀层中有害元素Pb、Cd、Cr的方法分析标准。
辉光光谱法分析合金钢中的Cr尹艳清张彬(邯钢集团技术中心,河北邯郸,056015)摘要:本文主要是利用辉光光谱仪在分析中的特点运用于基体分析。
对合金钢中较宽含量的Cr的分析测定方法进行了研究。
确定了适当的分析方法。
应用于生产取得了理想的效果。
关键词:辉光光谱; 基体1.前言在钢铁冶炼中加入适量的Cr,用以改善钢铁的硬度,耐磨性能和钢铁的耐腐蚀能力。
因此准确的测定钢铁中Cr的含量对于钢铁的冶炼具有重要的现实意义。
钢铁中Cr的测定大多运用火花直读光谱仪或ICP光谱仪来测定。
但是这些方法由于在分析过程中的基体影响和自吸收效应以及背影干扰致使Cr的工作曲线在含量范围较宽时就不能准确地体现可以信赖的定量关系。
辉光放电光谱技术(GDS-OES: Glow Discharge-Optical Emission Spetrometer) 作为直接分析固体样品的分析技术应用于基体分析。
与其他的表面分析仪器如X荧光光谱仪,火花光谱仪ICP光谱仪相比较具有基体效应小,低能级激发,谱线的宽度狭窄,自吸收效应小的特点。
对于测定合金钢中的较宽范围含量的Cr 具有工作曲线拟合度高,相关系数理想。
分析数据的精密度和准确性完全达到国标误差标准。
2.实验部分2.1 仪器及参数(1)实验仪器美国力克公司GDS-850辉光光谱仪(2)参数经试验比较,确定如下分析参数2.2.1标准样品得制备与选取首先在抛光机上用60目的砂纸上粗制抛光。
然后在1500rpm的水洗抛光机上用200目的砂纸上抛光。
标样选取国家标准样品GSB A68073-922.2.2 工作曲线的绘制在以上的分析条件下对GSB A68073-92标样进行进行强度测定。
以一次方程的形式绘制工作曲线。
从曲线上得出次工作曲线的背景干扰很小可以忽略。
Cr元素工作曲线的相关系数可以达到0.9998。
如下图。
工作曲线线性和梯度理想。
可以用于定量分析。
用标样GBS- 04 , GBS- 05,GBS-08作为漂移校准标样。