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盐酸滴定

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实验名称 水中氨氮的测定
一、实验目的
了解蒸馏滴定法测定水样中氨氮的方法。
二、实验原理
调节试份的pH值在6.0～7.4的范围内，加入氧化镁使之呈碱性，蒸馏释出
的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收。以甲基红—亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴
定馏出液中的铵，这是由于极弱酸的共轭碱是一种较强的碱。
NH3+H3BO3→NH4H2BO
3

NH4H2BO3+H2SO4→（NH4）2SO4+2H3BO
3

三、实验仪器、设备与药品

蒸馏器、滴定管
无氨水、盐酸标准溶液、轻质氧化镁、硼酸—指示剂溶液、溴百里酚蓝指示
液
四、实验步骤
（1）取50mL硼酸—指示剂溶液，放入蒸馏器的接受瓶内，确保冷凝管出口
在硼酸溶液液面之下。量取选定体积的试份，放入蒸馏烧瓶内。
注：如果试份中存在余氯，应加入几粒结晶硫代硫酸钠除去它。加几滴溴百里酚
蓝指示液，必要时，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整pH>7.4（呈蓝色），然后加
水，使蒸馏烧瓶中液体的总体积约300mL。向蒸馏烧瓶中加入0.25g轻质氧化镁，
立即将蒸馏烧瓶与冷凝管接好。
（2）加热蒸馏器，使馏出液的收集速度约为1mL/min，收集到约200mL时
停止蒸馏。
（3）用盐酸标准滴定馏出液到紫色终点，记录下用量。
注：
①滴定由含铵量高的样品所得到的馏出液时，可能要用盐酸标准滴定液
②氨只要被蒸馏至接受瓶，就可以滴定它。如果氨的蒸出速度很慢，表明可
能存在干扰物质，它们在缓慢水解产生氨。
（4）空白试验
用250mL去离子水代替试样，以同样方法测空白值。

备注：
对于氨氮含量较低的可采用比色法,如：生活污水、经过稀释后的工业污水，但不要有颜色
干扰。氨氮含量在50mg/L以上时就要进行稀释。

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盐酸标准溶液的配制与标定

盐酸标准溶液的配制与标定

盐酸标准溶液的配制与标定一、配制依据我们知道HCI分子量为36.45，浓HCI相对密度约1.18，浓HCI含量约36.5%，那么1000mL浓盐酸溶液含HCL质量为1000 x 1.18 x 36.5%=430g，故浓盐酸摩尔浓度为C浓盐酸摩尔浓度=43036.45=11.8≈12mol/L根据下面计算公式C浓HCL摩尔浓度×V浓HCL毫升数=C待配HCL标液的摩尔浓度×V待配HCL标液的毫升数可以推导出（1）配0.1mol/L盐酸标准溶液1000mL，需浓盐酸8.3mL，一般取9mL。

（2）配0.5mol/L盐酸标准溶液1000mL，需浓盐酸41.5mL，一般取45mL。

（3）配1.0mol/L盐酸标准溶液1000mL，需浓盐酸83mL，一般取90mL。

二、配制（1）0.1mol/L 盐酸标准溶液1000毫升容量瓶预先注入500毫升蒸馏水，用量筒量取浓盐酸9毫升缓慢注入，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀。

（2）0.5mol/L盐酸标准溶液1000毫升容量瓶预先注入500毫升蒸馏水，用量筒量取浓盐酸45毫升缓慢注入，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀。

（3）1mol/L盐酸标准溶液1000毫升容量瓶预先注入500毫升蒸馏水，用量筒量取浓盐酸90毫升缓慢注入，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀。

三、需用的指示剂配制0.1%甲基橙指示剂（称取0.1克甲基橙溶于100mL水中）四、标定标定0.1mol/L盐酸标准溶液，称取基准无水碳酸钠0.2000g。

标定0.5mol/L盐酸标准溶液，称取基准无水碳酸钠1.0000g。

标定0.5mol/L盐酸标准溶液，称取基准无水碳酸钠2.0000g。

准确称取于270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠相对应的克数(精确至0.0002g),溶于50mL水中，加2滴甲基橙指示剂，用待标盐酸标准溶液滴定至溶液呈桔红色，然后煮沸至无C O2出现（无气泡），冷却后继续滴至桔红色，平行做三次实验。

盐酸标准滴定溶液的配置

盐酸标准滴定溶液的配置

盐酸标准滴定溶液
4.2.1 配制
按表3的规定量取盐酸，注人1 000 mL 水中，摇匀。

表 3
盐酸浓度[c(HCI)]/(mol/L) 盐酸的体积(ml.)
1
90 0.5
45 0.1 9
4.2.2 标定
按表4的规定称取于270ºC~300ºC 高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50 ml.水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时做空白试验。

盐酸标准滴定溶液的浓度c
(HCI)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(2)计算:
C(HCI)= 1000m / (V 1一V 2 )M (2)
式中:
m-一无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克((g) ;
V 1 - 盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) ;
V 2一一空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)
M 一一无水碳酸钠的摩尔质量的数值，M(0.5Na 2 CO 3)=52. 9941
盐酸标液的浓度c(HCI)]/(mol/L) 无水碳酸钠的质量g 1 1.9 0.5 0.95 0.1 0.2。

盐酸滴定液的配制及标定操作规程

盐酸滴定液的配制及标定操作规程

盐酸滴定液的配制及标定操作规程1、目的:建立盐酸滴定液（1mol/L、0。

5mol/L、0.2mol/L、0。

1mol/L）的配制及标定的标准操作规程，确保检验的准确性。

2、原理：2HCl+Na2CO3 =2 NaCl+H2O+CO23、仪器与材料3.1 仪器与用具：三角烧瓶、滴定管3.2 指示剂:甲基红—溴甲酚绿混合指示液3。

3 基准试剂：基准无水碳酸钠4、操作方法4。

1 溶液配制：4.1.1盐酸滴定液（1 mol/L）取盐酸90 ml,加水适量使成1000 ml，摇匀。

4。

1。

2盐酸滴定液（0。

5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml或9.0 ml。

4.2 溶液标定:4.2。

1盐酸滴定液（1 mol/L）取在270～300 ℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分种,冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色.每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。

根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得. 4。

2.2盐酸滴定液（0。

5mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0。

8g。

每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26。

50mg的无水碳酸钠。

4。

2。

3盐酸滴定液(0.2mol/L) 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。

每1ml盐酸滴定液（0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠.4.2。

4盐酸滴定液（0。

1mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。

每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠. 4。

2。

5如需用盐酸滴定液（0.05 mol/L、0。

02 mol/L或0.01 mol/L）时，可取盐酸滴定液（1mol/L或0.1mol/L）加水稀释制成。

盐酸滴定液配制标准操作规程

盐酸滴定液配制标准操作规程

1.目的：建立本规程旨在为盐酸滴定液的配制、标定提供操作标准。

2.范围：本规程对本公司的中心化验室盐酸滴定液的配制，标定有效。

3.责任：中心化验室滴定液配制人、标定人。

4.检验依据：《中国药典》2015年版四部5.内容:分子式：HCl分子量：36.465.1 配制◆盐酸滴定液（1mol/L）：取盐酸90ml，加水适量使成1000ml摇匀。

◆盐酸滴定液（0.5、0.2或0.1mol/L）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml、或9.0ml。

5.2 标定◆盐酸滴定液（1mol/L）：取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5 g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

每1ml的盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。

根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

◆盐酸滴定液（0.5mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。

每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50 mg的无水碳酸钠。

◆盐酸滴定液（0.2mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g。

每1ml的盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于10.60 mg的无水碳酸钠。

◆盐酸滴定液（0.1mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。

每1ml的盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30 mg的无水碳酸钠。

◆如需用盐酸滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L、或0.01mol/L）时，可取盐酸滴定液（1mol/L或0.1mol/L）加水稀释制成。

必要时标定浓度。

5.3 原理Na2CO3+2HCl 2NaCl+CO2+H2O5.4 计算公式m×1000盐酸滴定液的浓度（mol/L）：=V×T式中：m为基准无水碳酸钠的称取量（mg）；v 为本滴定液的消耗量（ml）；T为与每1ml的盐酸滴定液相当的无水碳酸钠的毫克数。