含黄原酸盐丝素溶液性能及其纤维结构分析
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～
２９０Ｐ ， 切速 率 （ ｓ范 围为 １２ ～９６Ｓ ； 子转速 为 ５６ ６ ／ ｉ。美 国 Ａｌｈ ｅ ｔｕｉ 司的 １７ ａ剪 Ｉ） ） ．３ ９ 转 ． ～３０ｒｒ ｎ ａ ｐ ａＣ ｎａｓ公
红外分光光度计 ， 采用 Ｈ —Ｎ 激光采样 ， ｅ ｅ 测试使用的波长范围为 ４ ０ ０ ｃ ０ ￣４００ｍ。日本理学电机制 ［２ｘ３ ￣ ａ一 ｑ Ｃ
化锂 ／ 乙醇溶 液 ； 此溶 液 倒人 定 量 的丝 素纤 维 中 ，５ 下浸 渍 膨胀 ６ 将 ２℃ ｈ以上 ， 温 ７ ～８ ℃溶 解 丝 素 ， 得 恒 ５ ０ 制 浓度为 ２ ． ％（ ｔ 的再生丝素纺丝溶液备用。将再生丝素溶液置于 ３℃恒温水浴中， １７ ｗ ％） ０ 慢速滴加 乙基黄原 酸钠 ／ 乙醇溶液 ， ２ ｍｉ 加完毕 ， 械搅拌 。制 得含 黄原 酸盐 的再 生丝 素纺丝 溶液 ， 约 ０ ｎ滴 机 静止 脱泡 待用 。
６
苏州大学学报 （ 工科版 ）
第 ３期
ｘ光衍 射仪 ， 电压 ４ｋ 管 电流 ３ｍＡ， 管 ０ Ｖ， ０ 使用 ｃ Ｋａ ，０ ０ ５。 １立 Ｓ一５０型扫描 电子显 微镜 。 ｕ 线 ２ ＝２～４ 。 ３ ２
１ ３ 丝素 的制备 ．
将拣除杂质的天然蚕丝用浓度为 ０ ５ ．％的碳酸钠溶液（ 丝素和去离子水重量比为 １２ ） ：０ 煮沸 ３ ｍ ｎ 再 ０ ｉ，
领域 。例如 ， 再生丝素膜是人工皮肤 的理想材料 ， 也可用做细胞培养的支架 、 药物缓 释载体等ｌ ， ＿ 再生丝素 ３ 』 纤维也具备多种潜在的优势 ， 如可控制丝素蛋白的结构与 陆能 、 可使丝素与其他聚合物共混及作为生物 固定 化材料等［ 但 因其力学性能差达不到使用要求 而至今仍处于实验室研究阶段 。再生丝素纤维在纺丝成 ， ｊ 型过程 中， 纺丝液 中的添加剂 、 纺丝凝 固剂等因素均会影响其性能ｌ ， 中制备 良好 的纺丝原液是湿纺工 ＿ ６ 其 。Ｊ
的再生 丝素初 生 纤维 明显 。
关键 词 ： 再生 丝素 纤维 ； 黄原 酸 盐 ； 湿法纺 丝 ； 可纺性 ； 结构
中图分 类号 ：６ ６ ９ ０ ３ ． 文 献标识 码 ： Ａ
０ 引 言
桑蚕 丝素具 有 良好 的生 物相容 性 ， 无毒 ， 刺激作 用 Ｊ所 以被 广泛 地应 用 于 生 物 医学 及 日用 化 工 等 无 ，
１ 实验 方 法
ｌ１ 材料 。
天然 丝 素纤维 ， 酸钠 ， 碳 乙醇 ， ｉｒＨ Ｏ， ＬＢ ・ ２ 乙基 黄原 酸钠 等 。 ｌ２ 主要 实验仪 器 。 ＮＸ Ｓ—ｌＡ 型旋转 粘 度计 ， 测 试 的粘度 范 围（７为 ２８ ．８ ０ Ｐ ・； ｌ 其 ７ ） ． ～１７ ×１ ｍ ａｓ剪切 应力 （ ） 围为 ２ ．７ ｒ范 ７６
艺 中的一个 重要 环节 ， 而丝 素 蛋 白溶 液 由于其 分 子 间 的憎水 作 用 和极 性 基 团 的 氢键 作 用 ， 子 容 易 缠结 ＿ 分 ３ ｊ 而形成 凝胶 。因此获 得性 能 良好 的再 生 丝素 纺丝 原液 是纺 制再 生丝 素纤维 的重要 条 件 。Ｚ ａｇＹ 等将 黄原 ｈｎ 酸盐用 于 大 豆 蛋 白 和 Ｐ ＶＡ 纤 维 的 纺 制 中 ｜ ， 得 了 纺 丝 性 能 良 好 的 纺 丝 溶 液 。 乙 基 黄 原 酸 钠 ８ 制 Ｊ （ Ｈ３ Ｈ ＯＣ Ｓ ）． Ｃ Ｃ ２ Ｓ Ｎａ． 称黄原 酸钠 ， 黄原 酸盐 的一种 ， Ｖ ． 属 浅黄 色粉 末 ， 溶 于水 和 乙醇 ｊ 易 。本 文 在再 生 丝 素溶 液 中加 入 黄原酸 盐 ， 究 了黄原 酸盐 对丝 素溶 液 可纺性 的影 响 ， 对其 纤维 的结构进 行 了分析 。 研 并
用 ６℃ 以上 水清洗 两遍 ， ０ 重复 三遍 ， 用去 离子水 清洗 两 次 ， 到丝 素纤 维 。脱 胶 后 的丝素 纤 维 于 １５ 得 ２ ℃下 烘 ３， ｈ 然后 放于 干燥器 中待用 。
１ ４ 纺 丝溶液 的制备 ．
将重量 比为 ７ ：０ ３ １０的 ＬＢ ・ ２ ｉｒ Ｏ和乙醇混合后在 ７ ￣８ ℃下恒温加热并搅拌 １ ， Ｈ ５ ０ ｈ 制得溶解丝素用 的溴
收稿 日期 ：０ ６—１ —０ ２０ １ １ 作者简介 ： 李 丽 （９ ２ ， ， １ ８ 一） 女 硕士研 究生 ， 主要研究方 向为纤维成型及其结构性能。 基金项 目： 国家重点基础研究发展计划 ９３计划 资助项 目（ ７ 编号 ２ ０ Ｃ ６ ３ ０ ） ０５ Ｂ２９６ 。
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第２ 卷第３ ７ 期
苏
州
大
学学ຫໍສະໝຸດ 报【 工科版）
旦
些
堕 ！
堡
文 章 编 号 ：６ ３ ４ Ｘ（０ ７ ０ —０ ０ —０ １ ７ —０７ ２ ０ ）３ ０ ５ ５
含 黄原 酸 盐 丝 素 溶 液 性 能 及 其 纤 维 结构 分 析
李 丽， 陆 雷， 戴礼 兴
（ 州 大学 材 料 工程 学 院 ， 苏 苏 州 ２ ５２ ） 苏 江 １０ １
摘
要 ： 溴化 锂 （ ｉｒＨ２ ／ 用 ＬＢ ・ Ｏ） Ｇ醇 溶 剂溶 解 丝 素蛋 白 ， 添加 乙基 黄 原 酸钠 ， 制得 含 黄 原 酸 盐 的再
生丝素 纺丝溶 液 ， 自透析 湿 法纺 丝制得 再 生丝 素纤 维 ， 用 通过 对 纺 丝 溶液 流 变性 能 的讨 论 ， 究 了 研 黄 原酸 盐对 纺丝 溶液 可纺 性 的影响 。 并通 过 红 外 光谱 （ ＦＴ—Ｉ 、 Ｒ）Ｘ一射 线 衍射 （ Ｒ 、 Ｘ Ｄ） 扫描 电镜 （Ｅ 等一 系列 的测 定对 制得 的纤 维的结 构进 行 了分 析 。研 究 结果 表 明 ， 黄 原 酸 盐丝 素 溶 液 的 Ｓ Ｍ） 含 可纺性 有较 大改善 ， 且得 到 的再 生初 生纤 维表 面 比较 平 滑 ， 纤 维沿 纤维轴 向取 向 比未加 黄原 酸盐 微
２９０Ｐ ， 切速 率 （ ｓ范 围为 １２ ～９６Ｓ ； 子转速 为 ５６ ６ ／ ｉ。美 国 Ａｌｈ ｅ ｔｕｉ 司的 １７ ａ剪 Ｉ） ） ．３ ９ 转 ． ～３０ｒｒ ｎ ａ ｐ ａＣ ｎａｓ公
红外分光光度计 ， 采用 Ｈ —Ｎ 激光采样 ， ｅ ｅ 测试使用的波长范围为 ４ ０ ０ ｃ ０ ￣４００ｍ。日本理学电机制 ［２ｘ３ ￣ ａ一 ｑ Ｃ
化锂 ／ 乙醇溶 液 ； 此溶 液 倒人 定 量 的丝 素纤 维 中 ，５ 下浸 渍 膨胀 ６ 将 ２℃ ｈ以上 ， 温 ７ ～８ ℃溶 解 丝 素 ， 得 恒 ５ ０ 制 浓度为 ２ ． ％（ ｔ 的再生丝素纺丝溶液备用。将再生丝素溶液置于 ３℃恒温水浴中， １７ ｗ ％） ０ 慢速滴加 乙基黄原 酸钠 ／ 乙醇溶液 ， ２ ｍｉ 加完毕 ， 械搅拌 。制 得含 黄原 酸盐 的再 生丝 素纺丝 溶液 ， 约 ０ ｎ滴 机 静止 脱泡 待用 。
６
苏州大学学报 （ 工科版 ）
第 ３期
ｘ光衍 射仪 ， 电压 ４ｋ 管 电流 ３ｍＡ， 管 ０ Ｖ， ０ 使用 ｃ Ｋａ ，０ ０ ５。 １立 Ｓ一５０型扫描 电子显 微镜 。 ｕ 线 ２ ＝２～４ 。 ３ ２
１ ３ 丝素 的制备 ．
将拣除杂质的天然蚕丝用浓度为 ０ ５ ．％的碳酸钠溶液（ 丝素和去离子水重量比为 １２ ） ：０ 煮沸 ３ ｍ ｎ 再 ０ ｉ，
领域 。例如 ， 再生丝素膜是人工皮肤 的理想材料 ， 也可用做细胞培养的支架 、 药物缓 释载体等ｌ ， ＿ 再生丝素 ３ 』 纤维也具备多种潜在的优势 ， 如可控制丝素蛋白的结构与 陆能 、 可使丝素与其他聚合物共混及作为生物 固定 化材料等［ 但 因其力学性能差达不到使用要求 而至今仍处于实验室研究阶段 。再生丝素纤维在纺丝成 ， ｊ 型过程 中， 纺丝液 中的添加剂 、 纺丝凝 固剂等因素均会影响其性能ｌ ， 中制备 良好 的纺丝原液是湿纺工 ＿ ６ 其 。Ｊ
的再生 丝素初 生 纤维 明显 。
关键 词 ： 再生 丝素 纤维 ； 黄原 酸 盐 ； 湿法纺 丝 ； 可纺性 ； 结构
中图分 类号 ：６ ６ ９ ０ ３ ． 文 献标识 码 ： Ａ
０ 引 言
桑蚕 丝素具 有 良好 的生 物相容 性 ， 无毒 ， 刺激作 用 Ｊ所 以被 广泛 地应 用 于 生 物 医学 及 日用 化 工 等 无 ，
１ 实验 方 法
ｌ１ 材料 。
天然 丝 素纤维 ， 酸钠 ， 碳 乙醇 ， ｉｒＨ Ｏ， ＬＢ ・ ２ 乙基 黄原 酸钠 等 。 ｌ２ 主要 实验仪 器 。 ＮＸ Ｓ—ｌＡ 型旋转 粘 度计 ， 测 试 的粘度 范 围（７为 ２８ ．８ ０ Ｐ ・； ｌ 其 ７ ） ． ～１７ ×１ ｍ ａｓ剪切 应力 （ ） 围为 ２ ．７ ｒ范 ７６
艺 中的一个 重要 环节 ， 而丝 素 蛋 白溶 液 由于其 分 子 间 的憎水 作 用 和极 性 基 团 的 氢键 作 用 ， 子 容 易 缠结 ＿ 分 ３ ｊ 而形成 凝胶 。因此获 得性 能 良好 的再 生 丝素 纺丝 原液 是纺 制再 生丝 素纤维 的重要 条 件 。Ｚ ａｇＹ 等将 黄原 ｈｎ 酸盐用 于 大 豆 蛋 白 和 Ｐ ＶＡ 纤 维 的 纺 制 中 ｜ ， 得 了 纺 丝 性 能 良 好 的 纺 丝 溶 液 。 乙 基 黄 原 酸 钠 ８ 制 Ｊ （ Ｈ３ Ｈ ＯＣ Ｓ ）． Ｃ Ｃ ２ Ｓ Ｎａ． 称黄原 酸钠 ， 黄原 酸盐 的一种 ， Ｖ ． 属 浅黄 色粉 末 ， 溶 于水 和 乙醇 ｊ 易 。本 文 在再 生 丝 素溶 液 中加 入 黄原酸 盐 ， 究 了黄原 酸盐 对丝 素溶 液 可纺性 的影 响 ， 对其 纤维 的结构进 行 了分析 。 研 并
用 ６℃ 以上 水清洗 两遍 ， ０ 重复 三遍 ， 用去 离子水 清洗 两 次 ， 到丝 素纤 维 。脱 胶 后 的丝素 纤 维 于 １５ 得 ２ ℃下 烘 ３， ｈ 然后 放于 干燥器 中待用 。
１ ４ 纺 丝溶液 的制备 ．
将重量 比为 ７ ：０ ３ １０的 ＬＢ ・ ２ ｉｒ Ｏ和乙醇混合后在 ７ ￣８ ℃下恒温加热并搅拌 １ ， Ｈ ５ ０ ｈ 制得溶解丝素用 的溴
收稿 日期 ：０ ６—１ —０ ２０ １ １ 作者简介 ： 李 丽 （９ ２ ， ， １ ８ 一） 女 硕士研 究生 ， 主要研究方 向为纤维成型及其结构性能。 基金项 目： 国家重点基础研究发展计划 ９３计划 资助项 目（ ７ 编号 ２ ０ Ｃ ６ ３ ０ ） ０５ Ｂ２９６ 。
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含 黄原 酸 盐 丝 素 溶 液 性 能 及 其 纤 维 结构 分 析
李 丽， 陆 雷， 戴礼 兴
（ 州 大学 材 料 工程 学 院 ， 苏 苏 州 ２ ５２ ） 苏 江 １０ １
摘
要 ： 溴化 锂 （ ｉｒＨ２ ／ 用 ＬＢ ・ Ｏ） Ｇ醇 溶 剂溶 解 丝 素蛋 白 ， 添加 乙基 黄 原 酸钠 ， 制得 含 黄 原 酸 盐 的再
生丝素 纺丝溶 液 ， 自透析 湿 法纺 丝制得 再 生丝 素纤 维 ， 用 通过 对 纺 丝 溶液 流 变性 能 的讨 论 ， 究 了 研 黄 原酸 盐对 纺丝 溶液 可纺 性 的影响 。 并通 过 红 外 光谱 （ ＦＴ—Ｉ 、 Ｒ）Ｘ一射 线 衍射 （ Ｒ 、 Ｘ Ｄ） 扫描 电镜 （Ｅ 等一 系列 的测 定对 制得 的纤 维的结 构进 行 了分 析 。研 究 结果 表 明 ， 黄 原 酸 盐丝 素 溶 液 的 Ｓ Ｍ） 含 可纺性 有较 大改善 ， 且得 到 的再 生初 生纤 维表 面 比较 平 滑 ， 纤 维沿 纤维轴 向取 向 比未加 黄原 酸盐 微
