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化学分析法精确测定羟基磷灰石中的Ca和P含量

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准溶液滴定至黄色变为兰紫色 ,即为终点 ,记下读数 V3。
w ( P2 O5 ) %
= m1
×(V1
+ V3 - V2 ×K) m 2 ×V
×0. 01337 ×100%
式中 : K代表 HC l与 NaOH溶液的浓度比 ; m1 表示苯二酸氢钾基准物的质量 , V 则是消耗 NaOH 标准液的体
积 ; m2 表示样品的质量 。
3 结果与讨论
3. 1 精密度试验 3. 1. 1 钙含量精密度试验
分别采用改进的 EDTA 滴定法和高锰酸钾氧化法分别对每个样品做五个平行测定 ,所选样品分别为基 准碳酸钙 、分析纯磷酸钙 、分析纯磷酸氢钙 、自制的羟基磷灰石 (HA ) 。分析结果见表 1和表 2。
样品名称 基准碳酸钙 分析纯磷酸三钙 分析纯磷酸氢钙 羟基磷灰石
精确称取 0. 02g样品 ,置于 250mL 烧杯 ,加 1: 1盐酸 4 mL、浓硝酸 1 mL ,加热溶解 ,蒸发至约 2 mL盐 通 报
第 26卷
烧杯 ,用去离子水冲洗杯壁并稀释到 40 mL。加入柠檬酸 2钼酸钠溶 15 mL ,加热至沸 ,取下 ,在不断搅拌下趁
2 化学分析方法
2. 1 钙的测定 2. 1. 1 改进的 EDTA 法
称取样品 0. 2g,精确至 0. 0001g,用 1: 1 (体积比 ,下同 )的盐酸溶解 ,去离子水定容于 100mL 容量瓶 。移 取 10. 00mL 溶液 ,置于 250mL 锥形瓶中 ,加水稀释至 100mL ,加 0. 5% M gSO4 溶液 1mL、3. 6 mo l·L - 1的 KOH 溶液 5mL ,使溶液的 pH值略高于 12,再加 15 mg钙指示剂 ,用 EDTA 标准溶液滴定 ,溶液由酒红色突变 为纯蓝色 ,即为终点 。钙含量的计算式为 :
热滴加 5 %的喹啉液 2 mL ,继续加热至沸 ,取下 ,冷却 ,滤纸过滤 ,用冷水洗涤沉淀至无酸性 ,将沉淀及滤纸
一起移入原烧杯中 ,并用小片滤纸擦净漏斗 ,搅散沉淀 ,加入 NaOH 标准溶液至沉淀溶解 ,并过量数毫升 ,记
下读数 V1 ,加入混合指示剂 5滴 ,用 HCl标准溶液滴定至兰色退去 ,并过量少许 ,记下体积 V2 ,再用 NaOH 标
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备 、结构和组成分析 、生物活性测试及其应用方面的研究十分活跃 [ 2, 3 ] 。目前对钙磷酸盐组成的分析主要采 用仪器法 ,如原子吸收和原子发射法 、分光光度法和 X射线能谱法等以及化学法 ,如 EDTA 滴定法和高锰酸 钾氧化法以及磷钼酸喹啉法等 。比较而言 ,仪器法较为快捷 ,但准确度不高 ,化学法准确度较好 ,但费时费 力 ,比较繁琐 。针对上述功能性钙磷酸盐组成的化学法分析 ,目前文献报导很少 ,缺乏对照 ,不够系统和完 善 ,而且大多仅涉及饲料类钙磷酸盐的组成分析 [ 427 ] ,精确度要求不高 。作者所在课题组多年来一直从事人 工骨方面的研究 ,深受有关钙磷含量的精确 、快速测定方法的困扰 ,因此本文旨在探索一种恰当合理而又快 速精确的测定钙磷含量的化学方法 ,为此后的相关研究打基础 。经典的 EDTA 滴定法测定钙含量需要强碱 性介质条件 ,此时 PO4 3 - 与 Ca2 +会产生结合生成难溶盐 ,影响滴定终点的准确判断 。本研究着重对所用的指 示剂进行筛选和对比 ,从而找到又快又好的滴定终点判断方法 。
基金项目 :河南省科技攻关项目 (0524240014) ;河南科技大学重大预研专项 (2004ZD005)资助 作者简介 :王志锋 (19812) ,男 ,硕士研究生. 研究方向为无机功能材料. 通讯作者 :张 军 , zhjabc@mail. haust. edu. cn
第 1期
王志锋等 :化学分析法精确测定羟基磷灰石中的 Ca和 P含量
王志锋 ,宋邦才 ,张 军
(河南科技大学化工与制药学院 , 洛阳 471003)
摘要 :分别采用改进的 EDTA络合滴定法和高锰酸钾氧化返滴法精确测定了羟基磷灰石 ( HA )等物质中的钙含量 , 通过对比实验 、精密度实验和加标回收实验对基准碳酸钙 、分析纯磷酸三钙 、分析纯磷酸氢钙及合成的羟基磷灰石 中的钙含量进行了测定 ,对结果的标准偏差 、相对标准偏差及回收率做了比较分析和讨论 。结果表明 ,两种方法测 定结果相当吻合 ,改进的 EDTA法比高锰酸钾法更快速 、简便 ,能够满足钙磷酸盐中钙含量的准确测定 。钙含量测 定的最大标准偏差和相对标准偏差分别为 0. 057 和 0. 15 %。同时 ,采用磷钼酸喹啉容量法测定了样品中的磷 含量 。 关键词 :羟基磷灰石 ; 钙含量 ; 磷含量 ; 化学分析 ; 测定
Abstract: The contents of Ca and P in hydroxyapatite were p recisely m easured using the imp roved EDTA comp lex titration and potassium permanganate oxidim etry respectively. Through comparative test, p recision test and recovery fraction test, the contents of Ca and P in standard CaCO3 , Ca3 ( PO4 ) 2 , CaHPO4 ·2H2 O and Ca10 ( PO4 ) 5 ( OH ) 2 were determ ined and calculated. The standard deviation, relative standard deviation and recovery rate resulted from the both method were discussed and analysised. It is shown that the results obtained from the two analytical method are quite agreeable to each other, but the imp roved EDTA m ethod is more simp le and fast and can be app lied to decide the Ca content accurately. The biggest standard deviation and relative standard deviation for Ca content test are 0. 057and 0. 15 % , respectively. The P contents were also determ ined by phosphomolybdate2quinoline p recip itate method. Key words: hydroxyapatite; Ca content; P content; chem ical analysis; m easurem ent
1 实验部分
1. 1 试剂和溶液 0. 02 mo l·L - 1 EDTA 标准溶液 ,基准 CaCO3 标定之 ; 0. 05mol·L - 1高锰酸钾标准溶液 ,用基准草酸钠标
定 ;钙指示剂 : 50. 0g氯化钠和 0. 5g钙试剂羧酸钠 ,研细混匀 ;钙黄绿素 2甲基百里香酚蓝指示剂 : 0. 2g钙黄 绿素 、0. 2g甲基百里香酚蓝和 20g硝酸钾 ,研混均匀 ;甲基红指示剂 : 0. 1g甲基红溶于 100mL 95%乙醇 ;混合 指示剂 : 3份 0. 1% 麝香草酸兰乙醇液加 2份 0. 1% 酚酞 ;钼酸 2柠檬酸溶液 : 35g Na2MoO4·2H2 O 溶于 100mL 温水 , 60 g柠檬酸加入 125mL 水中并加 70mL 浓盐酸 ,将钼酸钠溶液缓慢加到柠檬酸溶液中 ,稀释至 500 mL; 5 %喹啉溶液 : 5 mL 喹啉加入 95 mL 温热的 6 % HC l溶液 。
Prec ise M ea surem en t of Ca and P Con ten t in Hydroxyapa tite by Chem ica l Ana lysis
WAN G Z h i2feng, SON G B ang2ca i, ZHAN G J un
( College of Chem ical Engineering of Henan University of Science and Technology, Luoyang 471003, China)
w ( Ca) % = C ×V ×10- 3 ×40. 08 ×100% m ×10 100
式中 : C和 V 分别表示 EDTA 的浓度和用量 ; m 为试样质量 。 2. 1. 2 高锰酸钾氧化法
精 确称取完全烘干的样品 1. 0 g,加 1: 1的 盐酸 5mL和 几滴 浓硝 酸加 热溶解 , 定 容至 1 0 0mL。移 取 10. 00mL 溶液于 250mL 烧杯中 ,加去离子水 100mL ,甲基红 2滴 。用 1: 2的氨水调至溶液显橙色 ,再慢慢滴 加 1: 4的盐酸使溶液恰好变为红色 。小心煮沸 ,慢慢加入 4. 2%草酸铵溶液 10mL ,并不断搅拌 ,过夜 ,沉淀 完全 ,滤纸过滤 ,并用 1: 40的氨水溶液洗至无 C2 O4 2 - ,取下 ,放入原烧杯 ,加约 10mL 1: 2 的硫酸溶解沉淀 , 再加蒸馏水 50mL ,加热至 75～85℃,用高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色 ,且半分钟内不消失即为终点 [8 ] 。 2. 2 磷的测定
0. 057 0. 027
39. 89
39. 64
0. 048
相对标准偏差 RSD / % 0. 10 0. 15 0. 12 0. 12
样品名称 基准碳酸钙 分析纯磷酸三钙 分析纯磷酸氢钙 羟基磷灰石
第 26卷 第 1期 硅 酸 盐 通 报 Vol. 26 No. 1

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羟基磷灰石烧结

羟基磷灰石烧结

羟基磷灰石烧结
羟基磷灰石是一种磷灰石（apatite）矿物，其化学成分中包含羟基（OH-）。

烧结是一种通过高温处理原料，使其颗粒间相互结合成块状物质的过程。

下面是羟基磷灰石烧结的详细解释：
化学成分：羟基磷灰石的化学式通常表示为Ca5(PO4)3(OH)，其中包含钙（Ca）、磷（P）、氧（O）和羟基（OH-）等元素。

矿物特性：羟基磷灰石在自然界中以矿物的形式存在，常见于含磷的沉积岩石中，如磷酸盐岩。

原料准备：羟基磷灰石烧结的过程通常开始于准备适当的原料。

这些原料可能包括天然矿石或人工合成的羟基磷灰石粉末。

混合和研磨：原料被混合并研磨，以确保粉末颗粒的均匀分布。

这有助于后续烧结过程中的矿石块形成。

成型：混合好的粉末通过成型过程，通常采用压制或成型机械，将其成形成所需的形状，比如颗粒、块状或坯料。

烧结过程：成型后的原料经过高温烧结。

这个过程中，原料颗粒之间的结合力增强，形成坚固的块状物质。

温度控制：烧结过程中的温度控制至关重要，以确保磷灰石在适当的温度下形成块状结构。

通常，高温会促使颗粒矿石的晶体结合。

冷却：烧结后的产品需要进行冷却，使其逐渐降至室温。

这有助于固化和稳定块状结构。

产品用途：羟基磷灰石烧结后的产品常用于医疗、化工、冶金和建筑等领域。

例如，它可能用于制备生物陶瓷、肥料或者作为建筑材料的成分。

总的来说，羟基磷灰石烧结是一种通过高温处理原料，形成块状产品的过程。

这个过程在各种工业领域中都有广泛的应用。

1。

磷灰石的测定

磷灰石的测定

磷灰石的测定
1、称样：称55-60mg于银坩埚中，加熔剂1.3500g±0.0050g，用滤纸搅匀。

另称一份国标石灰石55-60mg于银坩埚中，与样品同步熔样，供测CaO用。

2、熔样：750度于炉门处放置5分钟左右，再推进炉中，保温20分钟。

3、浸取：（1）配制浸取液:于500ml容量瓶中，加HCl(1+1)35ml，以水定容。

（2）将熔好的样品放入600ml烧杯中，倒入浸取液，超声溶解，摇匀备用。

5、补充：
（1）低Al标准配制(同低Si标准)：大肚管吸5ml高Al标准于100ml容量瓶,以空白液定容，摇匀。

（2）CaO参比浓度计算：国标石灰石样重×0.5534×2
(3)①P2O5标准储备液的配制（2mg/ml）:准确称取3.8350g经110℃烘干2小时的磷酸二氢钾（KH2PO4）于500ml烧杯，用水溶解后转入1000ml容量瓶中，以水定容，摇匀备用。

②P2O5标准标准溶液配制（50μｇ／ｍｌ）：吸取上述配制的2mg/ml的标准储备液５ｍｌ于２００ｍｌ容量瓶中，加固体熔剂０．５４ｇ，加入ＨＣｌ（１＋１）１４ｍｌ，以水定容，摇匀备用。

（４）硝酸铋（１０％）：称硝酸铋１０ｇ，加ＨＮＯ３（１＋１）９０ｍｌ，溶解后摇匀，避光保存（棕色瓶装）。

（５）抗坏血酸（１％）：称抗坏血酸１ｇ，加水１００ｍｌ，溶解后摇匀备用，用时配制。

（６）HNO3（1+1）：取浓硝酸１００ｍｌ与等量水混匀后用棕色瓶装。

钒钼酸铵比色法测定羟基磷灰石中磷的含量

钒钼酸铵比色法测定羟基磷灰石中磷的含量

一
，
的测 定磷含 量具 有重 要 的实际 意义 ， 磷含 量 的测定 有 重 量法 、 钼蓝 比色 法 、 磷 能谱 仪 法 等 ． 量法 过程 。。最 繁琐 、 耗时 长 、 作严格 ； 操 能谱分 析 法需 要 昂 贵设 备 ， 测 定结 果 稳 定 性差 ； 钼 蓝 显 色法 有 ６大 不稳 且 磷 定 因 素等。 ， 这些 都在 一定程 度 上限 制 了它们 的应用 ． 钼 酸铵 比 色法是 快 速 测定 磷 的方 法 ， 用 较 为广 钒 应 泛Ｈ “ ， 者研 究 了钒钼 酸铵 比色 法快 速测 定羟基 磷 灰石 中磷 的可行性 ， 作 确定 了其适 当的反应 条件 ．
维普资讯
・
７ ・ ２
陕西科技大学学报
第 ２ ５卷
取 １ｍＬ待测溶 液于 ５ ０ｍＬ容量瓶 中 ， 加入 １ｍＬ显色 液 ， 容至刻 度 ， 定 以不 加待 测溶 液 为空 白液 ， 显 色 １ ｎ后 用 １ｃ 比色 皿于 ３ ５ｎ 处测其 吸 光度 ， ５ｍｉ ｍ ５ ｍ 然后 根据 标准 曲线计 算 出样 品 中磷 的含量 ．
收稿 日期 ；０ ６ １ ５ ２ ０ —１ —１
作 者 简介 ： 杨
辉 （９ ０ ）男 ， 授 ， 士 ， 究 方 向 ； 酵 代 谢 过 程 与 控 制 、 物材 料 １６ 一 ， 教 博 研 发 生
基金 项 目； 安 市科 技 局 重 点 技 术 攻 关 项 目 （ ２ ０５ ）陕 西 省 ２ ０ 西 ＧＧ ０ ３ ４ 、 ０ ４年 自然 科 学 基 金 资 助 （ ０ ４ ２ ） ２ ０Ｂ ４
摘 要 ： 用钒钼 酸 铵 比 色法测 定 羟基 磷 灰 石 中磷 的 含 量 ， 察 了波 长 、 色时 间 、 色剂 用 采 考 显 显 量 、 酸 溶液 的加入 量 和温度 对测 定 结果 的影 响． 果表 明 ， 硝 结 温度 和 硝 酸 溶液 的加 入 量 对测 定 结 果影响 不 大 ； 最佳 测 定条件 为 ： 波长 ３ ５ｒ 显 色液加 入 量 为 １ｍＬ， ５ ｉ ｍ， 室温 下进 行 ． 色时 间 显 １ ｎ 加标 回收 率 为 ９ ． ～１ ４ ０ ， ５ｍｉ ； ９３ ０ 。 相对标 准偏 差 Ｒ Ｄ为 ４ ９ ． 法能 够很 好地 满 足 Ｓ ．６ 该 羟基 磷灰 石 中磷 含 量 的快速 测 定． 关键 词 ： 钒钼 酸铵 比 色法 ；分光 光度 法 ；磷 ； 基磷 灰石 羟 中图分类 号 ： ５ ． ２ Ｔ ３ １ Ｏ６ ７ ３ ； Ｂ ２ 文 献标识 码 ： Ａ
羟基磷灰石合成方案

羟基磷灰石合成方案

羟基磷灰石合成方案羟基磷灰石基本信息：羟基磷灰石（Ca10(PO4)6(OH)2，M=1004），熔点：1650℃，比重：3.16g/cm3，溶解度：0.4ppm，Ca/P：1.67 合成方法：化学共沉淀法原料：四水合硝酸钙（Ca(NO3)2·4H2O，M=236.15）、磷酸氢二铵（(NH4)2HPO4，M=132.06）和氨水（NH3·H2O，M=35.05）。

反应方程式：需要设备：搅拌器、恒温水浴锅、酸度计、离心机、pH试纸、烧杯（2L、1L、500ml），量筒（500ml或1L），1L容量瓶（2个），分液漏斗（500ml，2个），玻璃棒，保鲜膜。

实验步骤1、配制浓度为0.5mol／L硝酸钙和磷酸氢二氨溶液；2、将恒温水浴锅恒温至50℃，用量筒量取1000ml浓度为0.5mol/L硝酸钙溶液倒入大烧杯中，并将烧杯置于恒温水浴锅中，再用分液漏斗滴加氨水将溶液的pH值调节至10~11；3、在搅拌器的不停搅拌下，用量筒量取600ml、0.5mol／L磷酸氢二氨溶液，将其装入分液漏斗，然后缓慢加入烧杯中。

在滴加的过程中，使用pH酸度仪实时监测并通过滴加氨水来控制其pH值保持在10~11。

当磷酸氢二铵溶液滴加完后，用适量的水冲洗漏斗。

继续搅拌30分钟，用保鲜膜封闭烧杯口；4、静置陈化24小时；5、将反应产物用离心机离心分离。

除去上清液，加入蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀后，继续离心3～5分钟：重复步骤多次，直至测得的pH值在7～8之间(一般需要离心4—5次)；向沉淀物中加入酒精，再离心清洗2次，最后得到纯净的HA乳状胶体；5、将HA乳状胶体倒入培养皿中，置于恒温为70℃干燥箱中干燥24小时；6、将干燥后的HA粉体置于马弗炉中，700℃烧结2小时，得到羟基磷灰石粉末。

合成羟基磷灰石技术路线图。