火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜和铅
实验三十九火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜和铅
一、实验目的
1. 掌握原子吸收分析的原理和该技术在测定环境水中重金属的分析应用
2. 进一步熟悉仪器的操作技术。
二、实验原理
原子吸收光谱分析是根据光源发射出待测元素的锐线光谱通过样品原子蒸汽时，被样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收。在控制合理的分析条件下，吸光度与原子浓度关系服从朗伯-比尔定律。
工业污水中铜和铅是排放标准受控的元素，测定前一般要进行消化预处理，处理方法根据水质污染情况可采用硝酸、硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸进行消化。取样量视其含量而定，如果是天然水则需要预富集后才能测定。
三、仪器试剂
1．仪器
日立2-2000火焰/石墨炉原子吸收分光光度计、铜和铅空心阴极灯，仪器工作参数见表5.43。容量瓶：50mL2个，25mL7个；吸量管：2mL1支、1mL1支。
2．试剂
铜、铅标准贮备液：1.0mg/mL（由准备室配制）；使用液：Cu 50μg/mL，Pb 100μg．mL-1（均加入3滴1+1HNO3酸化）。
四、实验步骤
1．制作校准曲线
在4个25mL容量瓶中，各加入2滴1+1HNO3，按表39-2的量配制混合标准系列，用去离子水稀至刻度，摇匀后按表39-1参数分别对各元素进行测定，把测量的吸光度与对应的浓度作图，绘制铜、铅的校准曲线。或者利用仪器浓度直读操作程序，自动绘制校准曲线。
2．水样预处理及测定
量取50mL已酸化(pH≤2)保存的水样于高型烧杯中，加入5mLl+1HN03在电炉上加热至微沸并蒸发到约20mL，如果溶液清亮，盖上表面皿加热回流几分钟，取出冷却至室温，转移至25mL容量瓶中，用二次水稀释至刻度，摇匀，按表39-1的条件进行测定，将测得的数据查校准曲线，计算其含量（用μg/mL表示）；若用浓度直读，则读出结果转换成原样品含量，请注意水样浓缩或稀释体积。
注意，如果水样消化不清亮或有悬浮物，需要用硝酸反复消化至清亮为止，最后用砂芯过滤器过滤后再测量。
五、数据处理
1. 制作Cu、Pb的校准曲线（若自动打印出标准曲线，请记录相关系数）。
2. 利用校准曲线计算出污水中Cu、Pb的含量。
3. 若用“标准曲线”自动读出浓度，请换算回原样品的浓度。
六、思考题
1. 雾化器的提升量和雾化效率为什么会影响分析方法的灵敏度？
2. 调节燃烧器的位置应达到什么目的？
3. 富燃性火焰适合于哪些元素分析？举例说明，并解释原因。
4. 原子吸收定量分析时为什么要采用标准溶液浓度校准？
5. 污水中重金属分析为什么要进行消化处理？
