化验室仪器设备操作规程

化验室安全卫生管理制度

1、化验室内保持地面、墙壁、窗台、衣柜等清洁干净；不准有垃圾和破旧物品；不准有卫生死角，查有一项不符，罚责任人100元。

2、化验室内物品摆放有序，不准乱堆乱放;桌面、工作台不准摆放无用的报表资料(只允许放置电脑一台，文件筐一个，电话机一部）不准存放与岗位工作无关的物品或私人用品（包括暖壶，水杯等）。查有一项不符,罚当班人100元。

3、化验室分析室、配药室、高温室、仪器室各工具使用完毕后必须放置在指定区域,如有不符考核责任人100元。

4、化验室门窗玻璃要保持清洁、完整,已损坏的要及时协调进行补装；不准有积灰、污垢；不准乱涂乱画；查有一项不符，罚责任人50元.

5、实验前后,滴定管调零时的试剂不得直接滴到实验台及地面上，每发现一次罚款50元，滴定管及各药品发现一次漏液考核责任人50元,实验完毕后及时清理实验台面，不得残留试剂、药品，否则罚责任人50元。

6、下班前，务必将本岗位所负责的环境卫生进行彻底清扫,包括实验台面、抽屉、门柜、地面、窗台、水池等，不得留有垃圾或其他杂物,否则罚交班人50元;物理组、分析组必须在实验完毕后及时对所辖的卫生进行彻底清扫，否则罚责任人员50元。

7、只允许在卫生间、水桶内淘洗墩布，不准在实验水池淘洗，不准将墩布的水滴在走廊内，否则罚责任人50元。

8、本岗位范围内的照明设施保证完好,不得损坏、丢失;不准出现长明灯、“有灯不亮,有灯口无灯泡”的现象。查有一项不符，罚责任人50元。 9、在公共使用的环境卫生区内，称样和做样完毕后，做样人必须及时清理所用的仪器设备(包括撒落在天平内的试样）及室内卫生,否则处罚50元,称样完毕后及时清理工作台面样品，不准将留样瓶，存样托盘放置在工作台面上,如有不符考核责任人50元。

10、各岗位的垃圾必须及时倒至水房垃圾桶，不准随意放在化验室角落，楼道内或其他地方，否则罚责任人50元.

11、化验室各抽屉柜子由专门责任人负责，柜子内保持清洁整齐，不准放置与工作无关的物件，抽屉内物品保持摆放整齐，抽屉外标明放置物品，不准放置与标识牌不符的物品，以上如有不符考核责任人100元。

污水处理化验

总磷酸盐的测定方法

1、原理

本方法适用于测定循环水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机磷酸盐及有机磷酸盐）。

本方采用强氧化剂过硫酸铵—亚硫酸钠加热分解，用硫酸 肼还原进行比色测定。

2、仪器和试剂

2.1 仪器

2.1.1 721分光光度计

2.1.2 电炉：220W

2.1.3 定性滤纸：慢速

2.2 试剂

2.2.1 硫酸溶液：分析纯配成1N溶液

2.2.2 无水亚硫酸钠：分析纯固体

2.2.3 硫酸 肼 ：分析纯配成0.15%水溶液

2.3 试剂配制

2.3.1 钼酸钠——硫酸溶液：将100ml分析纯H2SO4慢慢加到900ml蒸馏水中，冷却后加入分析纯钼酸钠10g溶解后混匀备用。

2.3.2 过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g分析纯过硫酸铵和4.2g分析纯无水硫酸钠混合均匀。

3、试验步骤

用量筒量取10ml过滤水样于50ml 锥形瓶中加入1ml 1N硫酸溶液及30mg 过硫酸铵——硫酸钠分解剂，锥形瓶放在置有石棉网的电炉上均匀加热至溶液恰好干涸冒白烟为止。稍冷加入10ml 蒸馏水，40——60mg无水亚硫酸钠再在电炉上微沸30~40S，取下待冷后将溶液小心转移到50ml 比色管中，并用少量蒸馏水洗原锥形瓶几次，洗后并入比色管中。

加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液放入已煮沸的水液中10min后取出流水冷却，用蒸馏水稀至刻度，立即用2cm比色皿在660nm波长处，以蒸馏水作 空白参比，测其吸光度。

4、计算

试样中总磷酸盐含量 x(mgPO34-/L)按下式计算

X=a×25.8

式中a ——分光光度计测得的吸光值

有机磷酸盐（mg/L）=总磷酸盐—无机磷酸盐

5、允许误差

平行测定两个结果间的差数不大于

总磷含量（mg/L) 差数（mg/L)

实验室安全操作规程

１、化验室内严禁饮食、吸烟、禁止进口所有化学品，化验完毕必须洗手，水、电、酒精灯使用完毕后，应立即关闭。离开化验室时，应仔细检查水、电、门窗是否关好。

２、使用电气设备时，应特别细心，不要用湿手打开电气开关和电气开关，凡漏电的仪器禁止使用，立即修理。

３、浓酸和浓碱具有很强的腐蚀性，使用时，应在通风柜中小心操作，如不小心溅到皮肤和眼内，应立即用水冲洗，然后用5%碳酸氢钠溶液（酸腐蚀时使用），或5%硼酸溶液，（碱腐蚀时使用）冲洗，最后用水冲洗。

４、使用易燃有机溶剂时，要远离火焰和热源，使用完后，将试剂瓶塞严，低沸点的有机溶剂不能直接在火焰中、电炉上加热，而应在水溶器上加热。

５、热浓高氯酸遇到有机物时会爆炸，如试样为机酸时，应先用硝酸加热破坏有机物，然后再加入高氯酸。通风柜中经常使用高氯酸时，应定时用水冲洗。

６、汞盐、砷化物、氰化物等剧毒药品，使用时应特别小心，氰化物不能接触酸，因其与酸作用产生剧毒的HCN。氰化物废液经碱性金盐处理后应转化为无毒物质，严禁直接入下水道、废缸内。

７、使用各种精密仪器时，应严格遵守操作规程，使用完毕后，应拨去插头，将食品仪器各部分的旋钮恢复到原始位置。

８、如发生烫伤，在烫伤部位涂上黄色苦味酸溶液或烫伤膏。严重者应立即送医院治疗。 ９、实验室如发生火灾时，如有溶剂着火时，可用砂土扑灭，切不可用水。电线或电器着火时，应先切断电源，用四氯化碳灭火机灭火。切不可用水或二氧化碳灭火。衣服着火时，切忌奔跑，而应就地躺下滚动，或用湿衣服在身上扑打灭火。 １０、化验室应保持整洁，不可将毛刷、抹布、玻璃等扔进槽内，以免造成水道堵塞，这些物质和废纸应放置在废纸箱或实验室指定的地方。废酸、废碱等应倒入废液缸中，切忌倒入水槽，以免腐蚀下水道。

水分的测定 GB2288--80

一. 仪器和试剂

1.仪器

蒸馏瓶：硬制难熔玻璃制成，平底或圆底短颈，容积500毫升，瓶颈具有直径24/29标准磨口。

冷却管：内管长300毫米，外管长250毫米的直形冷却管，下端具有直径19/26标准磨口。

接受器：容积为10毫升，分刻度为0.05毫升，最大误差为0.02毫升接受器上端具有直径19/26标准磨口，与冷却器下部的标准磨口相配。接受支管下端具有直径24/29标准磨口，与蒸馏瓶的标准磨口相配。

煤气灯或电炉。

托盘天平：感量0.2克。

2.试剂

甲苯：无水

纯苯：无水

二.分析步骤

3.在室温下称量混合试样50克（称准至0.2克）和量取甲苯50毫升，置于洁净.干燥的蒸馏瓶中，细心摇匀。

4.连接蒸馏瓶.接受器和冷凝管，在冷凝管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中水分在冷凝管内部凝结。

5.加热煮沸，使冷凝管以每秒钟2---5滴的速度从冷却管末端滴下。当接受器中水分不再增加时，再加大火焰或增加电压，加热数分钟，停止蒸馏。

6待接受管里的液体温度达到室温时，读记水层体积。如接受器内液体混浊时，则将接受管放入温水中，使之澄清，然后冷却到室温读数。

三.计算

7.样水分含量(W f)%按下式计算：

W f =V/G×100

式中：V-----接受管中水分的体积，毫升；

G-----试样重量，克。

四.分析误差

8.各种焦化产品水分测定的分析误差如下：

产品名称 同一化验室与不同化验室误差，%不超过

煤焦油. 洗油. 粗蒽. 粗酚 水分不大于5%

水分大于5%

煤沥青 水分不大于5%

水分大于5%

工业酚 碳黑用原料油 木材防腐油 0.2

0.5

0.2

0.3

0.2

9.取两个平行测定结果的算术平均值为水分含量。

密度的测定 GB/T 15243--94