食品检验与分析思考题
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食品检验与分析思考题 1、什么是结合水?什么是自由水? 结合水(束缚水)——以氢键结合的水,结晶水。 自由水(游离水)——是靠分子间力形成的吸附水。
2、水分的测定方法。 ①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。 ②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。
3、说明干燥法测定水分的方法分类、原理及适用范围。 (1)直接干燥法(常压干燥法) ?原理: 在一定的温度(95~105℃)和压力(常压)下,将样品在烘箱中加热干燥,除去水分,干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。
?适用范围:95~105℃范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的食品。 (2)减压干燥法 ?原理:利用水的沸点随P↓的原理,将样品称量后放入真空干燥箱内,在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重,干燥后样品所失去的质量百分比即为含水分。
?适用范围: 碱性物质 (3)红外干燥法 ? 原理: 以红外线灯管做为热源(700~300000 nm波长),利用红外线的辐射热加热式样 ,高效快速的使水分蒸发,据干燥前后的失重即可求出样品的水分。 集烘箱于天平为一体。.
适用范围:样品份数较少的物质 ?
4、说明蒸馏法测定水分的原理及适用范围 1)原理:(将食品中的两种 互不相溶的液体,二元体系的沸点低于其中各组份分沸点,水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等,共沸蒸出,冷凝并收集馏出液,由于水根据水的体积计算水分与其他组分密度不同,馏出液在有刻度的接收管中分层, 含量。)适用范围:广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。特别(2 是香料,此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。
、恒重的概念?如何进行恒重操作。5(1)概念:样品连续两次干燥与
灼烧后的重量差异在0.3mg 以下的重量 (2)操作方法:于规定温度(500~600℃)灼烧半小时,移至炉口冷却到 200℃左右,再移入干燥器中,冷却至室温,准确称量;再入高温炉中烧 30分钟,取出冷却称重,直至恒重(两次称重之差不大于0.3 mg ),
6、灰分的定义、分类 (1)定义:在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。 (2)分类:水溶性灰分和水不溶性灰分,而后者又分为酸溶性灰分和酸不溶性灰分
7、简述总灰分测定的原理及操作要点。 (1)原理:把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,转化,称量残留物的重量至恒重,计算出样品总灰分的含量。 (2)操作要点:
?灰化容器——坩埚。坩埚盖子与埚要配套。
?取样量: 。100 mg ~ 10 根据试样种类和性状来定,一般控制灼烧后灰分为 ?灰化温度: 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同,一般为525 ~ 600℃,谷类的饲料达 600℃以上。 ④灰化时间: 总的时间一般为 2 ~ 5 小时,个别样品有规定温度、时间。
8、试样在会灰化前为什么要进行炭化。 放在高温炉之前,要先进行炭化处理,以防温度高,试样中的水分急剧蒸发使样 品飞扬;防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出,减少碳粒被包裹住的可能性
9、钙的主要测定方法。 (1)KMnO4法 原理: 灰分 + HCl 溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 →CaC2O4 ↓+2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 → K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O 此法需要沉淀、过滤、洗涤等步骤,费时费力,较为少用。 (2)EDTA滴定法(乙二胺四乙酸) 原理:先向系统中加入钙红指示剂(pH﹥11,纯蓝色),它与二价钙离子络合,生成酒红色的络合物,再用EDTA滴定,它先与游离的钙离子络合,因其络合能力强,当与游离二价钙离子结合完以后,又夺取指示剂已络合的二价钙离子,使指示剂又显原来颜色,生成蓝色,用以指示终点。 )原子吸收分光光度法3(
10、脂类测定提取剂的种类、优缺点。 (1)乙醚(溶解脂肪的能力强,应用最多。GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。乙醚沸点低(34.6℃),易燃。含水乙醚在萃取脂肪的同时,会抽提出糖分等非脂成分) (2)石油醚(石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分) (3)氯仿—甲醇(一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取)
11、索氏提取法的原理、方法、注意事项。 (1)原理:将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样 品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为粗脂肪。
(2)方法:?滤纸筒的制备 ?样品处理 ?抽提 ?称重 (3)注意事项: ① 样品应干燥后研细,而且溶剂装样品的滤纸筒一定要严密,不能往外漏样品,但也不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管, 否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽,造成误差。 ② 对含多量糖及糊精的样品,要先以冷水使糖及糊精溶解,经过滤除去,将残渣连同滤纸一起烘干,再一起放入抽提管中 ③抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含量低。 ④提取时水浴温度不可过高,提取过程应注意防火。 ⑤在抽提时,冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样,可防止空气中水分进入,也可避免乙醚挥发在空气中,如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球 ⑥在挥发乙醚或石油醚时,切忌用直接火加热,应该用电热套,电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚,因乙醚稍有残留,放入烘箱时,有发生爆炸的危险 ,要注意室内通风。乙醚是麻醉剂⑦因为
12、乳脂肪的测定方法有哪几种? 巴布科克法、盖勃法、氯仿—甲醇提取法、牛奶脂肪测定仪 13、食用油特性(酸价、碘价、氧化值、过氧化值、皂化价、羰基价)
的定义。 (1)酸价—— 中和 1 g 油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量 (mg)。 (2)碘价(碘值)——100 g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量(g) (3)过氧化值—— 滴定 1 g 油脂所需用( 0.002 mol/L ) Na2S2O3 标准溶液的体积(mL) (4)皂化价—— 中和 1 g 油脂中的全部脂肪酸(游离+ 结合的)所需氢氧化钾的质量 (mg)。 (5)羰基价----评价油脂中氧化物的含量和酸败程度
14、化学法测定还原糖有几种方法? (1)还原糖法 直接滴定法(改良的兰—爱农法)、高锰酸钾法、萨氏法 (2)碘量法 (3)比色法
15、直接滴定法、高锰酸钾法的测定原理? (1)直接滴定法(是GB法) ?原理:将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀;这种沉淀很快与酒石酸钾反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。 作为指示剂,用样液滴定,样液中次甲基蓝在加热条件下,以 的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀;这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物;二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由兰色变为无色,即为滴定终点;根据样液消耗量可计算出还原糖含量。 (2)高锰酸钾滴定法
?原理:将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应,还原糖将二价铜还原为氧化亚铜,经过滤,得到氧化亚铜沉淀,加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解,而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐,用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐,根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量,再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量,即可计算出样 品中还原糖含量。
16、可溶性糖提取澄清剂的种类、三种要求? (1)常用澄清剂的种类 硫酸铜和氢氧化钠溶液、中性醋酸铅、酸锌和亚铁氢化钾溶液、还有碱性醋酸铅、氢氧化铝溶液、活性炭等。 (2)常用澄清剂要符合三点要求
?能完全去除干扰物质 ?不吸附糖类 ?不改变糖类的比旋光度等 物理性能 17、总糖的测定方法? (1)直接滴定法 原理 样品经处理除去蛋白质等杂质后,加入盐酸,在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖,以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量。 (2)蒽(ēn)酮比色法 原理 单糖类遇浓硫酸时,脱水生成糠醛衍生物,后者可与蒽酮缩合成蓝绿色的化合物,当糖的量在20一200mg范围内时.其呈色强度与溶液中糖的含 量成正比,故可比色定量。.
18、淀粉的测定方法? 酸水解法、酶水解法、旋光法、酸化酒精沉淀法。 (1)酸水解法 原理:样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用盐酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量。 (2)酶水解法 含淀粉-------酸解液化→ 糊精、麦芽糖 -------酸解糖化→ 葡萄糖 样品