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宣肺通鼻片的制备工艺及质量标准研究

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宣肺通鼻片的制备工艺及质量标准研究闫　斌,公素琴,孙兆祥,李　强(山东省临沂市中医医院,山东临沂276002)

[摘要]　目的　研究宣肺通鼻片的制备并建立质量评价标准。方法　采用部分药材细粉与稠浸膏混合制粒压制成宣肺通鼻片,建立其性状、鉴别、检查、含量测定等质量标准。结果　制备工艺可操作性强,薄层色谱鉴别方法简便,

重现性好,高效液相色谱法测定欧前胡素含量准确。结论　宣肺通鼻片组方合理,制备工艺可行,质量控制方法可靠。[关键词]　宣肺通鼻片;制备工艺;质量标准[中图分类号]　R943 [文献标识码]　B [文章编号]　1008-8849(2010)01-0085-02

宣肺通鼻片是我院研制开发的纯中药制剂,具有宣肺通窍、解毒排脓的功效,用于治疗鼻炎、鼻窦炎。该制剂在我院临床应用多年,疗效显著。为更好地控制产品质量,笔者对其制备工艺及质量标准进行了研究,并建立了以欧前胡素为对照品的含量测定方法,现报道如下。1　仪器与试药KDM型连续可调控温电热套(山东鄄城县振兴仪器厂);CQ50超声波清洗器(上海超声波仪器厂);ZF-2型三用紫外仪(上海市安亭电子仪器厂);多功能提取罐(江苏常熟中药制药药械总厂);薄膜蒸发器(江苏常熟中药制药药械总厂)。白芷对照药材(120826-200410),苍耳子对照药材(121105-200304),均购自中国药品生物制品检定所;硅胶G、硅胶GF254均为青岛海洋化工有限公司制造;宣肺通鼻片,由本院制剂室提供;试剂(分析纯),水(纯化水)。2　处方组成苍耳子20g,鹅不食草50g,白芷20g,败酱草50g,桔梗20g,天花粉10g,薄荷20g,细辛3g。3　制备工艺将白芷、天花粉粉碎成细粉,过100目筛备用;将薄荷用水蒸气蒸馏2h,收集蒸馏液,分取挥发性成分备用;药渣同余药加水煎煮2次,每次1.5h,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对体积质量为1.08～1.12(80℃)的清膏,加入白芷、天花粉混匀,干燥,粉碎成细粉,制成颗粒,干燥,喷入薄荷的挥发性成分,密闭24h,压片(0.3g/片)即得。4　质量控制411　性状　本品为棕褐色的片剂;气微,味微苦。412　薄层色谱鉴别41211　白芷[1]　取本品20片,研细,加石油醚(60～90℃)40mL,超声处理20min,滤过,滤液挥至约1mL,作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.1g,加石油醚(60～90℃)1mL,

浸渍30min,振摇,静置,上清液作为对照药材溶液。照薄色谱法(附录VIB)试验,吸取上述2种溶液5

μ

L,分别点于同一

硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60～90℃)-乙醚(3∶2)为展开剂展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点;置紫外光灯(254nm)下检视,显相同颜色的斑点。41212　苍耳子[1]　取本品20片,研细,加甲醇25mL,加热

回流20min,滤过,滤液浓缩至约2mL作为供试品溶液。另取苍耳子对照药材,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述2种溶液各10μL,分别点于同一

以0.3%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5)上层溶液为展开剂展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。413　检查　宣肺通鼻片的质量差异、崩解时限、微生物限度等项目的检查均符合2005年版《中国药典》[1](一部)附录制

剂通则片剂项下的各有关规定。414　欧前胡素的含量测定41411　仪器与试药　日本岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪;欧前胡素对照品(110826-200307),购自中国药品生物制品检定所;甲醇为色谱纯,水为蒸馏水,其他试剂均为分析纯。41412　方法与结果4141211　检测波长的确定　取欧前胡素对照品的甲醇溶液,经紫外光光度计在200～400nm范围内进行扫描,欧前胡素在248nm处最大吸收,因此确定248nm为本实验的测定波长。4141212　色谱条件与系统适用性试验　色谱柱C18柱(150

magneticPLA-PEGcompositenanoparticlesfordrugtargeting

[J].ReactFunctPolym,2006,66(9):944-951[3]　YuancaiDong,Si2ShenFeng.Invitroandinvivoevaluationofmethoxypolyethyleneglycol2polylactide(MPEG-PLA)nanopar2ticlesforsmall2moleculedrugchemotherapy[J].Biomaterials,2007,28:4154-4160[4]　ManishS,BeganG,SuraagP,etal.VitaminEsuccinateincombi2nationwithmda-7resultsinenhancedhumanovariantumorcellkillingthroughmodulationofextrinsicandintrinsicapoptoticpath2ways[J].CancerLett,2007,254(2):217-226[5]　BirringerM,EyTinaJH,SalvatoreBA,etal.VitaminEanaloguesasinducersofapoptosis:structurefunctionrelation[J].BrJCan2cer,2003,88(12):1948-1955[收稿日期]　2009-03-25

・58・现代中西医结合杂志ModernJournalofIntegratedTraditionalChineseandWesternMedicine2010Jan,19(1

)mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(65∶30),流速1.0mL/min,柱温为室温;理论塔板数按欧前胡素计算应不低于3000。4141213　对照品溶液的制备　精密称取欧前胡素对照品适量,加甲醇制成0.05g/L的溶液。4141214　供试品溶液的制备　取本品10片,精密称定,研细,取约0.5g,精密称定置10mL量瓶中,加甲醇8mL,超声处理1h,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,过微孔滤膜,即得。4141215　测定法　分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定即得。4141216　线性试验　精密吸取欧前胡素对照品溶液,分别进样2,4,6,8,10

μ

L,按系统适用性试验项下色谱条件测定峰面

积分别为1.520,3.891,7.694,10.121,12.030。以峰面积为纵坐标,以对照品进样量为横坐标得回归方程,Y=5389900x+

40011,r=0.9994。表明欧前胡素进样量在0.1～0.5μg范围内有良好的线性关系。4141217　精密度试验　精密吸取对照品溶液10μL,重复进

样5次,测定欧前胡素峰面积积分值、平均分值,RSD为0197%,可知仪器的精密度符合要求。结果见表1。表1　精密度试验结果

进样次数12345

峰面积53902235444644539926153818775386210

4141218　稳定性试验　取同一供试品溶液按系统适用性试验项下色谱条件,于0,2,4,8,24h测定其峰面积分别为5410646,5412329,5411061,5430373,5410727,平均峰面积为5415027,RSD为0.53%。表明供试品在24h内稳定。4141219　重复性试验　精密称取同一批号的供试品5份,按系统适用性试验项下色谱条件测定,其平均含量为0.802

mg/g,RSD为0.85%,说明方法重复性好。结果见表2。表2　重复性试验结果

样品序号12345

含量/(mg/g)0.8030.8020.8020.8030.802

41412110　回收率试验　采用加样回收法,精密称取已知含量供试品(含量:0.331mg/g)5份,每份约1g,分别精密加入对照品甲醇溶液(浓度:0.10mg/g)1.0mL,按系统适用性试验项下色谱条件测定,计算回收率,结果见表3。平均回收率为99.6%,RSD为0.35%。表3　回收率试验结果(n=5)

序号取样量/g样品中欧前胡素含量/mg加入欧前胡素含量/mg实际测得区前胡素含量/mg回收率/%

11.00040.0980.100.19698.0021.00120.0990.100.19899.0030.99870.1010.100.20099.0040.99790.1020.100.204102.0051.00230.1030.100.203100.00

41412111　供试品测定　取样品3批,按系统适用性试验项下色谱条件测定,结果见表4。

表4　3批样品欧前胡素含量mg/片批号欧前胡素含量12平均含量0806030.8120.8090.8100806070.8010.7960.7980806100.8140.8060.810415　稳定性研究　取宣肺通鼻片3批(20060222,20060223,20060224)的留样品,按照中药新药质量稳定性研究的技术要求[2]进行考察。于室温下放置,分别于当月检查1次,以后每隔3个月考察1次,考察时间为18个月。结果样品的重点考察项目(性状、鉴别、质量差异、崩解时限、含量测定)均符合规定,表明样品质量稳定。5　讨 论在制备宣肺通鼻片的过程中,将白芷、天花粉粉碎成细粉压片,既解决了片剂纯浸膏制片中崩解时限延迟的问题,又很好地保留了药物的有效成分;将量大、松泡的败酱草、鹅不食草等药物制成稠膏,减少了服用量;薄荷挥发性成分的提取,

更好地发挥了其抗炎、利头目的功效。制成片剂,服用、携带方便,其制备工艺可靠,可操作性强,确保了药物的疗效。以白芷、苍耳子为对照药材的薄层色谱鉴别方法简单,重现性好,阴性样品无干扰,能较好地控制产品质量,可作为该制剂质量控制的依据。3批样品留样稳定性考察表明,各项检查结果均符合规定,且在临床使用过程中,无不良反应的发生,证明本品质量稳定。以欧前胡素为对照品的高效液相色谱测定方法,回收率较好,重现性好,能较好地控制产品质量。鼻炎、鼻窦炎为临床常见病、多发病,在中医属“鼻渊”范畴。宣肺通鼻片以苍耳子、鹅不食草为君药,鹅不食草具有辛散温通,芳香走窜,通彻表里上下之性,温肺腑,外达肌表散风寒,内入脏腑散其里寒[3]。苍耳子辛温升散,善通鼻窍,以除鼻塞,性辛燥又可止浊涕,并以缓解前额及鼻内胀痛见长,对风寒之鼻渊鼻塞,浊涕不止,难辨香臭,前额昏痛之症,一药见效,标本兼治。配以祛风止痛药白芷,疏散风热、清头目、利咽喉的薄荷,加强君药宣肺通窍的功效,改善鼻塞不通,浊涕不止,头痛的症状,以桔梗排痰浊,佐以清热解毒的败酱草、天花粉,以增强全方解毒排脓之功。现代药理研究证明,全方组成药物以含挥发性成分居多,具有抗菌抗炎,抗病毒,增加白细胞的吞噬能力,增强了机体的免疫力。诸药合用,共奏宣肺通窍、解毒排脓之功。制备成片剂,携带、服用方便,价廉易得,

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甘苦鼻炎颗粒的制备工艺及质量标准研究

甘苦鼻炎颗粒的制备工艺及质量标准研究

甘苦鼻炎颗粒的制备工艺及质量标准研究作者：孟令琨温瑗源陈宏斌陈飞腾王媛王德友来源：《中国科技纵横》2016年第02期【摘要】目的研究探讨甘苦鼻炎颗粒的工艺制备及质量标准。

方法正交试验法对甘苦鼻炎颗粒的提取工艺与制粒条件进行优化选择，应用薄层色谱法对本处方中苦参、茯苓进行定性鉴别。

结果水煎最优条件为首次加水浸泡1小时，再分别加入10倍量、8倍量水，煎煮两次，每次2h；制粒最优条件为加入β-环糊精适量、85%乙醇溶剂，混合7min。

薄层色谱鉴别阴性对照无干扰，方法专属性强。

结论确立最佳提取、制粒工艺，制剂质量标准专属性强。

【关键词】甘苦鼻炎颗粒制备工艺正交试验薄层色谱鉴别甘苦鼻炎颗粒为临床应用多年的有效经验方，本处方由对诃子、茯苓、藁本、百合、白鲜皮、苦参等13味中药组成，具有散风消炎，宣通鼻窍的作用。

本经验方初为汤剂，应利于携带，便于服用的中药发展原则，经过试验，在不改变药物功效基础上，将原汤剂制备为颗粒剂。

为确定本处方制剂质量，本研究使用正交试验法、薄层色谱法对本处方的制备工艺及处方中苦参、茯苓进行定性鉴别，为该制剂的临床开发使用提供可靠依据。

1 实验仪器HC-700粉碎机、DZ-1AⅡ型真空干燥箱、DHG-9140电热恒温干燥箱、电子天平、紫外分光光度计2 实验方法2.1 处方及工艺（1）处方：诃子，茯苓，藁本，百合，白鲜皮，苦参，肉桂，紫苏梗，白芷，鹅不食草，甘草，柴胡。

（2）工艺：以上十二味，1/2白芷、1/2甘草粉碎成细粉，备用；剩余白芷、甘草与其他药材，分别加水10倍、8倍量，煎煮两次（第一次煎煮前需浸泡1小时），每次2h，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度1.20～1.25（60℃），与上述药材细粉混合、湿法制粒、干燥，制成颗粒。

2.2 正交试验选择最佳提取工艺（1）因素水平确定经考察，处方药材用水浸泡时间≥1h，无显著差异。

考虑甘苦鼻炎颗粒水提工艺影响最大因素有加水量（A）、煎煮时间（B）、煎煮次数（C），以上述A、B、C三个因素作为正交考察因素。

《马来酸阿塞那平舌下片(冻干型)处方工艺与质量控制研究》

《马来酸阿塞那平舌下片(冻干型)处方工艺与质量控制研究》

《马来酸阿塞那平舌下片（冻干型）处方工艺与质量控制研究》一、引言随着现代医学技术的不断进步，药物研发已成为重要的研究方向。

马来酸阿塞那平舌下片（冻干型）作为一款新型的口服药物，其研发工作受到广泛关注。

本文将重点介绍该药物的处方工艺以及质量控制方面的研究。

二、处方工艺1. 原料选择马来酸阿塞那平舌下片的原料主要包括活性成分阿塞那平、填充剂、黏合剂、润滑剂等。

这些原料的选择需符合国家药品监管部门的相关规定，确保药品的安全性和有效性。

2. 制备工艺（1）将阿塞那平与适量填充剂混合均匀，以获得均匀的混合物。

（2）将混合物与黏合剂混合，搅拌均匀后进行制粒。

（3）将制得的颗粒进行干燥、筛选、混合等工艺，得到符合要求的颗粒。

（4）将颗粒进行压片、包衣等工艺，最终得到马来酸阿塞那平舌下片（冻干型）。

3. 工艺优化为提高药物的稳定性和生物利用度，针对处方工艺进行了一系列优化。

例如，通过调整填充剂、黏合剂的种类和用量，优化制粒和干燥工艺等，以提高药物的溶解速度和吸收率。

三、质量控制研究1. 质量控制标准为确保马来酸阿塞那平舌下片（冻干型）的质量稳定和安全有效，制定了严格的质量控制标准。

包括原料质量、制备工艺、成品检验等多个环节的质量控制。

2. 检验方法（1）外观检查：检查药片的颜色、形状、大小等是否符合规定。

（2）溶出度测定：通过模拟人体口腔环境，测定药物在单位时间内的溶解度。

（3）含量测定：采用高效液相色谱法等方法，测定药物中活性成分的含量。

（4）微生物限度检查：检查药品中微生物的种类和数量是否符合规定。

3. 质量监控与改进为确保药品质量的稳定性和可靠性，建立了完善的质量监控体系。

定期对生产过程中的关键环节进行质量检查和评估，及时发现和解决潜在的质量问题。

同时，根据市场反馈和临床应用情况，不断对药品的质量控制方法进行改进和优化。

四、结论本文详细介绍了马来酸阿塞那平舌下片（冻干型）的处方工艺和质量控制研究。

通过优化原料选择、制备工艺以及建立严格的质量控制标准，确保了药品的安全性和有效性。

中药配方颗粒质量标准研究的技术要求

中药配方颗粒质量标准研究的技术要求

中药配方颗粒质量标准研究的技术要求一、引言中药配方颗粒是以中药饮片为原料，经过粉碎、提取、浓缩、喷雾干燥等工艺制成的固体颗粒剂形。

与传统中药饮片相比，中药配方颗粒具有易溶解、口感好、便携方便等优点，因此受到了广泛的应用和推广。

为保证中药配方颗粒的质量和疗效，制定相关的质量标准是非常重要的。

本文将从配方设计、原料选择、工艺控制等方面探讨中药配方颗粒质量标准研究的技术要求。

二、配方设计1.目的和适应症：明确中药配方颗粒的用途和适应症，例如用于治疗感冒、消化不良等。

2.中药组成：确定配方中所使用的中药种类和比例，保证中药配方的疗效和安全性。

3.辅料选择：选择适合配方的辅料，如粘合剂、分散剂、流变剂等，确保配方颗粒的稳定性和可用性。

4.制剂工艺：确定配方颗粒的制备工艺，包括提取、浓缩、干燥等步骤，确保工艺的可行性和一致性。

三、原料选择1.粉碎原料：中药配方颗粒的原料通常使用中药饮片，需要进行适当的粉碎处理以提高药物的溶解性和适应性。

2.标准品选取：选择符合质量标准的中药饮片作为原料，确保药物的有效成分含量和质量稳定性。

3.质量控制：对原料进行质量检测，包括外观、气味、含水率、有效成分含量等方面的检测，确保原料的质量和安全性。

四、工艺控制1.提取工艺：中药配方颗粒的制备通常需要提取步骤，包括水浸提取、醇提取等。

要控制提取的温度、时间、溶剂比例等参数，确保有效成分的提取率和质量。

2.浓缩工艺：对提取液进行浓缩处理，适当控制温度、压力、时间等条件，确保浓缩后的液体含有足够的有效成分。

3.干燥工艺：将浓缩液体进行喷雾干燥，要控制干燥温度、流速、喷雾压力等参数，确保颗粒的干燥速度和质量。

4.质量控制：对产出的中药配方颗粒进行质量检测，包括外观、含水率、颗粒大小、含有有效成分含量等方面的检测，确保产品符合质量标准。

五、质量标准的制定制定中药配方颗粒的质量标准是确保产品质量和疗效的关键。

质量标准应包括以下几个方面：1.外观和性状：包括颗粒的形状、颜色、气味等方面的要求。

紫菀饮片炮制工艺及质量标准规范化研究的开题报告

紫菀饮片炮制工艺及质量标准规范化研究的开题报告

紫菀饮片炮制工艺及质量标准规范化研究的开题报告一、研究背景和意义紫菀，为马鞭草科紫菀属多年生草本植物，其全草均可入药，具有清热解毒、凉血止血、祛瘀消肿、止痛等功效。

常用于治疗肝炎、癌症、月经不调等疾病。

中药饮片是现代中药制剂的重要形式之一，受到广泛应用。

然而，由于药材的原料来源、制剂工艺和质量不同，国内外药品的质量参差不齐，这对中药饮片的质量和药效带来了一定的挑战。

本课题拟以紫菀饮片炮制工艺及质量标准规范化研究为主题，探讨紫菀的炮制工艺和质量标准，以提高其饮片的质量和药效，为临床应用提供可靠的依据和保障。

二、研究内容和方法（一）研究内容1. 紫菀炮制工艺的研究：探讨不同炮制方法对紫菀药材的化学成分和生物活性的影响，筛选出最佳的炮制工艺。

2. 紫菀饮片的制备：选用最佳的炮制工艺，将紫菀药材加工成饮片。

3. 饮片质量标准的建立：制定紫菀饮片的质量标准，包括外观、色泽、气味、味道、含量测定、残留农药和重金属等指标。

4. 饮片质量的评价：对制备的紫菀饮片进行质量评价，确定其物理化学指标和含量测定，验证其符合制定的质量标准。

（二）研究方法1. 炮制工艺的研究：选取不同的炮制工艺，采用高效液相色谱法和质谱技术对不同工艺制备的紫菀药材进行化学成分和生物活性的分析比较。

2. 饮片的制备：将炮制好的紫菀药材经过碾压、筛选、掺配、薄膜包衣等工艺制备成粉末状的饮片，用高效液相色谱法测定其有效成分的含量。

3. 饮片质量标准的建立：参照《中华人民共和国药典》等相关规定和标准，建立紫菀饮片的质量标准。

4. 饮片质量的评价：对制备好的紫菀饮片进行质量评价，包括外观、含量测定、重金属、残留农药等指标的测试。

三、预期成果和意义（一）预期成果1. 探索出适合紫菀药材的最佳炮制工艺，并制备出优质的紫菀饮片。

2. 建立紫菀饮片的质量标准，为其制备和质量控制提供依据。

3. 对紫菀饮片的有效成分进行含量测定，为药效评价提供可靠数据。

（二）意义1. 通过研究紫菀饮片的制备工艺和质量标准，可以提高其质量和药效，使其更好地适应现代临床的需求。