硫酸钙晶须制备方法及应用进展

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目录第一章绪论1.1课题研究的意义与背景1.2晶须及其结构性能介绍1.3无水硫酸钙晶须的性质和特点1.4无水硫酸钙晶须的应用1.5国内外无水硫酸钙晶须制备研究现状1.6目前制备无水硫酸钙晶须存在的问题第二章实验部分介绍2.1引言2.2实验的目的2.3实验的设备及仪器介绍2.4实验的药品与试剂2.5实验的分析与测试2.6制备无水硫酸钙晶须的工艺流程2.7实验装备图2.8本章小结第三章低温水热法制备硫酸钙晶须3.1引言3.2制备方法3.3二水硫酸钙晶须制备工艺条件实验研究3.3.1反应原料浓度的选择3.3.2反应时间的选择3.3.3搅拌速度对硫酸钙晶须的影响3.3.4反应温度对硫酸钙晶须的影响3.3.5寻找最佳产物的生产条件第四章制作10000吨无水硫酸钙晶须的设计研究4.1引言4.2项目介绍4.3硫酸钙晶须特点和应用前景4.4项目的技术来源、工艺4.5项目的规模介绍4.6本次设计解决的主要的问题与技术要求4.7本章小结第5章总结与展望5.1 对全文的总结5.2对未来工作的展望参考文献谢词附录前言以金属,陶瓷和树脂为基质，添加各种晶须构成高性能复合材料已成为目前国际材料科学发展的趋势。

然而，传统的晶须如碳晶须、碳化硅晶须、氮化硅晶须等价格高昂，严重限制了晶须复合材料的民用化，因此开发廉价晶须成为当今复合材料研究的热点之一。

硫酸钙晶须作为一种新型材料，不但具有与碳纤维相近的力学性能，还具有耐高温、抗化学腐蚀，良好的相容性和平滑性，再生性能好，毒性低，容易进行表面处理等优点，而其价格仅为碳化硅晶须的 1 /200～1 /300。

因其高性价比及其在民用材料的巨大应用前景，而成为材料领域的研究焦点。

目前制备硫酸钙晶须主要通过水热法，该法需在高温高压下反应，晶须长径比低，能耗高，对反应装置要求高，且难以大规模化生产，从而制约了该法的工业性应用。

本文针对这一问题，利用工业产品硫酸铵和氯化钙为原料，提出两种合成硫酸钙晶须新工艺：低温（0～100℃）水热法制备出了长度在 80～90 之间，直径在 0.5～1.0 之间，长径比达到 85 的二水硫酸钙晶须，该工艺大大提高了反应原料的浓度。

随着功能性高分子材料的迅速发展，聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）以及高密度聚乙烯（HDPE）等塑料的生产工艺不断提高。

其中，HDPE 由于具有优越的化学稳定性、耐磨性、电绝缘性能及优异的机械强度等特殊性能，被广泛应用于商品包装、建筑建材、医用塑料以及农业薄膜等领域。

但随着应用领域的增加，局限性也随之显现，HDPE在实际应用中具有脆性强、降解性及耐候性差等缺陷。

有研究发现，利用价格低廉且性能优异的无机填料对HDPE进行填充改性可弥足这些不足。

硫酸钙晶须（CSW）是一种晶体结构近乎完美的新型无机纳米填料，不仅成本低廉，而且具有优异的热稳定性、绝缘性、高拉伸强度和弹性模量，常用作增强高聚物的机械加工性及热稳定性等方面的优良填料。

但随着无机材料改性HDPE越来越普遍，却无法同时提高HDPE的力学性能、结晶性能和可加工性能。

原因在于HDPE极性较弱，同时CSW具有较高的长径比，在制备HDPE/CSW复合材料时，CSW常在HDPE内部团聚。

如何进一步增强CSW在HDPE内部的分散性，增强两者之间的界面相容性，保证良好的力学性能、结晶性能和可加工性能是目前研究难题所在。

相关研究表明，硅烷偶联剂常用来提高无机填料的分散性，在无机材料与有机材料之间存在“桥梁”的作用。

为此，本研究采用熔融共混挤出造粒工艺制备了HDPE/CSW复合材料。

先采用KH570对CSW进行表面改性，再与HDPE熔融共混，在增强CSW与HDPE的界面相容性的同时，降低CSW在HDPE基体中的团聚现象，提高复合材料的机械加工性。

然后通过对HDPE/CSW复合材料进行力学性能、热失重（TG）、差示扫描量热法（DSC）、结晶和降解动力学分析，研究不同含量的CSW对HDPE/CSW复合体系的力学性能、结晶性能与热稳定性能的影响，利用结晶模型和热降解模型探究复合体系的非等温结晶动力学与热降解动力学。

摘要：以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）改性的硫酸钙晶须（CSW）为高密度聚乙烯（HDPE）的填料，采用熔融共混法制备了HDPE/CSW 复合材料。

第一章综述1.1晶须及其结构性能1.1.1晶须的定义及分类晶须是指人为控制条件下以单晶形式生长的形状类似短纤维的须状单晶体,其长径比达5~1000,直径一般在0.01~10μm之间。

它具有均匀的横截面，完整的外形及高度完善的内部结构，在结晶时，高度有序的原子排列结构、容纳不下空洞、位错等结构缺陷，从而形成基本完整的晶体，使之成为一种力学性能优异的新型复合材料的补强剂，是一类重要的复合材料增强组元[1]。

从1948年美国贝尔电话公司的科学家首次发现晶须以来，迄今为止材料学家们研究开发出了数百种晶须，有金属、氧化物、碳化物、氮化物、硼化物以及无机盐等类晶须。

目前，晶须材料主要分为有机晶须和无机晶须两大类。

有机晶须主要有纤维素晶须、聚丙烯酸丁酯-苯乙烯晶须、聚4-羟基苯甲酸酯(PHB)晶须等几种类型，在聚合物中应用较多。

无机晶须主要包括非金属晶须和金属晶须两类，其中在聚合物材料中应用较多的是非金属晶须，金属晶须主要用于金属基复合材料中。

非金属晶须中的陶瓷质晶须的强度和耐热性优于金属晶须，是无机晶须中较为重要的一类。

它主要包括炭化硅晶须、氮化硅晶须、莫来石晶须、钛酸钾晶须、硼酸铝晶须、氧化锌晶须、氧化镁晶须、硫酸钙晶须、碳酸钙晶须以及镁盐晶须等。

1.1.2晶须的基本性质[2]1.1.2.1优良的力学性能（1）机械强度高。

晶须作为细微的单晶体，内部结构十分完整。

具有非常坚韧的性质，其抗张强度为玻璃纤维的5-10倍，比硼纤维有更好的韧性；（2）能弹性地承受较大的应变而无永久变形。

试验证明，晶须经4%的应变还在弹性范围内，不产生永久形变，而块状晶体的弹性变形范围却小于0.1%；（3）耐高温性。

晶须具有不会引起高温滑移的完整性，温度升高时，晶须不分解、不软化，其强度几乎没有损失。

所以这个特性使其在防火材料中的应用成为可能；(4)具有相当大的长径比。

晶须的横断面多具有六角形、斜方形、三角形或薄带形，不同于玻璃纤维或硼纤维具有圆形横断面，大大增加了长径比，其长径比都在30以上，能满足增强塑料、防火板材对长径比(大于30：1)的要求，使复合材料获得很高的强度和性能；(5)无疲劳效应。

磷石膏除杂和制备纤维状硫酸钙晶须的工艺分析-化工论文-化学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——摘要：以磷石膏为原料，采用氨法除杂纯化和水热反应制备硫酸钙晶须，考察磷石膏除杂及制备硫酸钙晶须的工艺条件。

结果表明：当磷石膏、碳酸氢氨和氨水的配料比为1.0∶1.0∶0.8, 温度T1、T2和T3均为25∶，盐酸浓度2.5 molL-1, 碳酸钙、盐酸的配料比为1∶2.5时，为其除杂最优条件；在此条件下，磷石膏经纯化处理后得到高纯度硫酸钙，其转化率为86.93%, 纯度和白度分别是99.5%和99.3%.水热反应的最优条件为反应时间5 h、浆料质量浓度为8%和反应温度150∶；在此条件下制得的硫酸钙晶须平均长径比125.84, 单个晶须长径比最大为169.66, 对应晶须长度为554.43m.关键词：氨法；磷石膏；水热反应；硫酸钙晶须；目前我国磷石膏累积堆存量已超过2亿t, 而磷石膏的利用率仅为20%~30%, 主要用于水泥工业、化工原料、土壤改良剂、路基或工业填料等[1-3], 这些产品的价值较低。

以磷石膏为原料开发硫酸钙晶须成为目前磷石膏高附加值应用研究的热点[4,5].磷石膏制备硫酸钙晶须的研究重心是磷石膏的纯化除杂方式和晶须的制备工艺。

除杂方式有水洗、酸洗、氨法、焙烧等[6-8], 也有不除杂直接制备晶须的[9];晶须制备主要有蒸压法[10]和水热法[1].目前磷石膏制备硫酸钙晶须的硫酸钙产率最高为72.66%[11], 平均长径比95[12,13],长度20~400m[6,14], 单个晶须长径比达138.46[15].然而，如何制备高性能硫酸钙晶须，提高硫酸钙晶须的长度及长径比，保证其长度均匀、形貌均一仍需进一步研究。

因此，本文采用氨法纯化除杂和水热合成制备纤维状硫酸钙晶须，考察磷石膏除杂和制备纤维状硫酸钙晶须的工艺条件。

1 实验部分1.1 材料与仪器磷石膏（内江银山磷石膏渣场，烘干磨细备用）;碳酸氢铵（NH4HCO3, AR）、氨水（NH3H2O, AR）、浓硫酸（H2SO4, AR）、浓盐酸（HCl, AR）、钙指示剂均购自成都金山化学试剂有限公司，去离子水自制。

硫酸钙晶须的研究进展李桂璇;谭建红;李兵【摘要】Calcium sulfate whisker is China’s excellent performance, with good market competitiveness and green environmental protection single crystal, which can be used in many aspects, but because of the complexity of preparation, the products are not enough. In order to have more products, the calcium sulfate whisker and process for preparation mechanism were briefly outlined, and in view of the different raw materials such as natural gypsum, halogen slag, carbide slag and different of preparation method such as atmospheric acidification method, hydrothermal method of calcium sulfate whiskers of preparation were described. The calcium sulfate whisker in the preparation, application development direction provided a reference of the future of calcium sulfate whisker deepen.%硫酸钙晶须是我国性能优良、具有很好市场竞争力且绿色环保的单晶体，可运用于多方面，但因其制备复杂，所以成品较少。

Vol 134No 112・30・化工新型材料N EW CH EMICAL MA TERIAL S 第34卷增刊2006年12月作者简介:王莹(1979-),女,在读硕士,大连交通大学环境与化学工程学院,师承李彦生教授。

李彦生,男,大连交通大学环境与化学工程学院院长、教授,硕士生导师。

硫酸钙晶须的研究现状及进展王　莹　李彦生(大连交通大学环境与化学工程学院,大连116028)摘　要　根据制备原料的不同,对目前硫酸钙晶须的制备方法进行阐述,并介绍了硫酸钙晶须在复合材料、水处理等领域的应用,从而提出了硫酸钙晶须在制备、应用等方面的未来发展方向。

关键词　硫酸钙,晶须,发展R esearch situation and development of calcium sulphate whikersWang Y ing Li Yansheng(School of Environmental and Chemical Engineering ,Dalian Jiaotong U niversity ,Dalian 116028)Abstract The preparation methods of calcium sulphate whikers were reviewed according to the difference of rawmaterials ,and the application of calcium sulphate whikers was introduced in many fields such as composite materials ,water treatment ,etc.Consequently the developmental current of calcium sulphate whikers was presented at preparation methods ,application ,etc.K ey w ords calcium sulphate ,whiker ,development 晶须是指具有固定的横截面形状、完整的外形、完善的内部结构、长径比高达5～1000的纤维状单晶体,其强度可接近完整晶体材料的理论值,是一类力学性能十分优异的新型复合材料补强增韧剂。

第14卷第11期2005年11月 中　国　矿　业CHINA MINING MAG AZINE Vol 114,No 111November 2005资源・利用基金项目:国家863计划基金项目(2003AA33X130)收稿日期:2005-06-06作者简介:袁致涛(1971—)　湖北大冶人　博士　副教授　长期从事矿物加工工程和矿物材料制备科研工作用石膏合成超细硫酸钙晶须的研究袁致涛　王泽红　韩跃新　印万忠　陈晓龙(东北大学・沈阳110004) 摘　要　以CaSO 4・2H 2O 为原料,采用水热法合成了超细硫酸钙晶须。

以电镜作为分析超细硫酸钙晶须直径的手段,得出制备超细硫酸钙晶须的最优工艺条件为:反应温度120℃、料浆初始p H 值918～1011、料浆浓度5%、原料粒度1811μm 。

在此条件下,制备出了平均直径为0119μm ,长径比为98的超细硫酸钙晶须产品。

关键词　石膏　硫酸钙晶须　超细　水热法中图分类号　TD876+11 文献标识码　B 文章编号　1004-4051(2005)11-0030-04RESEARCH OF THE PREPARATION OF U LTRAFINE CALCIUM SU L PHATE WHISKERS USING G YPSUMYuan Zhitao Wang Zehong Han Yuexin Y in Wanzhong Chen Xiaolong(Northeastern University ) Abstract :Hydrothermal method was applied in the preparation of calcium sulfate whiskers in airtightreacor using CaSO 4・2H 2O as primary materials.The optimum conditions of preparation are as follows :temperature 120℃,p H value 918～1011,concentration 5%,material size 1811μm ,which were determined by the analysis of the diameter of CaSO 4whiskers through SEM.Under these conditions aproduct of ultrafine CaSO 4whiskers with diameter of 0119μm and aspect ration of 98is obtained.K eyw ords :Calcium sulphate whiskers Ultrafine Hydrothermal method1　前言硫酸钙晶须是普通二水石膏通过水热过程制得的纤维状单晶体,具有完善的结构、完整的外形、特定的横截面、稳定的尺寸。

随着国家对化工厂废气排放要求越来越高，为处理产生的SO 2，一般用石灰石对SO 2废气进行湿法脱硫处理。

化工厂湿法脱硫产生的副产石膏与传统的石膏在化学组成方面基本相同，但前者中含有大量的有机杂质，预处理以后才能再利用。

化工厂脱硫石膏对预处理的设备及工艺要求非常高，将它制备成附加值低的石膏产品是不经济的，而且容易形成二次污染，其大规模堆积造成资源的浪费。

硫酸钙晶须性能优异，价格便宜，在我国晶须市场上表现出很大的优势[1-3]。

以化工厂脱硫石膏为原料制备硫酸钙晶须，不仅可以解决化工厂脱硫石膏的处理难题，而且变废为宝，可生成较高附加值的产品。

目前，制备硫酸钙晶须的方法有水热法、常压酸化法、盐溶液法、微乳液法等[4-8]。

本研究以化工厂脱硫石膏为原料制备硫酸钙晶须，通过实验探究化工厂脱硫石膏制备硫酸钙晶须的工艺方法，针对目前存在的问题找出更加简洁、环保、经济、适用的工艺方法，为化工厂脱硫石膏的综合利用提供新路径。

1 实验部分1.1 仪器设备SHZ-3A 型循环水真空泵，郑州杜甫仪器厂；FA1004N 型电子天平，上海精科天平厂；DHG-9143S-III 型电热鼓风干燥箱，上海新苗医疗器械制造有限公司；CLT-1A 型磁力搅拌电热套，上海力辰邦西仪器科技有限公司；Olympus BX53M 偏光显微镜，日本；MIRALMS 型扫描电子显微镜，捷克TESCEN ；KCFDO5-5.0型反应釜，烟台松岭化工设备有限公司；XRD-6100型X 射线衍射仪，日本岛津。

1.2 原料试剂本文选取的原料为来自本地某化工厂产生的脱硫石膏。

实验主要试剂为无水硫酸钠、氯化锂、硝酸镁、无水乙醇、氯化钠、氯化钙、氯化镁，等级均为分析纯，厂家均为天津市大茂化学试剂厂。

1.3 晶须制备工艺（1） 原料预处理：将化工厂脱硫石膏原料磨成粉末后加入烧杯中，加入自来水，搅拌均匀并静置使溶液分层，留取中层悬浊液，多次重复以上步骤。

将中层悬浊液洗涤2～3次，减压抽滤，烘干至恒重，使用100目筛子筛成粉末状，即得预处理好的脱硫石膏样品。

综述专论化工科技,2007,15(3):46～50SCIENCE &TECHNOLO GY IN CH EMICAL INDUSTR Y收稿日期:2006203202作者简介:谭艳霞(19822),女,湖北孝感人,昆明理工大学硕士研究生,主要从事无机材料的研究。

3基金项目:云南省教育厅科学研究基金项目(5Y0678D )。

工业副产石膏制硫酸钙晶须的现状及应用谭艳霞,李沪萍,罗康碧,陈举恩(昆明理工大学生物与化学工程学院,云南昆明650224)摘　要:工业副产石膏是化学工业生产中一种常见的废渣,其主要成分为硫酸钙,用其来生产硫酸钙晶须,不仅可以变废为宝,而且可以缓解环境污染问题。

作者归纳了硫酸钙晶须的主要用途,并针对利用工业副产石膏制备硫酸钙晶须的现状进行了综述。

关键词:硫酸钙晶须;工业副产石膏;制备中图分类号:TQ 125.1+4 文献标识码:A 文章编号:100820511(2007)0320046205 硫酸钙晶须,又称石膏晶须,具有特定的横截面积、完整的外形和结构,其平均长径比通常在30～80之间,平均长度为30～150μm ,平均直径为1～4μm [1]。

与其它短纤维相比,硫酸钙晶须具有耐高温(耐热性超过石棉,在1800℃下加热2h 仅失重0.75%,而同样条件下,石棉失重13.77%)、耐酸碱性、抗化学腐蚀性、韧性好、电绝缘性好、强度高、易进行表面处理以及和橡胶、塑料等聚合物的亲和性能强等优点[2]。

与其它无机晶须相比,硫酸钙晶须是毒性最低的绿色环保材料。

这些良好的特性,使硫酸钙晶须具有广泛的用途。

1　硫酸钙晶须的制备原理和方法硫酸钙晶须与硫酸钙石膏一样,也有二水、半水和无水之分。

目前国内研究较多的是半水和无水硫酸钙晶须。

从近几年国内外的制备方法来看,其主要有水压热法和常压酸化法[3]。

水压热法是将质量分数小于2%的二水石膏悬浮液加到水压热器中处理,在饱和蒸汽压下,二水石膏变为细小针状的半水石膏,再经晶形稳定化处理,得到半水硫酸钙晶须。