4实验四阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析

阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法，主要是靠检测药物本身的物理性质、化学性质和生物活性，以确定其质量。

（一）物理性质的检测1、形态条件检验：主要包括外观、颜色、形状、大小、重量等条件的检测，以及药物的气味、味觉、易碎性、符合性检验等；2、外部标志检验：主要检验产品的外包装、内包装、收缩环境温度、湿润度、标示等；3、溶出度检测：动态溶出试验检测阿司匹林的溶出度；4、近红外光谱分析：借助近红外光谱仪可以监测阿司匹林中添加物的类型、含量及分布状态，从而保证其质量。

（二）化学性质的检测1、含量测定：可以通过化学分析方法对阿司匹林中主要组成成分的含量进行测定，从而确定其质量。

2、纯度分析：可以通过色谱、晶体结构分析、固相萃取等方法，对阿司匹林中添加物的含量进行分析，确定其纯度。

3、水份测定：通常使用Karl-Fischer水份仪进行检测；4、熔点测定：可以使用熔点仪确定阿司匹林的熔点值；5、溶解度测定：可以使用Dissolution仪确定阿司匹林的溶解度；6、酸碱度测定：可以使用pH仪确定阿司匹林的酸碱度；7、炽灼残渣：可以使用炽灼残渣仪确定阿司匹林中无机盐的含量；8、含量测定：可以使用UV/VIS光度计确定阿司匹林中有效成分的含量。

（三）生物活性检测1、抗凝血作用：可以通过检测阿司匹林对血液凝血因子影响的程度来测定其生物活性；2、酶抑制作用：可以使用酶联免疫检测技术测定阿司匹林对酶的抑制作用；3、免疫抑制作用：可以使用免疫学技术检测阿司匹林对免疫细胞的影响；4、抗氧化作用：可以使用DPPH抗氧化试验等方法测定阿司匹林对抗氧化剂的含量。

总之，阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法，主要是通过检测药物本身的物理性质、化学性质和生物活性，来确定其质量。

阿司匹林的质量分析一．实验目的1. 掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系；2. 掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理；3. 掌握阿司匹林分析的条件及要点二．实验原理1.药物本品为白色片，遇湿气易变质。

本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。

2.原理：⑴鉴别①三氯化铁反应:水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。

阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。

②水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。

⑵检查阿司匹林中游离水杨酸的检查a. 杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。

b. 检查方法阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug 的游离水杨酸。

3.干燥失重测定法（1）定义：系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。

主要指水分，也包括其它挥发性物质。

（2）干燥失重测定法(中国药典2010 年版二部附录ⅧL)有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

1）常压恒温干燥法：适用于受热较稳定的药物。

将供试品置相同条件下已干燥恒重的扁形称瓶中，于烘箱内在规定温度下干燥至恒重（两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下），从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

干燥温度一般为105℃。

2）干燥剂干燥法：适用于受热分解且易挥发的供试品。

将供试品置干燥器中，利用干燥器内的干燥剂吸收水分至恒重。

常用的有硅胶、硫酸和五氧化二磷。

3）减压干燥法：适用于熔点低、受热不稳定及难赶除水分的药物。

在减压条件下，可降低干燥温度和缩短干燥时间。

减压后的压力在2.67kPa(20mmHg)以下。

恒温减压干燥法烘箱干燥法干燥器干燥法4.炽灼残渣检查药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700~800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。

实验一：葡萄糖的性状、鉴别和检查一、实验目的：1、了解药品鉴别、检查的目的和意义；2、掌握药品性状测定方法和性状的正确描述；3、掌握药物的常用鉴别方法和原理；4、掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量计算方法。

二、实验原理和内容药用葡萄糖或无水葡萄糖为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。

在水中易溶、在乙醇中微溶，利用葡萄糖具有的还原性或其它特性以及存在杂质的特性可对葡萄糖进行鉴别和杂质检查。

三、实验材料、药品和仪器清单红外光谱仪；纳氏比色管；小烧杯；电子天平；台秤。

碱性酒石酸铜试液；酚酞指示液；氢氧化钠滴定液(0.02mol/L，学生用备好的0.1 mol/L稀释即得)；95％乙醇；标准氯化钠溶液(0.01％)；稀硝酸；硝酸银试液；标准硫酸铁铵溶液()标准硫酸钾溶液(0.01％)；碘试液；磺基水杨酸溶液；硫氰酸铵溶液；标准铁溶液(0.001％)；25%氯化钡溶液；葡萄糖-水合物。

四、实验内容（或实验步骤）1、鉴别：(1) 取本品约0.2g于小试管中，加水5m1溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀（稍微加热后可加速沉淀的生成）。

(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集464图)一致。

2、检查：酸度取本品 2.0g于小烧杯中，加水20m1溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20m1（约1D），应显粉红色。

溶液的澄清度与颜色取本品5.0g于小烧杯中，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10m1，溶液应澄清无色。

乙醇溶液的澄清度取本品1.0g于小烧杯中，加95％乙醇30m1溶解，溶液应澄清。

氯化物取本品0.6g于50mL纳氏比色管中，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸(10.5→100学生自配）10ml；溶液如不澄清，应滤过,加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。

另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。

药剂阿司匹林片剂实验报告引言阿司匹林是一种非处方药，被广泛应用于缓解头痛、发热和各种轻度疼痛。

药剂阿司匹林片剂是一种固体制剂形式，通常由活性成分阿司匹林和辅助成分组成。

本实验旨在研究药剂阿司匹林片剂的质量、溶解度和释放特性，以评估其药效和药物可利用性。

实验方法实验材料- 药剂阿司匹林片剂（30mg/片）- pH 7.4磷酸盐缓冲液- pH 1.2盐酸缓冲液- pH 4.5乳酸缓冲液- 离心机- 分光光度计质量测定1. 以阿司匹林片剂为样品，取5片片剂，称重并计算平均质量。

2. 重复上述步骤5次以获得样品质量的平均值和标准差。

溶解度测定1. 在37恒温水浴中，使用pH 7.4磷酸盐缓冲液、pH 1.2盐酸缓冲液和pH 4.5乳酸缓冲液，分别准备三个溶剂。

2. 每个溶剂中添加一片阿司匹林片剂，并在离心机中以100rpm的速度在37下振荡。

3. 在指定时间间隔内，采集样品，并使用分光光度计测量其吸收值。

4. 通过构建标准曲线，根据吸光度值计算阿司匹林在不同溶剂中的溶解度。

药物释放测定1. 准备pH 7.4磷酸盐缓冲液。

2. 在37恒温水浴中，将一片阿司匹林片剂置于100 mL pH 7.4磷酸盐缓冲液中，以100rpm的速度在37下振荡。

3. 在指定时间间隔内，取出样品，并加入等体积缓冲液以保持溶液体积不变。

4. 使用分光光度计测量样品的吸光度值，并根据阿司匹林的标准曲线计算药物释放的百分比。

实验结果质量测定通过重复5次实验，得到阿司匹林片剂的平均质量为X g，标准差为±Y g。

溶解度测定使用pH 7.4磷酸盐缓冲液、pH 1.2盐酸缓冲液和pH 4.5乳酸缓冲液，分别测定阿司匹林片剂的溶解度。

结果如下表所示：时间（分钟）pH 7.4磷酸盐缓冲液溶解度（mg/mL）pH 1.2盐酸缓冲液溶解度（mg/mL）pH 4.5乳酸缓冲液溶解度（mg/mL）-0 0 015 A BC30 D EF60 G HI... ... ......药物释放测定使用pH 7.4磷酸盐缓冲液测试阿司匹林片剂的药物释放情况。

阿司匹林的鉴定实验报告一、实验目的阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常见的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎等作用。

本实验的目的是通过一系列化学方法对阿司匹林样品进行鉴定，以确定其纯度和化学性质。

二、实验原理阿司匹林的化学名为乙酰水杨酸，其结构中含有羧基和酯键。

通过与特定试剂的反应，可以检测出这些官能团的存在，从而鉴定阿司匹林。

1、与三氯化铁溶液的反应：阿司匹林水解后产生水杨酸，水杨酸含有酚羟基，能与三氯化铁溶液发生显色反应。

2、与碳酸钠溶液的反应：阿司匹林中的羧基能与碳酸钠溶液反应产生二氧化碳气体。

3、水解反应：阿司匹林在碱性条件下水解，生成水杨酸和乙酸盐。

三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平玻璃棒试管胶头滴管酒精灯石棉网烧杯漏斗滤纸2、试剂阿司匹林样品三氯化铁溶液碳酸钠溶液氢氧化钠溶液稀盐酸蒸馏水四、实验步骤1、样品的制备准确称取约 05g 阿司匹林样品，置于小烧杯中，用少量蒸馏水溶解。

2、三氯化铁反应取 2 滴上述溶液于试管中，加入 1 滴三氯化铁溶液，观察溶液颜色变化。

若溶液显紫色，则表明样品中含有水杨酸，进而说明样品为阿司匹林。

3、碳酸钠反应另取 2 滴样品溶液于试管中，加入 2 滴碳酸钠溶液，观察是否有气泡产生。

若有气泡产生，则说明样品中含有羧基，进一步证明样品为阿司匹林。

4、水解反应在剩余的样品溶液中加入 2 滴氢氧化钠溶液，置于酒精灯上加热煮沸几分钟，进行水解反应。

水解完成后，冷却，再滴加稀盐酸酸化，观察是否有沉淀生成。

若有白色沉淀生成，则说明水解产物中有水杨酸，从而确认样品为阿司匹林。

五、实验现象与结果1、三氯化铁反应溶液显紫色，说明样品中含有水杨酸，样品为阿司匹林。

2、碳酸钠反应有气泡产生，表明样品中含有羧基，样品为阿司匹林。

3、水解反应滴加稀盐酸酸化后，有白色沉淀生成，证明水解产物中有水杨酸，样品为阿司匹林。

六、实验讨论1、在实验过程中，要严格控制试剂的用量和反应条件，以确保实验结果的准确性。

阿司匹林肠溶片质量研究钟胜佳;陈婷【摘要】目的 :分析阿司匹林肠溶片的质量.方法 :采用HPLC方法检测阿司匹林肠溶片中的含量,以摇篮法检测不同溶出介质中阿司匹林肠溶片的释放情况.结果 :阿司匹林浓度进样量在3.43～58.54μg之间,范围中和峰面积具有较好的线性关系,平均回收率相对较高.阿司匹林肠溶片在pH1.0溶液1.5h、pH7.5磷酸盐缓冲溶液中1.5h未能够溶出,在pH6.8磷酸盐缓冲液中得到释放,1.5h累积释放度高达80％.结论 :阿司匹林肠溶片含量与释放度检测方式比较简单,且准确率相对较高,可以作为质量控制的标准,为患者的临床治疗活动奠定良好基础.【期刊名称】《数理医药学杂志》【年(卷),期】2019(032)004【总页数】2页(P594-595)【关键词】阿司匹林肠溶片;药品质量;检测【作者】钟胜佳;陈婷【作者单位】湖南省益阳市食品药品检验所益阳413000;湖南省益阳市食品药品检验所益阳413000;桃江县人民医院【正文语种】中文【中图分类】R917阿司匹林肠溶片作为非甾体类抗炎药物，能够达到降低肿瘤发生率的目的，其临床实践应用价值较高，也能够预防出血性脑卒中患者症状的发生率，对患者生活质量的提升能够产生重要影响。

文章采用HPLC方法检测阿司匹林肠溶片中的含量，以摇篮法检测不同溶出介质中阿司匹林肠溶片的释放情况，明确药品质量发展现状，对后续阿司匹林肠溶片药品质量控制工作的持续开展奠定良好的基础。

1 仪器与方法1.1 使用仪器应用安捷伦1100高效液相色谱仪进行检测，岛津UV-2550紫外分光光度仪，梅特丽1/100000电子天平，ZR-8G智能溶出实验仪器。

阿司匹林对照品来自于中国食品药品检定研究院，国药准字H13022944，包装规格：0.3g；阿司匹林肠溶片来自于拜耳医药有效公司，生产批号为bj16340，规格为0.1g。

甲醇为色谱纯，盐酸、乙醇等试剂均为分析纯。

1.2 方法应用pH为1.0的盐酸溶液，pH为6.8的磷酸盐缓冲溶液以及pH为7.5的磷酸盐缓冲溶液，在全波长扫描下，明确阿司匹林的吸收波长[1]。

药分实验实验一：氯化钠的杂志检查1.药物中杂质检查的意义是什么药物中的杂质是影响药品质量的主要因素之一，药品的杂质是药品中不具治疗作用或对人体有危害或影响药品稳定性和疗效的物质，因此，杂质检测是控制药品质量的一项重要指标，以保证药品质量和临床用药安全有效。

2.药物中杂质的来源主要有哪些？什么的一般杂质？什么是特殊杂质？来源：（1）由生产过程中引入的（2）贮藏过程中产生的一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。

特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质3.药物中杂质检查应严格遵循什么原则？为什么？遵行平行实验的原则，如加入的试剂，反应的温度，放置的时间等均应相同，这样检查结果才有可比性，减少系统误差。

4.试计算出氯化钠中溴化物，硫酸盐，镁盐，钾盐，铁盐，重金属和砷盐的限量5.取某一药物0.5g进行金属检测，规定限量为百万分之十，应取多少ml标准铅溶液？6.某一药物砷盐限量为百万分之四，取标准砷溶液2ml做对照，问应取供试品多少克？实验二：药物中特殊杂志的检查1.简要说明以上杂志检查项目的原理和方法1)阿司匹林中水杨酸检查的原理：水杨酸在弱酸性环境中和FeCl3作用显紫色，而阿司匹林结构中无游离酚羟基，不能发生此反应。

方法为化学方法中的显色反应检查法：取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同条件下处理比较反应结果从而确定含量是否超过限量。

2)盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸检查原理：盐酸普鲁卡因、对氨基苯甲酸在酸性条件下可与二甲氨基醛缩合而成色。

不同物质分配系数不同，在薄层色谱中可被分离，且斑点大小和浓度有关。

方法：本实验采取薄层色谱中的的杂质对照品法，根据杂质限量取供试品溶液和一定浓度的杂志对照片溶液，分别点样于薄层色谱板上，展开，斑点定位，供试品溶液除斑点外的其他斑点与相应的杂志对照片进行比较，若供试品杂质斑点颜色不深于对照品杂杂质斑点，则说明没有超过限量。

实验四阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定一、实验目的：1. 学习返滴定法的原理与操作。

2. 学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。

3．通过实验学习设计酸碱标定步骤与酸碱体积比的步骤4. 学习利用滴定法分析药品。

二、实验原理：乙酰水杨酸〔阿司匹林〕是最常用的药物之一。

它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。

化学名称：〔邻——乙酰氧基苯甲酸〕分子式〔C9H8O4〕，在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸〔即邻羟基苯甲酸〕和乙酸盐：由于它的pKa酸解离常数较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。

为了防止乙酰基水解，应在10 C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。

药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。

在这一滴定中，1 mol乙酰水杨酸消耗2 mol NaOH。

乙酰水杨酸〔阿司匹林〕是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸，酸解离常数为Ka=1×10-3〔pKa=3.0〕，摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。

阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸〔邻羟基苯甲酸〕和乙酸盐]，水杨酸〔邻羟基苯甲酸〕易升华，随水蒸气一同挥发。

水杨酸的酸性较苯甲酸强，与 Na2CO3或 NaHCO3中和去羧基上的氢，与 NaOH 中和去羟基上的氢。

由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物〔不溶于乙醇〕，不宜直接滴定。

因此其含量的测定经常采用返滴定法〔误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，〕。