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MRM优化程序

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MRM优化程序

1. 选择标准品，确定洗脱时间（注：使用流动注射，不连接色谱柱）

2. 开始优化程序：实时分析窗口-Method标签，选择Optimization for Method 选项

3选择 Search product ion and optimize MRM

相关参数说明

注：Check for precursor: 通常不选择，如选择则自动生成Q3扫描数据

Adjust precursor ion: 通常不选择，选择后则进行母离子调整 Optimize voltage:

Q1, CE以及Q3均需进行优化，如不需进行优化，则不需选择Target，减少Target则会

减少整体优化时间

Always： 选择，则低限、高限和步长不可改变

不选择，则可对低限、高限以及步长进行修改。

Auto selected

选择优化子离子的限制条件

Select peaks with intensity order: 按照强度高低进行选择，如选择3，则选择3个离子

Min Product ion m/z: 子离子选择范围的低限

Max Product ion m/z: 子离子选择范围的高限，如图所示，10u， 如母离子为m/z 500，则子

离子选择范围高限为m/z 490。

Relative to precursor ion: 选择，显示10u；不选择，显示m/z 2000

Min intensity: 设置子离子最小强度

Ion tolerance: 设置认为是相同子离子的差异范围，0.00-0.5u，默认值为0.5

4 设置MRM表格

Target：选择后则可以直接编辑相应行内容

表格： 可认为是第三种进样方式（注： 其它两种，看Single run 和batch run 批处理表运

行）

Tuning：选择适当的调谐文件，如空白，则自动调用最新的调谐文件

Output：输出数据的文件夹位置

Apply to method: 将优化的参数应用于当前使用的方法文件中

Save new method file: 将优化的参数另存为新的方法文件，在下框空白处选择保存路径，并

保存新方法文件名称。

Create new method files by every event: 每个化合物的MRM、正负极性将分别保存生成新的

的方法文件。

注：通常选择Create new method files by every event, 当多个化合物的MRM

条件保存在相同的文件时，其更新原有文件的过程有可能产生问题，使得优化程序中断，CBM报警。在产

生分别的文件之后，可在后续过程合并生成统一的方法文件。

Reflected in compound table:

Export results:以文本格式（*.txt）输出优化报告，在当前调用的文件夹或方法文件存在的文

件夹。

After optimize

Execute batch file after optimize: 选择，则自动执行已建立的批处理表。

Max loop：完成一次分析的时间

Predict end：完成所有优化的时间

5、新建分析方法，保存新文件名称，其中包含LC参数，之后，将单独的优化文件添加进

新的方法中。

6、使用新建立的方法（包含MRM优化参数）进行柱分离，确定各个化合物的出峰时间。

建立化合物表，保存至新的方法中。

7、选择实时分析窗口-方法标签-Update MRM event time by compound table, 则MRM运行时

间自动根据化合物表中的保留时间自动进行调整

结果如下所示：

如需对监测时间进行修改，则选择Method菜单的Data Processing Parameters[MS]标签

选择Identification 标签，对Process Time 进行修改，如下图所示

再进行更新,则相应监测时间发生变化，如下图所示

10、完成MRM优化，进行相关实验。

合集下载

液质联用方法优化

液质联用方法优化

液质联用方法优化

1. 色谱条件优化：

- 选择合适的色谱柱：根据待分析物的性质，选择合适的色谱柱，以实现良好的分离效果。

- 优化流动相：选择适当的流动相组成、流速和梯度条件，以提高分离效率和峰形。

- 调整柱温：根据分析物的稳定性和分离要求，调整柱温以改善分离效果。

2. 质谱条件优化：

- 选择合适的离子源：根据分析物的性质，选择合适的离子源（如 ESI、APCI 等）。

- 优化质谱参数：调整质谱仪的参数，如喷雾电压、碰撞能量、离子传输毛细管温度等，以提高灵敏度和选择性。

- 选择合适的检测模式：根据分析需求，选择合适的检测模式，如全扫描、选择离子监测（SIM）或多反应监测（MRM）。

3. 样品处理和前处理：

- 优化样品制备方法：选择适当的样品提取和净化方法，以减少基质干扰和提高分析准确性。

- 内标物的选择：使用合适的内标物可以提高定量分析的准确性和可靠性。

4. 方法验证和质量控制：

- 进行方法学验证：包括线性、准确度、精密度、检出限和定量限等指标的评估。

- 建立质量控制程序：定期进行质量控制检查，确保分析结果的准确性和稳定性。

通过综合考虑以上因素，并根据具体的分析需求和目标，对液质联用方法进行优化，可以获得高质量的分析结果。同时，持续的优化和改进是确保方法性能和适应性的关键。

采用科学方法 准确检测牛的肌肉和肝脏中双氯芬酸残留

采用科学方法 准确检测牛的肌肉和肝脏中双氯芬酸残留

采用科学方法 准确检测牛的肌肉和肝脏中双氯芬酸残留

作者：王方雨 李宁 曹帅 赵雅丽

来源：《中国食品》2020年第20期

双氯芬酸钠（diclofenac sodium，CAS 15307- 79-6）作为苯乙酸类衍生物，是非甾体的解热镇痛抗炎药，起效较快。在我国，双氯芬酸钠已被批准用于猪、牛，辅助用于外伤手术、炎症等引起的疼痛和发热以及奶牛乳房炎的辅助治疗等，其在牛的肌肉、肝脏中残留限量（MRLs）均为5μg/kg，MRLs与欧盟规定相同。

本文以13C-双氯芬酸为内标，以5%氨水乙腈溶液为提取溶剂，以MAX固相萃取柱进行净化，以含有内标的DCF混合标准溶液进行定量，参照兽药残留检测要求，建立了肌肉、肝脏中双氯芬酸钠残留的检测方法，可用于牛可食性组织中双氯芬酸钠残留量的测定。

一、试验材料

1.仪器与设备。液相色谱-串联质谱联用仪，美国Agilent公司；BSA224S-CW型分析天平，感量0.0001g，sartorius；BSA423S电子分析天平，感量0.001g，sartorius；Mixer-400型组织匀浆机，瑞士步琦公司；DK-80型数显恒温水浴锅，上海精宏实验设备有限公司；MX-S涡旋混合器，SCILOGEX，美国；SORVALL Lynx 4000大容量低温离心机，Thermo Scientific，美国；SPE-24A固相萃取装置，北京科百特科技有限公司；DC300氮气吹干仪，杭州瑞诚仪器有限公司。

2.试剂与材料。乙腈、甲醛，质谱纯；乙腈，分析纯；甲酸，分析纯；乙酸铵，色谱纯；氨水，优级纯；Oasis？MAX固相萃取柱，3cc（60mg），美国Waters公司。

3 .对照品。双氯芬酸钠，中国食品药品检定研究院，批号100334-201803，含量按C14H10Cl2NNaO2计100%。双氯芬酸-（乙酰苯环-13C）钠盐（同位素标记物）， C A S：1 2

mrm最小离子驻留时间

mrm最小离子驻留时间

mrm最小离子驻留时间

MRM（Multiple Reaction Monitoring）是质谱分析中常用的一种技术，用于定量分析目标化合物。在MRM分析中，最小离子驻留时间是一个重要参数，它与分析结果的准确性和灵敏度密切相关。

离子驻留时间是指化合物在质谱仪中通过离子源进入质谱柱的时间。在MRM分析中，质谱仪会选择特定的离子对（称为前体离子和产物离子）进行监测，通过测量这些离子对的离子驻留时间和信号强度，可以定量分析样品中目标化合物的含量。

最小离子驻留时间是指在一定的仪器设定条件下，前体离子和产物离子之间的最小时间差。它的确定需要考虑到前体离子和产物离子的质荷比、离子源温度、离子源电压等因素的影响。最小离子驻留时间的确定对于提高分析结果的准确性和灵敏度非常重要。

在实际应用中，确定最小离子驻留时间需要进行一系列的实验和优化。首先，需要选择合适的前体离子和产物离子，使它们的质荷比之间的时间差足够大，以避免重叠。其次，需要根据样品的复杂程度和目标化合物的浓度确定离子源温度和电压等参数，以保证离子的稳定和产物离子的丰度。最后，还需要进行离子源的优化，以提高离子的产量和稳定性。

最小离子驻留时间的确定对于MRM分析的准确性和灵敏度具有重要影响。如果最小离子驻留时间设置不合理，可能会导致前体离子和产物离子信号的重叠，从而影响分析结果的准确性。另外，如果最小离子驻留时间设置过长，可能会降低分析的灵敏度，使得低浓度目标化合物无法被检测到。

因此，在进行MRM分析时，确定合理的最小离子驻留时间是非常重要的。这需要根据具体的分析目的和样品特性来进行优化。通过合理设置最小离子驻留时间，可以提高分析结果的准确性和灵敏度，从而为科学研究和实际应用提供可靠的数据支持。

最小离子驻留时间是MRM分析中的一个重要参数，对于分析结果的准确性和灵敏度具有重要影响。在进行MRM分析时，需要进行合理的最小离子驻留时间优化，以保证分析结果的准确性和灵敏度。通过合理设置最小离子驻留时间，可以获得可靠的分析数据，为科学研究和实际应用提供支持。

LC-MSMS 定量分析优化技巧

LC-MSMS 定量分析优化技巧

1美国应用生物系统中国公司应用技术服务部LC-MS/MS 定量分析优化技巧2Date |AB CONFIDENTIALOpportunities in the Services and System Solutions Market©2006 Applied Biosystems样品制备方面：●样品处理的好坏直接关系到整个LC-MS分析的成败，必须要有成熟规范的样品制备方法。●样品预处理各步不能随意省略，如萃取、分离、去盐等。某些化合物必须进行化学衍生化以适应LC-MS 要求，如磷酸酯水解。●若MS信号实在太低，考虑更换样品前处理方法。●浓度非常低的样品不能保存太长时间，容器吸附、分解等原因使样品浓度降低，标准品工作液现配现用。

23Date |AB CONFIDENTIALOpportunities in the Services and System Solutions Market©2006 Applied Biosystems离子化方法选择：根据样品性质确定离子化方式适合ESI(IS)的样品类型：–高极性化合物、蛋白质、肽类、低聚核苷酸等生物分子；–胺类、季铵盐等；–含杂原子的化合物，如氨基甲酸酯等适合APCI的样品类型：–弱极性/中等极性的小分子，如脂肪酸，邻苯二甲酸等–含杂原子的化合物，如氨基甲酸酯、脲等ESI不适合的化合物：极端非极性化合物如苯等；APCI不适合的化合物：非挥发性样品、热稳定性差的样品4Date |AB CONFIDENTIALOpportunities in the Services and System Solutions Market©2006 Applied Biosystems一般情况下●碱性化合物宜用正离子方式●酸性化合物宜用负离子方式●不明确的化合物，优先试用正离子方式●如未知，可能正、负都要试●有些化合物正、负模式都出峰，选择灵敏度高的方式，离子化方法选择：