化验室常用试剂配制标准操作规程

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化验室常用试剂(溶液)配制标准操作规程

1 制定目的

为使试剂(溶液)配制操作标准化,特建立本操作规程。

2 适用范围

本操作规程适用于化验室常用试剂(溶液)的配制。

3 职责

3.1 QA及管理人员负责监督其实施情况。

4 规程细则

4.1 氢氧化钠滴定液(1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L)

4.1.1 取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料

瓶中,静置数日,澄清后备用。

4.1.2 氢氧化钠滴定液(1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新

沸过的冷水使成1000ml,摇匀。

4.1.3 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml,加新

沸过的冷水使成1000ml,摇匀。

4.1.4 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液

5.6ml,加

新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。

4.1.5 标定

4.1.

5.1 氢氧化钠滴定液(1mol/L):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲

酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶

解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲

酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液

(1mol/L )相当于204.2mg 的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量

与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。

4.1.

5.2 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L ):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二

甲酸氢钾约3g ,照4.1.5.1标定。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L )

相当于102.1mg 的邻苯二甲酸氢钾。

4.1.

5.3 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲

酸氢钾约0.6g ,照4.1.5.1标定。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )

相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。

4.1.

5.4 如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或0.01mol/L )时,

可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )加新沸过的冷水稀释制成。必要时,

可用盐酸滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或0.01mol/L )标定浓度。

4.1.

5.5 计算

L mol M V V NaOH c m NaOH c /)()

()(32110-⨯⨯-⨯=目标浓度

式中:m ——邻苯二甲酸氢钾的质量,g ;

V 1——邻苯二甲酸氢钾溶液消耗的氢氧化钠滴定液的体积,ml ; V 2——空白试验消耗的氢氧化钠滴定液的体积,ml ;

M ——每1ml 氢氧化钠滴定液相当邻苯二甲酸氢钾的质量,mg 。

4.1.6 贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管

1支,一管与钠石灰管相连,一管供吸出本液使用。

4.2 盐酸滴定液(1mol/L 、0.5mol/L 、0.2mol/L 或0.1mol/L )

4.2.1 盐酸滴定液(1mol/L ):取盐酸90ml ,加水适量使成1000ml ,摇匀。

4.2.2 盐酸滴定液(0.5mol/L 、0.2mol/L 或0.1mol/L )照上法配制,但盐酸的

取用量分别为45ml 、18ml 或9.0ml 。

4.2.3 标定

4.2.3.1 盐酸滴定液(1mol/L ):取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳

酸钠约1.5g ,精密称定,加水50ml 使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合

指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分

钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml 盐酸滴

定液(1mol/L )相当于53.00mg 的无水碳酸钠。根据本液的消耗量

与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

4.2.3.2 盐酸滴定液(0.5mol/L ):照4.2.3.1标定,但基准无水碳酸钠的取

用量改为约0.8g 。每1ml 盐酸滴定液(0.5mol/L )相当于26.50mg

的无水碳酸钠。

4.2.3.3 盐酸滴定液(0.2mol/L ):照4.2.3.1标定,但基准无水碳酸钠的取

用量改为约0.3g 。每1ml 盐酸滴定液(0.2mol/L )相当于10.60mg

的无水碳酸钠。

4.2.3.4 盐酸滴定液(0.1mol/L ):照4.2.3.1标定,但基准无水碳酸钠的取

用量改为约0.15g 。每1ml 盐酸滴定液(0.1mol/L )相当于5.30mg

的无水碳酸钠。

4.2.3.5 如需用盐酸滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或0.01mol/L )时,可取

盐酸滴定液(1mol/L 或0.1mol/L )加水稀释制成。必要时标定浓度。

4.2.3.6 计算

L mol M V V HCl c m HCl c /)()

()(32110-⨯⨯-⨯=目标浓度

式中:m ——无水碳酸钠的质量,g ;

V 1——无水碳酸钠溶液消耗的盐酸滴定液的体积,ml ; V 2——空白试验消耗的盐酸滴定液的体积,ml ;

M ——每1ml 盐酸滴定液相当无水碳酸钠的质量,mg 。

4.3 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L 或0.05mol/L )

4.3.1 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L ):取硫代硫酸钠26g 与无水碳酸钠0.20g ,

加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml ,摇匀,放置1个月后滤过。

4.3.2 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L ):取硫代硫酸钠13g 与无水碳酸钠0.10g ,

加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml ,摇匀,放置1个月后滤过。或取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L )加新沸过的冷水稀释制成。

4.3.3 标定

4.3.3.1 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L ):取在120℃干燥至恒重的基准重铬

酸钾0.15g ,精密称定,置碘瓶中,加水50ml 使溶解,加碘化钾2.0g ,

轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml ,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟