EDTA滴定法测定除尘灰中锌含量探析

科技创新导报2019 NO.12Science and Technology Innovation Herald工业技术

科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald127DOI：10.16660/j.cnki.1674-098X.2019.12.127EDTA滴定法测定除尘灰中锌含量探析①曹力霞(安徽化工学校 安徽安庆 246100)摘 要：除尘灰一般都会被企业当作烧结原料，然而由于在除尘灰中存在锌元素，对于烧结的质量会造成一定的影响，因此，就需要采取合适的方法对锌含量进行测定。采用EDTA滴定法对除尘灰中的锌含量进行测定的方法，操作过程相对较为简单，并且最终所得的结果准确度较高，能够达到生产检验的需求。本文针对EDTA滴定法测定除尘灰中锌含量展开了简要的探讨。关键词：EDTA滴定法 除尘灰 锌含量 测定中图分类号：O655 文献标识码：A 文章编号：1674-098X(2019)04(c)-0127-02

①作者简介：曹力霞(1985，2—)，女，汉族，安徽安庆人，本科，讲师，研究方向：工业分析与检验专业。在除尘灰中，锌的氧化物会由于除尘灰循环使用，从而含量增高，最终成为结瘤对管道造成堵塞。这就需要对除尘灰中的锌含量进行测定，从而指导除尘灰的循环使用。1 实验部分1.1 实验中的主要仪器以及试剂首先，在实验过程中会需要用到的实验仪器主要有两个，分别是：XP204型电子天平、N31/H型箱式电阻炉。其次，在实验过程中所需要用到的试剂有以下几种：氟化钾溶液、抗坏血酸溶液、硫代硫酸钠溶液、二甲酚橙、甲基橙溶液、乙酸-乙酸钠缓冲溶液。同时，乙醇、盐酸、氨水、硝酸、氯酸钾以及硫脲等药品都属于分析纯试剂，在实验中实验用水则是二次蒸馏水。锌标准溶液：称取氧化锌基准试剂，称取量要进行严格的控制，确保其能够保持在1.2249g，并在氧化锌基准试剂中加入5mL的盐酸进行溶解，最后将其放置在容量为1000mL的容量瓶中，随后加入蒸馏水对其进行稀释，稀释后容量与刻度相平。EDTA标准溶液：首先配置大概浓度的溶液，然后用1.00mg/mL的锌标准溶液进行标定，标定之后才能够投入使用。1.2 实验的方法首先对灼烧后的试样进行称取，并确保称取的试样的量能够控制在0.2g，并将称取的试样放置于容量为250mL的聚四氟乙烯烧杯中，并在其中加入容量为10mL的盐酸，使其在低温状态下进行加热溶解，并在其中加入2mL的硝酸，氢氟酸以及高氯酸各5mL，并对其进行继续加热，直至冒出高氯酸烟，不断蒸发直至近干的状态，将其取下进行冷却，并将10mL的水、2.0g的氯酸钾加入其中，继续对其进行加热，当其容量被蒸至5~6mL时，将其取下，并加入适量的水，确保其体积能够达到100mL左右，同时要在其中滴加氨水，对其pH值进行调节，确保其pH值能够为8并保证其过量15mL,随后将其加热煮沸，加热煮沸的过程大致需要一分钟，之后将其取下不断摇晃，在摇晃的过程中添加氨水，氨水的容量应当为5mL同时也要加入10mL的乙醇，并在此过程中，趁热对其采用中速滤纸进行过滤，将其过滤纸容量为250mL的容量瓶中，之后就需要洗涤烧杯并沉淀，沉淀次数大致在5次左右，冷却之后对其定容，混匀后等待测试。然后要将上述实验操作过程中最终所得的滤液进行移取，并对移取的数量进行控制，确保其容量被控制在50.00mL，并将其移取至容量为500mL的锥形容量瓶中，对其进行加热煮沸，将大部分的氨去除，随后将其取下进行冷却，并在其中填入饱和硫脲、抗坏血酸以及氟化钾各10mL，以及甲基橙指示剂一滴，并使用盐酸对其进行中和，直至溶液的颜色呈现为红色，随后滴入稀氨水将溶液转变为黄色，再将乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入溶液中，摇匀之后，将硫代硫酸钠溶液加入2~3mL，再次摇匀，加入二甲酚橙指示剂3滴，随后利用EDTA标准溶液滴定，直至溶液的颜色由酒红色转变为亮黄色，从而结束实验。空白实验也要同步开展[1]。锌含量的计算公式如下：KfmVVcWzn×××××−×=100100038.65)(%/02 结果与讨论2.1 样品的预处理工作在除尘灰中碳的含量相对较高，同时也正是因此，导致出现样品难以进行溶解或者无法分辨样品颜色的问题，对于测定的结果会产生一定的影响，这就需要实验人员对样品进行预处理。2.2 样品的溶解除尘灰的样品成分相对较为复杂，一般来说在溶解样品的过程中，通常都会选用硝酸、氢氟酸、盐酸以及高氯酸冒烟的溶解方法。在溶解过程中加入适量的氢氟酸，能够挥发大量的硅，将硅产生的干扰进行有效的降低。而冒烟高氯酸的蒸发至近干能够将多余的氢氟酸进行去除，从而避免容器受到氢氟酸的腐蚀，对测定结果产生影响。2.3 分离干扰离子Fe３＋、AI３＋、Ti４＋、Mg２＋等离子在溶液中的含量相对较高，对于锌含量的测定有着严重的干扰，因此必须要预先(下转129页)科技创新导报2019 NO.12Science and Technology Innovation Herald工业技术

科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald129它显示出探测器所接受到的辐射量。注意，这里的原始计数与结晶器液位高度成反比。当钢水液位升高，放射源的辐射被削弱，检测到的计数值将会下降，当钢水液位下降时，放射源的辐射增强，计数值将会上升。此模块是设立系统的一个参照点，当结晶器内为空以及满状态时，探测器所接受到的原始记数值。受到放射源的长短及放射源与探测器的安装位置的影响，3#机放射源长度为130mm，探测器安装位置距离结晶器铜管口60mm，所以探测器所能接受到的实际范围为190-60=130mm。将这130mm平均分成10个等分，包括上下限在内，分别对应满量程的0%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%进行标定检测，这样就能将检测范围线性化。但是在实际地生产过程中，探测到结晶器内钢水的位置与设定好的数值有很大的误差，没有正好符合上表所示，这就使得系统的精确度大大降低，液面始终在±4mm~±5mm的范围波动，很多高要求的钢种都无法生产，大大制约了3#机的生产能力。可以看出实际测得的位置与原始的等分值相差很大，根本没有达到预期的线性关系要求，所以为了系统能够更好地运行，实际值与显示值之间的误差更小，将所检测到的液位读数值稍作修改（进行微调或者在生产过程中根据实际情况来进行微调），让其曲线更好地接近线性关系。修改之后立竿见影，稳定性大大提高，能够控制液面波动范围在±3mm以内，甚至能够达到±1mm－±2mm，线性化工作原则上对于同一只结晶器（铜管未发生变化）只需一次即可，无需每次使用自动控制都做，且在进行高、低位校验和线性化工作前，务必保证结晶器通水。4 结语该系统在通过线性化的改善以来，经过现场的跟踪调试，运行效果良好，钢水液面自动控制基本在±3mm以内，实现了预定目标，极大的提高铸坯表面及亚表面的质量，而且是生产品种钢、特殊钢的重要保证。参考文献[1] 冯捷.连续铸钢生产[M].北京:冶金工业出版社，2004. [2] 王雅贞.新编连续铸钢原理与与设备[M].北京：冶金工业出版社，2007.[3] 杜维.过程检测技术及仪表[M].北京：化学工业出版社，2007.[4] 张宏建.自动检测与装置[M].北京：化学工业出版社，2004.(上接127页)将离子进行分离。由于氨能够与Fe３+、AI３+、Ti４+、Mg２+产生一定的沉淀，因此，在实验过程中，实验人员可以采用氨水将干扰离子进行沉淀分离，最终产生的滤液能够直接用于锌含量的定量分析。2.4 掩蔽干扰离子在进行了分离之后的溶液中，依然可能会存在少量的Fe３+、AI３+、Ti４+、Mg２+离子，对于锌含量的测定会产生一定的影响。实验人员可以通过在溶液中加入抗坏血酸以及硫代硫酸钠、氯化钾等将干扰测定结果的离子进行排除，最终为锌含量的准确测定提供保障[2]。2.5 精密度实验随机选取三种除尘灰样品，并对样品进行测量，最终得出的测量结果显示，EDTA滴定法的数据结果偏差在0.75%~2.9%之间，最终测定所得出的数据具有较高的精密度，该测定方法最终所得数据的准确度相对较高。2.6 准确度试验随机选择四种除尘灰样品，并选用三种不同的锌含量测定方法，分别是：EDTA滴定法、常规的XRF、ICP-AES测定方法，对样品进行三次的测定，将三次所得出的数据平均值作为测定值，并对三种测定方法所得的数据进行比较。而根据最终测定所得出的数据，可以得知该测定方法的结果与常规的XRF、ICP-AES测定方法所得出的结果相同。3 结语通过将样品放置在硝酸、盐酸以及氢氟酸中进行溶解，对于溶液中存在的干扰离子能够进行去除掩蔽，在最大程度上对锌含量的测定结果准确度提供一定的保障。并且EDTA滴定法的操作方法相对较为简单，最终所得的测定结果具有较高的准确度以及重现性。参考文献[1] 顾锋,朱春要,梁婷婷,等.EDTA滴定法测定除尘灰中锌含量[J].中国无机分析化学,2017,7(2):46-49.[2] 孙彬彬,童俊,鹿慧,等.EDTA滴定法结合酸碱滴定法用于碱液中锌、锡的联合测定以及游离碱的测定[J].冶金分析,2018,38(5):58-63.[3] 王昀.EDTA滴定法测定高炉瓦斯灰中锌含量[J].中国科技财富,2010(12):273.