当前位置：文档之家 › 全自动快速溶剂萃取仪ASE350-中文说明书

全自动快速溶剂萃取仪ASE350-中文说明书

  • 格式：pdf
  • 大小：3.66 MB
  • 文档页数：169

ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册戴安中国有限公司技术中心2008-11第一部分：系统概述 (5)1.1 综述 (5)1.2 关于本手册 (5)1.2.1 内容介绍 (5)1.2.2 安全标识 (6)第二部分：ASE 350特性介绍 (7)2.1 运行特征 (7)2.1.1 控制面板显示屏 (8)2.1.2 控制面板键盘 (10)2.1.3 萃取池，冲洗管和萃取池托盘 (12)2.1.4 收集瓶，冲洗液收集瓶和收集瓶托盘 (13)2.1.5 溶剂瓶托盘 (15)2.1.6 废液瓶 (15)2.1.7 热交换器（选配） (16)2.1.8 维修区 (16)2.2 右侧面板 (16)2.3 后面板 (17)2.4 萃取过程 (18)2.5 方法和序列控制 (29)2.5.1 溶剂节省模式 (30)第三部分：操作和维护 (32)3.1 运行前准备 (32)3.1.1 选择和准备萃取溶剂 (32)3.1.2 灌注溶剂瓶 (34)3.1.3 样品制备 (36)3.1.4 选择萃取池 (38)3.1.5 安装萃取池的滤膜 (38)3.1.6 装填萃取池 (41)3.1.7 装载萃取池至托盘 (43)3.1.8 装载收集瓶至收集瓶托盘 (44)3.1.9 冲洗/排空系统 (46)3.1.10 样品之间的自动冲洗 (47)3.2 方法和序列 (48)3.2.1创建方法 (49)3.2.2 方法示例 (55)3.2.3 创建序列 (59)3.2.4 序列示例 (62)3.3 方法建立指南 (66)3.4 ASE 350操作指南 (67)3.4.1 在方法控制下操作 (67)3.4.2 在序列控制下操作 (70)3.4.3 结束运行 (71)3.5 萃取完毕后续步骤 (72)3.5.1 清洗萃取池 (72)目录3.5.2 处理萃取液 (72)3.6 例行维护 (72)3.6.1 日常保养 (73)3.6.2 定期维护 (73)3.6.3 年度维护 (73)3.7 关机 (74)第四部分故障排除 (75)4.1 错误信息 (75)4.2 液体泄漏 (91)4.3 气体/空气泄漏 (93)4.4 系统停止运行 (93)第五部分维修 (94)5.1 更换管线和接头 (94)5.2 更换萃取池帽内PEEK密封垫 (94)5.3 更换萃取池帽上的O-型圈 (96)5.4 更换泵的单向阀和阀芯 (97)5.5 更换泵密封圈 (100)5.6 更换压力释放阀 (104)5.7 重装静态阀 (106)5.7.1 从系统中拆下静态阀 (107)5.7.2 拆开静态阀阀体 (109)5.7.3 安装新的密封圈 (111)5.7.4 重新组装静态阀 (113)5.7.5 重新安装静态阀 (116)5.7.6 结束步骤 (116)5.8 更换源针 (116)5.9 更换碳氢化合物传感器 (119)5.10 更换主电源保险丝 (120)附录A.技术参数 (121)A.1 电学参数 (121)A.2 环境参数 (121)A.3 物理参数 (121)A.4 气体参数 (121)A.5 显示器与键盘 (122)A.6 样品萃取池及托盘 (122)A7. 收集瓶及托盘 (122)A.8 内部组件 (123)附录B.仪器安装 (124)B.1 设施要求 (124)B.2 安装指南 (124)B.2.1 连接空气/氮气源 (125)B.2.2 连接电源线 (128)B.2.3 检查炉电压开关设置 (129)B.2.4 检查压力读数 (129)3ASE 350加速溶剂萃取仪操作手册B.2.5 连接溶剂瓶 (131)B.2.6 安装废液瓶 (133)B.2.7 安装热交换器（选择安装） (134)B.2.8 检查萃取池和清洗管 (134)B.2.9 清洗系统（Rinsing/Prime） (135)B.3 系统设置 (136)附录C.诊断菜单(DIAGNOSTIC MENU) (139)C.1 电源开启界面(Power-Up） (139)C.2 传感器状态界面(SENSOR STATUS) (140)C.3压力调节器界面(PRESSURE REGULATORS ) (143)C.4 操作日志(USAGE LOG) (144)C.5 系统错误日志界面(ERROR LOG) (145)C.6 详细状态显示界面(DETAILED STATUS) (146)C.7 碳氢化合物显示界面(HYDROCARBON) (147)附录D.再订货信息 (148)附录E.仪器原理 (151)E.1 简介 (151)E.2 操作原理 (152)E.3 方法优化 (155)E.3.1 样品准备的优化 (155)E.3.2 萃取参数 (158)E.4 方法开发 (161)E.5 ASE的选择性（Selectivity） (162)E.6 参考文献（References） (166)第一部分系统概述第一部分：系统概述1.1 综述ASE 350加速溶剂萃取仪是从固体和半固体样品中快速萃取有机物质的设备。

1.2 关于本手册1.2.1 内容介绍第一章：ASE 350系统概述第二章：ASE 350特性介绍第三章：日常操作和维护第四章：常见故障及排除第五章：简单维修附录A ASE 350安装及操作条件需要附录B ASE 350的安装说明附录C ASE 350的诊断操作5ASE 350加速溶剂萃取仪操作手册附录D ASE 350的备件1.2.2 安全标识本手册中含有一些警告或预警说明，遵照该说明，可以避免人身伤害事故的发生或仪器的损坏。

这些说明将伴随以下安全标识出现。

另外，手册中会用NOTE 的标识，引起用户对一些信息的注意，警告用户的行为可能会导致一些非预期结果，建议用户如何使仪器性能最优化。

ASE 350加速溶剂萃取仪操作手册第二部分：ASE 350特性介绍2.1 介绍ASE 350运行特征及各部件；2.4 介绍萃取的全过程；2.5 介绍ASE 350方法和序列的控制。

2.1 运行特征图2-1 标注了ASE 350的主要部件。

控制面板（Control Panel）控制面板包括液晶显示屏和膜键盘（见图2-2），用于控制ASE 350的运行。

萃取池和萃取池托盘（Cell Tray and Sample Cells）萃取池托盘位于ASE 350的右上部，可以容纳多达24个不同规格的萃取池。

处理好的样品装在这些池子里面。

ASE 350加速溶剂萃取仪操作手册不锈钢萃取池有以下多种规格：1 mL, 5 mL, 10 mL, 22 mL, 34 mL, 66 mL, 100 mL。

锆金属池只有66 mL和100 mL两种规格。

收集瓶托盘和收集瓶（CollectionTray and Collection Vessels）收集瓶托盘位于ASE 350的右下部，可用于同时盛放容积250ml和60ml的收集瓶。

每次运行结束后，指定收集瓶会收集到含有目标组分的萃取液。

静态阀（Static Valve）静态阀位于收集瓶托盘上方，用于控制萃取池出口溶剂流路的开关。

安全罩（Safety Shield）为了保护操作人员的安全，整个萃取过程都在一个安全罩内执行。

当启动运行一个方法、序列或冲洗操作后，安全罩将自动关闭，直到运行结束或被中断后才能被打开。

加热炉区（Oven Area）加热炉区位于ASE 350的后部，这个区域包含有自动密封臂，该部件用于将萃取池移入或移出加热炉，并在萃取过程中对萃取池密封。

针组件（Needle Mechanism）用于刺穿收集瓶密封隔垫，以便于萃取溶剂从萃取池流入收集瓶内。

溶剂瓶托盘（Solvent Reservoir Tray）溶剂瓶托盘可以容纳3个2升的溶剂瓶（P/N 045901）。

每个溶剂瓶旁都配有溶剂和氮气接口。

废液瓶（Waste Bottle）废液瓶安放在收集瓶托盘左侧仓门内。

维修区（Service Area）维修区位于ASE 350系统的左侧仓门内，包含有泵，压力调节器，气动阀及其组件，以及其他电子元器件。

使用者偶尔需要打开维修区仓门执行常规的仪器维护操作，譬如更换泵的密封圈，单向阀等。

只需将仓门的固定螺丝旋转3/4圈后即可推开仓门。

2.1.1 控制面板显示屏液晶屏幕上显示ASE 350的状态和操作信息。

反色区域表示可编辑区域；正色区域仅显示信息，不能被编辑。

第二部分ASE 350特性介绍屏幕对比度：可通过按控制面板键盘上的Contrast △和Contrast ▽按钮来调节屏幕的对比度。

屏幕保护模式：如果连续2个小时没有对ASE 350进行输入操作，液晶屏背景灯会自动关闭。

按任意键可重新打开背景灯。

当ASE 350电源打开以后，屏幕会显示POWER-UP界面几秒（见图2-2），上面将显示ASE 350的序列号和固件号等信息。

在显示POWER-UP界面时按膜键盘上按钮，将显示主菜单界面（MAIN MENU OF SCREENS）（图2-3）。

主菜单内包含有5个控制菜单和一个诊断菜单，有两种方式进入选中菜单：∙按键盘上与待选菜单名前序号相同的数字键；∙按键盘上的上、下箭头键，使光标移动到对应菜单名上后，按Enter键。

9ASE 350加速溶剂萃取仪操作手册2.1.2 控制面板键盘表2-1 详细介绍了每一个按键的功能。

表2-1 ASE 350控制面板键盘按键功能注释按键功能按Trays 键可以让萃取池托盘及收集瓶托盘在自由旋转状态和锁定状态之间切换。

按钮上的指示灯指示当前状态。

左边灯亮代表托盘可以被手动转动。

右边灯亮代表托盘被锁定，不能手动转动。

将托盘从自由旋转态切换为锁定态时，自动进行托盘的回零操作（托盘旋转至初始位置）。

在运行样品萃取时，该键失效。

开启手动冲洗功能，可以用来排空管路中的气泡或更换溶剂后的管路冲洗。

转盘会转到距离最近的冲洗溶液收集瓶及冲洗管。

用户指定体积的冲洗溶液将被泵入流路系统中并最终进入冲洗液收集瓶。

该功能只有在ASE 350处于空闲状态时有效。

11 启动当前加载的方法或序列。

按键右侧指示灯亮表明正在运行程序。

中断当前运行程序。

此时，泵停止工作，阀关闭，所有液体停止流动。

屏幕显示一系列可选项。

参见3.4.3节。

按此键可以提高屏幕对比度 按此键可以降低屏幕对比度2.1.3 萃取池，冲洗管和萃取池托盘NOTE 附录D 中包含了池子，收集瓶以及其他配件的产品货号。

萃取池（Sample Cells ）不锈钢材质萃取池包含以下规格：1mL, 5mL, 10mL, 22mL, 34mL, 66mL, 100mL 。

锆材质萃取池只有66mL 和100mL 两种规格。

两种材质萃取池都能够用于溶剂萃取。

锆池还能用于中度酸性或碱性基质样品的萃取，详见32页的“萃取试剂的选择和前处理指南”。

合集下载

快速溶剂萃取仪

快速溶剂萃取仪

说明书摘要本实用新型公开了一种快速溶剂萃取仪，包括萃取室、盖板，萃取室上设有出料机构，萃取室上设有电热管槽，电热管槽的内部设有电热管，盖板上设有第一进液管，盖板上设有第二进液管，萃取室上设有安装板，安装板上设有气缸，气缸的输出端穿过安装板固定连接有矩形板，矩形板上设有电机，电机的主轴固定连接有连接杆，盖板上设有通孔，连接杆穿过通孔固定连接有搅拌轮。

本实用新型的优点是，通过电热管槽、电热管，使加热的时候更加的方便而且无残留，并且比热流体加热快，能加热的温度上限高，通过气缸，使电机和搅拌轮可以在萃取液较少的时候也可以通过升降电机来使搅拌轮发生作用。

摘要附图权利要求书1.一种快速溶剂萃取仪，包括萃取室（2）、盖板（17），其特征在于：所述萃取室（2）上设有出料机构（1），所述萃取室（2）上设有电热管槽（3），所述电热管槽（3）的内部设有电热管（4），所述盖板（17）上设有第一进液管（13），所述盖板（17）上设有第二进液管（10），所述萃取室（2）上设有安装板（15），所述安装板（15）上设有气缸（12），所述气缸（12）的输出端穿过安装板（15）固定连接有矩形板（16），所述矩形板（16）上设有电机（11），所述电机（11）的主轴固定连接有连接杆（7），所述盖板（17）上设有通孔（14），所述连接杆（7）穿过通孔（14）固定连接有搅拌轮（6）。

2.根据权利要求1所述的一种快速溶剂萃取仪，其特征在于：所述盖板（17）上设有滑槽（18），所述萃取室（2）上设有滑轨（9），所述滑轨（9）通过滑槽（18）与盖板（17）滑动连接。

3.根据权利要求1所述的一种快速溶剂萃取仪，其特征在于：所述萃取室（2）上设有限位块（8）。

4.根据权利要求1所述的一种快速溶剂萃取仪，其特征在于：所述电热管槽（3）的内部设有隔板（19）。

5.根据权利要求1所述的一种快速溶剂萃取仪，其特征在于：所述电热管（4）有对称的十二个。

6.根据权利要求1所述的一种快速溶剂萃取仪，其特征在于：所述盖板（17）上设有提手（5）。

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中DMF

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中DMF

溶剂延迟：3min ；离子化能量：70ev ；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；扫描方式：全扫描方式(SCAN)，扫描质量数范围：35～500amu ；离子化方式：EI 离子源；1.4 气相色谱-质谱法工作曲线的建立分别准确移取20、50、100、200、500μL 的DMF 贮备液(1000μg/mL)于10mL 容量瓶中，依次加入100μL 内标菲-d10贮备液(1000μg/mL)混匀，用二氯甲烷稀释定容至刻度，配制成浓度梯度依次为2、5、10、20、50μg/mL 的DMF 标准系列(内标浓度均为10μg/mL)，取1mL 上述标准系列于2mL 进样瓶中，以1.0μL 进样体积分别测定标准系列和内标浓度，建立工作曲线。

1.5 样品前处理1.5.1 土壤样品制备将采集后的土壤样品摊开厚2～3cm ，放在陶瓷盘上贴上标签，除去土壤中混杂的砖瓦石块、石灰结核、动植物残体等，采用四分法多次分取直至10g 样品，转入研钵里，加入硅藻土与石英砂研磨成流沙状待用。

1.5.2 快速溶剂萃取与浓缩将制备好的土壤样品全部转移入萃取池里，取洁净的萃取池拧紧底盖，装入专用的玻璃纤维滤膜置于底部，顶部放置专用漏斗，填入样品，再加入石英砂至顶部预留1.0cm,移去漏斗，拧紧顶盖，再次拧紧盖子，放入快速溶剂萃取池中，按照1.2设置好的ASE-350萃取条件，用丙酮：二氯甲烷体积比=1:1加压萃取，萃取结束后，收集萃取液。

见图1所示。

先用无水硫酸钠干燥过滤浓缩液，再在旋转蒸发仪(旋转速度120r/min ，温度设定为40℃,压力385mbar)上浓缩至约2mL ，再将其转移到定量浓缩管里，在氮吹仪上浓缩至约200μL ，用二氯甲烷定容至1mL ，待测。

2 结果与讨论2.1 N,N-二甲基甲酰胺的总离子流图从图1中可以看出，色谱图中的纵坐标代表所检测的目标物和内标物的峰面积强度，横坐标代表保留时间，DMF 的保留时间在4.057min ，菲-d10的保留时间在10.585min 。

全自动萃取仪安全操作及保养规程

全自动萃取仪安全操作及保养规程

全自动萃取仪安全操作及保养规程概述全自动萃取仪是一种常见的实验室设备，主要用于化学物质的萃取。

正确的操作和保养对于保障实验室的安全和设备的长期使用具有非常重要的意义。

本文档将介绍全自动萃取仪的安全操作和保养规程，以有效避免可能存在的安全风险并确保设备长期使用。

安全操作规程1. 前期准备在操作全自动萃取仪之前，需对仪器进行全面的清洁和检查，确保各部位的功能正常、工作状态无须更改。

此外，还需要对仪器充电，补充适量的萃取液和试剂。

2. 操作前注意事项在使用全自动萃取仪之前，需要进行一系列的预操作，包括设置参数、调试仪器等。

在这些预操作中，需要注意以下事项：•在进行参数设置和调试过程中，需保持安静，以免干扰仪器正常运行。

•在参数设置和调试仪器过程中，注意安全距离，避免手部接触打开萃取瓶。

•切勿随意使用非原配等级电池，以免引起电路短路和电池泄露等安全问题。

•仪器的供电电压需要符合官方规定，从而确保设备的正常运行。

3. 操作时的安全措施在全自动萃取仪的操作过程中，需要注意以下安全措施：•仪器操作期间禁止将手部或其他物体放入仪器内部或接触仪器内部任何运动部件。

•仪器在运行过程中，以防万一需要停止，使用时需先关闭仪器电源再切断连接电源。

•在使用全自动萃取仪过程中，切勿不加思考或瞎摆弄，否则可能对仪器造成严重的安全隐患。

•操作完毕后，应将萃取液和试剂归还到指定位置，及时清洗和消毒仪器。

保养规程1. 设备保养前准备在对全自动萃取仪进行保养之前，需要对仪器进行全面的检查和清洁，以确保设备的状态正常、各部分功能完好。

2. 保养时注意事项在对全自动萃取仪进行保养的时候，需要注意以下事项：•在拆卸或拆解部件时，需要按照指示操作，遵循安全规范。

•在拆解过程中，一定要尽量避免接触电路等高压零部件。

•在使用全自动萃取仪的过程中，需注意保持设备表面清洁，以保证良好的散热性能。

•保养和维护过程中，应严格遵守保养手册和操作说明，确保保养质量和效果。

加速溶剂萃取法

加速溶剂萃取法

加速溶剂萃取法
加速溶剂萃取法（Accelerated Solvent Extraction，ASE）是一种自动化的固体或加速溶剂萃取法（Accelerated Solvent Extraction，ASE）是一种自动化的固体或半固体样品预处理技术，其特点是在较高的温度（50℃-200℃）和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用有机溶剂进行萃取。

此技术通过改变萃取条件来提高萃取效率和加速萃取速度，这些条件
通常是提高萃取剂的温度和压力。

升高的温度能极大地减弱范德华力、氢键、目标物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力，而
增加的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点，因此大大提高了物质的溶解
度和溶质扩散速率。

ASE的优点包括有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好。

此外，由于溶剂保持液态即使温度超过其沸点且溶剂粘度较低，有
利于分析物扩散至溶剂中，使得萃取更快速、更有效。

该技术已被广泛应用于各类样品前处理，如食品中的农药残留、酸水
解后脂类、脂肪和添加剂含量以及风味特征等的分析。

此外，美国环保局（EPA）也已将ASE选定为推荐的标准方法（编号3545），用于萃取多组分化合物，如PAH、PCB、二噁英、呋喃、TPH和爆炸性化合物等。