第一章 有机化学实验的基本知识

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第一章有机化学实验的基本知识

1.1 实验室安全规则和实验室守则

有机实验室与其它化学实验室相比可能是更危险更易发生事故的地方,因为有机化学实验所用药品一般都是易燃易爆、有毒或强腐蚀性的,使用不当就会引起着火、爆炸、烧伤、烫伤、冻伤或中毒等事故。另外,碎裂的玻璃器皿、煤气或电器设备使用不当也会引起事故,所以在实验中要严格执行操作规程,遵守有机实验室安全规则和实验室守则,进行有机实验时必须遵守如下规则:

1. 进入实验室前,充分预习好实验内容,开始实验前做好各项准备工作,要写出预习报告。

2. 进入实验室后应保持安静,实验过程中不能擅自离开岗位。

3. 实验前应检查仪器设备是否存在破损、漏气、漏电等不安全因素,实验中应注意观察现象,如发现异常,应立即中断实验。

4. 处理有毒或有强刺激性气体时要在通风橱中进行。

5. 减压操作或处理爆炸性物质及强腐蚀性物质等可能发生危险的实验,应使用防护眼镜、面罩、手套等防护设备。

6. 公用仪器及药品用后立即归还原处。节约用水、电、煤气及药品。药品及实验后的产品不能随意丢弃以免酿成事故。

7. 严禁在实验室内吃食物、吸烟,实验后要洗手。

1.2 事故的预防及急救措施

1. 防止火灾及急救措施

防火的基本原则是使火源远离有机试剂,并尽可能减少有机物挥发到空气中。如果已经着火,很小面积的着火可用湿抹布、石棉布或用砂土盖住即可,大面积着火应用灭火器扑灭。

2. 使用易燃易爆气体,如氢气、甲烷、乙炔等要打开室内排风装置且严禁明火及防止一切火星发生。

3. 常压操作时整套装置应有一处与大气相通,切不可形成封闭体系,以免因体系内压太大而使反应物冲出或玻璃仪器炸裂。减压蒸馏时,蒸馏瓶和接收瓶应用梨形或圆形、茄形烧瓶,以免平底瓶因其受压不均而炸裂。

4. 处理强酸、强碱、强氧化剂及其它有剧毒的药品时要带橡皮手套;不要用敞口容器存放有毒的药品。

5. 处理危险性化合物要严格遵守操作规程。对于久置后会产生易爆物质的过氧化物,应预先处理后方可使用

6. 使用电器前应检查是否漏电或其它不正常现象,不可用湿手接触电插头。不慎触电时,应立即切断电源,必要时进行人工呼吸。

7. 实验室应备有急救箱,箱内常备如下药品和工具:医用70%乙醇、2%醋酸、1%硼酸、3~5%碳酸氢钠、红药水、甘油、烫伤膏、消炎粉、硼酸软膏、创可贴;医用剪刀、镊子、洗眼杯、消毒棉、纱布、胶布、绷带、棉签等,发生事故时如伤情较轻按以下方法处理:(1)割伤:清洗伤口后涂上红药水或创可贴,用绷带扎住。

(2)烫伤:不要用水冲洗,可在烫伤处涂上烫伤膏。

(3)试剂烧伤

酸:量少时立即用大量水冲洗,再用3~5%的碳酸氢钠水溶液洗,最后再用水洗,然后涂上硼酸软膏(或氧化锌软膏);量大时,必须用洁净的柔软物质迅速将酸擦去,再按照酸量少时的办法处理。

碱:立即用大量水冲洗后,用2%的醋酸水溶液洗,最后再水洗。若为钠灼伤,用镊子将钠移走后,再按照碱灼伤时相同办法处理。

溴:立即用大量水冲洗,再用酒精擦至创面处无溴液时为止,然后涂上甘油。

(4)试剂溅入眼内:任何试剂溅入眼内,都要先用大量水冲洗,直至眼睑内没有为止;如溅入眼中的是玻璃,则应仔细地用镊子小心地把玻璃夹出,然后再水洗,严重的经初步处理后要送医院。

(5)中毒:毒品溅入口中若无咽下者立即吐出,再用大量水冲洗口腔;如已吞下,应根据毒物性质给以解毒剂。

腐蚀性毒物:对于强酸或强碱,应先饮大量水,然后分别服用氢氧化铝、鸡蛋白、醋或酸果汁,最后用牛奶灌住,不要吃呕吐剂。

刺激性神经性毒物:先饮牛奶或鸡蛋白,再食用约30g硫酸镁溶于一杯水中的溶液催吐,在进行初步处理后,伤情较重者要送医院。

1.3 实验预习、实验记录和实验报告

1.3.1 实验预习

实验预习认真与否,常常是实验做得是否成功、收获大小的关键之一。应当做到不了解一个实验的目的和操作原理以前不进行实验。因此,要求每个学生都应准备一个实验记录本,在充分预习好实验内容的基础上,写出预习报告,预习报告应包括如下内容:(1)实验题目(2)实验目的(3)实验原理,反应方程式(包括主要副反应)(4)主要试剂、主、副产物的物理常数(5)实验装置图(6)实验操作、现象和结果记录表。(7)对反应操作时间上的合理安排。

1.3.2 实验记录

进行实验时不仅要做到操作认真、观察仔细,而且要积极思考,并将观察到的现象(如变色、沉淀、气泡等)和测得的各种数据(如熔程、沸程、加热温度等)如实地及时记录于记录本中,不允许做回忆笔记。合成反应要记录产物的外观、物理状态和产量。记录要做到简明扼要,字迹清楚。实验结束后,将记录本交指导教师签字,并上交产物。

1.3.3 实验报告

写实验报告是完成实验工作不可缺少的环节。通过写实验报告、分析实验现象、归纳整理实验结果,可以把从实验中得到的感性认识上升到理性认识,这对今后的工作和科研是一种很好的训练,因此必须认真对待。

1. 合成实验报告的内容:(1)实验目的(2)实验原理(合成原理、分离原理)

(3)主要试剂及产物的物理常数(4)仪器及药品规格、用量(5)实验装置图(6)实验步骤及反应现象(7)产率计算(8)回答问题及讨论。

2. 下面是乙醚的制备实验报告,可供参考。

乙醚的制备

一、实验目的

1. 了解酸催化下乙醇分子间脱水制备乙醚的原理。

2. 掌握低沸点化合物的蒸馏操作。

二、实验原理

1. 合成原理

低级伯醇在酸性脱水剂催化下,共热生成单醚。

主反应:

副反应:

2. 粗产物分离纯化原理

三、物理常数

名称 分子量 性状 密度 熔点 沸点

(℃) (℃) 乙醇 46.07 无色液体 0.7898 -117.3 78.5 ∞ ∞ ∞

乙醚 74.12 无色液体 0.7138 -116.2 34.51 微溶 ∞ ∞

乙酸 60.05 无色液体 1.0492 16.6 117.9 ∞ ∞ ∞

四、仪器与药品

1. 仪器及规格

三颈瓶:100mL ;滴液漏斗:60mL ;分液漏斗:125mL ;直型冷凝管:20mL ;圆底烧溶 解 度 水 乙醇 乙醚

CH 2=CH 2H 2O CH 3CH 2

+CH 3COOH CH 3

CH 2OH CH 3CH 2OH H 2SO CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O 2++

H

O C 2H 5OH ,CH 3COONa (少)H 2O H 2SO 3H 2SO 4C C ,2

C 252525(微量)

C H OC H ,(微量)CH 3COOH H 2SO 3H 2SO 4H 2O C 2H 5OC 2H 5C 2H 5OH ,,,,,避免

洗NaOH ,CaCl 2(3)洗醇