临二氮菲分光光度法测定微量铁的报告
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实验邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1、通过分光光度法测定铁的条件实验,学会如何选择分光光度分析的条件及分光光度测定铁的方法。
2、了解分光光度计的性能、结构及其使用方法3、学会使用TU-1810紫外可见分光光度计二、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+,其lgK=21.3,κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1,铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。
三、仪器和试剂1.仪器TU-1810紫外可见分光光度计,pH酸度计等2.试剂(1)100ug·mL-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中,加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(2)10 ug·mL-铁标准溶液用吸量管移取25mL 100ug·mL-1铁标液于250mL容量瓶中,加入4mL6mol·L-1HCl溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
(学生自配)(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。
实验四邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1. 学习721型分光光度计的使用方法;2. 学习测绘吸收曲线的方法;3. 掌握利用标准曲线进行微量成分分光光度测定的基本方法和有关计算。
二、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+,铁含量在0.1-6μg/mL范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1所示。
显色前需用盐酸羟胺(或抗坏血酸)将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下:2Fe3+ + 2NH2OH·HC1=2Fe2+ + N2↑+ 2H2O + 4H+ + 2C1-图1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。
三、仪器和试剂1. 仪器721或722型分光光度计。
2. 试剂(1) 标准铁溶液I – 10-3mol/L准确称取0.4822g的NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中,加入80 mL的1:1HCl 及少量去离子水溶解,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(2) 标准铁溶液II-含Fe100微克/毫升准确称取0.8634g的NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中,加入20 mL的1:1HCl 及少量去离子水溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(3)盐酸羟胺10%水溶液称取10g盐酸羟胺容于100mL水中,用时现配。
(4)邻二氮菲0.15%水溶液称取0.15g的1,10-邻二氮菲于100mL水中,若不溶可稍加热。
避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。