滴定管校准方法

玻璃仪器自检校验方法

玻璃仪器自检校验方法

ZML-036

一、 技术要求

1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整，无破损。

2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。

3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表：

表略

二、校验项目及条件

1、 校验项目

（1） 测定玻璃仪器在一定温度下的容积。

2、 校验用器具

（1） 天平：量程200g，分度值0.01mg；

量程1000g，分度值0.5mg；

量程5000g，分度值2.5mg；

（2） 100mL具塞三角瓶。

（3） 温度计：刻度范围0~50℃，分度值0.5℃。

三、 校验方法

1、 绝对校正法：主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。

（1） 滴定管的校正方法：

①加入与室温相同的蒸馏水，并记录水的温度。

②按被校滴定管的容积分成五等份，每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量，重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。

③根据水温查表，计算实际容积、校准值、总校准值。

（2） 容量瓶的校验方法：

① 按容量瓶的容量称量，其称量精度见下表：

表略

②以蒸馏水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温，切不可将水弄到容量瓶的外壁。

③将充满水的容量瓶放置约10min，检查容量瓶中的水是否准确至标线，若高于标线，应用干净的吸管将多余的水吸出。

④在同一天平上称量后，记录、计算容量瓶实际容积。

（3） 移液管的校验方法：

校验方法同滴定管，只是无须将移液管容积等分成五等份，一次称量即可。

（4） 量筒的校验方法：

其校验方法同容量瓶。

2、 相对校正法：在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的，因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。

学习情境一 药物检测前准备

工作任务4 校正容量瓶及滴定管

一、任务下达

1．子任务

子任务一：校正100ml容量瓶。

子任务二：校正50ml酸碱两用滴定管。

2．任务目标

通过本任务的教学和实施，预期达到以下目标。

（1）技能目标：能根据掌握容量瓶及滴定管的校正方法。

（2）知识目标：掌握移液管的校准和容量瓶校准的原理及操作注意事项。

二、任务准备

1．容量瓶、滴定管的准备

容量瓶、滴定管是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。

2．准备仪器与试药

（1）试验仪器：分析天平（0.1mg）、烧杯、锥形瓶、测量范围（10～30）℃，分度值为0.1℃的精密温度计。

（2）试药：纯化水。

三、检验与记录

1．必备知识

（1）检验原理：在容量分析中作为容积的基本单位是ml，1ml是指在真空中，1g纯水在最大密度时（4℃）所占的体积。若在4℃真空中称得水的重量（g），在数值上等于它的体积(ml)。但是，4℃和真空并不是实际的测量环境，在实际

的工作中，容器的水重是在室温和空气中称量的，因此必须考虑空气浮力的影响和温度的影响。将这些因素加以校正后，通过计算即可以得到较准确的校正结果。

表1-1给出了不同温度下1ml水的实际重量，表1-2～1-5为常用玻璃容量仪器的允许偏差。

表1-1 玻璃容器中1ml水在空气中用黄铜砝码称得重量

温度

（℃） 重量

（g） 温度

（℃） 重量

（g） 温度

（℃） 重量

（g） 温度

（℃） 重量

（g）

10 0.99839 16 0.99780 22 0.99680 28 0.99544

50ml滴定管的正确读数

一、引言

在化学实验中，滴定是一种常见且重要的分析方法。为了准确测量滴定液的体积，滴定管是必不可少的工具。本文将详细介绍50ml滴定管的正确读数方法，包括使用滴定管的注意事项、读数规则和示例演练，以帮助读者更好地理解和掌握这一技能。

二、滴定管的注意事项

在使用50ml滴定管进行滴定时，有一些注意事项需要牢记在心，以确保结果的准确性和可重复性。

2.1 保持滴定管干净

在每次使用滴定管前，务必确保其清洁干净。使用洗涤液和清水充分清洗滴定管，然后用酒精彻底冲洗一次，再用纸巾擦干。这样可以避免外来杂质对滴定产生干扰，并减少滴定液滴在滴定管壁上的现象。

2.2 注意滴定管的垂直位置

在读取滴定液体积时，滴定管应保持垂直位置，使液体自由流动。倾斜滴定管会导致液体在壁上残留，影响准确的读数。

2.3 避免空气氧化

许多滴定反应都与氧气有关，因此应尽量避免滴定管中空气暴露在外。当读数前，应迅速将滴定管倒置，确保液体位于滴定管底部，这样可以减少氧气对滴定的影响。

三、滴定管的读数规则

为了准确读取50ml滴定管中的液体体积，以下规则提供了实用且标准的读数方法。 3.1 读取底部刻度

50ml滴定管通常具有底部1ml刻度，因此首先要读取刻度底部上方液体的体积。将眼睛与刻度面平行，并从底部刻度与液体交接处读取。

3.2 估算底部以下液体体积

滴定管通常有一个标记指示到达50ml体积的位置。如果液体已经超过该标记，需要估算底部以下液体的体积。通过观察液体与刻度之间的间距，根据经验进行体积估算。

3.3 精确读取液体体积

为了更准确地读取液体体积，可以使用放大镜或腰尺来帮助测量。将仪器与滴定管放在同一水平线上，并使用放大镜或腰尺读取液体体积所对应的刻度。

3.4 定期校准滴定管

为了确保滴定管的准确性，应定期进行校准。校准方法包括使用已知体积的容器倒入滴定管中，然后进行读数比对。

四、示例演练

滴定管校正标准操作规程

文件类型 质量检验仪器SOP文件 文件编码 SOP-QC-7012-00 执行日期

执行部门 质量部

起 草 人:

起草日期: 审 核 人:

审核日期: 批 准 人:

批准日期:

修 订 号 批准日期 执行日期

变更原因及目的：

目 的：制订滴定管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。

适用范围：10ml、25ml、50ml滴定管的检定。

责 任：检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。

校正规程：

1. 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。

2. 检定项目和技术要求：

2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。

2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。

2.3 滴定管应具有下列标记：

2.3.1 厂名和商标

2.3.2 标准温度 （20℃）

2.3.3 等待时间 t xx S

2.3.4 用法标记 量出式用“Ex”

2.3.5 标称总容量与单位 xx ml

2.3.6 准确度等级 A、B 2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。

2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。

操作标准----质量管理

文件名称 滴定管校正

标准操作规程 编 码 SOP-QC-012-00

页 数 4-2

滴 定 管

标称总容量（ml） 1 2 5 10 25 50

分度值（ml） 0.01 0.02 0.05 0.1 0.1

容量允差（ml） A ±0.010 ±0.010

00.0100±0.025 ±0.04 ±0.05

B ±0.020 ±0.020 ±0.050 ±0.08 ±0.10