滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程
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滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程一、目的:制定滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用方法,确保测量结果的准确性。
二、适用范围:适用于定量分析中所需的滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用。
三、责任者:质量检验人员。
四、正文:1 容量仪器的使用方法很重要。
使用方法不正确,即使很准确的容量仪器,也会得到不正确的测量结果。
2 在容量分析中,用来准确测量溶液体积的有滴定管、移液管、刻度吸管和容量瓶,仪器上标有温度、容量和刻度。
3 滴定管的使用方法:滴定管是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。
它是具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。
在容量分析滴定时,若消耗滴定液在 25ml 以上可选用 50ml 滴定管,10ml 以上者可用 25ml 滴定管,在 10ml 以下宜用 10ml 或 10ml 以下滴定管。
根据消耗量多少来择一支适当大小滴定管,以减少滴定时体积测量的误差。
4 滴定管的种类: 酸式滴定管、碱式滴定管、自动滴定装置。
5 使用前的准备:在装溶液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干(内壁不挂水珠),先用少量滴定液荡洗三次(每次约 5~10ml),除去残留在管壁和下端尖内的水,以防装入溶液被水稀释。
5.2 滴定液最好从贮液瓶中直接倒入滴定管,尽量避免用另一器皿传递,以免滴定液浓度改变或受污染。
5.3 滴定液装入滴定管应该超过标准刻度零以上,滴定管尖端的气泡必须排除。
再调整溶液的液面至刻度零处,即可进行滴定。
在滴定管上扣一个 10ml 成 5ml 小烧杯。
以减少溶液挥发、污染。
6 注意事项:6.1 滴定管在装满溶液后,管外壁的溶液要擦干。
滴定时,避免手紧握装有溶液部分的管壁。
6.2 每次滴定最好从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。
6.3 滴定时液体的滴入速度,每秒钟放 3~4 滴为宜,滴定将到终点时,滴定要更慢些。
6.4 最妥善的使用方法必须与校正滴定管采用同样的操作方法。
1. 目的为确保玻璃量器测量之准确性,特制定本标准。
2. 范围本标准适用于滴定管、吸管、移液管、容量瓶、量筒等玻璃量器的首次检定、后续检定和使用中的检验。
3. 职责3.1操作人员应按照作业指导书,按期对玻璃量具和玻璃容器经行校准,并做好校准记录。
3.2复核人员负责复核校准结果。
3.2部门负责人负责审核。
4. 自校规程4.1容量瓶校正操作规程:4.1.1取洁净干燥的烧杯盛放校正用水,并与容量瓶同放于天平室中,1小时以上,记下水温。
4.1.2 精密称量空容量瓶重,加水至刻度;若有水停留在刻度线以上,用滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定。
4.1.3 计算容量瓶中水重。
4.1.4 将容量塞子盖后倒置10次。
每次倒置时,在倒置状态下,至少停留10s。
不应有水渗出。
4.1.5依据表1计算容量瓶体积(ml):表1 玻璃容器中1ml水在空气中用黄铜砝码称得重量4.2滴定管校正操作规程:4.2.1取洁净干燥的扁形称量瓶(具塞三角瓶),精密称定。
4.2.2 将滴定管垂直夹在检测架上,活塞芯涂抹上一层薄而均匀的油脂,不应有水渗出。
4.2.3在滴定管里装入水至零刻度处,除去尖端和外面的水,流出口不应接触接水器。
4.2.4 当水注至最高线时,活塞在关闭的状态下,停留20min后,渗水量不得大于最小分度线。
4.2.5控制滴定管流速3--4滴/秒,从滴定管放下一定体积(5ml)的水至称量瓶中,等待时间30s,盖上瓶盖,精密称定。
4.2.6精密读取滴定管读数至0.02ml。
4.2.7依据表2计算滴定管体积(ml)。
表2 滴定管计量要求4.3单线吸管、刻度吸管校正操作规程:4.3.1 取洁净干燥的扁形称量瓶(具塞三角瓶),精密称定。
4.3.2 吸取蒸馏水至刻度线5mm以上,然后将液面调制最高线处。
除去尖端和外面的水。
4.3.3 将吸管垂直放置,并将流液口轻靠接水器壁,此时接水器倾斜30°,在保持不动的情况下流出并计时。
以流至口端不流为止,其流出时间应符合规定。
滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程一、目的:制定滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用方法,确保测量结果的准确性。
二、适用范围:适用于定量分析中所需的滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用。
三、责任者:质量检验人员。
四、正文:1容量仪器的使用方法很重要。
使用方法不正确,即使很准确的容量仪器,也会得到不正确的测量结果。
2在容量分析中,用来准确测量溶液体积的有滴定管、移液管、刻度吸管和容量瓶,仪器上标有温度、容量和刻度。
3滴定管的使用方法:长玻璃管及开关组成。
以上者可用25ml滴定管,在10ml以下宜用10ml或10ml以下滴定管。
根据消耗量多少来择一支适当大小滴定管,以减少滴定时体积测量的误差。
4滴定管的种类:酸式滴定管、碱式滴定管、自动滴定装置。
5使用前的准备:滴定液荡洗三次(每次约5~10ml),除去残留在管壁和下端尖内的水,以防装入溶液被水稀释。
5.2滴定液最好从贮液瓶中直接倒入滴定管,尽量避免用另一器皿传递,以免滴定液浓度改变或受污染。
5.3滴定液装入滴定管应该超过标准刻度零以上,滴定管尖端的气泡必须排除。
再在装溶液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干(内壁不挂水珠),先用少量在容量分析滴定时,若消耗滴定液在25ml以上可选用50ml滴定管,10ml 滴定管是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。
它是具有准确刻度的细调整溶液的液面至刻度零处,即可进行滴定。
在滴定管上扣一个10ml成5ml小烧杯。
以减少溶液挥发、污染。
6注意事项:6.1滴定管在装满溶液后,管外壁的溶液要擦干。
滴定时,避免手紧握装有溶液部分的管壁。
6.2每次滴定最好从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。
6.3滴定时液体的滴入速度,每秒钟放3~4滴为宜,滴定将到终点时,滴定要更慢些。
6.4最妥善的使用方法必须与校正滴定管采用同样的操作方法。
7容量瓶(量瓶)的使用法:7.1容量瓶主要用来把一定量的溶液(或固体溶解)稀释到一定体积,常见的容量瓶容积在10、25、50、100、200、250、500、1000ml。
容量瓶的使用容量瓶主要是用来精确地配制一定体积和浓度的溶液的量器,一般有50,100,250,500,1000mL等规格。
当用浓溶液(尤其是浓硫酸)配制稀溶液时,应先在烧杯中加入少量去离子水,将一定体积的浓溶液沿玻璃棒分数次慢慢地注入水中,每次加入浓溶液后,应搅拌使之均匀。
如果是用固体溶质配制溶液,则应先将固体溶质放入烧杯中,用少量去离子水溶解,然后将杯中的溶液沿玻璃棒小心地注入容量瓶中(参见图1),再从洗瓶中挤出少量水淋洗烧杯及玻璃棒2~3次,并将每次淋洗的水都注入容量瓶中,最后,加水到标线处。
但需注意,当液面将接近标线时,应使用滴管小心地逐滴将水加到标线处,观察时视线、液面弯月面与标线应在同一水平面上。
塞紧瓶塞,用手指压紧瓶塞(以免脱落),将容量瓶倒转数次,并在倒转时加以摇荡,以保证瓶内溶液浓度上下各部分均匀。
瓶塞是磨口的,不能张冠李戴,一般可用橡皮圈将瓶塞系在瓶颈上。
滴定管的使用滴定管主要是滴定时用来精确量度液体的量器,刻度由上而下数值增大,与量筒刻度相反。
常用滴定管的测量容量为50mL,每一小刻度相当于0.1mL,而读数可估计到0.01mL。
滴定管分为两种——酸式滴定管和碱式滴定管,其下端的阀门不同:酸式滴定管的阀门为一玻璃活塞(参见图2a),碱式滴定管的阀门是装在乳胶管中的玻璃小球(参见图2b)。
操作酸式滴定管时,旋转玻璃活塞(切勿将活塞横向移动,导致活塞松开或脱出,使液体从活塞筒漏失),可使液体沿活塞当中的小孔流出;操作碱式滴定管时,用大拇指与食指稍微捏挤玻璃小球旁侧的乳胶管,使之形成一隙缝(参见图2c),液体即可从隙缝流出。
若要量度KMnO4、I2、AgNO3等溶液,可使用酸式滴定管;若要量度对玻璃有侵蚀作用的液体(如碱液),只能使用碱式滴定管。
当滴定管没有明显污染时,可以直接用自来水冲洗,或用滴定管刷蘸上肥皂水或洗涤剂刷洗,不能用去污粉。
如果用肥皂或洗涤剂不能洗干净,则可用洗液5~10mL清洗。
1. 天平的日常校正1)天平校正的实施条件(1) 保证天平处于水平、适当且稳定的温度(10~30℃)及湿度(15~80%)、无风、无振动的环境中。
(2)使用经过校准的砝码(3)每个工作日的工作开始时进行校正,并保证天平已经过足够长的稳定时间(如果是当天刚开机,须在开机稳定一小时后进行)。
2)天平校正的实施程序(1) 检查天平是否水平(水平指示器中的气泡是否在中央),如果不够水平,调节两边的水平螺丝,使天平保持水平状态。
(2)用软毛刷清洁天平内部,并确认天平称量盘无异物。
将读数清零后,长按Cal/UNIT键直至显示屏出现“Cal”字样松开,天平开始自动校准。
(3)自动校准结束后,用天平测量一组经过校准的砝码,并将读数记录在《天平日常校正记录》上。
3)校正结果的判定(1)判定基准(可根据分析要求自行设定)根据各个天平的精度不同设定不同的判定基准。
最小称量读数为0.1毫克的天平,判定基准为:︱测量值—真实值︱≦0.5毫克;最小称量读数为0.01克的天平,判定基准为:︱测量值—真实值︱≦0.05克。
(2)判定①如测量结果在判定合格范围内,则由校正操作人在记录上填写“合格”并签名,再由确认人确认后签名。
②如测量结果在判定范围外,则检查原因(如是否水平、是否有灰尘等)并排除,再重新实施校正程序;如无法解决,联系厂家处理。
2. 天平的使用和维护1)天平的使用及注意事项(1)天平经校正后即可进行直接称量和去皮称量。
(2)称量时,称量对象应放置秤盘中心位置,并避免称量对象接触到秤盘以外的部分。
(3)称量时应避免对天平造成污染,如有污染应及时清理;清理后重新称量。
(4)称量时应避免温度和空气的剧烈波动,避免称量对象与室温存在较大的温差。
(5)如称量对象具有较大的挥发性,则应使用具塞的容器或经处理后称量。
(6)进行精确称量(0.1mg)时,应避免静电的影响。
(7)天平称量时应尽量保持与校准时相同的环境;如环境(位置、温度、湿度)发生较大变化,则需重新实施自动校准后,再进行称量。
滴定管、移液管、刻度吸管、容量瓶操作规范一、滴定管滴定管是滴定分析的主要器皿,在滴定过程中用于准确测量所消耗滴定液的体积,它是一根细长的、内径均匀的、具有准确刻度的玻管,在玻管下端有玻璃尖嘴。
(一)滴定管的类型滴定管分为酸式(或玻塞)滴定管和碱式滴定管两种,如图35所示,酸式滴定管下端有可以转动的玻璃活塞,通过活塞转动的角度,控制滴量大小和滴定速度。
酸式滴定管用来装酸性或氧化性物质的溶液,不能盛放碱液,因为碱液能腐蚀玻璃。
碱式滴定管下端连接一段乳胶管,内放一玻璃珠,借以控制溶液的流出,橡皮管下端连接一根尖嘴玻管。
碱式滴定管用来装碱性或非氧化性物质的溶液,不能盛放酸液或氧化剂,因为它们会腐蚀橡皮。
酸式滴定管和碱式滴定管通常有50ml、25ml和lOml几种规格。
图35 酸式滴定管和碱式滴定管(二)滴定管使用前的准备1.活塞涂凡士林与试漏:为了使滴定管活塞转动自如,便于控制溶液滴出量及防止溶液自活塞套漏出,使用前应在活塞上涂凡士林。
操作时先将玻璃活塞和活塞套完全拭干,沾取适量凡士林,分别涂在活塞的粗端和活塞套的细端。
然后将活塞插入活塞套,压紧旋转,此时整个转动部分应透明。
再用橡皮圈套住活塞尾部,以防脱落。
最后要检查滴定管是否漏水,在滴定管内装水至“0”刻度线,擦干滴定管外部,直立约2分钟,仔细观察有无水滴滴下,活塞缝隙中是否有水渗出;将活塞转动180°,再观察一次。
2.滴定管洗涤:洁净的滴定管应是将管内的水放出后,内壁不挂水珠。
滴定管如无明显油污,可直接用自来水冲洗,如洗不干净,则应使用洗液洗涤,具体步骤是:在酸式滴定管中加入少量铬酸洗液(用量约为滴定管体积的五分之一),一手拿住滴定管上端无刻度部分,一手握住活塞,边转动边向管口倾斜,使洗液布满全管。
直立后从出口处放出洗液于原洗液瓶中。
碱式滴定管应将乳胶管卸下后用铬酸洗液洗涤。
然后用自来水洗去洗液,少量纯化水荡洗三次,每次用量约为滴定管体积的五分之一,荡洗时必须将管倾斜转动,让水润湿整个管内壁后由下端放出。
实验室移液管和吸量管的使用规范1、洗涤洗涤前,先检查管口和尖端有无破损,若有破损则不可使用。
洗涤要求和过程可参考滴定管的洗涤。
2、吸取溶液用右手的拇指和中指捏住管的上端,将管的下口插入欲取的溶液中。
吸的时候,左手拿洗耳球,右手拿移液管(左撇子相反)。
吸前,应用待吸溶液润洗移液管。
具体步骤可参考滴定管的润洗。
下口的外壁应保持干净。
3、调节液面调节时,移液管应离开液面。
调节时,管身应保持直立,略微放松食指,使管内溶液慢慢从下口流出,直到溶液的弯月面底部与预期标线相切为止。
此时立即用食指压紧管口。
将尖端的挂滴除去。
4、放出液体放出前,应将管外壁擦干。
放出时,移液管应保持直立,管下端靠近容器壁,容器可略微倾斜一定度数,以便管下口紧贴内壁。
溶液流完后,尖端接触容器内壁约15秒后,再将移液管移去。
残留在管末端的溶液,如无法用重力使其流出,即不可用外力强行使其流出。
(如果是带吹字的移液管,流毕后应用洗耳球将残留液体吹出)5、注意事项(1)为减少误差,吸量管吸液体时,每次都应从最上面刻度为起始点,往下放出所需体积,而不是需要放出多少体积就吸取多少体积。
(2)移液管和吸量管不可烘干,应该自然晾干。
(3)需精密量取5、10、20、25、50ml等整数体积的溶液,应选用相应大小的移液管,不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。
(4)使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意荡洗(3次),应先量取较稀的一份,然后量取较浓的。
在吸取第一份溶液时,高于标线的距离最好不超过1cm,这样吸取第二份不同浓度的溶液时,可以吸得再高一些荡洗管内壁,以消除第一份的影响。
滴定管使用标准操作规程1000字滴定管是一种常用的实验仪器。
它可以用来定量地向滴定溶液中加入滴定剂,并通过观察变化来判断滴定终点,从而计算出溶液中物质的含量。
为了保证滴定的准确性和可靠性,我们需要遵循一定的标准操作规程,下面就对滴定管的使用规程进行详细说明。
一、滴定管的选择和清洗1. 选择合适的滴定管。
通常情况下,滴定管应该选择透明的玻璃管,长度为25cm左右,内径为1.5~2mm左右。
如果需要测量较小的体积,则可以选择内径较小的滴定管。
同时,滴定管在使用前需要进行清洗和消毒。
使用前一定要先进行完全干燥,以防溶液的稀释。
二、滴定管的操作步骤1.引液将滴定管直立,并用吸球吸取溶液。
然后将吸管的末端沿着试管壁斜靠着,将吸球渐渐释放,使得其中的溶液接触到试管内液体表面,让其一点一点纵向滑下,这样就可以将液体引入滴定管中。
2.调节滴液速度将滴定管倾斜10度左右,轻轻调节吸球的压力,控制滴液速度,避免溶液滴得过快或过慢,导致误差。
3.盯准滴定终点在加入滴定剂过程中,要在容器的边缘焦点部位不断提高试管,并持续观察滴定终点是否出现变化,当看到终点出现时,就应该立刻停止盛滴定剂,目视液体浅黄亮黄的界线,进行一定的加值或精度检查。
4.记录数据在结束后,记录滴定液的用量,并将测量结果与理论值进行比较,以判断滴定的准确性和精度。
三、滴定管的保养与维护1.使用后,应将滴定管清洗干净,并晾干,避免破损、变形和污染。
2.不要用硬物碰撞滴定管,避免使用时与温度差距过大,不要直接用火烤滴定管。
3.准备使用的滴定管应先用0.1M盐酸液洗一遍,之后再用水反复冲洗清洁。
需要维护滴定管的精度时,也可以用硫酸、硝酸或过氧化氢溶液进行特殊清洗。
四、常见问题及解决办法1.滴液速度过快或过慢:调整滴定管的倾斜度或吸球的压力。
2.滴定终点不明显:可添加指示剂,如酚酞、吡啶酮等。
3.滴定管中出现气泡:先停止滴定,轻轻地抖动试管,使气泡脱离滴管,再进行滴定操作。
移液管的使用方法容量瓶、移液管的使用项目二移液管、容量瓶的使用一、玻璃量器介绍1、量筒和量杯容量精度不太高,分量出式和量入式。
用于测量量器中所容纳液体的体积,量器上标有In,其体积称为标称体积,如:容量瓶。
Ex,体积称为标称容量,如:滴定管、移液管和吸量管。
2、移液管和吸量管移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。
(腹式吸管)中间膨大部分标有它的容积和标定时的温度,管颈上部刻有一标线,此标线的位置是由放出纯水的体积所决定的。
常见的规格有2、5、10、25、50、100mL。
(刻度吸管)吸量管的全称是分度吸量管,是具有分度线的量出式玻璃量器,可以移取不同体积的溶液,它一般只用于量取小体积的溶液,常见的规格有1、2、5、10、25mL。
1吸量管吸取溶液的准确度不如移液管二、移液管的使用1、使用前:检查移液管的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用;观察首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等2、洗涤:(洗液)先用自来水淋洗后,用铬酸洗涤液浸泡,操作方法如下:用右手拿移液管或吸量管上端合适位置,食指靠近管上口,中指和无名指张开握住移液管外侧,拇指在中指和无名指中间位置握在移液管内侧,小指自然放松;左手拿吸耳球,持握拳式,将吸耳球握在掌中,尖口向下,握紧吸耳球,排出球内空气,将吸耳球尖口插入或紧接在移液管(吸量管)上口,注意不能漏气。
慢慢松开左手手指,将洗涤液慢慢吸入管内,直至刻度线以上部分,移开吸耳球,迅速用右手食指堵住移液管(吸量管)上口,等待片刻后,将洗涤液放回原瓶。
并用自来水冲洗移液管(吸量管)内、外壁至不挂水珠,再用蒸馏水洗涤3次,控干水备用。
(水洗)用自来水冲洗残留的洗液,再用蒸馏水洗净。
洗净后的移液管内壁应不挂水珠。
移取溶液前,应先用滤纸将移液管末2端内外的水吸干3、润洗用欲移取的溶液倒小烧杯中,后润洗2~3次,润洗过的溶液应从尖口放出,弃去。
用右手的拇指和中指捏住移液管的上端,将管的下口插入欲吸取的溶液中,插入不要太浅或太深,一般为10,20mm处,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在管外沾附溶液过多。
移液管量取操作标准规范1、使用前:使用移液管,首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。
使用移液管前,应先用铬酸洗液润洗,以除去管内壁的油污。
然后用自来水冲洗残留的洗液,再用蒸馏水洗净。
洗净后的移液管内壁应不挂水珠。
移取溶液前,应先用滤纸将移液管末端内外的水吸干,然后用欲移取的溶液涮洗管壁2至3次,以确保所移取溶液的浓度不变。
2、吸液:用右手的拇指和中指捏住移液管的上端,将管的下口插入欲吸取的溶液中,插入不要太浅或太深,一般为10~20mm处,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在管外沾附溶液过多。
左手拿洗耳球,先把球管内,先吸入该管容量的1/3左右,用右手的食指按住管口,取出,横持,并转动管子使溶液接触到刻度以上部位,以置换内壁的水分,然后将溶液从管的下口放出并弃去,如此用反复洗3次后,即可吸取溶液至刻度以上,立即用右手的食指按住管口。
3、调节液面:将移液管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略为放松食指(有时可微微转动吸管)使管内溶液慢慢从下口流出,直至溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用食指压紧管口。
将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管,插入承接溶液的器皿中。
4、放出溶液:承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜30°,移液管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,稍松开食指,让溶液沿瓶壁慢慢流下,全部溶液流完后需等15s后再拿出移液管,以便使附着在管壁的部分溶液得以流出。
如果移液管未标明“吹”字,则残留在管尖末端内的溶液不可吹出,因为移液管所标定的量出容积中并未包括这部分残留溶液。
备注:1、移液管提出液面后,应用滤纸将沾在移液管外壁的液体擦掉;2、看刻度时,应将移液管的刻度与眼睛平行,以最下面的弯月面为准。
3、移液管的正确使用,吹与不吹。
移液管、刻度吸管一般标有:“快”、“A"、“B”、“吹”四种符号,写“快”或者“B"的表示:你看到液体放完,再等三秒钟,转移的液体量就达到标明的液体体积了。
玻璃仪器使用方法目的:明确规定容量仪器(滴定管、容量瓶、移液吸管、吸量管、胖肚吸管、刻度吸管)的使用方法。
适用范围:滴定管、容量瓶、移液吸管、吸量管、胖肚吸管、刻度吸管。
责任人:化验员、化验室主任、质量部部长。
内容:通则:容量仪器的使用方法如果不正确,即使很准确的容量仪器,也得不到正确的测量结果。
所以体积的测量应该做到十分准确,故必须正确使用容量仪器。
在容量分析中,用来准确测量溶液体积的仪器有滴定管、容量瓶、移液吸管、吸量管、胖肚吸管、刻度吸管等,仪器上注有温度、容量和刻度。
1 滴定管的使用方法1.1 滴定管的构造及其准确度滴定管是容量分析中最基本的测量仪器,是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积,它是具有准确刻度的细长玻璃管及其开关组成。
常量分析用的为50ml或25ml,刻度小至0.1ml,读数可估计到0.01ml,一般有±0.02ml的读数误差,所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上,若滴定所用体积过小,则滴定管刻度读数误差增大,例如,所用体积为10ml,读数误差为0.02ml,则其相对误差达±0.02/10×100%=±0.2%,如所用体积为20ml,则其相对误差即减小至±0.1%。
10ml滴定管一般刻度可以区分为0.1、0.05ml。
用于半微量分析区分小至0.02ml,可以估计读到0.005ml。
在微量分析中,通常采用微量滴定管,其容量为1-5ml,刻度区分小至0.01ml,可估计读到0.002ml。
在容量分析滴定时,若消耗滴定液在25ml以上,可选用50ml滴定管,10ml 以上者,可用25ml滴定管,在10ml以下宜用10ml或10ml以下滴定管。
根据消耗量多少来选择一支适当大小的滴定管,以减少滴定时体积测量的误差。
例如一般标化时用50ml,常量分析用25ml,非水滴定用10ml滴定管。
1.2 滴定管的种类1.2.1 酸式滴定管(玻塞滴定管)一般的滴定液均可用玻塞滴定管,但因碱液常使玻塞与玻孔粘合,以至难以转动,故碱液宜用碱式滴定管为宜。
常用滴定分析仪器的使用在滴定分析中,用于准确测量溶液体积的玻璃仪器有滴定管、容量瓶和移液管。
正确使用这些玻璃仪器,是滴定分析最基本的操作技术。
滴定管滴定管是滴定时用来准确测量流出的滴定剂体积的量器。
常量分析用的滴定管容积为50mL和25mL,最小分度值为0.1mL,读数可估计到0.01mL。
实验室最常用的滴定管有两种:其下部带有磨口玻璃活塞的酸式滴定管(也称具塞滴定管),如图(a)所示;另一种是碱式滴定管,它的下端连接像皮软管,内放玻璃珠,橡皮管下端再连尖嘴玻璃管,见图(b)。
滴定管酸式滴定管只能用来盛放酸性、中性或氧化性溶液,不能盛放碱液,磨口玻璃活塞会被碱类溶液腐蚀,放置久了会粘连住。
碱式滴定管用来盛放碱液,不能盛放氧化性溶液如KMnO4、I2或AgNO3等,避免腐蚀橡皮管。
近年来又制成了聚四氟乙烯酸碱两用滴定管,其旋塞是用聚四氟乙烯材料做成的,耐腐蚀、不用涂油、密封性好。
本书主要介绍前两种滴定管的洗涤和使用方法。
(1)滴定管使用前的准备1)滴定管的洗涤。
无明显油污的滴定管,直接用自来水冲洗。
若有油污,则用洗涤剂和滴定管刷洗涤,或直接用超声波洗涤器洗涤。
洗涤后,先用自来水将管中附着的洗液冲净,再用蒸馏水洗几次。
洗净的滴定管的内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠。
2)活塞涂油和检漏。
酸式滴定管使用前,应检查活塞转动是否灵活而且不漏。
如不符合要求,则取下活塞,用滤纸擦干净活塞及塞座。
用手指蘸取少量(切勿过多)凡士林,在活塞大头端涂极薄的一层(注意远离活塞孔),在塞座小端内涂少量,把活塞径直插入塞座内,向同一方向转动活塞(不要来回转),直到从外面观察到凡士林均匀透明为止。
如果是滴定管的出口管尖堵塞,可先用水充满全管,将出口管尖浸入热水中,温热片刻后,打开活塞,使管内的水流突然冲下,将溶化的油脂带出。
最后用小孔胶圈套在玻璃旋塞小头槽内,防止塞子滑出而损坏。
碱式滴定管使用前应检查橡皮管长度是否合适,是否老化变质。
实验一移液管、容量瓶的使用一、实验目的1.掌握移液管、容量瓶、洗涤、干燥及存放方法;2.掌握移液管、容量瓶的规范使用方法及使用注意事项。
二、实验原理移液管为量出式(EX)计量玻璃仪器,吸量管是具有分刻度的玻璃管,吸量管转移溶液的准确度不如移液管。
在滴定分析中,要用到3种能准确测量溶液体积的仪器,即滴定管,移液管和容量瓶。
这3种仪器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操作。
对这些仪器使用得准确、熟练就可以减少溶液体积的测量误差,为获得准确的分析结果创造了先决条件。
三、仪器与试液(一)仪器:移液管、容量瓶。
(二)试液:自来水、洗涤剂、蒸储水、毛刷。
♦洗液:将8克重铭酸钾用少量水润湿,慢慢加入180ml粗硫酸,搅拌以加速溶解,冷却后贮存于磨口试剂瓶中。
四、实验方法与步骤(一)移液管基本操作1.洗涤洗涤前,应先检查移液管或吸量管的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用。
(1)自来水洗涤若干次,较脏(内壁挂水珠)时,可用铭酸酸洗液洗净。
使其内壁下端的外壁均不挂水珠,用滤纸片将液液口内外残留的水擦掉。
(2)实验室用水润洗:自来水洗净后,要用实验室用水润洗2-3次,方法是:用洗净并烘干的小烧杯盛装实验室用水,用移液管吸取5-10ml,立即用右手食指按信管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释),将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上口2-3cm时,将管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,弃去。
(3)欲移取溶液润洗:移取溶液前,先用欲移取的溶液涮洗三次,方法是:用洗净并烘干的小烧杯倒出一部分欲移取的溶液,用移液管吸取溶液5-10ml,立即用右手食指按信管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释),将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上口2-3cm时,将管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,弃去。
2.吸取溶液:用移液管自容量瓶中移取溶液时,右手拇指及中指拿管颈刻线以上的地方(后面二指依次靠拢中指),将移液管插入容量瓶内液面以下1-2cm深度,不要插入太深,以免外壁沾带溶液过多;也不要插入太浅,以免液面下降时吸空,左手拿洗耳球,排除空气后紧按在移液管口上,借吸力使液面慢慢上升,移液管应随容量瓶中液面的下降而下降,当管中液面上升至刻线以上时,迅速用右手食指堵住管口(食指最好是潮而不湿)。
实验室常用玻璃仪器校正一、目的要求⒈掌握实验室常用玻璃仪器的校正和使用方法。
⒉学会实验室常用玻璃仪器日常维护。
3、规范检验用容量玻璃仪器的检定,确保有关检验结果的准确性。
二、操作范围和目的要求1、适用于滴定管、分度吸管、单标线吸管和容量瓶(≤200ml)的检定。
2、化验室检验员负责容量仪器的校正检定。
(1)化验主管负责对检定工作进行指导和审核。
3、检定项目和技术要求(1)待检定容量仪器的玻璃应清澈、透明。
(2)分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
(3)应具有下例标记:a.厂名和商标b.标准温度(20℃)c.标称总容量与单位xx mld.准确度等级A、B或吹出式(分度吸管专有)e.滴定管、分度吸管和单标线吸管还应有等待时间(txx S)和用法标记(量出式用“Ex”,吹出式用“吹”或“Blow out”)4、密合性要求(1)滴定管当水注至最高标线时,活塞在任意关闭情况下(不涂油脂)停留20mim,漏水量应不超过一小格。
(2)容量瓶当水注入至标线,将瓶塞塞紧,用手指压紧瓶塞,上下颠倒10次,每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10秒,结束后,用吸水纸在塞与瓶口周围擦看,不应有水渗出。
(3)容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下列各表之规定。
(一)滴定管(二)分度吸管(三)单标线吸管(四)容量瓶三、实验操作的提示⒈选择一种玻璃仪器(如:酸或碱式滴定管、刻度吸管、容量瓶等)进行校正。
⒉选择一个实验室(如:分析化学实验室、微生物实验室等),按该实验室常用玻璃仪器的分类方法进行分类摆放,并列表统计该实验室的玻璃仪器(注明主要用途和使用注意事项)。
⒊实验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥。
四、设计实验方案及实验⒈实验前,学生选择一个实验室进行调研,了解该实验室做什么实验,需要使用和配置哪些常用的玻璃仪器,哪些玻璃仪器需要校正,如何进行常用玻璃仪器的日常维护。
文件制修订记录1.0目的:建立分析器皿清洁规程,确保达到试验要求的清洁效果。
2.0范围:质检科各种分析器皿的清洁、洗涤及干燥。
3.0职责:3.1质量控制部相关人员对此规程实施负责;3.2质量控制部部长负责监督本规程的执行。
4.0内容:4.1分析器皿是指:容量瓶、滴定管、移液管、量筒、烧杯、烧瓶、碘量瓶、刻度吸管、试管、试剂瓶、比色管、坩埚等。
4.2分析器皿在首次使用前以及实验完毕后或贮存时间过长(一周以上)时均要进行清洁。
4.3清洁用水:饮用水、纯化水、超纯水4.4洗涤剂与使用范围:4.4.1常用洗涤剂:如洗衣粉或肥皂水,一般不用去污粉。
一般用于可以用刷子直接刷洗的一般分析器皿,如锥形瓶、烧杯、试剂瓶等。
4.4.2有机溶剂:如氯仿、乙醇、丙酮、乙醚。
一般用于洗涤有油腻或粘有不溶于水的有机物的分析器皿。
4.4.3铬酸洗液(可重复使用)4.4.3.1配制方法:取重铬酸钾500g,加水1500ml,超声加热使溶解,冷却后,沿壁缓缓加入浓硫酸8500ml,边加边搅拌,冷却后分装于干燥的容器中密塞备用(新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强。
当本品久用变为绿色时,则已无氧化洗涤的能力,应重新配制,待洗的玻璃仪器要沥干,否则洗液容易失效)。
4.4.3.2使用范围:A、常用洗涤剂难以洗净的器皿;B、不便于用刷子刷洗的器皿;C、量器及有特殊要求的器皿,如比色管。
4.5分析器皿的清洁方法:4.5.1洗涤之前,须将玻璃器皿内原有的东西倒掉。
4.5.2用饮用水冲洗,以洗去灰尘和可溶性物质,并沥干。
4.5.3存在难以用饮用水冲洗的物质时,需再任选一种或多种洗涤剂进行洗涤,如有必要,用超声波清洗5分钟,然后再用饮用水将洗涤剂冲洗干净。
注意:换用另一种洗涤剂或洗液时,一定要除尽前一种洗液,以免互相作用降低洗涤效果,甚至生成更难洗涤的物质。
4.5.3.1用常用洗涤剂洗:先用饮用水冲洗后器皿,再用毛刷蘸取常用洗涤剂(如洗衣粉或肥皂水,不用去污粉)刷洗内外器壁,然后边刷边用饮用水冲洗。
实验室容量器具的管理和校验规程1.0目的建立实验室常用玻璃量器的检定方法,以指导及规范实验人员对容量器具的校验的操作。
2.0范围本规程适用于新购置及使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器(以下统称量器)的首次检定和使用中的检验。
3.0定义3.1量出式:用于测量自量器内排出的液体的体积,量出式符号用“Ex”表示。
3.2量入式:用于测量注入量器(内壁干燥)内液体的体积。
量入式符号用“In”表示。
3.3容量单位:量器的容量单位为立方厘米(cm3)或毫升(ml)。
毫升(ml)为立方厘米(cm3)的专用名称。
3.4标准温度:量器的标准温度为20℃。
3.5标称容量:量器上所标出的标线和数字,称为量器在标准温度20℃时的标称容量。
3.6流出时间:量出式量器内液体充至全量标线,通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。
3.7等待时间:量出式量器,当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时,需要等待的一定时间。
3.8流出式分度吸量管:对于分度吸量管,当液体自然流至流液口端不流时,口端应保留残留液。
3.9具塞滴定管:用直通活塞连接量管和流液口的滴定管。
3.10无塞滴定管:用内孔带有玻璃小球的胶管连接量管和流液口的滴定管。
3.11夹式滴定管:带有辅助注液管,安装在支架上的滴定管。
4.0职责QC部门管理人员:负责要求及监督实验室量器校验专员执行本规程。
QC实验室量器校验专员:负责严格按照本规程进行量器校验。
5.0程序5.1量器的分类、用法、准确度等级及标称容量:常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。
量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。
量器按其准确度不同分为A级和B级,其中量筒和量杯不分级。
量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。
表1 玻璃量器的分类、型式、准确度及标称容量5.2玻璃量器通用技术要求5.2.1准确度等级要求:如个论中对定量测试用器具(容量瓶、滴定管、单标线吸量管)无特殊说明,应选用A级容量器具。
玻璃量器检定标准操作规程1 目的:建立一个玻璃量器检定标准操作规程,对玻璃量器加以检定。
2 范围:滴定管、移液管、刻度吸管、容量瓶、量筒的首次检定、后续检定和使用中的检验。
3 责任:质检员、质量控制科科长。
4 参考依据:《中华人民共和国国家计量检定规程JJG 196-2006常用玻璃量器》5 概述5.1 玻璃量器包括:滴定管、移液管、刻度吸管、容量瓶、量筒、量杯。
玻璃量器按其型式分为量入式和量出式两种。
玻璃量器按其准确度不同分为A级和B级,其中量筒和量杯不分级。
5.2 购进的玻璃量器均应进行检定,检定合格后的玻璃量器要贴检定编号,检定记录内容有检定日期,误差值,合格、有效期等。
5.3 对于检定不合格的玻璃量器不得使用。
6 性能要求6.1 留出时间和等待时间滴定管、移液管和刻度吸管的流出时间与等待时间见表1—表3。
表1滴定管检定要求表2移液管检定要求表3刻度吸管检定要求6.2 容量允差在标准温度20℃时,滴定管、刻度吸管的标称容量和零至任意分量,以及任意两检定点之间的最大误差,均应符合表1和表3规定。
移液管和容量瓶的标称容量允差应符合表2和表4的规定。
量筒和量杯的标称容量和任意分量的容量允差应符合表5和表6的规定。
表4容量瓶检定要求表5量筒检定要求表6量杯检定要求7 器具控制检定器具的控制包括玻璃量器的首次检定、后续检定和使用中检验。
7.1 检定条件7.1.1 环境条件7.1.1.1 室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h。
7.1.1.2 水温与室温之差不得大于2℃。
7.1.1.3 检定介质为纯水,应符合GB6682-1992要求。
7.1.2 检定设备表7检定设备一览表7.2 检定项目外观、密合性、流出时间、容量示值。
7.3 检定方法7.3.1外观7.3.1.1 用目力观察,可借助放大镜和斜面进行,不允许有影计量读数及使用强度等缺陷。
7.3.1.2 分度线与量的数值应清晰、完整。
移液管和容量瓶的规范使用流程1. 引言移液管和容量瓶是实验室常用的工具,用于定量移液和储存溶液。
本文介绍了移液管和容量瓶的规范使用流程,包括准备工作、操作步骤和注意事项。
2. 准备工作在使用移液管和容量瓶之前,需要进行以下准备工作:2.1 检查移液管和容量瓶确保移液管和容量瓶无损坏和污染,检查是否有裂纹或破损,确保外观光滑且无残留物。
2.2 清洁移液管和容量瓶将移液管和容量瓶浸泡在洗涤剂中,用刷子清洁内外壁,并用清水冲洗干净。
注意不要使用有毒有害的洗涤剂。
2.3 校准移液管使用专业的仪器对移液管进行校准,确保其容量准确。
2.4 配置标准品和溶液根据实验需求,准备好所需的标准品和溶液,并根据实验方案配制好浓度适当的溶液。
3. 操作步骤3.1 移液管的使用流程移液管的正确使用流程如下:1.按下移液管顶部的按钮,并完全放松,吸液头置于待吸液体上方。
2.慢慢释放按钮,使移液头吸取适当体积的液体。
3.将移液头插入目标容器的液体表面,释放按钮并轻轻抖动,使液体慢慢排出。
4.缓慢抬起移液头,使其留下合适的液体体积。
5.移液头脱离容器后,按下按钮以回收液体。
3.2 容量瓶的使用流程容量瓶的正确使用流程如下:1.将容量瓶清洗干净并晾干。
2.使用吸球吸取待装液体,将吸球插入容量瓶的成口,缓慢注入液体。
3.悬空容量瓶,用手指捏住成口及颈部,轻轻旋转容量瓶,以保证容量瓶内液面平整。
4.当液面接近刻度线时,缓慢注入剩余的液体,直到液面与刻度线平齐。
5.要求液面平齐时,释放手指并让液体余滴落入容量瓶。
6.去除吸球,用橡胶塞或瓶盖密封容量瓶。
4. 注意事项在使用移液管和容量瓶时,需要注意以下事项:•使用时应戴上手套和眼镜以保护实验人员的安全。
•移液管和容量瓶应严格按照实验要求使用,不可随意更换。
•在吸取和释放液体时,应保持移液管或容量瓶垂直,避免气泡和液体溅出。
•移液管和容量瓶应储存在干燥、通风和避免阳光直射的地方。
•使用完毕后应立即清洁移液管和容量瓶,避免液体干燥和残留。
滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程
一、目的:制定滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用方法,确保测量结果的准确性。
二、适用范围:适用于定量分析中所需的滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用。
三、责任者:质量检验人员。
四、正文:
1 容量仪器的使用方法很重要。
使用方法不正确,即使很准确的容量仪器,也会得到不正确的测量结果。
2在容量分析中,用来准确测量溶液体积的有滴定管、移液管、刻度吸管和容量
瓶,仪器上标有温度、容量和刻度。
3滴定管的使用方法:
3.1 滴定管是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。
它是具有准确刻
度的细长
玻璃管及开关组成。
3.2 在容量分析滴定时,若消耗滴定液在 25ml 以上可选用 50ml 滴定管,
10ml 以
上者可用 25ml 滴定管,在 10ml 以下宜用 10ml 或 10ml 以下滴定管。
根据消耗量
多少来择一支适当大小滴定管,以减少滴定时体积测量的误差。
4滴定管的种类:酸式滴定管、碱式滴定管、自动滴定装置。
5使用前的准备:
5.1 在装溶液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干(内壁不挂水珠),先
用少量滴
定液荡洗三次(每次约 5~10ml),除去残留在管壁和下端尖内的水,以防装入溶液被
水稀释。
5.2 滴定液最好从贮液瓶中直接倒入滴定管,尽量避免用另一器皿传递,以免滴定
液浓度改变或受污染。
5.3 滴定液装入滴定管应该超过标准刻度零以上,滴定管尖端的气泡必须排除。
再
调整溶液的液面至刻度零处,即可进行滴定。
在滴定管上扣一个 10ml 成 5ml 小烧杯。
以减少溶液挥发、污染。
6 注意事项:
6.1 滴定管在装满溶液后,管外壁的溶液要擦干。
滴定时,避免手紧握装
有溶液部分的管壁。
6.2 每次滴定最好从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。
6.3 滴定时液体的滴入速度,每秒钟放 3~4 滴为宜,滴定将到终点时,滴定要更慢些。
6.4 最妥善的使用方法必须与校正滴定管采用同样的操作方法。
7 容量瓶(量瓶)的使用法:
7.1 容量瓶主要用来把一定量的溶液(或固体溶解)稀释到一定体积,常见的容量瓶容积在 10、25、50、100、200、250、500、1000ml。
7.2 在把溶液装入瓶内时,必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相
切,观察时眼睛位置也应与液面和刻度在同水平面上,否则会引起测量
体积不准确。
容量瓶有无色、棕色两种,应注意合理选择使用。
7.3 容量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的,配好后的溶液如需保存,
应转移到试剂瓶中,不要用于贮存溶液,其空的容量瓶也不应在烘箱中
烘烤。
8 移液管的使用法:
8.1 常用移液管有 1、2、5、10、20、25、50 及 100ml。
8.2 先将管洗净,自然沥干,并且取待量的溶液少许荡洗 2 次,然后以右手拇指及中指拿住管径标线以上的地方,将移液管插入供试品溶液面下约为1cm,这时,左手拿吸耳球轻轻将溶液吸入,眼睛注意正在上吸的液面的位置,移液管应随容器内液面下降而下降,至液面上升到刻度标线以上时,迅速用右手食指堵住塞口。
8.3 取出移液管,用滤纸条拭干移液管下端外壁,并使与地面垂直,稍微松开右手食指,使液体缓缓下降,此时视线应平视标线,直到弯月面与标线相切,立即按紧食指,使液体不再流出,并使出口尖端接触容器外壁,以除去尖端外残留溶液。
8.4 再将移液管移入准备接受溶液的容器中,使其出口尖端接触器壁,使容器微斜,而使移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自由地顺壁流下。
待全部流尽后,一般等 15 秒钟拿出,此时移液管尖端仍残留一滴液体,不可吹出。
8.5 最妥善的使用方法与校正移液管的操作法相同。
9 刻度吸管使用法:
9.1 用于量取体积不需要十分准确的溶液,常用的有 1、2、5、10、20、25ml 等。
9.2 它有全部吹出、流至管口停留 15 秒或只放到下刻度为止的三种形式。
9.3 量取时,最好选用略大于量取量的刻度吸管,读数的方法与移液管相同。