硬度的测定(EDTA滴定法)
A1概要
在pH为10.0±0.1的被测溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点，根据消耗EDTA标准溶液的体积，即可计算出水中硬度的含量。
A2试剂及配制
A 2.1c1/2EDTA=0.04mol/L标准溶液(配制方法见A18.2.1.1)。
A 2.2c1/2EDTA=0.002mol/L标准溶液(配制方法见A18.2.3.1)。
A 2.3氨-氯化铵缓冲溶液：稀取20g氯化铵溶于500mL除盐水中，加入150mL浓氨水(密度0.90g/mL)以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐(简写为Na2MgY)，用除盐水稀释至1000mL，混匀，取50.00mL，接A9.3.2(不加缓冲溶液)测定其硬度，根据测定结果，往其余950mL缓冲溶液中，加所需EDTA标准溶液，以抵消其硬度。
注：测定前对所用Na2MgY必须进行鉴定，以免对分析结果产生误差。鉴定方法：取一定量的Na2MgY溶于高纯水中，按硬度测定法测定其Mg2+或EDTA是否有过剩量，根据分析结果精确地加入EDTA或Mg2+，使溶液中EDTA和Mg2+均无过剩量。如无Na2.MgY或Na2MgY的质量不符合要求，可用4.716gEDTA二钠盐和
3.120gMgSO4·7H2O来代替5.0gNa2MgY，配制好的缓冲溶液，按上述手续进行鉴
定，并使EDTA和Mg2+均无过剩量。
A2.4硼砂缓冲溶液：稀取硼砂(Na2B4O7·10H2O)40g溶于80mL高纯水中，加入氢氧化钠10g，溶解后用高纯水稀释至1000mL混匀，取50.00mL，加0.1mol/L盐酸溶液40mL，然后按A3.2测定其硬度，并按上法往其余950mL缓冲溶液加入所需EDTA标准溶液，以抵消其硬度。
A2.50.5%铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T(C20H12O7N3SNa)与4.5g盐酸羟胺，在研钵中磨匀，混合后溶于100mL95%乙醇中，将此溶液转入棕色瓶中备用。
A3测定方法
A 3.1水样硬度大于0.5mmol/L的测定。
按表A9的规定取适量透明水样注于250mL锥形瓶中，用除盐水稀释至100mL。
表A9 不同硬度取水样体积
加入5mL氨－.氯化铵缓冲溶液和2滴0.5%铬黑T指示剂，在不断摇动下，用c1/2EDTA=0.0200mol/L标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录EDTA标准溶液所消耗的体积V。
硬度(YD)的含量按式(A12)计算：
式中：c1/2EDTA——标准溶液浓度，mol/L;
V1/2EDTA——滴定时所耗EDTA标准溶液的体积，mL;
V s——水样体积，mL。
A 3.2水样硬度在0.001～0.5mmol/L的测定
取100mL透明水样注于250mL锥形瓶中，加3mL氨－.氯化铵缓冲溶液(或1mL 硼砂缓冲溶液)及2滴0.5%铬黑T指示剂，在不断摇动下，用c1/2EDTA=0.0010mol/L标准溶
液滴定至蓝色即为终点，记录上述标准溶液所消耗的体积。
硬度(YD)的含量计算按式(A13)。
A 4测定水样时注意事项
A 4.1若水样的酸性或碱性较高时，应先用0.1mol/L氢氧化钠溶液或0.1mol/L盐酸中和后再加缓冲溶液，水样才能维持pH(10±0.1)。
A4.2对碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前，应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80%～90%(计入所消耗的体积内)，否则有可能析出碳酸盐沉淀，使滴定终点拖长。
A4.3 冬季水温较低时，络合反应速度较慢，容易造成滴定过量而产生误差。因此，当温度较低时，应将水样预先加温至30～40℃后进行测定。
A 4.4如果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜色呈灰紫色时，可能是Fe、Al、Cu或Mn等离子的干扰。遇此情况，可在加指示剂前，用2mL1%的L-半胱胺酸盐和2mL三乙醇胺(1：4)进行联合掩蔽，或先加入所需EDTA标准溶液80%～90%(计入所消耗的体积内)，即可消除干扰。
A 4.5pH(10.0±0.1)的缓冲溶液，除使用氨-氯化铵缓冲溶液外，还可用氨基乙醇配制的缓冲溶液(无味缓冲液)。此缓冲溶液的优点是：无味，pH稳定，不受室温变化的影响。配制方法：取400mL除盐水，加入55mL浓盐酸，然后将此溶液慢慢加入310mL氨基乙醇中，并同时搅拌，最后加入5.0g分析纯Na2MgY，用除盐水稀释至1000mL，在100mL 水样中加入此缓冲溶液1.0mL，即可使pH值维待在10.0士0.1的范围内。
A 4.6指示剂除用铬黑T外，还可选用表A10所列的指示剂、由于酸性铬蓝K作指示剂滴定终点为蓝紫色，为了便于观察终点颜色变化，可加入适量的萘酚绿B，称为KB指示剂。它以固体形式存放较好，也可以分别配制成酸性铬蓝K和萘酚绿B溶液，使用时按试验确定的比例加入。KB指示剂的终点颜色为蓝色。
表A10 指示剂和配制方法
A 4.7硼砂缓冲溶液和氨-氯化铵缓冲溶液，在玻璃瓶中贮存会腐蚀玻璃，增加硬度，所以宜贮存在塑料瓶中。
>水的总硬度的测定 总硬度 (Total hardness)是指水中钙、镁离子的总浓度，并换算成氧化钙计算。硬度对工业用水关系很大，尤其是锅炉用水。各种工业对水的硬度都有一定的要求。饮用水中硬度过高会影响肠胃的消化功能，我国生活饮用水卫生标准中规定总硬度(以CaCO3计)不得超450mg/L。 总硬度的测定方法有： ① EDTA 络合滴定法，此方法使用设备简单、快速，是一般常选用的方法。 ② 原子吸收法，该方法简单、快速、灵敏、准确，干扰易于消除。当用 EDTA 法测定有干扰时，最好改用原子吸收法。 ③ 等离子发射光谱法，此方法快速、灵敏度高、干扰少，且可同时测定多种元素。 (一)实验方法：EDTA 络合滴定法 (二)实验原理 在 PH10 的条件下，用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子，用铬黑T 作指示剂。铬黑T能与水中钙和镁离子形成紫色或紫红色络合物。滴定中游离的钙、镁离子首先与 EDTA 反应，与指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时，钙、镁离子全部与 EDTA 络合而使铬黑T 游离，溶液由紫红色变为天蓝色。 (三)仪器 (1)50ml 酸式滴定管 (2)100mL 量筒 (3)250mL 三角瓶 (四)药品 (1)乙二胺四乙酸二钠(简称 EDTA-2Na 或Na2H2Y·2H2O ) (2)氯化铵 (3)硫酸镁 (4)铬黑T (5)硫化钠 (6)盐酸羟胺
(7)浓氨水 (8)碳酸钙或锌粒 (9)氯化钠 (五)试剂 (1)氯化铵-氨水溶液(试剂A)： 称取 16.9g 氯化铵，溶于 143mL 浓氨水中。 (2)EDTA-Mg 溶液(试剂B)： 称取 0.78g 硫酸镁(MgSO4·7H2O)及1.179g EDTA-2Na 二水合物，溶于 50mL 蒸馏水中，加入 2mL 试剂A、5滴铬黑T 指示剂或 0.2g 铬黑T干粉，用 0.01mol/L EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。 (3)氨性缓冲溶液(PH10)：将试剂A 和试剂B 混合，用蒸馏水稀释至250mL，保存于塑料瓶中，此时溶液仍为天蓝色，若溶液转为紫色，在计算结果时应减去试剂空白。 (4)0.01mol/L 钙标准溶液：准确称取约 0.2500g CaCO3，置于 100mL烧杯中，加几滴水湿润，盖上表皿，缓慢滴加 HCl 至CaCO3完全溶解，加 20mL 水，小火煮沸2min，冷却后定量转移到 250mL 容量瓶中，加水稀释至刻线，摇匀。 (5)0.01mol/L EDTA-2Na 标准溶液：称取 3.725g 在 80℃ 干燥 2h 并冷却的 EDTA-2Na置于烧杯中，加 500mL 水，微热并搅拌使其完全溶解，冷却后转入容量瓶定容至 1L，保存于聚乙烯瓶中，定期标定其浓度。 EDTA-2Na 标准溶液的标定： 吸取 25.00mL 钙标准溶液于锥形瓶中，加 50mL 水及 3mL Mg-EDTA 溶液，预加15.00mL EDTA 标准溶液，再加5mL 氨性缓冲溶液及适量铬黑T 指示剂，立即用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。平行滴定三次，其体积极差应小于 0.05mL，以其平均体积计算 EDTA标准溶液的浓度。 CEDTA(mol/l) =CCa×VCa/VEDTA (6)铬黑T 粉末指示剂：1.0g 铬黑T 与 100g NaCl混合，研细，存放于棕色瓶中，密塞备用，此指示剂可较长期保存。 铬黑T 指示剂溶液：0.5g 铬黑T，溶于 10mL 缓冲溶液中，用 95% 的乙醇稀释至100mL，放在冰箱中保存，可稳定一个月。 (六)实验步骤 (1)吸取 50mL 水样(若硬度过大，超过 3.6mmol/L 时可少取水样，用蒸馏水稀释至 50mL)，置于 150mL三角瓶中。
水硬度及测定 水中有些金属阳离子，同一些阴离子结合在一起，在水被加热的过程中，由于蒸发浓缩，容易形成水垢，随着在受热面上而影响热传导，我们把水中这些金属离子的总浓度称为水的硬度。如在天然水中最常见的金属离子是钙离子(Ca2+)和镁离子(Mg2+)，它与水中的阴离子如碳酸根离子(Co32-)、碳酸氢根离子(HCO3-)、硫酸根离子(SO42-)、氯离子(Cl-)、以及硝酸根离子(NO3-)等结合在一起，形成钙镁的碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸盐、氯化物、以及硝酸盐等硬度，水中的铁、锰、锌等金属离子也会形成硬度，但由于它们在天然水中的含量很少，可以略去不计。因此，通常就把Ca2+、Mg2+的总浓度看作水的硬度。 一．锅炉水垢类别： 锅炉的给水和锅水的组成、性质以及生成水垢的具体条件不同，使水垢在成分上有很大的差别。如按其化学组成，水垢可以分为下列几种，其特性和结垢的部位简述如下： 1、碳酸盐水垢碳酸盐水垢的成分以碳酸钙为主，也有少量的碳酸镁。 其特性按其生成条件不同。有坚硬性的硬垢；也有疏松海绵状的软垢。此类水垢具有多孔性。比较容易清除： 它常在锅炉水循环较嘎的部位和给水的进口处结生。 2、硫酸盐水垢硫酸盐水垢的主要成分是硫酸钙。它的特性是特别坚硬和致密。它常沉积在锅炉内温度最高。蒸发率最大的蒸发面上。 3、硅酸盐水垢硅酸盐水垢的主要成分是硬硅钙石(5CaO·5Si0 2·H 2 O)或镁 橄榄石(MgO．SiO 2 》：另一种是软质的硅酸镁。主要成分是蛇纹石 (3MgO·2SiO 2·2H 2 O)：一般二氧化硅的含量都在20％以上。 它的特性是非常坚硬，导热性非常小，它常常容易在锅炉温度高的蒸发面上沉积。 4、混合水垢混合水垢是由钙、镁的碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐以及铁铝氧化物等组成，很难指出其中哪一种是最主要的成分。主要是由于使用不同成分的水质生成的。
实验八 水的硬度测定 一、实验目的 1. 掌握配位滴定法测定水中钙、镁的原理和方法； 2. 掌握 EDTA 标准溶液的配制； 3. 熟悉铬黑 T 和钙指示剂的使用及其终点颜色变化。 二、实验原理 测定水的硬度，即为测定水中的Ca 、Mg 含量。配位滴定时，首先发生金属离子与指示剂间的反应，然后，滴加配合剂，并夺取已与指示剂结合的金属离子，同时释放出指示剂。反应式如下： M + In = MIn 金属离子 指示剂 配合物 MIn + EDTA = M-EDTA + In pH=10 时，以铬黑 T 作指示剂, 测定 Ca 2+、 Mg 2+ 总量, 配合物稳定性大小顺序为: Ca-EDTA > Mg-EDTA > MgIn > CaIn , 加入铬黑 T 后, 首先与 Mg 2+ 结合, 生成稳定的酒红色配合物, 当滴入 EDTA 则先与游离 Ca 2+ 配位, 再与游离 Mg 2+ 作用, 最后夺取与铬黑 T 配位的 Mg 2+, 使指示剂释放出来, 溶液由酒红色变为纯兰色（指示剂颜色）则为终点。 pH=12, 测定 Ca 2+ 含量, 此时 Mg 2+ 以 Mg(OH)2 沉淀形式存在不干扰测定, 钙指示剂与 Ca 2+ 结合成红色配合物, 滴入 EDTA 后, 先与游离 Ca 2+ 作用, 再进一步夺取与钙指示剂配位的 Ca 2+ 使溶液由红色变为纯兰色（指示剂颜色）。 三、实验用品 1. 仪器 分析天平，酸式滴定管，移液管。 2. 试剂 pH=10的缓冲溶液，10% NaOH 溶液，固体EDTA ，铬黑T 指示剂，钙指示剂。 四、实验步骤 1. EDTA 标准溶液的配制( 二人合用 )。称取约0.24~0.26g 左右的EDTA 二钠盐，加约100 mL 热水溶解，冷却后，转移至250ml 容量瓶，定容摇匀。 2. 水中 Ca 、 Mg 总量的测定 用移液管吸取 40mL 自来水于锥形瓶中，加 5mL pH=10 的缓冲溶液, 加少许铬黑 T 指示剂，摇匀, 用 EDTA 标液滴定至终点（从酒红色→纯兰色）, 记录 EDTA 体积 V l 。（重复一次） 3. 水中 Ca 的含量测定 用移液管吸取水样 40mL 于锥形瓶中, 加 3mL 10% Na0H, 加钙指示剂少许，摇匀, 用 EDTA 标准溶液滴定至终点（从酒红色→纯兰色）, 记录 EDTA 体积 V 2 （重复一次）。 有关计算式为： EDTA C (mol/L) = V M W ?EDTA EDTA 2EDTA 4008Ca(mg L)10004000 V C ./.??=?
硬度的测定(EDTA滴定法) A1概要 在pH为10.0±0.1的被测溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点，根据消耗EDTA标准溶液的体积，即可计算出水中硬度的含量。 A2试剂及配制 A 2.1c1/2EDTA=0.04mol/L标准溶液(配制方法见A18.2.1.1)。 A 2.2c1/2EDTA=0.002mol/L标准溶液(配制方法见A18.2.3.1)。 A 2.3氨-氯化铵缓冲溶液：稀取20g氯化铵溶于500mL除盐水中，加入150mL浓氨水(密度0.90g/mL)以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐(简写为Na2MgY)，用除盐水稀释至1000mL，混匀，取50.00mL，接A9.3.2(不加缓冲溶液)测定其硬度，根据测定结果，往其余950mL缓冲溶液中，加所需EDTA标准溶液，以抵消其硬度。 注：测定前对所用Na2MgY必须进行鉴定，以免对分析结果产生误差。鉴定方法：取一定量的Na2MgY溶于高纯水中，按硬度测定法测定其Mg2+或EDTA是否有过剩量，根据分析结果精确地加入EDTA或Mg2+，使溶液中EDTA和Mg2+均无过剩量。如无Na2.MgY或Na2MgY的质量不符合要求，可用4.716gEDTA二钠盐和 3.120gMgSO4·7H2O来代替5.0gNa2MgY，配制好的缓冲溶液，按上述手续进行鉴 定，并使EDTA和Mg2+均无过剩量。 A2.4硼砂缓冲溶液：稀取硼砂(Na2B4O7·10H2O)40g溶于80mL高纯水中，加入氢氧化钠10g，溶解后用高纯水稀释至1000mL混匀，取50.00mL，加0.1mol/L盐酸溶液40mL，然后按A3.2测定其硬度，并按上法往其余950mL缓冲溶液加入所需EDTA标准溶液，以抵消其硬度。 A2.50.5%铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T(C20H12O7N3SNa)与4.5g盐酸羟胺，在研钵中磨匀，混合后溶于100mL95%乙醇中，将此溶液转入棕色瓶中备用。
水中钙镁离子含量及总硬度的测定 目的 1、了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。 2、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。 原理 工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水，水的硬度是将水中Ca2+、Mg2+的总量折合成CaO或CaCO3来计算。每升水中含1mgCaO定为1度，每升水含10mgCaO称为一个德国度（°）。水的硬度用德国度（°）作为标准来划分时，一般把小于4°的水称为很软水，4°～8°的水称为软水，8°～16°的水称为中硬水，16°～32°的水称为硬水，大于32°的水称为很硬水。 用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定Ca2+、Mg2+的总量，再测定Ca2+量，由总量与Ca2+量的差求得Mg2+的含量，并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。 Ca2+、Mg2+总量的测定：用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的PH=10，在此条件下，Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定。在滴定的过程中，将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn，它们的稳定性次序为：CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn（略去电荷） 由此可见，当加入铬黑T后，它首先与Mg2+结合，生成红色的配合物MgIn，当滴入EDTA时，首先与之结合的是Ca2+，其次是游离态的Mg2+，最后，EDTA 夺取与铬黑T结合的Mg2+，使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设消耗EDTA的体积为V1。 Ca2+含量的测定：用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12，将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀，使其不干扰Ca2+的测定。滴加少量的钙指示剂，溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物，使溶液呈红色。当滴定开始后，随着EDTA的不断加入，溶液中的Ca2+逐渐被滴定，接近计量点时，游离的Ca2+被滴定完后，EDTA 则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设滴定中消耗EDTA的体积为V2。 仪器及药品 仪器：50ml酸式滴定管，50ml移液管，250ml锥形瓶，10ml量桶。 药品：10%NaOH溶液,PH=10的缓冲溶液，铬黑T指示剂（将1g铬黑T指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用），EDTA标准溶液，钙指示剂（1g 钙指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用）。 内容及步骤 用移液管吸取水样50.00ml于250ml三角瓶中，加5ml PH=10的缓冲溶液，再加少许（约0.1g）铬黑T混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V1（ml）。重复1～2次。 另取50.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入5ml10%NaOH溶液摇匀，加入少许（约0.1g）钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA 用量V2（ml）。重复1～2次。按下式计算： (EDTA)×V2×M(Ca)×1000 C ρCa(mg/L)= -------------------------- 50.00
版次：A/0状态标识： 发放号：保密等级：内部 山东南山铝业股份有限公司 （建筑型材公司） 软水硬度的检测方法及操作规程 NSLY3-1107-134-1 拟制：刘勇 审核： 标检： 批准： 2008年08月01日发布2008年08月01日实施
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QHSE一体化管理性文件文件编号：NSLY3-1107-134-1 标题：软水硬度的检测方法及操作规程第B版第0次修订第1页共1页 1目的 为了满足铸造用水的要求。 2范围 适用于东海熔铸水泵房。 3职责 东海熔铸水泵房水分析员负责本规程的执行。 4具体内容 4.1方法原理 在PH值等于10的条件下，用EDTA标准溶液混合滴定钙镁离子作为指示剂的铬黑T 与钙镁离子形成紫红色或紫色溶液。滴定中，游离的钙镁离子首先与EDTA标准溶液反应，到达终点时溶液的颜色由紫色变成亮蓝色。 4.2所需试剂： 0.1mol/L EDTA标准溶液氨水缓冲溶液铬黑T 4.3测定方法 用移液管取100ml水样于锥形瓶中，加入5ml的氨水缓冲溶液，摇匀，再加入适量的铬黑T指示剂，立即用EDTA标准溶液进行滴定，但速度不可太快，并不断振摇。临近终点时更应慢滴多摇，使其充分反应。 4.4计算公式 y=v*c/v1*1000mol/L c-----EDTA标准溶液的浓度，mol/L V-----滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积，ml V1---水样的体积。 4.5化验结果 软水器设定的产水数为50方水，当40方水时的硬度为0.1mmol/L,30方水时的硬度为0.1 mmol/L，20方水时的硬度为0.1mmol/L，10方水时的硬度为0.2mmol/L。综上所述，软水器产水能够达到软水硬度的标准。
一、总硬度的测定——EDTA法 本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。 1．0 原理 在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的红色铬合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终点。其反应如下： Mg2++Hlnd2-→Mglnd-+H+ Mglnd-+H2Y2→MgY2+ H++ Hlnd2- Ca2++ Hlnd2-→Calnd-+H+ Calnd-+ H2Y2→CaY2+ H++ Hlnd2- 式中：Hlnd2-—铬黑T指示剂（蓝色）； Mglnd-—镁与铬黑T的络合物（酒红色）； H2Y2—乙二胺四乙酸离子（无色）。 2．0 试剂 2．1 6mol/L盐酸溶液。 2．2 10%氨水：量取440mL氯水，稀释至1000mL。 2．3 1+1三乙醇胺溶液 2．4 铬黑T指示剂 称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。 2．5 PH=10氨—氯化铵缓冲溶液。 称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氯水，用水稀释1000mL。 2．6 0.01mol/L EDTA标准溶液. 3．0 仪器 3．1 滴定管：25mL酸式。 4．0 分析步骤 4．1 吸取水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液，2—4滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。5．0分析结果的计算 水样中总硬度含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算： X= V×M×100.08 ×1000 V w 式中：V—滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升； M—EDTA标准溶液浓度，摩尔/升； V w—水样体积，毫升； 100.08—碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。 6．0 注释 6．1 若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。 6．2 若水样中有少量的锌离子时，取样后可加β—氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。 6．3 若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。 7．0 允许差 水中总硬度在300mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。 8．0 结果表示
EDTA 测定水的硬度 摘要：本文介绍了通过EDTA 测定水的硬度的方法。首先选用碳酸钙作为基准物，制成钙标 准溶液，选用钙指示剂，以配置好的 EDTA 标定至溶液由酒红色变为纯蓝色，通过计算得到 其准确浓度为0.01044mol L~，本文分别介绍了测定水的总硬与钙硬的方法，镁硬由总硬 减去钙硬即可得到。首先以铬黒T 为指示剂，控制溶液的酸度为 PH=10,以EDTA 滴定水样， 实验测得该试样总硬度为 11.43。然后选用钙指示剂， 以EDTA 商定水样，测得该试样钙硬为 9.001：'，由此，得到镁硬为 2.43：' 关键字：水样硬度EDTA 钙硬镁硬 前言: 乙二胺四乙酸（简称 EDTA 常用HY 表示）难溶于水，常温下其溶解度为 0.2g/L -1（约 0.0007mol/L ）,在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。乙二胺四乙酸的溶解度为 120g ? L -1，可配成0.3 mol/L 以上的溶液，其水溶液的 pH ~ 4.8，通常采用间接法配制标 准溶液。 标定EDTA 溶液常用的基准物有： Zn 、ZnO CaCG K Bi 、Cu 、Ni 等。通常选用其中与被 测组分相同的物质作基准物，这样，滴定条件较一致，可减小误差。本实验 EDTA 用于测定 水样中的钙含量，则宜用 CaCO 为基准物。 一般含有钙、镁盐类的水叫硬水，硬度有暂时硬度和永久硬度之分。 暂时硬度指水中含 有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。 永久硬度指水中含有钙、镁的 硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀。 暂硬和永硬的总和称为“总硬”，由镁离子形成的硬度称为 “镁硬”，由钙离子形成的硬 度称为"钙硬”。 本文采用我国目前最常用的硬度表示方法：以度（°）计， 1硬度单位表示十万份水中 含一份CaO, 1. 实验部分 1.1 仪器及试剂 仪器：50ml 酸式滴定管一支、容量瓶（250ml ） 一只、分析天平、锥形瓶、移液管（ 25ml ） 一支、玻塞细口瓶、量筒一支 试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体， AR ）、CaCO （固体，AR 或GR 、1+1 Nf ? HO 1+1 HCl 、 钙指示剂、镁溶液、100g ? L -1NaOH 溶液、NH-NHCI 缓冲溶液、铬黒 T 指示剂 硬度（） C EDTA V EDTA M caO 1000 10
实验七配位滴定法测定自来水的总硬度 一、实验目的 1、了解水的硬度的测定意义和常用硬度的表示方法； 2、学习EDTA标准溶液的配制与标定； 3、掌握配位滴定法测定自来水总硬度的原理和方法。 4、熟悉铬黑T指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制，了解金属指示剂的特点。 二、实验原理 通常将含较多量Ca2+、Mg2+的水叫硬水，水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量，它包括暂时硬度和永久硬度，水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的称为暂时硬度，遇热即成碳酸盐沉淀。反应如下： Ca(HCO3)2→ CaCO3(完全沉淀)+H2O+CO2↑ Mg(HCO3)2→MgCO3(不完全沉淀)+H2O+CO2↑ +H2O Mg(OH)2↓+CO2↑ 若以硫酸盐、硝酸盐和氯化物形式存在的称为永久硬度，再加热亦不产生沉淀（但在锅炉运行温度下，溶解度低的可析出成锅垢）。 水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系极大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的重要因素。因此，水的总硬度即水中Ca2+、Mg2+总量的测定，为确定用水质量和进行水的处理提供了依据。 由Mg2+形成的硬度称为“镁硬”，由Ca2+形成的硬度称为“钙硬”。 水的总硬度测定一般采用配位滴定法，在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT） > 为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+的总量。由于K CaY>K MgY> K Mg ·EBT K Ca·EBT，铬黑T先与部分Mg配位为Mg·EBT（红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+配位，终点时EDTA夺取Mg·EBT的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由红色变为蓝色。 测定钙硬时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~13，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中Ca2+的含量。由EDTA溶液的浓度和用量，可算出水的总硬度，由总硬度减去钙硬即为镁硬。有关化学反应如下： 滴定前：Mg2+ + HIn-+H+
水中总硬度的测定方法 1、范围适用于水中总硬度的测定 2、引用标准GB/T 8538—95 3、试剂 3.1 缓冲溶液（pH＝10）：将67.5g氯化铵溶解于300ml蒸馏水中，加氢氧化铵（ρ20＝0.90g/ml）570ml，用纯水稀释至1000ml。 3.2 铬黑T指示剂（0.5%）：称取0.5g铬黑T（C20H12N3NaO7S），溶于100ml三乙醇胺中。 3.3 c（EDTA）＝0.002mol/l 4、分析步骤 吸取50ml水样（若硬度过大可少取水样，用纯水稀释至50ml，若水样硬度过低改用100ml），置于250ml锥形瓶中加入5ml缓冲溶液，5滴铬黑T指示剂，立即用c（EDTA）＝0.002mol/l 滴定至溶液呈纯蓝色为终点。记录消耗量，同时做空白。 5、计算 5.1 锅炉水和自来水（以CaO计） ρ(CaO)= (V1-V0)×c×56×1000 V 5.2 矿泉水（以CaCO3计） ρ(CaCO)= (V1-V0)×c×100.09×1000 V 式中：ρ(CaCO)、ρ(CaO)――水样的硬度，mg/l； V1――滴定中消耗EDTA溶液体积，ml：V0――空白消耗EDTA溶液体积，ml： c ――EDTA标准溶液的浓度，mol/l：V ――所取水样体积，ml。 水中氯化物的测定方法 1. 适用范围适用于矿泉水、纯净水、自来水及炉水的测定。 2. 试剂 2.1 铬酸钾溶液（5％）：称取5克铬酸钾溶于100ml纯水中。 2.2 酚酞指示剂（1％）：称取1克酚酞溶于100ml 95％乙醇中。 2.3 硫酸溶液（0.1mol/L）：吸取6ml浓硫酸加入1000ml纯水中摇匀。
实验六工业用水总硬度的测定 一、实验目的 1 、学习EDTA 标准溶液的配制和标定方法。 2 、掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。 3 、掌握EDTA 测定水硬度的原理和方法。 二、实验原理 1、水的硬度的含义 锅垢的形成是水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物所导致的。水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示，其中Ca2+、Mg2+含量是计算硬度的主要指标。 水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度加热不能除去称为永久硬度。 2、测定水的硬度方法 硬度是工业用水的重要指标，它为水的处理提供依据。测定水的总硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的总含量，一般常用配位滴定法。即在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T 作指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定，直至溶液由酒红色转变为纯蓝色为终点。滴定时，水中存在的少量Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+等重金属离子可用KCN、Na2S来掩蔽 3、水的硬度的表示方法： 测定结果的钙、镁离子总量常以CaCO3的量来计算水的硬度。 1）、我国通常以含CaCO3的质量浓度ρ表示硬度，单位取mg·L-1。 2）、也有用CaCO3的物质的量浓度来表示的，单位取m mol·L-1。 3）、还有以度（°）表示的：即1升水中含有10mgCaO称为1°.
平时我们常提到的软水和硬水就是用（°）来衡量水的硬度的程度的。硬度小于5.6° 的水，一般可称为软水，生活饮用水要求硬度小于25°，工业用水则要求为软水，否则易在容器、管道表面形成水垢，造成危害。 三、水的硬度的测定过程 （1）、所需试剂： 1）、0.02molL -1 DETA 溶液 （Na 2H 2y ·2H 2O 的摩尔质量为372.26） 配制：4g Na 2H 2y ·2H 2O 置于250ml 烧杯中，加约50ml 高纯水，微热溶解后，稀释到 500ml ，转入试剂瓶中，摇匀。 标定：标定用的基准试剂为CaCO 3 用减量法准确称取CaCO 30.5 ~ 0.6g 于100ml 烧杯中，用1∶1 HCl 溶液加热 溶解,待冷却后转入250ml 容量瓶中,用高纯水稀释到刻度,摇匀即可。 用移液管移取25.00ml 上述Ca 2+标准溶液于250ml 锥形瓶中，加约50ml 高纯水，加 5ml 20％ NaOH(现用现配)溶液,并加5滴钙指示剂,用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色恰 变为纯蓝色,记下所消耗的EDTA 溶液体积,计算EDTA 溶液的准确浓度,公式如下: C EDTA =EDTA 33 CaCO V 10m ?CaCO M （M CaCO3=100.1） 平衡标定三份，EDTA 的标准浓度 C EDTA =3321EDTA EDTA EDTA C C C ++ 2)CaCO 3固体试剂(基准试剂,110℃下干燥后装入称量瓶放在干燥器中). 3)1﹕1 HCl 溶液 4)20％NaOH 溶液（现用现配） 5）钙指示剂.（称取0.5g 钙指示剂，加20ml 三乙醇胺，加水稀释至100ml ）（或与 NaCl 配成质量比为1∶100的固体混合物） 6）铬黑T 指示剂（配制方法同钙指示剂）（必要时加4.5g 盐酸羟胺防氧化变质）
水硬度单位定义及换算 水硬度的单位常用的有mmol/L或mg/L。过去常用的当量浓度N已停用。换算时，1N=0.5mol/L 由于水硬度并非是由单一的金属离子或盐类形成的，因此，为了有一个统一的比较标准，有必要换算为另一种盐类。通常用Ca0或者是CaCO3（碳酸钙）的质量浓度来表示。当水硬度为0.5mmol/L时，等于28mg/L的CaO，或等于50mg/L的CaCO3。此外，各国也有的用德国度、法国度来表示水硬度。1德国度等于10mg/L的CaO，1法国度等于10mg/L的CaCO3。 0.5mmol/L相当于208德国度、5.0法国度。 1、mmol/L —水硬度的基本单位 2、mg/L(CaCO3) —以CaCO3的质量浓度表示的水硬度 1mg/L(CaCO3) = 1.00×10-2 mmol/L 3、mg/L(CaO) —以CaO的质量浓度表示的水硬度 1mg/L(CaO) = 1.78×10-2 mmol/L 4、mmol/L(Boiler) —工业锅炉水硬度测量的专用单位，其意义是 1/2Ca+2和1/2Mg+2的浓度单位 1mmol/L(Boiler) = 5.00×10-1 mmol/L 5、mg/L(Ca) —以Ca的质量浓度表示的水硬度 1mg/L(Ca) = 2.49×10-2 mmol/L 6、of H（法国度）—表示水中含有10mg/L CaCO3或0.1mmol/L CaCO3 时的水硬度
1ofH = 1.00×10-1mmol/L 7、odH（德国度）—表示水中含有10 mg/L CaO时的水硬度 1odH = 1.79×10-1 mmol/L 8、oeH（英国度）—表示水中含有1格令/英国加仑，即14.3mg/L或 0.143mmol/L的CaCO3时的水硬度 1oeH = 1.43×10-1mmol/L 9、水硬度单位换算： 1mmol/L ＝ 100 mg/L (CaCO3) ＝ 56.1 mg/L (CaO) ＝ 2.0 mmol/L (Boiler锅炉) ＝ 40.1 mg/L (Ca) ＝ 10 ofH (法国度) ＝ 5.6 odH (德国度) ＝ 7.0 oeH (英国度)
实验十二水硬度的测定 一实验目的 1、了解硬度的常用表示方法； 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法； 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L. 钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L. 镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L 2 总硬度的测定条件与原理 测定条件：以NH 3-NH 4 Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定水样。 原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理； 测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA 滴定。 原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式 总硬度＝(CV 1) EDTA M CaCO3 /0.1 钙硬度＝(CV 2 ) EDTA M Ca /0.1 镁硬度＝ C(V 1-V 2 )M Mg /0.1
三实验步骤 四实验数据记录与处理总硬度的测定
钙硬度的测定 镁硬度＝C(V 1-V 2 )M Mg /0.1 五、思考题 1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？
1.37分析、化验。 1.38硬度的测定。 1.39试剂： （1）0.02MEDTA标准溶液 （2）0.01MEDTA标准溶液 （3）氨---氯化氨冲溶液 （4）0.5%铬黑T指示剂 1.40测定方法：取100ML透明小样注入锥形瓶中，加入5ML氨---氯化铵缓冲液和2滴0.5%铬黑T指示剂，用0.02MEDTA标准溶液滴定到溶液同酒红色变为纯蓝色。 1.41计算公式： C（Y2EDTA）Vn Y2= ×103 V 单位（毫摩尔/升） 1.42总碱度的测定： 1.43试剂：（1）1%酚酞指示剂 （2）甲基橙指示剂 （3）甲基红—亚甲基蓝指示剂 （4）0.1N,0.05,0.01N,H 2 SO4标准溶液 1.44测定方法：量取100ML（炉水）透明水样注入250ML锥形瓶中加入2-3滴 1%酚酞指示剂，若溶液显红色，则用0.01N H 2 SO4标准溶液滴定至恰好无色，记 录耗酸量V1。在上述锥形瓶中，再加入2滴1%甲基橙指示剂，继续用H 2 SO4标准溶液滴定至溶液呈橙色，记录第二次耗酸量V2。 1.45计算公式：TD=N（V1+V2）×10（Me/L） 1.46氯化物测定： 1.47试剂：（1）氯化钠标准溶液 （2）硝酸银标准溶液（1ML=1mg） （3）10%铬酸钾指示剂 （4）1%酚酞指示剂 （5）0.1N氢氧化钠溶液 （6）0.1N硫酸标准溶液 1.48测定方法：取100ML水样于锥形瓶中，加2-3滴1%酚酞指示剂，若显红色， 即用H 2SO4中和至红色，若不显红色，则用氢氧化钠中和至微红色，然后用H 2 SO4 滴回无色，再加入1ML10%铬酸钾指示剂。 用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1，同时作空白试验，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。 1.49计算公式： （V1-V2）×1.0 [CL—]= ×100 V 1.50 PH测定： 用PH试纸测出水样的大致PH值，选用相应的指示剂，一般炉水的PH值10-12，给水的PH值>=7。
实验八水的硬度的测定 一、实验目的 1．应用EDTA测定水中的钙硬度和钙镁总硬度。 2．熟悉铬黑T和钙指示剂的应用。 二、实验原理 水的硬度的测定可分为水的总硬度和钙、镁硬度的测定两种，前者是测定Ca、Mg总量，并以钙化合物(CaO)含量表示，后者是分别测定Ca和Mg的含量。 测定钙硬时，用NaOH调节溶液pH值为12～13，使溶液中的Mg2+形成Mg(OH)2，白色沉淀，以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子形成红色的络合物，滴入EDTA时，钙离子逐步被络合，当接近化学计量点时，已与指示剂络合的钙离子被EDTA夺出，释放出指示剂，此时溶液为蓝色。 测定钙镁总硬时，在pH=10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，指示剂与钙、镁离子形成酒红色的络合物，指示剂被EDTA从络合物中取代出来，至终点即恢复指示剂本身的天蓝色。 三、实验试剂 1．EDTA溶液(0.02mol·L-1)， 2．氨性缓冲溶液( pH≈10 称取20gNH4CL，溶解后，加100mL浓氨水，用水稀至1L)，3．铬黑T指示剂(5g/L)，4．三乙醇胺溶液(1/2) 5．NaOH (1mol/L)， 6．HCl(1/1)，7．钙指示剂。 五、实验步骤 1．钙镁总硬的测定 用移液管吸取100mL自来水样置于250mL锥形瓶中，加HCl(1/1)1~2滴酸化水样，煮沸数分钟除去CO2，冷却后加入5mL三乙醇胺溶液，摇动锥形瓶，5mL氨性缓冲溶液，再加3~4滴铬黑T指示剂，溶液呈红色。用EDTA标准溶液滴定，由红色至纯蓝色即为终点。 2．钙硬的测定 用移液管吸取100mL自来水样置于250mL锥形瓶中，加HCl(1/1)1~2滴酸化水样，煮沸数分钟除去CO2，冷却后加入5mL三乙醇胺溶液，摇动锥形瓶，加入5mL 1mol·L-1 NaOH和少许钙指示剂，摇动锥形瓶，使指示剂溶解，溶液呈明显的红色。用标准EDTA 溶液滴定到红色变为蓝色即为终点。
软水总硬度的测定 1. 原理 在pH = 10的条件下，Ca2＋和Mg2＋与EDTA溶液反应生成1：1的络和物。当样品中加入铬黑T指示剂后，铬黑T能与Ca2＋和Mg2＋反应形成酒红色络和物。用EDTA标准溶液滴定到等当点时，它能置换出指示剂络和物中的Ca2＋和Mg2＋使指示剂游离出来从而使溶液显示指示剂本身的颜色蓝色。 2. 试剂 2.1 EDTA标准溶液0.005mol/l 2.1.1 配制：溶1.862g EDTA-2Na盐（粉状）溶于适量热蒸馏水中，并稀释至1L，摇匀。 2.1.2 标定： 称取0.1g在800℃灼烧至恒重的氧化锌（优级纯），准确至0.0001g。用少量水润湿，加入20%盐酸溶液直至氧化锌完全溶解，转移至250ml容量瓶中，用蒸馏水定溶至刻度，混匀。吸取30.0ml此溶液，加70ml蒸馏水，用氨水调节pH值至7.0—8.0，加10ml pH=10缓冲溶液(NH3-NH4Cl) 和5滴铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色，同时做空白实验。 计算： m×30/250 C EDTA= ────────── (V－V B)×0.08138 式中: m 氧化锌的重量, g V 滴定消耗EDTA溶液的体积, ml V B空白消耗EDTA溶液的体积, ml 2.2缓冲溶液pH=10 称取1.25gEDTA二钠镁和16.9g氯化铵于143ml浓氨水中，用蒸馏水稀释至250ml。储存于密闭的塑料容器中。防止氨气逸出或CO2气进入容器中。 2.3铬黑T指示剂 溶0.5g铬黑T于10ml pH=10氨—氯化铵缓冲溶液中，用95%乙醇稀释至100ml。在冰箱中储存于棕色指示瓶中。或用固体铬黑T和氯化钠按1：100的比例混合并研成粉末。 2.4 掩蔽剂 2.4.1 硫化钠溶液：溶硫化钠（NaS.9H2O5g或NaS.5H2O 3.7g）于100ml水中，摇匀。 2.4.2 盐酸羟胺溶液：溶1g盐酸羟胺（NH2OH.HCl)于100ml水中,摇匀。 2.4.3 三乙醇氨，分析纯。 3. 仪器 3.1 微量滴定管10ml 3.2 锥形瓶250ml 3.3 pH计
实验三水中总硬度的测定――EDTA滴定法 1、原理 将溶液的pH值调整到10，用EDTA溶液络合滴定钙、镁离子。铬黑T 作指示剂与钙、镁离子生成紫红色络合物。滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色。 2、仪器 1．50mL滴定管 2．250mL锥形瓶 1．钙标准溶液：10mmol/L。 将CaC0 3 在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取于500mL 锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入4mol/LHCl溶液至CaC0 3 全部溶解，避免 滴入过量酸。加200mL水，煮沸数分钟赶除C0 2 ，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂溶于100mL60％乙醇)，逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色，转移至1000mL容量瓶中，定容至1000mL。此溶液含 L) M1=W/m 2． EDTA二钠标准溶液：10mmol/L。 将EDTA二钠二水合物(C 10H 14 N 2 O 8 Na 2 ·2H 2 0)在80℃干燥2h后置于干燥 器中冷至室温，称取二钠，溶于去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，定容至1000mL，其准确浓度标定如下： 用移液管吸取二钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加入25mL去离子水，稀释至50mL。再加入5mL缓冲溶液及3滴铬黑T指示剂(或50—100mg铬黑T干粉)，此溶液因应呈紫红色， pH值应为。为防止产生沉淀应立刻在不断搅拌下，自滴定管加入EDTA一2Na标准溶液，开始滴定时速度宜稍快，滴定至溶液由紫红色变为蓝色，计算其准确浓度： M2=MLV1/V2 3．缓冲溶液(pH=lO) (1)、称取16.9g氯化氨(NH 4 Cl)，溶于143mL浓氢氧化氨中。 (2)、称取0.780g硫酸镁(MgS0 4·7H 2 0)及二钠二水合物，溶于50mL 去离子水中，加入2mLNH 4Cl一NH 4 0H溶液和5滴铬黑T指示剂(此时溶液 应成紫红色，若为蓝色，应加极少量MgS04使成紫红色)。用EDTA一2Na 溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，合并(1)、(2)两种溶液，并用去离子水稀释至250mL，合并如溶液又变为紫红色，在计算过程中应扣除空白。 4．％铬黑T指示剂：称取铬黑T，容于100mL二乙醇胺，可最多用25mL乙醇代替二乙醇胺以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。或者，配制成铬黑T干粉，称取铬黑T与100gNaCl充分混合，研磨后通过40-50目筛，盛放在棕色瓶中，紧塞，可长期使用。
软化水检验方法 一、感官指标的检验 取300ml水样，置于500ml的三角瓶中，将水样摇匀，在光线明亮处迎光观察其杂质、沉淀情况。 取100ml水样，置于250ml的三角瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味。并取少量水样放入口中，不要咽下去，品尝水的味道。 二、理化指标检测 1.1 试剂 1.1.1 0.01mol/l乙二胺四乙酸钠标准溶液 1.1.2 氨缓冲溶液（ph=10）：秤取16.9g氯化铵，溶于143ml氨水（密度=0.88g/ml）中。 1.1.3 铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T用乙醇（95%）溶解，并稀释至100ml。放置于冰箱中可稳定一个月。 三、原理 当水样中有铬黑T指示剂存在时，与钙、镁离子形成紫红色的螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。当PH=10时，乙二胺四乙酸钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。 1.2仪器及试剂 15ml碱式滴定管、250ml三角瓶、100ml量筒、2ml刻度吸管
1.4方法 1.4.1 量取100ml水样于250ml三角瓶中， 1.4.2 加入1-2ml PH=10的氨-氯化铵缓冲溶液，再加入5滴5g/L 的铬黑T指示剂，混匀， 1.4.3 然后用0.01mol/L的EDTA溶液滴定溶液至天蓝色， 1.4.4 根据消耗0.01mol/L的EDTA溶液的体积计算出水样的硬 度。 四、计算 总硬度（DH）= （a-b）*1000* 100.09 *0.0560/V C：EDTA标准溶液的浓度 V：水样的体积 a：滴定水样时消耗EDTA标准溶液的体积 b：滴定空白时消耗EDTA标准溶液的体积 100.09—与 1.00ml 乙二胺四乙酸钠标准溶液相当的以mg表示的总硬度以碳酸钙计 0.0560—换算系数 四、PH的测定 1、仪器: PHS—2C型PH计 2、方法：将电极用蒸馏水洗净后，再用被测水样冲洗2次以上，然后浸入水样经行进行测定，读数。水样温度控制在20度左右。
实验报告格式： 实验日期： 实验地点： 指导教师： . 实验名称： 天然水总硬度的测定 . 一、实验目的： （1）掌握EDTA 标准溶液的配置和标定方法。 （2）掌握EBT 指示剂的使用条件和终点变化。 （3）掌握EDTA 法测定水的总硬度的方法和原理。 （4）了解水的总硬度的表示方法。 二、实验原理：（写有关反应及计算公式） 硬度：水中钙盐和镁盐含量，以CaO(mg·L -1)表示 EDTA 的标定反应：Ca + Y = CaY ， 终点：EBT-Ca(紫红)+ Y = EBT(纯蓝) + CaY EDTA 标准溶液浓度的计算：33CaCO Y CaCO Y 110004M m c V ?=? (mol/L) （3CaCO M = 100.09） 硬度的滴定反应：同标定。 硬度的计算：-1Y Y CaO M CaO(mg L )1000c V V ?=?水样 （CaO M = 56.08） 三、实验步骤：（写流程，注意事项） 1、0.02 mol·L -1EDTA 溶液的配制和标定： 配制：台秤称取EDTA 4 g → 500 mL 试剂瓶 → 加500 mL 蒸馏水，摇匀。 标定：分析天平称CaCO 3 0.1~0.2g → → 滴加1:1 HCl 至溶解→定量转移至 摇匀。移取三份25.00 mL 至 → 各加20mL pH10缓冲液， 10 mg EBT(三瓶同色) ，用EDTA 溶液滴定，紫红 → 纯蓝，记下V Y 2、天然水总硬度的测定： 滴定：移液管移取水样100.00 mL 三份→ → 各加5mL pH10缓冲液，10mg EBT(三瓶 同色) ，用EDTA 溶液滴定，紫红 → 纯蓝，记下V Y 100mL