无水氟化氢工艺操作规程教案

氟化氢分厂操作规程 - 1 - 反应岗位工艺操作规程 一、岗位任务及管辖范围

1、岗位任务： 本岗位的主要任务是将来自原料酸罐区的98%硫酸送到吸收塔后进入洗涤塔，将发烟酸输送到混酸槽，与从硫酸洗涤塔回流来的混酸酸进行混合后进入反应转炉与氟石粉进行反应．

2、管辖范围： 操作室内的DCS原料计量页面、反应粗制页面，硫酸、发烟酸计量，反应转炉，外混器，失重秤，运粉搅龙，洗涤塔等设备及其连接的管道，均由巡检配合反应岗位实行维护保养及正常操作。

二、生产原理及工艺流程

1、产品及物料的物化性质 萤石粉 萤石又称氟石，是一种天然的化石，萤石粉。化学成分： CaF2 。比重3.18。晶体结构：晶胞为面心立方结构，每个晶胞含有4个钙离子和8个氟离子。常见颜色：绿、蓝、棕、黄、粉、紫、无色等。 AHF生产用氟化钙的质量标准： 水分（烘干后） ≤200ppm 100目透过率 ≥80% 氟化钙 ≥97% 二氧化硅 ≤1.5% 碳酸钙 ≤0.5%

98%浓硫酸 氟化氢分厂操作规程 - 2 - 98%浓硫酸是一种无色无味油状液体。其中浓硫酸H2SO4的质量分数为98.3%，其密度为1.84g·cm-3，其物质的量浓度为18.4mol·L-1。98.3%时，熔点：10℃；沸点：338℃。硫酸是一种高沸点难挥发的强酸，易溶于水，能以任意比与水混溶。浓硫酸溶解时放出大量的热。98%浓硫酸为不挥发，有吸水性（可做干燥剂），有脱水性（化学性质，使有机物炭化）和强腐蚀性。 AHF生产用浓硫酸的质量标准： 外观 无色油状液体 硫酸 ≥98%

105%浓硫酸 发烟硫酸为无色油状液体，有强烈刺激臭，可与水以任何比例混合，并放出大量热。具有极强的脱水、氧化与磺化作用。当它暴露于空气中时，挥发出来的SO3和空气中的水蒸汽形成硫酸的细小露滴而冒烟，所以称之为发烟硫酸。20％发烟硫酸意即含游离三氧化硫20％;每100kg的20％发烟硫酸相当于104.5kg100％硫酸,故又称104.5％硫酸。 AHF生产用发烟硫酸的质量标准： 外观 无色油状液体 硫酸 ≥104.5%

2、生产原理： 本项目无水氟化氢的生产采用通用的浓硫酸分解萤石矿粉的生产工艺,以萤石粉、浓硫酸、发烟硫酸为原料，在外加热的回转反应炉内进行反应制得氟化氢粗品,其反应原理可以用下列化学反应方程式表示： A、主反应： CaF2 + H2S04 = CaSO4 + 2HF↑ 本反应过程要求控制好一定的反应温度和配比，通过调节发烟硫酸的加入量，控制系统中的水分，避免水分过高对系统造成的腐蚀等影响。

B、可能发生的副反应的化学方程式为： SO3 + H2O = H2S04 + 热量 氟化氢分厂操作规程 - 3 - SiO2 + 4HF = 2H2O + SiF4 CaCO3 + H2SO4 = CaSO4 + H2O + CO2 H2SO4 + HF = HSO3F + H2O SiF4 + 2HF = H2SiF6 CaS + H2SO4 = CaSO4 + H2S H2S + H2SO4 = S + 2 H2O + SO2 Fe + 2H2SO4 = FeSO4 + 2 H2O + SO2 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2

3、工艺流程 来自原料酸罐区内合格的硫酸经过滤器用泵计量后送至硫酸吸收塔，吸收全系统外排废气中的HF，而后进入洗涤塔，洗涤反应转炉来的粗制气体夹带的粉尘及重组分，而后进入洗涤循环槽，通过洗涤循环泵将硫酸送入洗涤塔洗涤反应转炉来的粗氟化氢气体，一部分进入混酸槽与发烟硫酸混合，使SO3水解成硫酸，后进入反应转炉。 烘干后的萤石粉经大料仓进入失重秤，经运粉螺旋送入外混器，在外混器中与混酸均匀混合后进入反应转炉。两种物料以萤石粉为基准。按照萤石粉：（硫酸＋发烟硫酸）＝1：1.1-1：1.25的比例均匀地连续不断地加入反应炉内；两种原料在外加热的回转反应转炉内，从炉的前端至后端，经预热混和段，反应段、烘干段、最后残渣由炉尾的出渣绞龙排出，进入运渣绞龙。残渣在运渣绞龙内与圆盘喂料机所加生石灰进行中和反应，混合反应后的干渣，经斗式提升机提至干渣料仓贮存，作为生产粉刷石膏的原料或水泥原料。 在反应转炉内生产的HF气体，以及水分、硫酸等其它气体，由反应转炉的后端带着较高的热量流向炉的前端，由导气箱管出来进入洗涤塔，与硫酸、洗涤酸之间进行了传热、传质的过程，为物料的反应带来了积极的效果。 从反应转炉来的炉气含HF、SiF4、H2O、H2S、SO2、SO3、S、CO2、H2等气体和硫酸酸雾及气流夹带的固体残渣，水份经洗涤后随着洗涤酸返回反应转炉内，其混合气体含微量残渣进入硫酸洗涤塔底部，与从上部来的硫酸液酸进行逆向接触，进行传质、传热、除去炉气中的H2O、酸雾和微量的固体残渣。气体由硫酸氟化氢分厂操作规程 - 4 - 洗涤塔顶部进入粗馏塔，使炉气中的大量硫酸、水份被除去，含有HF、SiF4、H2S、SO2及少量H2SO4、H2O的炉气进入粗冷器，进一步对粗氟化氢气体进行降温，并将残余的硫酸冷却回流至粗馏塔顶部，气体进入第一、二冷凝器进行冷凝后进入粗酸槽。粗氟化氢第二冷凝器未冷凝的SiF4、SO2、H2O和少量HF尾气等气体作为系统废气从第二冷凝器放空口进入硫酸吸收塔被硫酸吸收。

三、开车 1、开车前的准备 1.1 配合仪表工针对各调节阀、变频器、DCS逐个进行试验，确认合格为止，并认真记录； 1.2 配合仪表工对各报警、联锁整定值检查试验，确认合格，并认真记录； 1.3 配合仪表工对联锁系统进行空投试验，并做好记录，联锁阀门动作，跳闸灯、按纽灯、阀位灯全部亮； 1.4 检查反应转炉基础是否牢固，动静环密封是否完好，拖轮油面是否合乎要求； 1.5 检查管道、设备、循环水、热水、冷冻盐水等是否处于良好状态； 1.6 第一次开车或者大修后，要对各冷凝器进行气密性实验，在24小时内泄漏量在5%以下为合格； 1.7 备好萤石粉、98%硫酸、105%硫酸，将其分别送至各计量槽备用； 1.8 反应转炉要提前升温，达到要求后才可投料； 1.9 检查98%硫酸、105%硫酸计量泵、计量搅龙是否完好可用。

2、开车程序 2. 1公用工程系统的投运 a. 送电：首先通知配电室岗位将泵、电机、变频器等送电，事故电源处于备用状态； b. 压缩空气检查：要保证压缩空气压力大于0.40MPa，压缩空气低，及时报告班长； 氟化氢分厂操作规程 - 5 - c. 开启循环冷却水系统。 d. 开启冷冻盐水系统。开车前2小时通知制冷站岗位送冷冻盐水； e. 开启热水循环系统。 2.2 反应转炉升温 启动反应转炉变频电机，缓慢转动转炉。燃烧炉点火给反应转炉升温，升温速度不要过快，一般不要超过2℃/min。 2.3 检查安全保护装置和主要阀门位置 a. 各重量、温度报警是否好用；各种安全联锁装置是否好用。 b. 主要阀门位置： 下酸阀DN65 关 98%硫酸计量槽出料 开 105%硫酸计量槽出料 开 98%硫酸计量泵进出口阀 开 105%硫酸计量泵进出口阀 开 冷冻盐水出入口阀 开 循环水总出入口阀 开 氟化氢检验槽受料阀 开 2. 4 投料 a. 来自烘粉岗位的烘干后的萤石粉，送入大料仓待用； b. 将98%硫酸、105%硫酸泵阀门切换正确，待用； c. 原始开车，先将98%硫酸打入一部分进入洗涤循环槽，开启循环泵； d. 炉温达到要求后，提高反应转炉转速到1.5--1.8r/min； e. 开启外混器，向失重秤进萤石粉，开启运粉搅龙，先投少量萤石粉； f. 开启烟酸、硫酸泵，开始向系统投硫酸，开进酸阀时要小心，不要开的太快！ 2. 5 开泵 当转炉内进了一定量的萤石粉后，就要依次开启98%硫酸计量泵和105%硫酸计量泵向反转炉内加入硫酸，具体步骤如下： a. 检查两酸泵油位是否处于正常位置，盘车数转； 氟化氢分厂操作规程 - 6 - b. 打开泵出入口阀门，略开出口导淋排气，排完气后，关闭导淋阀； c. 开启泵电源，调节频率开始投料； d. 投料过程中，要密切监视系统负压变化情况，必要时减小频率或者停止投料； 2. 6 反应 a. 硫酸投料过程中，反应转炉内已经开始反应，要控制好反应转炉的温度和转速在规定范围内，同时调节好系统负压，检查有无跑、冒、滴、漏现象； b. 随着反应的不断进行，洗涤塔和粗馏塔的温度开始上升，要开启粗馏塔回流和残酸泵，和水循环泵，调节好各温度在要求范围内； c. 打开粗酸槽到精馏塔的进料阀，开始给精馏塔补液位，为精馏开车做准备； d．投料后，分别对氟石粉、硫酸、发烟酸的投料量进行 核实准确，若正常将投料控制切入自动，确保投料连续、均匀、准确，误差<2％，并严格执行，精心操作，做好原始记录。 e. 随时注意观察各温度点的变化，并和投酸岗位尾气回收岗位密切协调好关系。 f．连续运转24小时后，各温度点无明显变化，导气温维持在120±20℃之间，并且出料均匀，适量、则视为正常操作。 g．协调好各相关岗位的联系，做好整个生产原始记录，并根据残渣化验分析结果及其他现象在班长的统一协调下，搞好生产。

3、正常生产操作 3.1检查和调节应控制的工艺参数在指标范围内，正确使用仪表； 3.2协助班长对内外联系及指挥各岗位的操作； 3.3经常与烘粉、供气、出渣、精制岗位联系，做好工作完美衔接； 3.4如各测量指示值偏离工艺规定，在不影响生产的情况下酌情处理； 3.4.1装置正常运转期间，所有报警和联锁系统必须处于良好的工作状态，一旦某个报警器发生故障，在排除故障的同时，反应岗位需有专人监视相应的检测点； 3.4.2 燃气、冷冻盐水、循环水压力波动，及时与相关岗位联系或告知班长，予以调整；